MANUAL PARA ENSAYOS DE APTITUD CORPOICA Versión 2

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1 MANUAL PARA ENSAYOS DE APTITUD CORPOICA Versión 2 JULIO 2015

2 INDICE INTRODUCCIÓN PRESENTACIÓN CORPORATIVA OBJETIVO GENERAL OBJETIVOS ESPECIFICOS ALCANCE DEFINICIONES ENSAYO DE APTITUD DISPOSICION DE RESIDUOS ENVIO DE RESULTADOS TRATAMIENTO DE RESULTADOS EVALUACION DE RESULTADOS CONCEPTO DE HABILITACIÓN PUBLICACIÓN DE LABORATORIOS HABILITADOS SUGERENCIAS, QUEJAS Y RECLAMOS CONFIDENCIALIDAD CONFABULACIÓN Y FALSIFICACIÓN DE RESULTADOS ANEXO ANEXO

3 INTRODUCCIÓN El Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural mediante la resolución 0017 de 2012 estableció el subsistema de evaluación, verificación y ordenamiento de los laboratorios para el análisis y pago por calidad de leche dentro del sistema de pago de la leche cruda al Proveedor, también se estableció la coordinación de los laboratorios para el pago por calidad de la leche cruda. La Corporación Colombiana de la Investigación Agropecuaria (CORPOICA) es la entidad coordinadora de este subsistema y tiene a su cargo la habilitación de los laboratorios que actualmente están en el sistema El presente manual está estructurado bajo la norma NTC-ISO/IEC 17043: Evaluación de la conformidad. Requisitos generales para los ensayos de aptitud; que define como evaluar el desempeño de los laboratorios para llevar a cabo ensayos o mediciones especificas y hacer el seguimiento del desempeño continuo de los laboratorios, teniendo en cuenta lo anterior se da cumplimiento al Título III de la Resolución 0017 del 20 de enero de 2012 emitida por el Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural. El ensayo de aptitud consiste en enviar a todos los inscritos una muestra idéntica de leche, que sirve como material de referencia para evaluar su desempeño. Para garantizar que todos los laboratorios estén en igualdad de condiciones, las muestras serán enviadas de tal manera que sea posible su análisis en forma simultánea en los diferentes laboratorios del país. Posteriormente, los laboratorios reportarán a CORPOICA los resultados de su análisis, datos que serán comparados y calificados estadísticamente. Este tipo de evaluación técnica comparativa continuará efectuándose de manera periódica con el fin asegurar la calidad de los análisis que reportan los laboratorios habilitados.

4 1. PRESENTACIÓN CORPORATIVA CORPOICA a través de su laboratorio CORPOLAC cuenta con una amplia experiencia en el tema calidad de leche y ofrece una variedad de servicios que están orientados a fomentar, desarrollar y mejorar la calidad de los resultados analíticos. Actualmente CORPOLAC hace parte de la Red Nacional de Metrología en la subred transversal academia y participa como coordinador del grupo de trabajo en el sector agroalimentario. 2. OBJETIVO GENERAL Establecer para los laboratorios inscritos todas las directrices para que el ensayo de aptitud se lleve a cabo de acuerdo a los parámetros de calidad establecidos por los organismos de control nacionales e internacionales y para dar cumplimiento a los Artículos 14, 15, 17 y 18 de la resolución 0017 de 2012 del Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural. 2.1 OBJETIVOS ESPECIFICOS Promover una medida del aseguramiento de la calidad de los resultados analíticos de los laboratorios que realizan análisis de leche, a través del ensayo de aptitud, ya que la participación en estos controles periódicos permiten conocer el desempeño con el que trabajan sus participantes permitiéndoles mejorar la competitividad y confianza de sus resultados. Presentar la información necesaria para el manejo, almacenamiento, preparación y disposición de las muestras referencia, que constituyen el ensayo de aptitud para la evaluación y habilitación de los análisis de calidad composicional e higiénica de la leche. Establecer los criterios de evaluación y desempeño para los laboratorios participantes de las rondas del ensayo de aptitud.

5 3. ALCANCE Este Manual para los Ensayos De aptitud está en concordancia con el Manual de Calidad del Sistema Integral de Gestión de CORPOICA y contiene las directrices para el ensayo de aptitud de los laboratorios que realizan análisis para pago por calidad de la leche al proveedor. En la siguiente tabla se informan los parámetros que cubren el presente manual, el tipo de resultado y el rango o intervalo de resultados previstos. PARÁMETROS TIPO DE RESULTADOS RANGO / INTERVALO Proteína Cuantitativo 0 10% Grasa Cuantitativo 0 10% Sólidos Totales Cuantitativo 0 20% Bacterias mesófilas aerobias Cuantitativo ufc/ ml Tabla 1. Análisis incluidos en el ensayo de aptitud, el tipo de resultado y el rango de resultados previstos. 4. DEFINICIONES Las siguientes definiciones fueron extraídas de la Resolución 0017 de 2012 expedida por el Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural. CORPOICA: Corporación Colombiana de Investigación Agropecuaria. MADR: Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural. Sistema de pago de la leche cruda al proveedor. Es la metodología utilizada para determinar la liquidación del pago de la leche cruda al proveedor por parte del agente económico comprador, dentro del territorio nacional. Ensayo De aptitud: Es el procedimiento a través del cual CORPOICA como el ente coordinador que habilita a la red de laboratorios, determina mediante el uso

6 de comparaciones Interlaboratorio, el desempeño individual de los laboratorios para realizar ensayos específicos o mediciones de análisis, para el sistema de pago de la leche cruda. Laboratorio habilitado: Corresponde al laboratorio que una vez participe en el ensayo de aptitud, resulta conforme de acuerdo a lo establecido en el manual emitido por CORPOICA y por tanto está autorizado para realizar el análisis de la leche desde el punto de vista de calidad higiénica y composicional para la liquidación del pago al proveedor de leche y que se encuentra avalado por el ente coordinador del subsistema. Laboratorio no habilitado: Corresponde al laboratorio que no participa en el ensayo de aptitud o que posterior a la evaluación realizada por el ente coordinador del subsistema, resulta no conforme de acuerdo a lo establecido en el manual emitido por CORPOICA y por tanto no está autorizado para realizar el análisis de la leche desde el punto de vista de calidad higiénica y composicional para la liquidación del pago al proveedor de leche. Registro general de Laboratorios: Constituye la base de datos de todos los laboratorios independientes y propios de los agentes compradores de leche cruda, que están inscritos, habilitados o no habilitados. Calidad higiénica: Es la condición que hace referencia al nivel de higiene mediante el cual se obtiene y manipula la leche, su valoración se realiza por el recuento total de bacterias y se expresa en unidades formadoras de colonia por mililitro. Calidad Composicional: Es la condición que hace referencia a las características físico químicas de la leche, su valoración se realiza de acuerdo al contenido en términos de cantidad de gramos para Sólidos Totales, Proteína y Grasa. Coordinador - Entidad Coordinadora del Subsistema: Considérese a CORPOICA como entidad coordinadora. Calendario para la realización de ensayos de aptitud: Programación anual de ensayos de aptitud para la evaluación de la competencia técnica de los laboratorios para el análisis y pago por calidad de leche.

7 *Valor Asignado: Valor atribuido a una propiedad particular de un ítem de ensayo de aptitud (prueba de aptitud). *Mensurando: Corresponde a la magnitud que se desea medir, para el caso de este manual son los parámetros establecidos en el alcance. *Desviación estándar para la evaluación de la aptitud: Medida de la dispersión utilizada en la evaluación de los resultados de un ensayo de aptitud basada en la información disponible. *Incertidumbre de medida: Parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, basado en la información utilizada. *Ensayo de aptitud: Evaluación del desempeño de los participantes con respecto a criterios previamente establecidos mediante comparaciones de aptitud. *Ítem de ensayo de aptitud: Muestra, producto, artefacto, material de referencia, parte de un equipo, patrón de medida, conjunto de datos u otra información utilizada en un ensayo de aptitud. *Nota: Definiciones extraídas de la norma NTC-ISO/IEC 17043: Evaluación de la conformidad. Requisitos generales para los ensayos de aptitud. **Adiabático: Hace referencia a elementos que impiden la transferencia de calor con el entorno, por ejemplo: Una pared aislada se aproxima bastante a un límite adiabático. **Nota: Definición extraída de Callen, H., Thermodynamics and an Introduction to Thermostatistics, 2nd Ed., Wiley, 1985.

8 5. ENSAYO DE APTITUD El tipo de ensayo de aptitud o ensayo de aptitud del cual trata el presente manual corresponde al PROGRAMA DE PARTICIPACION SIMULTANEA de la NTC-ISO/IEC 17043: Evaluación de la conformidad. Requisitos generales para los ensayos de aptitud. El cual se observa en el siguiente diagrama: Ítem de ensayo La determinación de la homogeneidad y la estabilidad del ítem de ensayo se realiza siguiendo las directrices dadas por la norma ISO Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Los laboratorios participantes recibirán un contenedor adiabático, que garantiza la estabilidad e integridad del ítem de ensayo; dicho contenedor está marcado con el logo de CORPOICA y debe estar sellado con 13 frascos identificados así:

9 IDENTIFICACIÓN FRASCOS DE DETERMINACIONES CTR0 Temperatura Ninguno MIC1 MIC2 MIC3 MIC4 Recuento de bacterias mesófilas aerobias. Recuento de bacterias mesófilas aerobias. Recuento de bacterias mesófilas aerobias. Recuento de bacterias mesófilas aerobias. CONSERVANTE Azidiol Azidiol Azidiol Azidiol FIQ1 * 2 Grasa, Proteína y Sólidos Totales. Bronopol FIQ2 * 2 Grasa, Proteína y Sólidos Totales. Bronopol FIQ3 * 2 Grasa, Proteína y Sólidos Totales. Bronopol FIQ4 * 2 Grasa, Proteína y Sólidos Totales. Bronopol Tabla 2. Identificación de los ítems de ensayo. Envío desde CORPOICA del ítem de ensayo Los contenedores con los ítems de ensayo son enviados desde CORPOICA por operadores logísticos especializados. Las muestras deben ser recibidas por los laboratorios participantes máximo a las 15:00 horas del segundo día a la fecha de envío; en caso contrario informarlo a CORPOICA para la sustitución de los ítems de ensayo. En el caso de no informar oportunamente que la muestra no ha llegado a destino según la cadena de custodia (Ver Anexo 1), CORPOICA no se responsabiliza del estado de conservación de la misma. La cadena de custodia contiene información del rotulado de la muestra (fecha y hora de empaque), hay una casilla para que usted consigne la información de la lectura de temperatura obtenida del frasco control marcado como: CTR0. Esta temperatura debe ser registrada en el formato de entrega de resultados. En el contenedor de los ítems de ensayo usted encontrará un documento denominado INSTRUCTIVO DE MANEJO PARA EL CORRECTO

10 PROCESAMIENTO DEL ITEM DE ENSAYO (Ver Anexo 2), por favor léalo cuidadosamente antes de realizar las determinaciones analíticas. Metodología a emplear Los ítems de ensayo deben mantenerse entre 2 C y 10 C antes del desarrollo de los análisis, estos deberán realizarse como máximo en las 24 horas siguientes a la recepción de la muestra. Recomendaciones generales: Cada determinación deberá analizarse por duplicado y de igual forma debe reportarse en el formato de registro de datos. Las unidades establecidas para reportar los resultados de los análisis son: Grasa % p/v, Proteína % p/p y Solidos totales % p/p. Cada laboratorio debe hacer la determinación de la densidad correspondiente para cada ítem de ensayo. En la cadena de custodia debe registrar en la información de la muestra la fecha y hora de llegada de las muestras el número de frascos recibidos y la temperatura de la muestra control. Recuerde tomar las precauciones necesarias ya que se está manipulando leche cruda. Recomendaciones para el frasco CONTROL: Este frasco marcado como CTR0 contiene agua y es enviado para realizar el control de temperatura al momento de la recepción de las muestras, recuerde que esta debe encontrarse inferior o igual a 10 C y las muestras deben mantenerse a esta temperatura hasta el momento en el cual se efectúe el análisis. El resultado de la medición de la temperatura de este frasco debe ser reportado en la cadena de custodia. Registre el dato de control de temperatura en el reporte de resultados laboratorios participantes (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana link cuando esté realizando el reporte de resultados.

11 Recomendaciones para la muestra microbiológica: Los cuatro frascos marcados como MIC1, MIC2, MIC3, MIC4 corresponden a las muestras para el análisis de bacterias mesófilas aerobias, se han enviado 4 frascos que corresponden a distintas muestras, cada una contiene una concentración conocida y diferente de microorganismos. En la parte inferior de la etiqueta se indica la fecha de vencimiento de la muestra, tener cuidado de no procesarla después de dicha fecha. Los frascos han sido llenados en su totalidad para evitar la agitación durante el transporte, dejando una pequeña burbuja de aire que permite la mezcla de la muestra antes del análisis. Para el análisis agite cada muestra a procesar completamente, con el fin de asegurar la correcta homogenización de la muestra y garantizar que los microorganismos estén uniformemente distribuidos. No mezcle el contenido de las muestras entre sí, recuerde que cada muestra contiene una concentración específica. Evite la formación de espuma, y en el caso que esto ocurra, permita su dispersión. El tiempo de inicio del análisis luego de la homogenización de la muestra no debe exceder los 3 minutos. Siga el protocolo que utiliza normalmente para el análisis de las muestras por duplicado. Una vez terminado el proceso de análisis diligencie los resultados en la planilla diseñada para tal fin. Recomendaciones para la muestra de fisicoquímica: Los cuatro frascos marcados como FIQ1, FIQ2, FIQ3, FIQ4 corresponden a cuatro distintas muestras y cada muestra está por duplicado es decir dos frascos por cada muestra. Con esta se deben hacer los análisis

12 correspondientes para la determinación de grasa, proteína y sólidos totales. Colocar las muestras en baño de agua a 38 C ± 1ºC, durante 10 minutos, invirtiéndolas suave y repetidamente durante el calentamiento. Abrir el frasco cuidadosamente. Si se observan signos de materia grasa no disuelta, cerrar cuidadosamente e invertir suavemente por tres minutos más. Siga el protocolo que utiliza normalmente para el análisis de las muestras por duplicado. Reporte según las unidades solicitadas que son: Grasa % p/v, Proteína % p/p y Solidos totales % p/p. Una vez terminado el proceso de análisis diligencie los resultados reporte de resultados laboratorios participantes (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana link 6. DISPOSICION DE RESIDUOS Debe tener presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la disposición de residuos para su correcta eliminación. En general para pequeñas cantidades, los residuos de leche se pueden eliminar a través de las aguas residuales, una vez que se acondicionen de forma tal que sean inocuos para el medio ambiente y se diluyan con abundante agua. 7. ENVIO DE RESULTADOS El formato reporte de resultados laboratorios participantes (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana link banner productos y servicios, sección servicios. Consulte el cronograma y use la aplicación diseñada para la consignación de los resultados de análisis; tiene plazo para consignar sus resultados hasta el 5 de Agosto de 2015 a la media noche. Expresión de resultados: Debe registrar en el formato de registro de datos los valores obtenidos con dos cifras decimales y en las unidades especificadas, grasa % p/v, Proteína % p/p y Sólidos totales % p/p.

13 Para recuento de bacterias mesófilas aerobias expresar los resultados redondeados a la unidad de mil. Por ejemplo: Si obtiene Informe Recuento de bacterias mesófilas aerobias (Técnicas de conteo de unidades formadoras de colonias) Recuento de bacterias mesófilas aerobias (Técnicas de conteo individual de bacterias ) UFC/mL UFC/mL UFC/ ml UFC/mL Se debe informar el número exacto de IBC (Individual Bacteria Count) por microlitro que genera el equipo. Grasa 2.4 % 2.40 % Proteína % 3.16 % Sólidos totales % % Especificar en el reporte de resultados laboratorios participantes (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana link fecha de recepción y fecha de análisis, temperatura, condiciones generales de recepción y metodologías empleadas. Para cada análisis habrá un numeral especifico en el cual debe consignar los resultados de los análisis, como el análisis se efectuó por duplicado encontrara dos casillas y en cada una debe consignar un numero sin puntos, ni comas, no deje espacios en blanco. Recuerde que si su método de análisis es citometría de flujo usted debe consignar el número de IBC/uL; así como, el de UFC/mL. Verifique cuidadosamente que el número reportado corresponde al resultado obtenido en el análisis. Una vez finalice el proceso lea la declaración que aparece en la parte inferior del reporte de resultados laboratorios participantes (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana link y acepte el envío de los mismos.

14 Inmediatamente recibirá en el correo electrónico registrado en el formulario de inscripción, la confirmación de que el Formato de resultados fue enviado. El día 21 de agosto de 2015 CORPOICA publicará en su página web en el banner PRODUCTOS Y SERVICIOS la lista de laboratorios habilitados para realizar los análisis de la leche cruda que dan lugar al pago por calidad a proveedores y la ficha técnica del ensayo. 8. TRATAMIENTO DE RESULTADOS Escrutinio de valores atípicos Previo a la determinación del valor asignado y la incertidumbre del valor asignado, los resultados son escrutados mediante las pruebas estadísticas de Cochran y prueba estadística de Grubs con una significancia del 5% para el análisis de valores atípicos. Determinación de la desviación estándar del ensayo de aptitud. La desviación estándar del ensayo de aptitud es estimada a partir del consenso de resultados reportados por los laboratorios participantes, mediante el uso del algoritmo S, según se indica en la norma ISO 13528:2005: Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Determinación del valor asignado. El valor asignado X es estimado a partir del consenso de resultados reportados por los laboratorios participantes mediante el uso del algoritmo A, según se indica en la norma ISO 13528:2005: Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Determinación de la incertidumbre del valor asignado. La incertidumbre del valor asignado ( u ) se calcula como la desviación estándar x robusta de las mediciones de los laboratorios participantes, multiplicada por un factor de 1,25 sobre la raíz cuadrada de la cantidad de laboratorios con datos completos en el cálculo del valor asignado. s u x 1, 25 p labs r

15 Dónde: s labs desviación estándar robusta de las mediciones de los laboratorios, calculada con el algoritmo A. cantidad de laboratorios con datos completos en el cálculo del valor asignado, por metodología. p r La calificación de un laboratorio normalmente se realiza por el estadístico Z score, siempre y cuando la incertidumbre del valor asignado sea insignificante, es decir no afecte el valor asignado y se utiliza la siguiente ecuación para conocer si la incertidumbre es insignificante. u 0,3s x labs Si la incertidumbre del valor asignado U x es mayor a la desviación estándar del ensayo de aptitud S labs, la calificación de los laboratorios participantes se realizan utilizando el estadístico Z score, el cual considera en su formula la incertidumbre del valor asignado. 9. EVALUACION DE RESULTADOS Calculo del estadístico Z-Score. Si U x 0.3S labs, la calificación de los laboratorios participantes se realiza por medio del estadístico Z-Score, como se describe a continuación. En donde: = Valor promedio de los datos reportados por cada laboratorio y para cada parámetro. X = Valor asignado calculado por consenso para cada parámetro. σ = Desviación estándar del ensayo de aptitud para cada parámetro.

16 Calculo del estadístico Z -Score Si U x>0.3s labs, la calificación de los laboratorios participantes se realiza por medio del estadístico Z -Score, en el cual se tiene en cuenta la incertidumbre del valor asignado, a continuación se describe la fórmula utilizada para calcular el estadístico Z -Score. Donde: σ = es la desviación del ensayo de aptitud para cada parámetro. x l = es el promedio de la medida de los datos reportados por el laboratorio participante. = es el valor asignado. X u x = Es la incertidumbre del valor asignado Interpretación del Z-SCORE y Z SCORE Desviados: Aquellos en donde Sospechosos: Aquellos en donde Conformes: Aquellos en donde Control de calidad del proceso estadístico Como mecanismo de control de calidad del proceso estadístico se ha determinado que los coordinadores del ensayo de aptitud y el responsable del tratamiento estadístico realizaran por separado la revisión de los resultados de 5 participantes para asegurar que los cálculos son correctos y/o corregir cualquier inconsistencia que se presente. 10. CONCEPTO DE HABILITACIÓN Laboratorio Habilitado Todo participante que para cada uno de los cuatro parámetros (Grasa, proteína, Solidos Totales y Recuento de bacterias mesófilas aerobias) y los ocho ítems de ensayo (FQ1, FQ2, FQ3, FQ4, MIC1, MIC2, MIC3 y MIC4) obtenga un Z-score menor o igual que dos (2 Z ).

17 Laboratorio No Habilitado Todo laboratorio que no participe en el ensayo de aptitud o todo laboratorio participante que para uno o varios de los ocho ítems de ensayo (FQ1, FQ2, FQ3, FQ4, MIC1, MIC2, MIC3 y MIC4) obtenga un Z-score o Z score mayor que dos (2 > Z ). 11. PUBLICACIÓN DE LABORATORIOS HABILITADOS CORPOICA publicará en el la pagina web ( ) banner productos y servicios sección servicios el listado de los laboratorios habilitados y no habilitados, correspondientes al desempeño del ensayo de aptitud en la fecha que se encuentra en el cronograma de actividades. Este informe es individual y contiene lo siguiente: -Identificación y ubicación del laboratorio. -Metodología informada para cada parámetro. -Nombre de la prueba estadística utilizada. -Valor asignado para cada parámetro. -Valor estimado de la incertidumbre del valor asignado para cada parámetro. -Valor del estadístico o estadísticos de prueba. -Valor promedio para cada parámetro por el laboratorio -Valor estimado de incertidumbre del valor promedio para cada parámetro. -Gráficos descriptivos del comportamiento de los resultados del laboratorio. -Condición de habilitado o no habilitado. 12. SUGERENCIAS, QUEJAS Y RECLAMOS A fin de evaluar las posibles causas de desviaciones en el desempeño obtenido o en el caso de no estar de acuerdo con la evaluación de los resultados, el laboratorio participante puede registrar una sugerencia o un reclamo, siguiendo el procedimiento de sugerencias, quejas y reclamos del Sistema de Gestión Integral de CORPOICA, con copia al coordinador de aseguramiento de la calidad del ensayo de aptitud, por correo electrónico a ensayoleche@corpoica.org.co.

18 13. CONFIDENCIALIDAD CORPOICA, cuida la confidencialidad de los resultados individuales y la información suministrada por los participantes al asegurar que cada laboratorio accede a su información con un usuario y una contraseña. El usuario y la contraseña son conocidos sólo por el laboratorio participante y por el personal de CORPOICA involucrado en la coordinación del ensayo de aptitud. Para el análisis estadístico de los resultados los laboratorios serán codificados de forma aleatoria para garantizar total transparencia e imparcialidad en la evaluación y tratamiento de los resultados. 14. CONFABULACIÓN Y FALSIFICACIÓN DE RESULTADOS Teniendo en cuenta que el objetivo de los ensayos de aptitud organizados por CORPOICA es contribuir con la mejora en la competitividad del sector lácteo colombiano, (Conpes 3675 del 19 de Julio de 2010), evaluando la capacidad técnica de los laboratorios que efectúan análisis para el pago por calidad de la leche al proveedor y desarrollar una mejora continua del sector, se espera que los participantes no den una impresión falsamente positiva de sus capacidades. Cuando se compruebe confabulación o falsificación de los resultados reportados entre los participantes estos sufrirán la condición de laboratorios no habilitados.

19 ANEXO 1 CADENA DE CUSTODIA USTED DEBE CONSERVAR ESTE FORMATO DE CADENA DE CUSTODIA PUES LE SERÁ UTIL PARA EL REPORTE DE RESULTADOS. Estimado Usuario: Estamos enviando las muestras de leche para realizar los análisis correspondientes, ya que se encuentra inscrito en la segunda ronda de ensayo de aptitud de 2015 que lidera CORPOICA, para habilitación de los laboratorios que realizan los análisis de la leche cruda y que dan lugar al pago por calidad a proveedores. A continuación usted encontrará información de su laboratorio, así como del ítem de ensayo y la muestra control enviadas por CORPOICA. Usted recibirá un contenedor adiabático marcado con el logo de CORPOICA debidamente sellado, con una cinta de un solo uso. Al recibir el contenedor asegúrese que dicha cinta no presenta rasgaduras o evidencias que indiquen que ha sido abierta o manipulada; de ser así comuníquese inmediatamente al teléfono: (571) Ext o al Celular: Las muestras deben ser recibidas por los laboratorios participantes, como límite a las 15:00 horas del día fijado para la ensayo de aptitud en el cronograma CORPOICA. En el caso de no informar, que la muestra no ha llegado a destino según lo indicado, CORPOICA no se responsabiliza de esta.

20 FORMATO DE CADENA DE CUSTODIA VINCULACION DE CONOCIMIENTO Y TECNOLOGIA CADENA DE CUSTODIA CÓDIGO: VC-F- 157 Versión: 01 Fecha de vigencia: 18/09/2014 INFORMACIÓN CLIENTE Nombre o Razón social Número de caja Ensayo interlaboratorio INFORMACIÓN MUESTRA Firma encargado de empaque Firma encargado de verificación Fecha, hora de llegada de muestras al Laboratorio participante Numero de frascos recibidos Temperatura de la muestra control (ºC) Observaciones RECUERDE DISPONER CORRECTAMENTE DE LOS RESIDUOS DESPUÉS DE SU RESPECTIVO ANÁLISIS

21 ANEXO 2 INSTRUCTIVO DE MANEJO PARA EL CORRECTO PROCESAMIENTO DEL ITEM DE ENSAYO VINCULACION DE CONOCIMIENTO Y TECNOLOGIA INSTRUCTIVO DE MANEJO PARA EL CORRECTO PROCESAMIENTO DEL ITEM DE ENSAYO CÓDIGO: VC-I-68 VERSIÓN: 0 FECHA DE APROBACIÓN 25/06/2015 Página 21 de 3 1. OBJETIVO Descripción del procedimiento de manejo para el correcto procesamiento del ítem de ensayo dentro del desarrollo del ensayo de aptitud 2. RESPONSABLE Responsables de la dirección técnica o ejecutadores de los ensayos dentro de cada laboratorio participante en el ensayo de aptitud. 3. DESCRIPCIÓN LEA CUIDADOSAMENTE LAS SIGUIENTES INSTRUCCIONES ANTES DE ABRIR LAS MUESTRAS. TENGA EN CUENTA QUE DEBE REALIZAR EL ANALISIS COMO MÁXIMO 24 HORAS DESPUÉS DE RECIBIDA LA MUESTRA Usted está recibiendo un contenedor con 13 frascos identificados así:

22 IDENTIFICACIÓN FRASCOS DE DETERMINACIONES CTR0 Temperatura Ninguno MIC1 MIC2 MIC3 MIC4 Recuento de bacterias mesófilas aerobias. Recuento de bacterias mesófilas aerobias. Recuento de bacterias mesófilas aerobias. Recuento de bacterias mesófilas aerobias. CONSERVANTE Azidiol Azidiol Azidiol Azidiol FIQ1 * 2 Grasa, Proteína y Sólidos Totales. Bronopol FIQ2 * 2 Grasa, Proteína y Sólidos Totales. Bronopol FIQ3 * 2 Grasa, Proteína y Sólidos Totales. Bronopol FIQ4 * 2 Grasa, Proteína y Sólidos Totales. Bronopol 1.1 Recomendaciones generales: Cada determinación deberá analizarse por duplicado y de igual forma debe reportarse en el formato de registro de datos En la cadena de custodia debe registrar en la información de la muestra la fecha y hora de llegada de las muestras el número de frascos recibidos y la temperatura de la muestra control Recuerde tomar las precauciones necesarias ya que se está manipulando leche cruda. 1.2 Recomendaciones para el frasco CONTROL: Este frasco marcado como CTR0 contiene agua y es enviado para realizar el control de temperatura al momento de la recepción de las muestras, recuerde que esta debe encontrarse inferior o igual a 10 C y las muestras deben mantenerse a esta temperatura hasta el momento en el cual se efectúe el análisis El resultado de la medición de la temperatura de este frasco debe ser reportado en la cadena de custodia Registre el dato de control de temperatura en el reporte de resultados laboratorios participantes (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana

23 link cuando esté realizando el reporte de resultados. 1.3 Recomendaciones para la muestra microbiológica: Los cuatro frascos marcados como MIC1, MIC2, MIC3, MIC4 corresponden a las muestras para el análisis de bacterias mesófilas aerobias, se han enviado 4 frascos que corresponden a distintas muestras. En la parte inferior de la etiqueta se indica la fecha de vencimiento de la muestra, tener cuidado de no procesarla después de dicha fecha Los frascos han sido llenados en su totalidad para evitar la agitación durante el transporte, dejando una pequeña burbuja de aire que permite la mezcla de la muestra antes del análisis Para el análisis agite cada muestra a procesar completamente, con el fin de asegurar la correcta homogenización de la muestra y garantizar que los microorganismos estén uniformemente distribuidos Evite la formación de espuma, y en el caso que esto ocurra, permita su dispersión El tiempo de inicio del análisis luego de la homogenización de la muestra no debe exceder los 3 minutos Siga el protocolo que utiliza normalmente para el análisis de las muestras por duplicado Una vez terminado el proceso de análisis diligencie los resultados en la planilla diseñada para tal fin. 1.4 Recomendaciones para la muestra de fisicoquímica: Los cuatro frascos marcados como FIQ1, FIQ2, FIQ3, FIQ4 corresponden a cuatro distintas muestras y cada muestra está por duplicado es decir dos frascos por cada muestra. Con esta se deben hacer los análisis correspondientes para la determinación de grasa, proteína y sólidos totales Colocar las muestras en baño de agua a 38 C ± 1ºC, durante 10 minutos, invirtiéndolas suave y repetidamente durante el calentamiento Abrir el frasco cuidadosamente. Si se observan signos de materia grasa no disuelta, cerrar cuidadosamente e invertir suavemente por tres minutos más.

24 1.4.4 Siga el protocolo que utiliza normalmente para el análisis de las muestras por duplicado Reporte según las unidades solicitadas que son: Grasa % p/v, Proteína % p/p, Solidos totales % p/p Una vez terminado el proceso de análisis diligencie los resultados reporte de resultados laboratorios participantes (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana link 2. Disposición de residuos: Debe tener presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la disposición de residuos para su correcta eliminación. En general para pequeñas cantidades, los residuos de leche se pueden eliminar a través de las aguas residuales, una vez que se acondicionen de forma tal que sean inocuos para el medio ambiente y se diluyan con abundante agua. 3. Remisión de resultados: 3.1 El formato reporte de resultados laboratorios participantes (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana link debe consignar sus resultados hasta el 5 de agosto de 2015 hasta la media noche. 3.2 Expresión de resultados: Debe registrar en el formato de registro de datos los valores obtenidos con dos cifras decimales y en las unidades especificadas, grasa % p/v, Proteína % p/p y Sólidos totales % p/p. 3.3 Para recuento de bacterias mesófilas aerobias expresar los resultados redondeados a la unidad de mil. Por ejemplo: Recuento de bacterias mesófilas aerobias Si obtiene UFC/mL Informe UFC/ ml UFC/mL UFC/mL Grasa 2.4 % 2.40 % Proteína % 3.16 % Sólidos totales % %

25 3.4 Especificar en el reporte de resultados (ubicado en la web de CORPOICA en la ventana link laboratorios participantes: Fecha de recepción y fecha de análisis, temperatura, condiciones generales de recepción y metodologías empleadas. 3.5 Para cada análisis habrá un numeral especifico en el cual debe consignar los resultados de los análisis, como el análisis se efectuó por duplicado encontrara dos casillas y en cada una debe consignar un numero sin puntos, ni comas, no deje espacios en blanco. 3.6 Verifique cuidadosamente que el número reportado corresponde al resultado obtenido en el análisis. 3.7 Una vez finalice el proceso lea la declaración que aparece en la parte inferior del reporte de resultados laboratorios participantes (publicado en la web de CORPOICA) y acepte el envío de los mismos 3.8 Inmediatamente recibirá en el correo electrónico registrado en el formulario de inscripción, la confirmación de que el Formato de resultados fue enviado. 3.9 El día 21 de agosto de 2015 CORPOICA publicará en su página web en el link PRODUCTOS Y SERVICIOS la lista de laboratorios habilitados para realizar los análisis de la leche cruda que dan lugar al pago por calidad a proveedores y la ficha técnica del ensayo. 4. CONTROL DE CAMBIOS VERSIÓN FECHA DESCRIPCION DEL CAMBIO 0 23/06/2015 Elaboración del documento