Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM

Transcripción

1 Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM CHRISTIAN URIBE ROSAS 17 de mayo de 2012

2 Objetivos Mostrar la capacidad existente en el Laboratorio de Metrología Química del Servicio Nacional de Metrología (SNM) para la producción de: Materiales de Referencia (MR) utilizados en la organización de Pruebas de Aptitud (intercomparaciones para laboratorios de ensayos) Materiales de Referencia Certificados (MRC) ofrecidos al público interesado en su adquisición

3 Metrología química en las mediciones de la vida diaria Fracciones en masa de a 1 Número de compuestos medidos mayor a 10 5 Número de matrices desconocido

4 Contenido I. Características de un materiales de referencia (MR) y un material de referencia certificado (MRC) II. Etapas de la producción de un material de referencia (MR) y de un material de referencia certificado (MRC) III. Laboratorio de Metrología Química - SNM IV. Uso de Materiales de Referencia (MR) - Pruebas de aptitud en el SNM V. Oferta de Materiales de Referencia Certificados (MRC) en el SNM

5 I. Características de un MR y un MRC GUÍAS DE REFERENCIA ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers. ISO Guide 35:2006 Reference materials -- General and statistical principles for certification ISO Guide 31:2000 Reference materials -- Contents of certificates and labels

6 I. Características de un MR y un MRC Material de referencia Material suficientemente homogéneo y estable con respecto una o más propiedades especificadas, el cual es adecuado para su uso propuesto en un proceso de medición. Fuente: ISO Guide 34: 2009 Material de referencia certificado Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica. Fuente: ISO Guide 34: 2009

7 I. Características de un MR y un MRC Los MR y MRC son usados en la calibración de equipos de medición, y para la evaluación o la validación de los procedimientos de análisis. También son usados como patrones para la producción de estándares Materiales de NIST ===> Material trazable a NIST A. Homogeneidad B. Estabilidad C. Exactitud (opcional para MR, depende de su uso) D. Trazabilidad (opcional para MR, depende de su uso)

8 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Planeamiento de la producción Preparación del material Estudios de homogeneidad Estudios de estabilidad Caracterización (opcional para MR) Asignación del valor de referencia (opcional para MR) Emisión del certificado (solo para MRC) Monitoreo posterior a la emisión del certificado(solo para MRC)

9 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Planeamiento de la producción El desarrollo de MR y MRC involucra un largo proceso de entrenamiento de personal y desarrollo de metodologías para los procesos de preparación y certificación. El planeamiento involucra decisiones sobre: selección de personal, tamaño del lote a preparar, técnicas de medición, patrones de referencia, número de analitos, niveles de concentración, incertidumbre objetivo, etc. La guía de referencia es: ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers

10 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Preparación del material Material sintético preparado gravimétricamente: ph, conductividad electrolítica, metales en agua, etanol en agua. Matriz natural: leche en polvo, papilla, productos marinos, suelos, etc Etapa de costos variables dependiendo de la matriz, su homogeneidad y estabilidad. Ejemplo: producto marino congelado o liofilizado en polvo Ejemplo: agregar estabilizante, mantener refrigerado, etc

11 II. Etapas de producción de un MR y un MRC

12 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Preparación del material Dependiendo del parámetro a certificar el ambiente donde se realiza la preparación debe cumplir con ciertos requisitos especiales. Ejemplo: trazas de metales en agua cámara de flujo laminar clase 100 Lotes de 5 litros, 10 litros, 20 litros o 50 litros. Ejemplo: lote de 100 unidades de material de referencia de ph envasado en frascos de 500 ml utilizando un recipiente con capacidad de 50 litros.

13 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Preparación del material El envasado debe asegurar la estabilidad del material.

14 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Estudio de Homogeneidad Para un mismo lote de material, no deben existir diferencias significativas en el valor asignado entre y/o dentro de diferentes frascos, ampollas, etc. El productor del MR o MRC debe realizar un estudio de homogeneidad de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35 Si el material combina diversos componentes de distinta densidad y forma (sedimentos o suelos) existe el riesgo de pérdida de homogeneidad a lo largo del tiempo. El productor debe avisar de este peligro y proponer procedimientos para la restauración de la homogeneidad.

15 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Estudio de Estabilidad El material preparado debe ser estable en el tiempo (se debe incluir la fecha de caducidad) El productor del MR o MRC debe realizar un estudio de estabilidad de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35 El cliente debe conocer durante cuanto tiempo permanece estable el material desde su fecha de certificación, desde su recepción y/o desde que se abre el recipiente.

16 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Caracterización Los MR y MRC se usan para verificar los resultados analíticos o para calibrar instrumentos. Su exactitud es fundamental. El productor del MR o MRC debe realizar la caracterización de los MRC de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35 Equipamiento utilizado para mediciones, en algunos casos, de diferentes características al de laboratorios de ensayo. Ejemplo: Certificación de algunos buffers de ph utilizando sistemas primarios o secundarios cuyo principio de funcionamiento es totalmente diferente al de un medidor de ph comercial.

17 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Caracterización

18 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Caracterización

19 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Caracterización

20 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Asignación del valor de referencia Combinación de resultados obtenidos en el estudios de homogeneidad, estudio de estabilidad y caracterización. Valor asignado trazable a unidades fundamentales del SI o unidades internacionalmente aceptadas por convección (Ejemplo: escala de ph). Para MRC el valor asignado se indica en su certificado. Informe de prueba de aptitud indica el valor asignado para un MR

21 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Emisión del certificado Los certificados de los MRC deben contener información de acuerdo a lo indicado en la Guía ISO 31. Los certificados indican valor asignado, incertidumbre y trazabilidad Los certificados indican fecha de caducidad Los certificados indican datos sobre preparación del material, método de medición, etc. Los certificados indican condiciones de almacenamiento y recomendaciones para uso del material.

22 II. Etapas de producción de un MR y un MRC

23 II. Etapas de producción de un MR y un MRC Monitoreo posterior a la emisión del certificado Los certificados de los MRC deben contener información acerca del monitoreo posterior a la emisión del certificado. El SNM informará al usuario, en el caso que se observe una variación del valor de ph en las muestras dirimentes del lote. Se mantendrán muestras dirimentes en nuestro laboratorio por 12 meses a partir de la fecha de emisión de este certificado.

24 III. Laboratorios de Metrología Química - SNM

25 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Inició en el año 2009 con la organización de pruebas de aptitud y el desarrollo materiales de referencia certificados para el Sector Agua Potable y otros sectores de interés nacional. - ph - Conductividad eletrolítica - Metales pesados en agua - Dureza en agua - Etanol en agua (para calibraciones de alcoholímetros) - Proximales en alimentos (leche en polvo, harina de trigo) - Composición de gas natural (proyecto iniciado el 2012) - Alcoholes en Pisco

26 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Proyectos de cooperación internacional Proyecto PTB Mejora y Aseguramiento de la Calidad y de las Mediciones de Consumo de Agua Potable Perú Proyecto OEA Colaboración para Soportar con Metrología Química la Evaluación de la Calidad e Inocuidad de los Productos del Sector Agroalimentario Proyecto PTB-OEA Cooperación triangular Metrología en Gas Natural en América Latina Proyecto APEC Laboratory Capacity Building for the Determination of Toxic Contaminants in Seafood

27 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Capacitaciones en otros Institutos de Metrología Physikalisch-Technische Bundesanstalt PTB de Alemania Centro Nacional de Metrología CENAM de México Instituto Nacional de Metrología Calidad y Tecnología INMETRO de Brasil Centro de Metrología Química de Chile. Participación en reuniones de coordinación del SIM Sistema Interamericano de Metrología y CCQM Comité Consultivo para la cantidad de materia del BIPM

28 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Demostración de competencia técnica Etanol en agua SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 01 Mass Fraction - mg/g INEN LATU BSJ INTI LACOMET INDECOPI INMETRO NIST

29 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Demostración de competencia técnica Etanol en agua SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 02 Mass Fraction - mg/g INEN BSJ INTI LACOMET INDECOPI INVIMA TBT (Density) TBT (GC-TCD) INMETRO NIST

30 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Demostración de competencia técnica ph en agua CCQM-K91 Acidity function pa 0 at 25 C 4,100 4,095 pa 0 4,090 4,085

31 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Demostración de competencia técnica Níquel en agua

32 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Demostración de competencia técnica Cadmio en agua

33 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Demostración de competencia técnica Plomo en agua

34 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Demostración de competencia técnica Calcio en agua

35 III. Laboratorio de Metrología Química - SNM Evaluación del sistema de calidad El Sistema de Gestión de Calidad del Laboratorio de Electroquímica fue evaluado por el QSTF (Quality System Task Force) del Sistema Interamericano de Metrología. Se determinó que este laboratorio cumple con los requisitos del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo del CIPM de implementar un Sistema de Gestión de Calidad basado en la norma ISO/IEC y/o Guía ISO 34

36 IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM PRUEBA DE APTITUD CÓDIGO FECHAS Pb, Cd y Ni en Agua Sintética SNM-LMQ-013 Mar a Jun 2010 Nitrógeno, Grasa Libre, Na y K en muestra de carne SNM-LMQ-014 Mar a Jun 2010 Alcoholes en Pisco SNM-LMQ-015 Jun a Sep 2010 Al, Cr, Cu y Zn en Agua Sintética SNM-LMQ-016 Jul a Oct 2010 Conductividad Electrolítica en Agua SNM-LMQ-018 Ago a Oct 2010 ph en Matriz Acuosa SNM-LMQ-017 Oct a Dic 2010 Nitrógeno, Cenizas y Humedad en Harina de Trigo SNM-LMQ-019 Nov 2010 a Ene 2011 Medición de ph en Agua Sintética SNM-LMQ-020 Jun a Ago 2011 Medición de Conductividad Electrolítica en Agua Sintética SNM-LMQ-021 Jun a Ago 2011 Medición de Dureza Total en Agua Sintética SNM-LMQ-022 Nov - Dic 2011 Medición de As y Cr en Agua Sintética SNM-LMQ-023 Nov - Dic 2011

37 IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM GRÁFICA 1. VALORES INDIVIDUALES MEDIDOS DE PH 4,158 4,118 4,078 ph 4,038 3,998 3, U - 1 U 3,918 3,878 PH01 PH02 PH03 PH04 PH05 PH06 PH07 PH08 PH09 PH10 PH11 PH12 PH13 PH14 PH15 PH16 PH17 PH18 CODIGO DE LABORATORIO VALOR DE REFERENCIA: Incertidumbre (U, k=2): ± 4,006 ph 0,010 ph

38 IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM GRÁFICA 1. VALORES INDIVIDUALES MEDIDOS DE CONDUCTIVIDAD ELECTROLITICA 1444,0 1434,0 Conductividad Electrolítica, µs/cm 1424,0 1414,0 1404,0 1394,0 1384,0 + 1 U - 1 U 1374,0 CE01 CE02 CE03 CE04 CE05 CE06 CE07 CE08 CE09 CE10 CE11 CE12 CE13 CE14 CE15 CÓDIGO DE LABORATORIO VALOR DE REFERENCIA: Incertidumbre (U, k=2): ± 1404,9 µs/cm 5,0 µs/cm

39 IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM PRUEBA DE APTITUD FECHAS Medición Conductividad Electrolítica en Agua Potable Mayo - Julio 2012 Determinación de Hg en Agua Mayo - Julio 2012 Medición de Proteínas, Humedad y Cenizas en Papilla Julio - Septiembre 2012 Determinación de Metales en Agua: Pb, Cd, Ni y Cu Agosto - Noviembre 2012 Determinación de Cloruros en Agua Septiembre - Noviembre 2012

40 IV.Uso de MR Calibración de alcoholímetros Calibración de alcoholímetros usados por la policía para el control de la concentración de alcohol en el aliento utilizando un simulador de baño húmedo y MR de etanol en agua

41 V.Oferta MRC en el SNM Oferta actual de MRC (ver página web) CODIGO DEL MATERIAL MRC001 MRC002 DESCRIPCIÓN ph 4,01 (MRC secundario) ph 6,86 (MRC secundario) MRC004 ph 4,01 MRC005 ph 7,00 MRC006 ph 10,0 MRC009 Conductividad Electrolítica 1,41 ms/cm

42 V.Oferta MRC en el SNM MRC en desarrollo - ph 10,01 (Material secundario) - Conductividad electrolítica 147 µs/cm - Solución de cobre en agua 1000 ppm - Proximales en enriquecido lácteo Proyectos para nuevos MRC Proyecto PTB-OEA Cooperación triangular Metrología en Gas Natural en América Latina Proyecto APEC Laboratory Capacity Building for the Determination of Toxic Contaminants in Seafood

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45 Muchas gracias por su atención! CHRISTIAN URIBE ROSAS 17 de mayo de 2012