FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES. Código-Materia: Análisis instrumental I y laboratorio

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1 FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Código-Materia: Análisis instrumental I y laboratorio Requisito: Análisis químico Programa Semestre: Química (6to semestre), Química Farmacéutica (5to semestre) Período académico: Intensidad semanal: 4 horas + 3 de laboratorio Créditos: 4 Descripción: Al comienzo del curso se hará una introducción a la espectroscopia, repasando algunos conceptos como son las propiedades de la radiación electromagnética y las propiedades mecánico-cuánticas de la radiación. Se hará también una revisión del concepto de ondas y su descripción matemática. Se describirán en detalle los aspectos cuantitativos de las medidas espectroscópicas. Una vez queden claro los fundamentos de la espectroscopia se estudiaran los componentes de los instrumentos ópticos de análisis, empezando con la descripción de un diseño general de los instrumentos ópticos, estudiando en detalle el funcionamiento de cada parte del equipo, incluidas, las fuentes, los compartimentos para muestras, transductores de señal, selectores de longitud de onda etc, para entonces discriminar los tipos de instrumentos ópticos. Se estudiarán las diferentes ramas de la espectroscopia atómica, incluyendo la espectrometría de absorción, emisión, fluorescencia y la espectrometría de masa atómica. Se tratará en detalle el funcionamiento de cada técnica y sus aplicaciones cuantitativas y cualitativas las cuales serán llevadas a la práctica. Se tratará la espectroscopia molecular con un estudio de los fundamentos y aplicaciones de las técnicas de absorción, emisión, luminiscencia, infrarrojo, RAMAN y resonancia magnética nuclear. Dedicaremos una parte del curso al estudio de los métodos térmicos de análisis, haciendo énfasis en la termogravimetría y el análisis térmico diferencial incluyendo la instrumentación y aplicaciones. La última parte del curso consistirá en el estudio de los métodos de separación cromatográficos, estudiaremos los fundamentos teóricos de las separaciones cromatográficas, se describirá la cromatografía de gases, liquida y de fluidos supercríticos, profundizando en los componentes de los distintos equipos y las aplicaciones analíticas de cada técnica, esta última parte será reforzada con la parte práctica del curso. Objetivos General: Estudiar y aplicar los fundamentos de los métodos, cromatográficos y espectroscópicos para el correcto aislamiento, identificación y cuantificación de diferentes compuesto en diversos tipos de muestras. Análisis Instrumental I y laboratorio Página 1 de 8

2 En la parte práctica realizar todas aquellas determinaciones analíticas relacionadas con análisis instrumentales espectroscópicos y cromatográficos que pueden realizarse en la Industria farmacéutica, química o alimentaria utilizando los criterios de calidad y seguridad medioambiental. Terminales: Al finalizar el curso el estudiante estará en capacidad de: Explicar los principios en que se basan los diferentes métodos instrumentales de análisis y la configuración de los distintos equipos usados en las diversas técnicas instrumentales así como la función cada uno de sus componentes, las ventajas y limitaciones de cada método. Utilizar correctamente los equipos e instrumentación cromatográficos y espectroscópicos modernos para el análisis químico cualitativo y cuantitativo de diversas muestras. Adquirir la habilidad necesaria para resolver problemas analíticos usando métodos instrumentales. Específicos De formación académica Unidad 1. Introducción a la espectroscopia Explicar las propiedades generales de la radiación electromagnética identificando a su vez las propiedades de las ondas, espectro electromagnético, describir matemáticamente las ondas y los fenómenos de superposición, difracción coherente, transmisión de la radiación, refracción, reflexión, dispersión y polarización. Describir las propiedades mecánico-quánticas de la radiación incluyendo el efecto fotoeléctrico, estados energéticos de las especies, Explicar la interacción de la radiación con la materia y explicar los fenómenos de emisión y absorción de la radiación, absorción atómica y molecular, procesos de relajación, fluorescencia y fosforescencia. Explicar los aspectos cuantitativos de las medidas espectroscópicas incluyendo : emisión, luminiscencia, y métodos dispersivos, métodos de absorción, transmitancia, absorbancia Aplicar las medidas de transmitancia y absorbancia en resolución de problemas mediante la aplicación de la ley de Beer, Explicar los efectos del ruido en el análisis espectrofotométrico y su importancia en las medidas de absorbancia Resolver problemas relacionados Unidad 2. Componentes de los instrumentos ópticos Explicar el diseño general de los instrumentos ópticos detallando la función cada uno de sus componentes Diferenciar las distintas clases de instrumentos ópticos y sus aplicaciones analíticas. Explicar los principios de las mediciones ópticas utilizando transformada de Fourier y sus ventajas. Análisis Instrumental I y laboratorio Página 2 de 8

3 Unidad 3. Introducción a espectrometría atómica Explicar los fundamentos teóricos de la espectrometría atómica e Identificar algunas características importantes de los espectros ópticos Explicar los distintos métodos clásicos de atomización y de introducción de muestra en la espectrometría atómica. así como las técnicas especiales de atomización. Explicar las interferencias usuales en la espectroscopia de absorción atómica. Explicar las técnicas analíticas de absorción atómica y de espectroscopia de fluorescencia atómica Unidad 4. Espectroscopia de Emisión atómica Explicar el funcionamiento de los equipos de espectroscopia de emisión basada en fuentes de plasma, fuente de plasma acoplado inductivamente, Fuente de plasma de corriente directa e identificar sus posibles aplicaciones y ventajas. Explicar el funcionamiento de equipos utilizados en técnicas de espectroscopia de emisión basada en fuente de arco, chispa y llama, y a que tipos de muestra son aplicables. Aplicar la espectrometría de absorción y emisión atómica en el análisis de diversas muestras Unidad 5. Espectrometría de masas Explicar los principios teóricos de la espectrometría de masas en espectrometría atómica Explica el diseño de un espectrómetro de masas y el funcionamiento de cada uno de sus componentes. Explicar en detalle el funcionamiento de los distintos analizadores utilizados en espectrometría de masa, incluyendo los analizadores de cuadrupolos, analizadores de tiempo de vuelo, analizadores de doble enfoque, espectrómetros de masas con FTR. Explicar los diferentes métodos de ionización utilizados en espectrometría de masa y cuando se recomienda utilizar cada uno. Explicar las aplicaciones cualitativas y cuantitativas de la espectrometría de masas. Dilucidar estructuras químicas a partir de espectros de masas. Unidad 6 Espectroscopia de absorción molecular: UV-VIS Explicar los fundamentos de la espectroscopia de absorción molecular en el visible y el ultravioleta. Explicar el funcionamiento de cada componente de los equipos empleados en las técnicas de absorción molecular. Seleccionar las posibles aplicaciones de la espectroscopia de absorción molecular: UV-VIS y las especies absorbentes Explicar cómo se produce los fenómenos de absorción por compuestos orgánicos, por especies inorgánica y por transferencia de carga Análisis Instrumental I y laboratorio Página 3 de 8

4 Unidad 7: Espectrometría de luminiscencia molecular Explicar los principios teóricos de la fluorescencia y la fosforescencia. incluyendo la descripción de estados excitados, velocidades de absorción y emisión, procesos de desactivación e identificar las variables que afectan la fluorescencia y la fosforescencia. Explicar el funcionamiento de los Instrumentos para medir la fluorescencia y la fosforescencia: y los componentes de fluorómetros y espectrofluorometros. Seleccionar las posibles aplicaciones de los métodos de fotoluminiscencia en la determinación de especies inorgánicas, orgánicas y bioquímicas. Explicar en qué consisten los métodos fosforimetricos y el fenómeno de quimioluminiscencia Unidad 8: Espectrometría IR-Raman. Explicar la teoría de espectrometría de absorción infrarrojo y el tratamiento cuántico de las vibraciones. Explicar el funcionamiento de los equipos de espectrometría IR, cómo funcionan los espectrofotómetros con transformada de Fourier, como están conformados los Instrumentos dispersivos y los no dispersivos. Explicar las aplicaciones de la espectrometría IR incluidas la espectrometría de absorción en el infrarrojo medio, espectrometría de reflexión en el IR-medio, espectroscopia en el IRcercano, Espectroscopia en IR- lejano. Explicar los fundamentos de la espectroscopia Raman, su instrumentación y principales aplicaciones. Aplicar la espectroscopia IR para el análisis de diferentes muestras Unidad 9. Resonancia Magnética nuclear Explicar la teoría de resonancia magnética nuclear desde el punto de vista clásico y cuántico. Explicar la RMN con transformada de Fourier y los tipos de espectros RMN. Explicar los efectos ambientales sobre el espectro de RMN y la teoría del desplazamiento químico y el desdoblamiento Spin-Spin, Identificar el funcionamiento de un espectrómetro RMN y cada uno de sus componentes Seleccionar posibles aplicaciones de la Resonancia magnética nuclear protónica, la RMN- Carbono y a otros núcleos. Describir la RMN, bidimensional, multidimensional y de imágenes Dilucidar estructuras químicas a partir de espectros de resonancia magnética de protones y carbono trece. Unidad 10: Métodos Térmicos Explicar los principios del análisis termogravimetricos, su instrumentación y Aplicaciones Explicar el fundamento del Análisis térmico diferencial su Instrumentación, principios aplicaciones. Explicar los principios fundamentales de la calorimetría por escaneo diferencial, su Instrumentación y aplicaciones. Análisis Instrumental I y laboratorio Página 4 de 8

5 Unidad 11 Separaciones cromatografías Explicar de manera general la cromatografía y en que parámetros se basa, Explicar las variables cinéticas que afectan la eficiencia de la columna cromatografica. Explicar la forma de cuantificación en cromatografía y la forma de optimizar el desempeño de la columna, como evitar los picos asimétricos e identificar las aplicaciones de la cromatografía. Explicar los principios, Instrumentación y aplicaciones de la cromatografía de gases así como los avances en cromatografía de gases.. Explicar el fundamento, la instrumentación y aplicaciones de la cromatografía de fluidos supercríticos. Explicar los principios, instrumentación y aplicaciones de la cromatografía líquida, Identificar los distintos tipos de cromatografía líquida y sus aplicaciones Aplicar la cromatografía de gases y la cromatografía líquida en la cuantificación de componentes de distintas muestras. De formación en valores y capacidades: Al terminar el curso cada estudiante habrá tenido la oportunidad de reflexionar sobre los siguientes valores, así como de desarrollar estas capacidades: La perseverancia y la autonomía, resolviendo los ejercicios propuestos en cada tema de estudio. La capacidad crítica para poner a prueba las teorías científicas a nivel teórico o experimental. La curiosidad intelectual y la capacidad de análisis, tratando de explicar los resultados teóricos y experimentales y la relación entre estos, así como la aplicación o extensión de los conceptos en otros campos científicos o tecnológicos. La responsabilidad, mediante el cumplimiento en las fechas de entrega de los trabajos e informes de laboratorio, cumplimiento de las normas de higiene y seguridad en el laboratorio. La honestidad, al reportar los resultados de la practica sin ninguna alteración independiente de si el experimento funcionó o no. El respeto por la naturaleza, evitando la contaminación ambiental al no verter en los desagües los residuos de los experimentos. La capacidad de trabajo bajo presión, ya que la práctica de laboratorio debe terminarse en un tiempo determinado para poder reportar la totalidad de sus resultados. Metodología Los temas se desarrollaran durante el semestre siguiendo la metodología del aprendizaje activo. Tal como está planificado en el programa del curso, al final de la clase el profesor asigna las lecturas y tareas que el estudiante debe preparar para la clase siguiente. Al comienzo de la clase el estudiante presentará una comprobación de lectura corta o entregará la tarea que le haya sido asignada. Análisis Instrumental I y laboratorio Página 5 de 8

6 Actividades del estudiante Antes de la clase: El estudiante deberá preparar los temas asignados por el profesor, lo que incluye: Estudiar el material asignado en la programación del curso, tanto para la clase teórica como para el laboratorio. Buscar información sobre los cuidados que se deban tener con los reactivos, equipos, instrumentos y procedimientos involucrados en las prácticas de laboratorio. Resolver las tareas, preguntas y ejercicios contenidos en el material del curso y lo asignado adicionalmente por el profesor durante el semestre. Asistir a las secciones de monitoria, tutoría o atención a estudiantes, si requiere algún apoyo adicional. De ninguna manera se considera que se ha preparado la clase solamente leyendo el material con rapidez y poco antes de entrar al salón o al laboratorio. Durante la clase: El estudiante deberá: Plantear las dudas que le quedaron durante su proceso de estudio del tema a tratar. Participar activamente en las actividades de la clase de acuerdo con los temas desarrollados durante la misma. Trabajar en la solución de los problemas y ejercicios propuestos. Cumplir a cabalidad con las normas de seguridad en el laboratorio. Realizar la práctica de laboratorio correspondiente. Después de la clase: El estudiante deberá: Establecer las relaciones entre los temas tratados en la clase y el conocimiento previamente adquirido. Analizar los resultados obtenidos en la práctica de laboratorio e integrarlos con los conceptos adquiridos en la clase teórica. Realizar las tareas definidas en la clase, incluyendo el desarrollo de ejercicios, consultas y otras actividades asignadas. Realizar el informe de laboratorio, después de la práctica realizada, según los lineamientos y requerimientos dados por el profesor. Evaluación La evaluación tiene dos componentes, uno relacionado con la parte teórica y otro con la práctica. Análisis Instrumental I y laboratorio Página 6 de 8

7 Nota teórica (NT) Evaluación Valor Unidades que Fecha en la que se porcentual incluye realizará Primer examen 25% 1-5 jueves, 01 de septiembre de 2016 Segundo examen 25% 6-8 martes, 04 de octubre de 2016 Tercer examen 25% 9-11 Nov 21 a Dic 3 4 pruebas cortas (qüices) 15% Definido en el Definido en el calendario del curso calendario del curso Actividades de Todas las clases comprobación de preparación previa 10% Al empezar la clase excepto en los días con qüiz Nota final parte teórica 100% Nota laboratorio (NL) Evaluación Valor Prácticas que porcentual incluye Trabajo en laboratorio 20 % Todas Todas Informes completos Definido por el 30 % (total 3) profesor Cuaderno de Laboratorio 20 % Todas Todas Comprobación de lectura 30% Todas Todas Nota final 100% Semana en la que se realizará Definido por el profesor Nota final (NF) La nota final (NF) se calcula de la siguiente manera: NF = 0.7*NT + 0.3*NL Bibliografia Skoog, D,.A., Holler, F, Crouch, S.R Principios de Análisis Instrumental. sexta Edición. Ed. Thomsom Texto guía Silverstein, R. M. Spectrometric identification of organic compounds, Wiley, USA, 2005 Harris D. C., Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica. México H. Ayres. Análisis químico cuantitativo. ed. Harla D. Harvey. Química analítica moderna. Primera edición. Editorial Mc Graw Hill Day. R, A., Underwood A, L., Química analítica Cuantitativa. Quinta Edición. Editorial Prentice Hall Análisis Instrumental. K. A. Rubinson, Prentice-Hall, Análisis Instrumental I y laboratorio Página 7 de 8

8 Apéndice: Prácticas de Laboratorio semana 2 INDUCCIÓN 3, 4 REFRACTOMETRÍA DE ETANOL Práctica 5, 6 POLARIMETRÍA DE SACAROSA (NUEVA) DETERMINACIÓN DE LA CURVA ESPECTRAL Y CUANTIFICACION DE FE(II) 7, 8 POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE DETERMINACION DE HIERRO Y ZINC EN SUELO POR 9, 10 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSROCION ATOMICA VALIDACION Y CUANTIFICACIÓN DE ACETAMINOFÉN (PARACETAMOL) EN 11, 12 TABLETAS POR ESPECTROFOTOMETRIA UV (NUEVA). 13, 14 IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE VITAMINA C 15, 16 ANÁLISIS DE FARMACOS (DETERMINACIÓN SIMULTANEA DE ACETAMINOFEN, ACIDO ACETIL SALICILICO Y CAFEINA EN UN COMPRIMIDO Análisis Instrumental I y laboratorio Página 8 de 8