B. TRATAMIENTO DE RESULTADOS (EXP. 2)...5

Transcripción

1 Biosorción de cadmio con raspo de uva. Aproximación a la monitorización del proceso mediante sensores químicos Pág. 1 SUMARI A. PREPARACIÓN DE DISLUCINES... B. TRATAMIENT DE RESULTADS (EXP. )...5 C. PRGRAMA HYDRA-MEDUSA...7 D. ESPECTRSCPÍA DE ABSRCIÓN ATÓMICA...8 E. FICHA DE SEGURIDAD DEL CADMI...1

2 Pág. Anexo

3 Biosorción de cadmio con raspo de uva. Aproximación a la monitorización del proceso mediante sensores químicos Pág. A. PREPARACIÓN DE DISLUCINES A continuación, se muestran los cálculos realizados para la preparación de las diferentes oluciones utilizadas en los experimentos de sorción/desorción de cadmio con raspo de uva. Preparación de la olución metálica inicial Experimento 1 Se necesitan 8 litros ( litros por experimento) de olución con [Cd + ] = 65 ppm PM[Cd] = 11,4 g/mol PM[Cd(N ) 4H ] = 08,49 g/mol 8l 65mgCd 1l + 1molCd 11,4 10 mgcd 1molCd( N ) 1molCd H 08,49gCd( N 1molCd( N ) ) 4H 4H = 1,4gCd( N ) 4H Preparación de la olución metálica inicial Experimento Se necesitan 4 litros ( litros por experimento) de olución con [Cd + ] = 65 ppm PM[Cd] = 11,4 g/mol PM[Cd(N ) 4H ] = 08,49 g/mol 4l 65mgCd 1l + 1molCd 11,4 10 mgcd 1molCd( N) 1molCd H 08,49gCd( N 1molCd( N ) ) 4H 4H = 0,71gCd( N ) 4H

4 Pág. 4 Anexo Preparación de la olución eluyente Experimento 1 Se necesitan litros de olución HCl 0,1 M, preparados por dilución de HCl 5% Densidad = 1,19 g/ml PM[HCl] = 6,45 g/mol 0,1molHCl 6,45gHCl 100g 1ml l = 17,5mlHCl 1l 1molHCl 5gHCl 1,19g (5%) Preparación olución eluyente Experimento Se necesita 1 litro de olución HCl 4 0,1 M, preparado por dilución de HCl % Densidad = 1,68 kg/ml PM[HCl 4 ] = 100, 45 g/mol 0,1molHCl 100,45gHCl 100kg 1 10 ml 1l 8,5mlHCl 4 4 = 1l 1molHCl ghcl4 1,68kg 4(71%)

5 Biosorción de cadmio con raspo de uva. Aproximación a la monitorización del proceso mediante sensores químicos Pág. 5 B. TRATAMIENT DE RESULTADS (EXP.) Tabla B.1 Cantidad de Cd + retenido por el raspo (C 0 = 57,08 ppm), tamaño de grano 0,5-0,8 mm. Exp. Muestra Volumen(ml) C sólido (ppm) dv(ml) C media (ppm) Cd + acum.(mg) Cd + acum.(mmol) 1 16,5 57,08 16,5 8,54 0,471 0, ,5 56,1 66,0 56,69 4,1 0, ,0 56,1 8,5 56, 8,851 0, ,5 55,45 8,5 55,79 1,45 0,10 0 0,0 55,4 8,5 55,44 18,06 0, ,5 54,4 8,5 54,9,557 0, ,0 5,7 8,5 54,07 7,018 0, ,5 49,7 8,5 51,54 1,70 0, ,0 46,0 8,5 47,70 5,05 0, ,0,46 165,0 4,4 40,854 0, ,5 18,04 8,5 0,5 4,55 0, ,0 14,70 8,5 16,7 4,875 0, ,5 7,81 8,5 11,5 44,804 0, ,0 4,96 8,5 6,8 45,0 0, ,5 5,14 8,5 5,05 45,747 0, ,0 0,78 8,5,96 45,991 0, ,5 0,4 8,5 0,60 46,041 0, ,0 0,00 47,5 0,1 46,09 0,410

6 Pág. 6 Anexo Tabla B. Cantidad de Cd + retenido por el raspo (C 0 = 57,08 ppm), tamaño de grano 0,8-1 mm. Exp. Muestra Volumen(ml) C sólido (ppm) dv(ml) C media (ppm) Cd + acum.(mg) Cd + acum.(mmol) 1 16,5 57,08 16,5 8,54 0,471 0, ,5 55,8 66,0 56,45 4,197 0, ,0 50,4 8,5 5,1 8,579 0, ,5 4,19 8,5 46,1 1,99 0, ,0,90 8,5 8,05 15,58 0, ,5 6,6 8,5 0,1 18,04 0, ,0 0,7 8,5,54 19,966 0, ,5 14,16 8,5 17,44 1,405 0, ,0 11,55 8,5 1,86,466 0, ,5 10,77 8,5 11,16,86 0, ,0 5,07 8,5 7,9 4,040 0, ,5 6, 8,5 5,65 4,506 0, ,0 5,64 8,5 5,9 4,995 0, ,5 0,7 8,5,18 5,57 0, ,0,40 8,5,06 5,47 0, ,5 4,0 8,5,85 5,745 0, ,0 0,99 8,5,65 5,96 0, ,5 4,7 8,5,6 6,180 0, ,0 1,80 8,5,04 6,41 0, ,5 1,78 8,5 1,79 6,578 0, ,0 1,7 8,5 1,57 6,708 0, ,5 0,00 8,5 0,68 6,765 0,8

7 Biosorción de cadmio con raspo de uva. Aproximación a la monitorización del proceso mediante sensores químicos Pág. 7 C. PRGRAMA HYDRA-MEDUSA El programa HYDRA-MEDUSA es una herramienta de gran utilidad para obtener diagramas de equilibrio a partir de las correspondientes constantes de equilibrio. Estos datos están almacenados en una base de datos electrónica. El software utilizado es de uso libre y está ponible en la red, en la dirección:

8 Pág. 8 Anexo D. ESPECTRSCPÍA DE ABSRCIÓN ATÓMICA Funcionamiento La mayoría de los compuestos a temperatura suficientemente alta se presentan en átomos en fase vapor. En la espectroscopía de absorción atómica, las muestras se vaporizan a K y la concentración de átomos se determina midiendo la absorción a la longitud de onda característica. Dada su gran sensibilidad, su capacidad para tinguir un elemento de otro en muestras complejas, así como para realizar análisis multielemental simultáneo, y la facilidad con que se puede analizar automáticamente muchas muestras, la espectroscopía de absorción atómica es una técnica de gran importancia, especialmente en instalaciones industriales. Medir concentraciones de analito a un nivel de partes por millón es lo ideal, pero a veces se pueden hacer análisis a un nivel de partes por trillón (1 en 101). Para analizar los componentes mayoritarios de una muestra problema, se debe diluir la muestra para reducir las concentraciones a nivel de partes por millón. La precisión normal de la espectroscopía de absorción atómica, del 1-%, no es tan buena como la de algunos métodos químicos de vía húmeda. Los equipos son algo caros pero se pueden encontrar en todas partes. Instrumental La fuente más común que proporciona la luz que absorben los átomos para las mediciones, es la lámpara de cátodo hueco. Consiste en un cilindro de vidrio cerrado, relleno con un gas inerte (Ar, Ne). En su interior se ubica el cátodo fabricado del elemento que se analizará y un ánodo de tungsteno; el área por donde sale la luz que emite el cátodo es de cuarzo. Muestra Se necesita calor para gasificar la muestra. El calor se genera desde una llama u horno de grafito. AAS por llama puede solamente analizar soluciones, mientras que AAS con horno puede analizar soluciones, hidrogeles y muestras sólidas. Un atomizador de llama

9 Biosorción de cadmio con raspo de uva. Aproximación a la monitorización del proceso mediante sensores químicos Pág. 9 consiste en un nebulizador el cual transforma la muestra en un aerosol que alimenta el quemador. Un atomizador electrotérmico brinda alta sensibilidad porque atomiza el 100% de la muestra. La atomización ocurre en un horno cilíndrico de grafito abierto de ambos lados y con un hueco central para la introducción de muestras. Se utilizan dos corrientes de gas inerte con presión positiva que evitan que el aire entre en el horno y permiten extraer los vapores generados por la combustión de la muestra. El gas mayormente usado es el argón. En la Figura D.1 se puede ver el esquema de funcionamiento de la espectroscopía de absorción atómica. Figura D.1. Esquema general de funcionamiento de la espectroscopía de absorción atómica Filtro espectral El monocromador cumple la función de aislar las líneas espectrales no deseadas de la longitud de onda seleccionada para el análisis ( ver Figura D. ).

10 Pág. 10 Anexo Figura D.. Monocromador Detector Un fotomultiplicador convierte la luz en señales eléctricas ( ver Figura D. ). Figura D.. Fotomultiplicador

11 Biosorción de cadmio con raspo de uva. Aproximación a la monitorización del proceso mediante sensores químicos Pág. 11 A modo de resumen, se muestra de forma esquemática en un diagrama de bloques el funcionamiento de esta técnica: La muestra se aspira hasta la llama, que tiene una temperatura de K. El líquido se evapora y las partículas sólidas resultantes se atomizan ( se descomponen en átomos ) en la llama. El camino óptico de la llama suele ser de 10 cm. La radiación de frecuencias específicas que son adsorbidas por los átomos del analito procede de una lámpara de cátodo hueco, que contiene un hilo del componente a analizar. Cuando se bombardea el cátodo con iones de alta energía de Ne+ o Ar+, los átomos del analito excitados se vaporizan y emiten luz con las mismas frecuencias con las que se absorben los átomos de analito que hay en la llama.

12 Pág. 1 Anexo E. FICHA DE SEGURIDAD DEL CADMI

13 Biosorción de cadmio con raspo de uva. Aproximación a la monitorización del proceso mediante sensores químicos Pág. 1

14 Pág. 14 Anexo