entidad mexicana de acreditación, a. c.

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1 MANUAL DE PROCEDIMIENTOS INCERTIDUMBRE DE MEDICIONES POLÍTICA CONTENIDO CAPÍTULO TEMA 0 INTRODUCCIÓN 1 1 OBJETIVO 3 CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE 3 3 DOCUMENTOS DE REFERENCIA 3 4 DEFINICIONES 3 5 INFORMACIÓN SOBRE INCERTIDUMBRE 4 6 POLÍTICA 6 ANEXO A 1 0 INTRODUCCIÓN El conocimiento y la expresión de la incertidmbre de mediciones constityen na parte indisolble de los resltados de las mediciones. Es n elemento indispensable de la trazabilidad de las mediciones. Es reqerida también en la verificación de conformidad con especificaciones demostrables mediante resltados de mediciones. Calqier método para establecer incertidmbres no pede sstitir al pensamiento crítico, la honestidad intelectal y la habilidad profesional. La evalación de incertidmbres no es na tarea de rtina ni pramente matemática; depende del conocimiento detallado de la natraleza de los mensrandos y de las mediciones. Por lo tanto, la calidad y tilidad de la incertidmbre indicada en los resltados de na medición dependen, en última instancia, del entendimiento, análisis crítico e integridad de aqellos qe contribyen a la asignación de ese valor. En el presente docmento, se tilizará el término abreviado incertidmbre en lgar de incertidmbre de medición. La expresión del resltado de na medición está completa sólo cando contiene tanto el valor atribido al mensrando como la incertidmbre de medición asociada a dicho valor. La Norma NMX-EC-1705-IMNC-006 establece las sigientes cláslas sobre incertidmbre de medición para laboratorios: Sección de la NMX-EC-1705-IMNC-006. Los laboratorios de ensayo deben tener y aplicar procedimientos para estimar la incertidmbre de medición. En algnos casos, la natraleza del método de ensayo pede exclir el cálclo rigroso, metrológicamente y estadísticamente válido, de la incertidmbre de medición. En estos casos, el laboratorio debe, por lo menos, tratar de identificar todos los todas las variables de la incertidmbre y hacer na estimación razonable, y debe asegrarse de qe la forma de informar los resltados no FECHA DE EMISION FECHA ENTRADA VIGOR DE 16 MOTIVO: REVISIÓN DOCTO No. ema-001

2 dé na impresión eqivocada de la incertidmbre. Una estimación razonable se debe basar en n conocimiento del desempeño del método y en el alcance de la medición y debe hacer so, por ejemplo, de la experiencia adqirida y de los datos de validación anteriores. Nota 1: El grado de rigor reqerido en na estimación de la incertidmbre de la medición, depende de factores como: los reqisitos del método de ensayo; los reqisitos del cliente; la existencia de límites estrechos en los qe se basan las decisiones sobre la conformidad con na especificación. Nota : En aqellos casos en los qe n método de ensayo reconocido especifiqe límites para los valores de las principales fentes de incertidmbre de la medición y establezca la forma de presentación de los resltados calclados, se considera qe el laboratorio ha satisfecho este reqisito si sige el método de ensayo y las instrcciones para informar de los resltados (véase 5.10). Sección de la NMX-EC-1705-IMNC-006 Cando se estima la incertidmbre de la medición, se deben tener en centa todos los componentes de la incertidmbre qe sean de importancia en la sitación dada; tilizando métodos apropiados de análisis. Nota 1: Las fentes qe contribyen a la incertidmbre inclyen, pero no se limitan necesariamente, a los patrones de referencia y los materiales de referencia tilizados, los métodos y eqipos tilizados, las condiciones ambientales, así como a los principios de medición las propiedades y la condición del ítem sometido al ensayo o a la calibración, y el operador. Nota : Cando se estima la incertidmbre de medición, normalmente no se tiene en centa el comportamiento previsto a largo plazo del ítem ensayado o calibrado. Nota 3: Para mayor información consúltese la norma NMX-CH-575-IMNC y la gía para expresar la incertidmbre en las mediciones. Sección inciso c de la NMX-EC-1705-IMNC los informes de ensayos deben inclir, en los casos en qe sea necesario para la interpretación de los resltados de los ensayos, lo sigiente: c) cando sea aplicable, na declaración sobre la incertidmbre de medición estimada; la información sobre la incertidmbre es necesaria en los informes de ensayo cando sea pertinente para la validez o aplicación de los resltados de los ensayos, cando así lo reqieran las instrcciones del cliente, o cando la incertidmbre afecte al cmplimiento con los límites de na especificación. La Norma NMX-EC IMNC-006 establece la clásla 5.6. sobre incertidmbre de medición para laboratorios clínicos: 5.6. El laboratorio debe determinar la incertidmbre de los resltados, cando sea pertinente y posible. Los componentes de la incertidmbre, qe sean de importancia deben tomarse en centa. Fentes qe contribyen a la incertidmbre peden inclir toma de la mestra, preparación de la mestra, selección de alícota de la mestra, calibradores, materiales de referencia, cantidades de entrada, eqipo tilizado, condiciones ambientales, condiciones de la mestra y cambios de operador. de 16 ema -00

3 1 OBJETIVO Establecer los lineamientos qe deben cmplir los laboratorios de calibración, ensayo y clínicos con respecto a la incertidmbre de mediciones. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE Aplica a los laboratorios de calibración, ensayo y clínicos. 3 DOCUMENTOS DE REFERENCIA Ver particlarmente Spplementary Notes 3. EA-4/0 Expression of Uncertainty of Measrement in Calibration NVLAP NMX-EC-1705-IMNC-006. Reqisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. 3.5 Uncertainty of Measrement in Qantitative Medical Testing, - A Laboratory Implementation Gide - G.H. White, I. Farrance, October 004, Astralasian Association of Clinical Biochemists. 3.6 NMX-CH-140-IMNC-00 Gía para la expresión de incertidmbre en las mediciones. 3.7 Pre Appl. Chem., Vol. 74, No 5, pp , NMX-CH-575--IMNC-006, Exactitd (veracidad y precisión) de resltados y métodos de medición Parte : Método básico para la determinación de la repetibilidad y la reprodcibilidad de n método de medición normalizado. 3.9 NMX-CH IMNC-006, Exactitd (veracidad y precisión) de resltados y métodos de medición Parte 1: Principios Generales y definiciones NMX-CH IMNC-006, Exactitd (veracidad y precisión) de resltados y métodos de medición Parte 3: Medidas intermedias de la precisión de n método de medición normalizado NMX-EC IMNC-006 Laboratorios clínicos Reqisitos particlares para la calidad y la competencia. 3.1 NMX-Z-055-IMNC-009 Vocablario Internacional de metrología-conceptos fndamentales y generales asociados (VIM) NOM-008-SCFI-00 Sistema General de Unidades de Medida. 4 DEFINICIONES 4.1 INCERTIDUMBRE DE MEDIDA Parámetro no negativo qe caracteriza la dispersión de los valores atribidos a n mensrando, a partir de la información qe se tiliza. [NMX-Z-055 IMNC-009 Metrología-Vocablario internacional de metrología- Conceptos fndamentales y generales, términos asociados (VIM)] 4. MATERIAL DE CONTROL DE CALIDAD (MCC) Material sado para propósitos de control interno de la calidad, el cal se somete al mismo procedimiento de medición qe la mestra de preba o solo a na parte de éste. 3 de 16 ema -00

4 Características. Los MCC son sstancias caracterizadas qe se miden paralelamente al material de preba y se someten a exactamente el mismo tratamiento. Un MCC contiene na concentración apropiada del analito y n valor asignado. Los MCC actúan como sstittos de los materiales de preba y deben ser representativos, es decir, deben poseer las mismas fentes potenciales de error qe la mestra. Para ser completamente representativo, el MCC debe ser de la misma matriz en términos de s composición total, es decir, debe inclir los constityentes minoritarios qe pedan tener n efecto en la exactitd. Deberá estar también en la misma forma física. Una característica esencial del MCC es s estabilidad, es decir, debe ser estable drante todo el período de interés. También debe ser posible dividirlo en porciones idénticas para s medición y estar disponible en grandes cantidades qe permitan s so drante n periodo largo. Los MCC se san en combinación con cartas de control qe permiten detectar efectos persistentes debidos a sesgos y al procedimiento de medición. Los sesgos se evidencian como na desviación significativa de la línea central qe corresponde al valor asignado del MCC. La variación de na medición a otra es predecible en términos de la desviación estándar cando el sistema está en estado de control estadístico, la cal se pede emplear para definir límites de acción y límites de alerta apropiados. [ISO/REMCO N71 rev 1994, Harmonized Gidelines for Internal qality Control in Analytical Chemistry Laboratories]. 4.3 PRECISIÓN DE MEDIDA Proximidad entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de n mismo objeto, o de objetos similares, bajo condiciones especificadas. Nota1.- Es habital qe la precisión de na medida se exprese nméricamente mediante medidas de dispersión tales como la desviación típica, la varianza o el coeficiente de variación bajo las condiciones especificadas. Nota.- Las condiciones especificadas peden ser condiciones de repetibilidad, condiciones de precisión intermedia, o condiciones de reprodcibilidad Nota 3.- La precisión se tiliza para definir la repetibilidad de medida, la precisión intermedia y la reprodcibilidad. Nota 4.- Con frecencia precisión de medida se tiliza, erróneamente, en lgar de exactitd de medida [NMX-Z-055 IMNC-009 Metrología-Vocablario internacional de metrología - Conceptos fndamentales y generales, términos asociados (VIM)] 5 INFORMACIÓN SOBRE INCERTIDUMBRE EN NORMAS Con la finalidad de hacer referencia sobre al contenido de las normas NMX-EC-1705-IMNC-006 y NMX-CH-140-IMNC-00, se transcriben las secciones sobre incertidmbre. La Norma NMX-EC-1705-IMNC-006, sección 5, establece lo sigiente: 5. Reqisitos técnicos. 5.1 Generalidades Mchos factores determinan la exactitd y confiabilidad de los ensayos o de las calibraciones realizados por n laboratorio. Estos factores inclyen elementos provenientes: 4 de 16 ema -00

5 - de los factores hmanos, - de las instalaciones y condiciones ambientales, - de los métodos de ensayo y calibración y validación de métodos, - de los eqipos, - de la trazabilidad de las mediciones, - del mestreo, - de la maniplación de los ítems de ensayo y de calibración El grado con el qe los factores contribyen a la incertidmbre total de la medición difiere considerablemente según los ensayos (y tipos de ensayos) y calibraciones (y tipos de calibraciones). El laboratorio debe tener en centa estos factores al desarrollar los métodos y procedimientos de ensayo y de calibración, en la formación y la calificación del personal, así como en la selección y la calibración de los eqipos tilizados. La NMX-CH-140-IMNC-00 Gía para la expresión de incertidmbre en las mediciones, indica qe: La incertidmbre del resltado de na medición refleja la falta de conocimiento exacto del valor del mensrando. El resltado de na medición despés de la corrección por efectos sistemáticos reconocidos es, aún, sólo n estimado del valor del mensrando debido a la presencia de incertidmbre por efectos aleatorios y de correcciones imperfectas de los resltados por efectos sistemáticos. Nota: El resltado de na medición (despés de la corrección) pede estar my cercano al valor del mensrando de na forma qe no pede conocerse (y entonces tener n error despreciable), y an así tener na gran incertidmbre. Entonces la incertidmbre del resltado de na medición no debe confndirse con el error desconocido remanente En la práctica, existen mchas fentes posibles de incertidmbre en na medición, inclyendo: (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i) (j) Definición incompleta del mensrando; Realización imperfecta de la definición del mensrando. Mestreos no representativos la mestra medida pede no representar el mensrando definido; Conocimiento inadecado de los efectos de las condiciones ambientales sobre las mediciones, o mediciones imperfectas de dichas condiciones ambientales; Errores de apreciación del operador en la lectra de instrmentos analógicos; Resolción finita del instrmento o mbral de discriminación finito; Valores inexactos de patrones de medición y materiales de referencia; Valores inexactos de constantes y otros parámetros obtenidos de fentes externas y sados en los algoritmos de redcción de datos; Aproximaciones y sposiciones incorporadas en los métodos y procedimientos de medición; Variaciones en observaciones repetidas del mensrando bajo condiciones aparentemente igales. Estas fente no son necesariamente independientes, y algnas de las fentes desde (a) hasta (i) peden contribir a la fente (j). Por spesto, n efecto sistemático no reconocido no pede ser considerarse en la evalación de la incertidmbre del resltado de na medición pero contribye a s error. 5 de 16 ema -00

6 6 POLÍTICA 6.1 La incertidmbre de medida para cada paso en la cadena de trazabilidad debe ser estimada (a través de cálclos) de acerdo a los métodos definidos en la norma NMX-CH-140-IMNC-00. Cando n sistema particlar de medición qede fera del alcance de esta norma, el laboratorio debe presentar n procedimiento de estimación detallado generalmente aceptado. En ambos casos debe ser declarada para cada paso de la cadena de tal manera qe la incertidmbre estándar combinada peda ser calclada para la cadena completa. Estas incertidmbres deben estar soportadas matemáticamente y estarán representadas como incertidmbres expandidas sando n nivel de confianza de aproximadamente el 95 % y s factor de cobertra correspondiente. 6. El laboratorio de calibración debe: 6..1 Determinar s capacidad de medición y calibración (ver Anexo A). 6.. Declarar las incertidmbres de las magnitdes de inflencia expresadas en ss informes de calibración cando sea relevante Mantener evidencia docmentada qe soporte ss declaraciones de incertidmbre, qe inclya: a) Memoria de cálclo. b) Datos de entrada. c) Procedimiento de estimación de la incertidmbre. d) Demostración de la validez de los resltados de estimación de la incertidmbre. 6.3 El laboratorio de ensayo debe: Poseer y aplicar procedimientos para estimar la incertidmbre de medición asociada con los resltados de los ensayos y/o mediciones qímicas qe realicen. Asimismo, esta información debe estar disponible Estimar la incertidmbre de los resltados analíticos provenientes de los métodos de medición qe empleen, aplicando los procedimientos correspondientes de acerdo a los sigientes criterios: Cando sea posible evalar cada no de los componentes de la incertidmbre qe estén involcrados en el resltado del ensayo y/o en la medición qímica, la estimación deberá realizarse de acerdo a los métodos descritos en la norma NMX-CH-140-IMNC-00 (Secciones 4, 5 y 6). La incertidmbre estándar combinada estimada debe estar soportada matemáticamente y deberá estar representada como incertidmbre expandida sando n nivel de confianza del 95 % con el factor de cobertra correspondiente Cando la natraleza del método de ensayo dificlte el cálclo de la incertidmbre componente por componente para mediciones qímicas, bioqímicas, biológicas y clínicas, el laboratorio debe al menos, intentar identificar a todos los componentes de la incertidmbre y hacer na estimación razonable, asegrándose de qe la manera de informar los resltados no proporcione na interpretación inadecada de la incertidmbre. Una estimación razonable se debe basar en el conocimiento de los parámetros de desempeño del método de medición. A continación se describen los tres casos. 6 de 16 ema -00

7 I. Cando el método de medición se haya validado dentro del laboratorio: La incertidmbre se estimará por medio de n análisis de varianza (ver Validación intralaboratorio en la sección 6.7) a través de la variabilidad combinada total, s tot. La incertidmbre expandida debe expresarse de acerdo a la tabla 1 inciso I. La incertidmbre estimada, deberá combinarse con las incertidmbres qe considere el laboratorio significativas y qe no se encentren inclidas dentro del diseño de la validación. Por ejemplo: mestreo, pretratamiento de la mestra, tipo de matriz, medio ambiente del laboratorio, material de referencia certificado, entre otras. II. Cando existan datos provenientes de mediciones de control de calidad interno. La incertidmbre se estimará por medio de la desviación estándar de la precisión intermedia del método, s I( ) (ver sección Precisión intermedia en la sección 6.7), qe se obtiene a partir de experimentos qe se realizan sobre periodos largos de tiempo, permitiendo na variación natral de los factores qe afectan na medición, con la finalidad de qe s efecto (analista, eqipo, calibración, tiempo y condiciones ambientales del laboratorio) se encentre reflejado en el resltado. La incertidmbre expandida debe expresarse de acerdo a la tabla 1 inciso II. El valor de la s I( ) se debe calclar con los resltados de más de 0 mediciones independientes de n material de control de calidad, obtenidos en n lapso de tiempo largo (varios meses), con el fin de qe el valor s I( ) sea representativo de la variación natral de los factores qe afectan la medición. En el caso de métodos normalizados El valor de la s I( ) se debe calclar mediante na técnica estadísticamente válida. El material de control de calidad (MCC) debe ser n material de referencia certificado (MRC) o n material de referencia (MR), de matriz sintética similar a la mestra analizada, el laboratorio deberá estimar calqier otra incertidmbre (qe no haya sido considerada en la determinación de la precisión intermedia) asociada al valor del mensrando, ya sea por efecto del tipo de matriz, niveles de concentración diferentes, mestreo, pretratamiento de la mestra y modelo de calibración empleado, entre otras. Estas deberán ser inclidas en el cálclo de la incertidmbre estándar combinada. III. Prebas interlaboratorio para determinar los parámetros de desempeño de n método (validación de n método) de acerdo a la NMX-CH-575--IMNC-006. En na preba interlaboratorio de este tipo, tanto los errores sistemáticos como los errores aleatorios de cada laboratorio participante se velven aleatorios, siempre y cando todos los laboratorios hayan medido mestras idénticas y homogéneas empleando n mismo procedimiento de medición. Solo bajo estas circnstancias, la desviación estándar de la reprodcibilidad (s R ) obtenida en la preba interlaboratorio, pede ser considerada como la incertidmbre estándar combinada asociada al método de medición en particlar. La incertidmbre expandida debe expresarse de acerdo a la tabla 1 inciso III. Para realizar esta estimación, el laboratorio de ensayo deberá: a) Establecer el nivel de importancia de los datos de desempeño del método de la preba con respecto a los resltados del proceso de medición en particlar. Para decidir si es o no importante inclir s efecto en la estimación de incertidmbre (Por ejemplo: incertidmbre 7 de 16 ema -00

8 del sesgo, del modelo de calibración o del límite de detección, y efecto de interferencias, entre otros). b) Identificar las diferencias en el tratamiento de la mestra, el mestreo, o nivel esperado de respesta, entre la mestra medida en el laboratorio de ensayo y aqellas analizadas en la preba interlaboratorio. Ajstar si es necesario el valor de s R. c) Identificar las incertidmbres adicionales asociadas a factores no cbiertos en la preba interlaboratorio. Por ejemplo: mestreo, pretratamiento, sesgo, variación de condiciones del laboratorio. d) Usar los métodos descritos en la norma NMX-CH-140-IMNC-00 (secciones 4, 5 y 6), para combinar todas las incertidmbres significativas, inclyendo la desviación estándar de la reprodcibilidad, calqier componente del laboratorio asociado a la incertidmbre del sesgo del método y aqellas incertidmbres qe srgen de efectos adicionales identificados en el inciso c. En principio, podrá ser realizado lo anterior por el laboratorio de ensayo para estimar la incertidmbre siempre y cando no exista diferencia significativa entre la desviación estándar de la reprodcibilidad expresada en forma relativa informada en la preba de comparación y aqella obtenida por el laboratorio al emplear el mismo método en particlar. Este caso no se contrapone ni sstitye el cmplimiento de la Política de Ensayos de Aptitd de la ema. 6.4 El laboratorio clínico debe: Cando sea posible evalar cada no de los componentes de la incertidmbre qe estén involcrados en el resltado del ensayo o en la medición qímica, la estimación deberá realizarse de acerdo a los métodos descritos en la norma NMX-CH-140-IMNC-00 (Secciones 4, 5 y 6) Cando en los procedimientos de medición del área clínica se dificlte el cálclo de la incertidmbre componente por componente, el laboratorio debe por lo menos, intentar identificar a todos los componentes de la incertidmbre y hacer na estimación qe permita na interpretación adecada de la misma. La estimación se debe realizar de acerdo a calqiera de los casos I, II o III, descritos en Esta información debe estar disponible cando se reqiera para soportar la validez o la aplicación del resltado del ensayo, cando exista na solicitd expresa del cliente, o cando la incertidmbre afecte el cmplimiento de na especificación. (NMX-EC IMNC-007, 5.6.). La mayoría de las estimaciones de la incertidmbre de medición no tienen n valor aparente para ser reqeridos por los médicos, sin embargo en aspectos clínicos específicos peden contribir al cidado del paciente. Por lo tanto es importante para los laboratorios entender el so clínico de los informes qe emiten e identificar aqellos en donde la información correspondiente a la incertidmbre de medición proporcionada pdiera afectar significativamente a la interpretación clínica y al paciente. En calqier caso, esta información deberá estar disponible por el laboratorio de ensayos clínicos a solicitd del cliente [Docmento de referencia 3.5]. 6.5 Qeda fera del alcance de esta política la estimación de la incertidmbre de resltados de ensayos calitativos o semi cantitativos. 6.6 El laboratorio de ensayo o clínico qe estime la incertidmbre del resltado de na medición de acerdo al caso II o III, deberán reportar mejora contina con la finalidad de qe identifiqen las diferentes fentes de incertidmbre y las estimen componente por componente de acerdo a los métodos descritos en la norma NMX-CH-140-IMNC-00 (secciones 4, 5 y 6). 8 de 16 ema -00

9 6.7 Conceptos: Validación intralaboratorio [Docmentos de referencia 3.7, 3.10]: En el proceso de la validación intralaboratorio hay dos parámetros de desempeño del método importantes: a. Variabilidad de los resltados de la medición en condiciones de repetibilidad (s r ). Variación aleatoria de los resltados de na medición (réplicas), observada drante n proceso de medición completo. b. Variabilidad de los resltados de la medición en condiciones de reprodcibilidad (s R ). Variación aleatoria de los resltados obtenidos en repeticiones completas de todo el proceso de medición. La variabilidad total se expresa como: En donde: s tot s n r s R s r = desviación estándar o precisión en condiciones de repetibilidad s R = desviación estándar en condiciones de reprodcibilidad s tot = variabilidad combinada total n = es el número de resltados repetidos qe se promedian dentro de na sola medición completa Los estimados de s r y s R se peden obtener por medio de la técnica estadística análisis de varianza de n factor. Precisión intermedia [Docmento de referencia 3.10]: Dos condiciones de la precisión son la repetibilidad y reprodcibilidad, éstas son necesarias y útiles para describir la variabilidad de n método de medición. Bajo condiciones de repetibilidad los factores: analista, eqipo, calibración, tiempo y condiciones ambientales del laboratorio, se consideran constantes y no contribyen a la variabilidad, en tanto qe estos mismos factores en condiciones de reprodcibilidad varían y contribyen a la variabilidad de los resltados. Las condiciones de repetibilidad y reprodcibilidad son dos extremos de la precisión, la primera describe la variabilidad mínima y la segnda la variabilidad máxima en los resltados. Las condiciones intermedias entre estos extremos de la precisión son concebibles, cando solo no o más de los factores mencionados se permite qe varíe. Los factores qe más comúnmente inflyen en la precisión de n método de medición son: Tiempo: intervalo de tiempo entre mediciones scesivas pede ser largo o corto. Calibración: el mismo eqipo se calibra o no entre grpos de mediciones scesivas. Analista: el mismo analista o diferentes analistas realizan mediciones scesivas. Eqipo: El mismo eqipo o diferentes eqipos (o el mismo lote o diferentes lotes de reactivos) se san en las mediciones. 9 de 16 ema -00

10 Estos factores de precisión intermedia se especifican por medio de sfijos, por ejemplo: s I(T) indica qe el factor qe varia es el tiempo o s I(TAE) indica qe los factores qe varían son tiempo, analista y eqipo. El valor estimado de la desviación estándar de la precisión intermedia con factores diferentes está dada por: 1 n si ( ) y k k y 1 n 1 k: número de mediciones y k : k-ésimo resltado de las n réplicas de la medición n: número de réplicas de la medición y : promedio de n replicas Por ejemplo, se realiza na serie de 30-mediciones (más de 0 mediciones) de mestras idénticas con cambios de factores entre cada medición, es decir, con dos analistas, dos eqipos diferentes e intervalos de tiempo de n día. El valor estimado de la desviación estándar de la precisión intermedia sería: s I ( TAE ) k 1 y k y Tabla 1 Expresión para la estimación de la incertidmbre para los casos I, II y III. I Caso Expresión para estimar incertidmbre Incertidmbre Incertidmbre expandida tot s n s tot = variabilidad combinada U k total proveniente del análisis de varianza k II I ) 1 3 s (... n s I ( ) = desviación estándar en condiciones de precisión intermedia, de los resltados de mediciones de la mestra de control de matriz simple o similar a la mestra. U o x t n 1, 95% 100 tn 1, 95% CV tn 1, 95% III s R n s R = desviación estándar de la reprodcibilidad obtenida en la preba de comparación de acerdo a la NMX-CH IMNC-006 U k k 10 de 16 ema -00

11 Caso Expresión para estimar incertidmbre Incertidmbre Incertidmbre expandida i = incertidmbre debida a otras fentes. i=1,, 3, n El sbíndice i denota a la fente de incertidmbre qe pede ser: tipo de matriz, mestreo, pretratamiento de mestra, incertidmbre de los materiales de referencia, medio ambiente de laboratorio, niveles de concentración diferentes, modelo de calibración empleado, entre otras. IDENTIFICACIÓN DE CAMBIOS INCISO PÁGINA CAMBIO(S) Anexo A 1 Observaciones: Se modificó en s totalidad el anexo A, alineando el concepto de CMC con lo establecido en la ILAC-P14:1/010, [ILAC Policy for Uncertainty in Calibration] 11 de 16 ema -00

12 ANEXO A CAPACIDAD DE MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN DE LABORATORIOS DE CALIBRACIÓN (NORMATIVO) A.1. Definición: [ILAC-P14:1/010, ILAC Policy for Uncertainty in Calibration] En el contexto del Acerdo de Reconocimiento Mto (MRA) del Comité Internacional de Pesas y Medidas (CIPM) y el Acerdo de la Cooperación Internacional de Acreditación de Laboratorios (ILAC), y en relación a la Declaración Conjnta del CIPM-ILAC, se acerda la sigiente definición: La CMC es la capacidad de medición y calibración disponible para los clientes en condiciones normales: (a) como esta pblicada por la Oficina Internacional de Pesas y Medidas (BIPM) en la Base de Datos de Comparaciones Clave (KCDB) del MRA del CIPM, o (b) como se describe en el alcance de n laboratorio acreditado, otorgada por n signatario del Acerdo de ILAC NOTAS: N1. El significado de los términos Capacidad de Medición y Calibración, CMC, (como se sa en el MRA del CIPM), y Mejor Capacidad de Medición, MCM, (como se ha sado históricamente en relación a las incertidmbres establecidas en el alcance de n laboratorio acreditado) son idénticos. Los términos MCM y CMC deben ser interpretados de forma similar y consistentemente en las respectivas áreas de aplicación. N. Al amparo de na CMC, la medición o calibración debe ser: - desarrollada de acerdo a n procedimiento docmentado y tener n prespesto de incertidmbre establecido en el sistema de gestión del Institto Nacional de Metrología (INM) o del laboratorio acreditado. - realizada de forma reglar (inclyendo servicios rtinarios o programados por temporada); y - disponible para todos los clientes. N3. Se reconoce la habilidad de algnos INMs para ofrecer calibraciones especiales, con incertidmbres excepcionalmente bajas, las cales no se consideran bajo condiciones normales, y las cales son ofertadas solo a n peqeño sbgrpo de clientes del INM para investigación o por razones de política nacional. Sin embargo, estas calibraciones no se encentran dentro del MRA del CIPM, y por lo tanto no peden ostentar el reconocimiento de eqivalencia otorgado por el JCRB, y tampoco el logotipo del MRA del CIPM. Estos no deben ser ofrecidos a clientes qe posteriormente los sen para proveer n servicio comercial rtinario. Sin embargo, se alienta a aqellos INMs qe peden ofrecer servicios con incertidmbres mas peqeñas qe las establecidas en la base de datos de Capacidades de Medición y Calibración en el KCDB del MRA del CIPM, a enviar ss CMC para revisión de forma tal qe pedan estar disponibles de forma rtinaria. N4. Normalmente existen catro formas en las cales se pede expresar de forma completa na declaración de incertidmbre (intervalo, ecación, valor fijo ó como matriz). Las incertidmbres deben siempre cmplir con la Gía para la Expresión de Incertidmbres de Medición (GUM) y deberían inclir los componentes listados en los protocolos de los Comités Consltivos del CIPM. Estos peden encontrarse en los reportes de las comparaciones pblicadas en el KCDB como comparaciones clave o splementarias. 1 de 16 ema -00

13 N5. Las contribciones a la incertidmbre indicadas en el informe de calibración, casadas por el instrmento del cliente antes o despés de la calibración o medición en el laboratorio o INM y qe peden inclir incertidmbres debidas al transporte, normalmente deberían ser exclidas de la declaración de incertidmbre. Las contribciones a la incertidmbre indicadas en el informe de calibración inclyen el desempeño medido del instrmento bajo preba drante s calibración en el INM o laboratorio acreditado. Las declaraciones de incertidmbre en la CMC anticipan esta sitación incorporando valores por consenso para los mejores instrmentos existentes. Esto inclye el caso en el cal n INM provee trazabilidad al SI a otro INM, a mendo sando n instrmento qe no esta disponible comercialmente. N5a. En donde los INMs diseminan ss CMCs a clientes a través de servicios tales como calibraciones o provisión de valores de referencia, la declaración de incertidmbre provista por el INM debería generalmente inclir factores relativos al procedimiento de medición como si se feran a llevar a cabo en na mestra, es decir, considerando efectos típicos de matriz, interferencias, etc. Tales declaraciones de incertidmbre generalmente no inclirán las contribciones derivadas de la estabilidad o la falta de homogeneidad del material. Sin embargo, se pede solicitar al INM qe evalé estos efectos, en cyo caso se debería indicar en el certificado de medición na incertidmbre apropiada. Como la incertidmbre asociada con la CMC no pede anticipar estos efectos, la incertidmbre indicada en la CMC debería estar basada en n análisis del desempeño del método para mestras típicas estables y homogéneas. N5b. En donde los INMs diseminan ss CMCs a los clientes a través de materiales de referencia certificados (MRCs), la declaración de incertidmbre qe acompaña al MRC, y como se indica en la CMC, debería indicar la inflencia del material (en particlar el efecto de la inestabilidad, la falta de homogeneidad y el tamaño de la mestra) en la incertidmbre de medición para cada valor certificado de la propiedad. El certificado del MRC debería dar orientación sobre la aplicación prevista y las limitaciones de so del material. N6. Las CMCs de los INMs, pblicadas en la KCDB proveen na rta al SI, única, revisada por pares, y cando esto no es posible, a referencias establecidas por consenso o a patrones apropiados de orden sperior. Se recomienda qe los evaladores de laboratorios conslten siempre la KCDB ( cando revisen la declaración de incertidmbre y el prespesto del laboratorio de forma qe se asegre qe las incertidmbres declaradas son consistentes con las del INM a través del cal el laboratorio declara ser trazable. N7. Los patrones nacionales de medición qe soportan la CMC de n INM o DI son por si mismas realizaciones primarias del SI o son trazables a realizaciones primarias del SI (o, donde no es posible, a referencias establecidas por consenso o a patrones apropiados de orden sperior) a través de otros INM en el marco del MRA del CIPM. Otros laboratorios qe están cbiertos por el Acerdo de ILAC (es decir, acreditados por n Organismo de Acreditación Fll Member de ILAC) también proporcionan na vía reconocida de trazabilidad al SI a través de ss realizaciones en INM qe son signatarios del MRA del CIPM, lo qe refleja el papel complementario tanto del MRA del CIPM y del Acerdo de ILAC. N8. Considerando qe las distintas partes están de acerdo qe el so de las definiciones y los términos especificados en este docmento deberían ser promovidos, no hay ningna obligación de hacerlo. Creemos qe los términos tilizados aqí son na mejora significativa con respecto a los tilizados anteriormente y proporcionan orientación y ayda adicional con el fin de garantizar la coherencia en s so, comprensión y aplicación en todo el mndo. Por ello, esperamos qe, a s debido tiempo, sean comúnmente aceptados y tilizados 13 de 16 ema -00

14 A.. LINEAMIENTOS GENERALES A..1 ema adopta la definición de Capacidad de Medición y Calibración (CMC) indicada en el Anexo de la Política de incertidmbre de ILAC-P14:1/010. Ver tradcción en el pnto A.1 del presente docmento. A.. Para na mejor comprensión de la definición, en palabras llanas la CMC es la mejor incertidmbre de medición qe n laboratorio pede lograr dentro de s alcance de acreditación, cando realiza servicios rtinarios de medición o de calibración de patrones de medición o instrmentos de medición en condiciones óptimas de operación. Dependiendo del tipo de servicio, la CMC pede ser expresada como n valor, na ecación, n intervalo qe establezca los valores mínimos y máximos de incertidmbre o en forma de matriz. Nota.- Cada laboratorio debe seleccionar el patrón o el instrmento de medición, con las mejores características metrológicas qe sea capaz de calibrar. Esta capacidad tendrá qe ser demostrada drante las evalaciones de acreditación, visitas de vigilancia, ensayos de aptitd o prebas por artefactos, según sea el caso. A..3 El laboratorio deberá ser capaz de lograr las incertidmbres declaradas, drante las actividades de trabajo rtinario (qe realiza bajo s acreditación). Se entiende qe existirán casos en los qe el laboratorio sea capaz de hacerlo mejor, como resltado de investigaciones exhastivas y precaciones adicionales, pero estos casos no están cbiertos por la definición de Capacidad de Medición y Calibración y por lo tanto no deben ser ofertados como acreditados. A..4 El calificativo en condiciones óptimas de operación significa qe no debería haber contribción significativa a la incertidmbre de medición, atribible a efectos qe pdieran estar asociados con imperfecciones no consideradas en el diseño de tal dispositivo. Por ejemplo, en el diseño de na celda de carga se considera cierta histéresis, no obstante, esta histéresis pede ser demasiado alta por efectos de envejecimiento los cales ya no son considerados como condiciones óptimas de operación. Se entiende qe tal dispositivo existe y ss características son conocidas. Las contribciones a la incertidmbre de n dispositivo en condiciones óptimas de fncionamiento deben estar inclidas en la determinación de la CMC y debería ennciarse qe la CMC se refiere a la calibración de ese tipo de dispositivo. A..5 La definición de Capacidad de Medición y Calibración implica qe dentro de s acreditación n laboratorio no esta atorizado a informar na incertidmbre de medición más peqeña qe la CMC acreditada. A..6 Debe señalarse qe de acerdo a la definición de CMC el concepto es aplicable únicamente a los servicios acreditados al laboratorio. Así estrictamente hablando el término es de n carácter administrativo y no necesariamente necesita reflejar la capacidad técnica real del laboratorio. Es posible pero no recomendable qe n laboratorio solicite la acreditación con na incertidmbre de medición mayor qe s capacidad técnica si el laboratorio tiene razones internas para hacerlo así, anqe deben considerarse las limitaciones indicadas en A..5 qe en ese caso aplicarían. Tales razones internas normalmente involcran casos en los qe la capacidad real tiene qe ser mantenida en forma confidencial a clientes externos, por ejemplo cando se está haciendo trabajo de investigación y desarrollo o cando se proporciona servicio a clientes especiales. A..7 La información necesaria para definir la Capacidad de Medición y Calibración (CMC) de n laboratorio, será la sigiente: Servicio de Calibración o Medición, qe inclye: Magnitd, Instrmento de medida, Método de medida. 14 de 16 ema -00

15 Intervalo o pnto de medida. Condiciones de fncionamiento de referencia, qe inclye: Parámetro y Especificaciones. Incertidmbre expandida de medida, qe inclye: Valor nmérico de la nidad, nidad de medida, Contribción del laboratorio, Contribción del IBC, Factor de cobertra y Inc. relativa o absolta? Patrón de referencia sado en la calibración, qe inclye: Patrón de medida y Fente de trazabilidad metrológica Participación en Ensayos de aptitd Observaciones A..8 La Capacidad de Medición y Calibración (CMC) de n laboratorio podrá pblicarse de forma simplificada inclyendo (como mínimo): el servicio de calibración o medición, el Intervalo o pnto de medida, y el Valor nmérico de la nidad y s nidad de medida (incertidmbre) qe el laboratorio ofrece. En este caso, se debe hacer referencia a la pblicación de la CMC completa. A..9 El laboratorio debe declarar la incertidmbre qe pretende alcanzar y demostrar drante el proceso de evalación y acreditación qe dispone de la competencia técnica para lograrla. A..10 Deben distingirse las contribciones a la incertidmbre atribibles a: a) elementos bajo el control del laboratorio y, b) aqéllas propias del instrmento bajo calibración, Ambas contribciones expresadas para cada servicio de calibración, para el cal el laboratorio solicite acreditación y deben también inclirse las notas aclaratorias qe se consideren pertinentes. A..11 La evalación de la competencia técnica de los laboratorios de calibración, se debe realizar en términos de los servicios de calibración qe el laboratorio solicita qe le sean acreditados. A.3 CONTRIBUCIONES A LA INCERTIDUMBRE A.3.1 La contribción del laboratorio a la incertidmbre de calibración considera, necesariamente: a) los patrones de referencia del laboratorio con los cales se obtiene trazabilidad; b) los efectos de las magnitdes de inflencia drante la calibración, inclidas las magnitdes asociadas al ambiente; y cando sea aplicable: c) los patrones internos del laboratorio sados para dar trazabilidad a la calibración; d) los efectos del transporte y manejo de los patrones del laboratorio; e) los efectos de envejecimiento y deriva de los patrones del laboratorio; f) los posibles efectos inevitables del instrmento bajo calibración sobre el sistema de medición del laboratorio. A.3. A.3.3 A.3.4 Los contribyentes a la incertidmbre provenientes del instrmento bajo calibración inclyen las qe se manifiesten drante la calibración, pero NO inclyen las debidas a s transporte, manejo o so del instrmento calibrado en condiciones distintas a las cales tal instrmento haya sido calibrado. El laboratorio debe declarar el método de calibración o medición. La CMC declarada por el laboratorio será objeto de segimiento mediante los resltados de ensayos de aptitd, prebas por artefactos o comparaciones entre laboratorios, las cales deberán organizarse por tipo específico de servicio de calibración. Anqe lo ideal es la verificación de la 15 de 16 ema -00

16 capacidad para alcanzar la incertidmbre solicitada con na preba por artefactos o participaciones en ensayos de aptitd, debe reconocerse qe habrá ocasiones en las qe no podrá disponerse de eqipos con la calidad metrológica acorde con la incertidmbre solicitada por el laboratorio, en cyo caso los resltados de la preba por artefactos o ensayos de aptitd servirán como indicadores adicionales de la confiabilidad de los resltados sin qe esto impliqe na degradación de la incertidmbre de los servicios del laboratorio a consecencia de ello. A.4 ESTIMACIÓN Y EXPRESIÓN DE LA INCERTIDUMBRE A.4.1 A.4. A.4.3 A.4.4 La estimación de la incertidmbre para fines de determinar la CMC debe ser acorde con la NMX-CH- 140-IMNC-00. La CMC debe ser expresada como na incertidmbre expandida al nivel de confianza seleccionado o como el prodcto de n factor k mltiplicado por la incertidmbre estándar combinada. En ambos casos debe declararse explícitamente la forma de expresión de la incertidmbre expandida. La CMC debe estar expresada a n máximo de dos cifras significativas. Cando sea necesario referirse a la CMC en n intervalo contino, la CMC pede expresarse mediante na ecación o como los valores mínimo y máximo qe pede tomar en tal intervalo, siempre tomando en consideración qe el laboratorio no podrá informar valores de incertidmbre inferiores a los declarados como CMC para ss servicios de calibración. En caso necesario, el intervalo pede sbdividirse. 16 de 16 ema -00