3/5/2011 COLEGIO DE SAN FRANCISCO DE PAULA PROYECTO INTEGRADO Extracción de aceites esenciales Trabajo realizado por: Beatriz Cáceres Rosado. Nº 9. Marta Mejías Osuna. Nº 25. Carmen Rodríguez Bullón. Nº 27. 1º BACHILLERATO B
ÍNDICE Páginas Objetivo 3 Introducción 3 Variables 4 Materiales 4 Procedimiento 5 Resultados 6 Conclusiones 10 Bibliografía 11 2
OBJETIVO Nuestro proyecto consiste en la extracción del aceite esencial del limón empleando la extracción por solventes y comparando la cantidad extraída partiendo de la misma cantidad de limón y utilizando distintos solventes durante el procedimiento de extracción. INTRODUCCIÓN Los aceites esenciales son una mezcla de componentes volátiles y de olor intenso que se obtienen de las plantas aromáticas. Se forman en las partes de la planta que contienen clorofila y al crecer la planta se transportan a otros tejidos como los brotes de flor. En esta práctica vamos a extraer el aceite esencial de limón, el cual tiene muchos aplicaciones y beneficios en diferentes ámbitos, como la cosmética, algunos medicamentos, alimentos, etc. Este aceite esencial, al igual que todos está formado por muchos componentes, pero el limoneno es el que se encuentra en mayor medida (un 65%) y su punto de ebullición es el que vamos a tomar en cuenta por ser el componente más abundante. Este punto de ebullición es de unos 352 F, que serían unos 177.80 C. Estructura química del limoneno: Para extraer el aceite esencial de limón vamos a emplear el procedimiento de extracción con solventes, para el cual se utiliza un equipo soxhlet. Este procedimiento tiene muchas ventajas, pero como todo método también cuentan con sus inconvenientes. Antes de pasar a definir las variables, materiales y procedimiento del proyecto, vamos a nombrar las ventajas e inconvenientes más destacadas a la hora de aplicar este método como manera de extracción de un aceite esencial. Ventajas: o La principal ventaja es que se obtienen excelentes cantidades del aceite esencial en comparación con otros métodos. o El método es muy sencillo, ya que únicamente es necesario el montaje del equipo soxhlet y después comprender el procedimiento que se lleva a cabo una vez que el equipo está en funcionamiento. o Otra ventaja que tiene que ver con la primera es que la extracción se lleva a cabo cuando el disolvente está caliente y esto favorece a la solubilidad del aceite esencial en él. Inconvenientes: 3
o El principal inconveniente de este método es que no se obtiene el aceite esencial en estado puro, sino que una vez realizada la separación del aceite esencial de la cáscara de limón, es necesaria una segunda separación entre el aceite esencial y el solvente empleado. Para ello utilizamos la destilación fraccionada, que nos permite obtener el aceite esencial más puro. Esto es posible gracias a que el punto de ebullición de los solventes empleados es menos que el del Componente principal del aceite esencial de limón. Además, vamos a realizar una de las extracciones a partir de la destilación por arrastre y compararemos también la eficacia de este método en relación con el otro. Los solventes que vamos a emplear para la realización de esta práctica son: El Hexano, cuyo punto de ebullición se encuentra en 69 C. El diclorometano, con un punto de ebullición de 40 C. El ciclohexano, con un punto de ebullición de 81 C. La acetona, con un punto de ebullición de 56 C. En ningún caso emplearíamos el benceno, debido a que deja un gran residuo alérgico por lo que resulta peligroso para la salud. VARIABLES En todo tipo de experimento existen tres tipos de variables: Variables independientes: son aquellas que varía la persona que está realizando el experimento. En este caso, nuestra variable independiente sería el tipo de solvente utilizado, cuyo volumen vamos a medir empleando una probeta. Variables dependientes: son aquellas que varían en función de cómo varíe la variable independiente. En este caso se trata de la cantidad de aceite esencial de limón obtenido, la cual vamos a medir empleando una pipeta, ya que no esperamos obtener una gran cantidad de dicha sustancia. Variables controladas: son aquellas que no varían a lo largo del experimento. En este caso son la cantidad inicial de cáscara de limón que se utiliza cada vez que realicemos la extracción y la cantidad de solvente inicial, independientemente del tipo. MATERIALES Limones Cuchillo Rayador Trípode Columna de fraccionamiento Cola de destilación Vaso de precipitados Termómetro Vaselina Equipo soxhlet, formado por: Cámara del extracto soxhlet 4
Refrigerante a reflujo con dos gomas para la conexión a la red de agua. Papel de filtro para realizar el cartucho Manta calefactora Soporte Pinzas Matraz de fondo redondo Embudo de decantación Baño maría PROCEDIMIENTO 1. Montamos el equipo soxhlet con las piezas indicadas anteriormente en el apartado de materiales. 2. Rayamos la cáscara de limón y la vamos pesando en la balanza hasta obtener 50g. 3. Colocamos la muestra de cáscara de limón en el dedal o cartucho de extracción. 4. A continuación, añadimos 150 ml de ciclohexano en el matraz redondo, que es el primer solvente que vamos a utilizar. 5. Encendemos la manta calefactora para calentar el solvente, cuyos vapores se condensarán gracias al refrigerante e irán cayendo en el dedal de extracción (papel de filtro donde hemos colocado la cáscara de limón. 6. El vapor del solvente condensado que cae en la muestra va extrayendo los aceites esenciales que son solubles en este vapor condensado. 7. Cuando el vapor condensado con el aceite esencial disuelto en él alcanza el nivel del sifón, la mezcla cae al matraz donde se encuentra el resto del solvente que estamos empleando. Este proceso se repetirá durante una hora, que es el tiempo escogido para cada uno de los solventes que vamos a utilizar para poder realizar una comparación adecuada. 5
Sifón Dedal con muestra 8. Lo que hemos obtenido en el matraz es el solvente empleado con el aceite esencial disuelto. Para separar la muestra y obtener el aceite esencial puro lo que debemos hacer es destilarlo mediante la destilación fraccionada. Montamos el equipo y durante una hora tiene lugar el proceso de destilación, en el que obtenemos el aceite esencial en el vaso de precipitados que vemos en la fotografía. 9. A continuación repetimos todo este proceso pero utilizando 150 ml de Diclorometano, Hexano y Acetona. 10. Una vez realizadas estas otras tres extracciones realizamos otra por arrastre con vapor y observamos la eficacia de este otro método en comparación con el anterior 11. Realizamos una tabla en la que se ordenen todos los resultados obtenidos. A partir de esta tabla se puede comentar la eficacia de cada uno de los métodos, así como de los distintos solventes, además de estudiar las posibles aplicaciones que puede tener dicho aceite esencial. RESULTADOS TOMA 1: El primer solvente que hemos utilizado para extraer el aceite esencial del limón es el ciclohexano, cuyo punto de ebullición es de 81 C, por lo que pensamos que es apropiado al haber una diferencia considerable entre su punto de ebullición y el del aceite esencial (171.80 C ), lo cual es muy importante a la hora de separarlos. Para la primera muestra hemos rayado 50 gramos de cáscara de limón, preparamos el equipo soxhlet, en el que hay que aplicar vaselina a cada pieza para que correctamente, e introdujimos la cascara de limón en un cartucho de papel de filtro. En el matraz de fondo redondo vertimos 150 ml de cliclohexano. 6
Cada una de las muestras estuvo en el equipo soxhelt durante una hora, ya que es un proceso cíclico que siempre se vuelve a repetir, por lo que se debe fijar un tiempo para comparar una toma con otra. Una vez pasada la hora obtuvimos en el matraz de fondo redondo el aceite esencial junto con el ciclohexano, por lo que se realizó la destilación fraccionada, ya que el solvente se obtiene más puro. Al destilar, el solvente ha hervido a unos 76/77 C, que se aproxima al valor que habíamos encontrado previamente. Una vez finalizada la destilación recuperamos 120 ml del solvente original y medimos 2 ml del aceite esencial del limón. 7
TOMA 2: En la segunda toma, el solvente que hemos utilizado ha sido el diclorometano. Las cantidades de cáscara de limón y de solvente que hemos empleado, al igual que el tiempo que está la muestra en el equipo soxhlet no varía. En este caso, la destilación intentamos hacerla utilizando el rota vapor, pero al iniciar el proceso de destilación, el aparato no funcionaba correctamente y tuvimos que optar por la destilación fraccionada de nuevo, aunque pensamos que el resultado del aceite esencial obtenido al final pudo verse afectado por este fallo con el rota vapor. Al utilizar la destilación fraccionada hemos medido que el diclorometano hierve a 44 C y en este caso la cantidad obtenida de aceite esencial ha sido de 1.3 ml. TOMA 3: En la tercera toma el solvente que hemos utilizado es la acetona, cuyo punto de ebullición es de 50 C, por lo que debería haber resultado a la hora de extraer el aceite esencial. Sin embargo, con esta muestra tuvimos un inconveniente al no tener en cuenta que la acetona es soluble en agua y al destilar la muestra obtuvimos el limoneno (aceite esencial) junto con agua, por lo que tuvimos que hacer una nueva destilación para separar el agua del limoneno, pero tuvimos que parar el proceso de destilación, puesto que la muestra se estaba quemando. Debido a que el proceso requería mayor tiempo y a que no obtuvimos buenos resultados decidimos descartar este solvente. TOMA 4: la cuarta toma la hemos realizado con el Hexano, cuyo punto de ebullición es de 69 C. Al igual que en la primera toma, en primer lugar hemos extraído el aceite esencial junto con el solvente y mediante la destilación fraccionada hemos obtenido 2.8 ml de aceite esencial. TOMA 5: En esta ocasión, realizamos la extracción utilizando la extracción por arrastre con vapor. Es necesario hacerla en dos fases. En primer lugar, realizamos la destilación en la que el solvente en este caso era el agua. 8
Una vez realizada la destilación, nos queda en el vaso de precipitados el aceite esencial y el agua. Como el aceite esencial no es soluble en el agua, añadimos unos 20 ml de otro solvente. En este caso hemos elegido el Hexano, ya que habíamos obtenido buenos resultados en la otra toma. Cuando añadimos los 20 ml de hexano el aceite esencial se disuelve en ellos y separamos el hexano y el agua por decantación. Realizamos la decantación dos veces para obtener la mayor cantidad posible del solvente con el aceite esencial. Una vez separado el solvente con el aceite esencial del agua, separamos el agua del aceite esencial mediante el baño maría. 9
La primera vez que realizamos la destilación por arrastre con vapor tuvimos un problema a la hora de realizar el baño maría, por lo que tuvimos que repetir este último proceso. Sin embargo, a la hora de realizar por segunda vez la extracción por arrastre con vapor, en la fase en la que separamos el agua y el aceite esencial empleando el baño maría, se evaporó todo el contenido del vaso de precipitados, sin quedar ningún volumen de aceite esencial por lo que descartamos este método para la obtención del aceite esencial. Todos los resultados se resumen en la siguiente tabla: TOMA 1(CICLOHEXANO) TOMA 2(DICLOROMETANO) TOMA 4(HEXANO) 2mL 1.3mL 2.8 ml CONCLUSIONES Durante la realización de esta práctica hemos obtenido el aceite esencial del limón empleando dos métodos diferentes y en definitiva comparando la eficacia de unos solventes con respecto a otros y los inconvenientes que algunos de ellos pueden presentar. Durante el procedimiento, fuimos conservando el aceite esencial obtenido y al final del proyecto realizamos una cromatografía donde podíamos ver claramente los componentes que formaban parte del aceite esencial del limón. Esta cromatografía se correspondía con la información que habíamos obtenido durante la primera fase del trabajo, ya que uno de los componentes se encontraba en una proporción mucho mayor que los demás, y según nuestras fuentes de información, el limoneno se encuentra en proporciones considerablemente altas en función de las demás. Las aplicaciones y usos que puede tener dicho aceite esencial son muy variadas, aunque en algunos de los casos es necesario tener en cuenta los inconvenientes a la hora de su uso. Por una parte, en cuanto al cuidado de la piel, este aceite es blanqueador y s ele incluye en las fórmulas de las cremas de limpieza y contra el acné, espinillas, verrugas o granos. También revitaliza la piel, por lo que se le considera anti arrugas. Sin embargo, debido a su acidez debe usarse con precaución, ya que si no se encuentra correctamente diluido. Puede dejar manchas al contacto con el sol. Además, sirve para tratar infecciones producidas por virus y elimina sustancias de origen bacteriano, las cuales pueden causar infecciones en el cuerpo. Por otra parte, también tiene un efecto antidepresivo, ya que inhibe y regula la producción de sustancias que intervienen en esta enfermedad. También tiene efectos digestivos, ya que el aceite esencial del limón regula mucha de las funciones que forman parte del proceso digestivo además de que el limoneno (su componente principal) es utilizado para producir alimentos que prevengan el cáncer y se está investigando acerca de la capacidad de dicho componente para reducir el riesgo de enfermedades degenerativas, aunque esto último todavía se está investigando. 10
Esta práctica nos ha sido de gran utilidad a la hora de manejar nuevos instrumentos en el laboratorio, además de aprender a comparar la eficacia de unos métodos frente a otros y valorar las distintas opciones. A pesar de las fuentes de error que pueda haber, como controlar mal el tiempo de los procesos, no ajustar bien alguna de las piezas o falta de exactitud a la hora de pesar la cáscara de limón y de medir el volumen de solvente utilizado, pensamos que los resultados han sido buenos, ya que hemos obtenido una cantidad de aceite esencial esperada. BIBLIOGRAFÍA VARIOS, Análisis de los alimentos. Fundamentos, métodos y aplicaciones; Ed. Acribia. VARIOS, Nueva enciclopedia Planeta; Ed. Planeta, S. A.; Barcelona, 2008. VARIOS, Técnicas de separación en Química Analítica; Ed. Síntesis; Madrid. VARIOS, Química orgánica experimental; Ed. Universitaria de Barcelona Eunibar; 1978 http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/dest_red.htm (28/11/2010) http://redalyc.uaemex.mx/pdf/877/87701214.pdf (4/11/2010) http://www.cenunez.com.ar/documentos%20lab.%20qu%c3%adm/extracci%c3 %B3n%20con%20equipo%20Soxhlet.pdf (7/11/2010) http://www.uamenlinea.uam.mx/materiales/quimica/garcia_sanchez_miguel_an GEL_Manual_de_practicasquim_orgI.pdf http://www.cuerpomente.es/alimestr.jsp?id_aestrella=27224 11