ECUACIONES DE DUREZA PARA LA CARACTERIZACIÓN DE METALES MEDIANTE INDENTACIÓN PUNTIAGUDA

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandia 2002 513-522 ECUACIONES DE DUREZA PARA LA CARACTERIZACIÓN DE METALES MEDIANTE INDENTACIÓN PUNTIAGUDA M. Mata, M. Anglada y J. Alcalá Departament de Ciència dels Materials i Enginyeria Metal lúrgica, ETSEIB, Universitat Politècnica de Catalunya, 08028 Barcelona RESUMEN En el presente trabajo se realizan modelizaciones por elementos finitos del contacto entre un indentador puntiagudo y materiales que desarrollan endurecimiento por deformación. El análisis de los patrones de deformación debajo del indentador sugiere que existen dos modos de contacto, uno completamente plástico y otro elasto plástico. Se demuestra que la dureza (H) en materiales cuya respuesta es completamente plástica es directamente proporcional a una tensión representativa del contacto, σ r, de acuerdo con los resultados previos de Tabor (H = 2.7 σ r ). Un resultado importante del estudio es que esta tensión corresponde a una deformación uniaxial característica, ε r, = 0.10 de valor único e independiente de las propiedades elasto-plásticas del material. Por otro lado, se propone una modificación de la ecuación de dureza desarrollada por Johnson para el contacto elasto plástico a fin de caracterizar el comportamiento de materiales que exhiben endurecimiento por deformación. Para estos materiales se obtiene la relación H/ σ r = 1.440 + 0.264 ln(e/ σ r ), en la que se considera de forma explícita la elasticidad del contacto mediante el módulo de Young E. Palabras claves Indentación puntiaguda, dureza, nano-indentación, elementos finitos. 1. INTRODUCCION En los últimos 10 años se han desarrollado nuevas técnicas de micro y nano-indentación instrumentada que permiten la caracterización micro-mecánica de estructuras de tamaño reducido como capas finas para aplicaciones microelectrónicas, barreras térmicas y recubrimientos contra el desgaste. Estas técnicas permiten la medición in situ de la curva de carga aplicada (P) profundidad de penetración (h) que resulta del proceso de indentación de un penetrador puntiagudo o esférico en el material de estudio. Las curvas P h describen en su totalidad la respuesta al contacto del material indentado por lo que, potencialmente, su análisis suministra propiedades mecánicas fundamentales tales como el módulo de Young (E), límite de fluencia (σ ys ) y coeficiente de endurecimiento (n) [1-5]. Ya que los resultados de los ensayos de indentación son relativos al comportamiento del material bajo estados multiaxiales de carga, se puede considerar que las propiedades mecánicas inferidas a partir de estos ensayos representan el comportamiento uniaxial promedio del material. Esta caracterización difícilmente podría ser obtenida mediante ensayos uniaxiales convencionales. Además, el análisis de las curvas P h permite la evaluación del comportamiento mecánico del material a distintos niveles microestructurales. En este sentido, a medida que se aumenta la magnitud de la carga aplicada se establecen los rangos de nano-, micro- y macro-indentación, que permiten estudiar la evolución de la respuesta al contacto desde una única unidad estructural (granos o fases) hasta un continuo de material. 513

Mata, Anglada y Alcalá Las mediciones realizadas en los ensayos de indentación están condicionadas al modo en que se desarrollan las deformaciones plásticas debajo del indentador. El parámetro fundamental que permite cuantificar el efecto de la deformación plástica durante el contacto es la dureza (H), que se define como el cociente entre la carga aplicada y el área de la huella que se ha generado en la superficie del material. En el presente trabajo se utilizan técnicas de modelización por elementos finitos a fin de establecer el desarrollo de la plasticidad durante el contacto puntiagudo. Los resultados de las simulaciones permiten formular correlaciones entre la dureza y las propiedades mecánicas uniaxiales del material. Se evalúa el flujo de material alrededor de la indentación en términos de la deformación plástica y la distribución de tensiones que se inducen debajo del contacto. Se obtienen dos tendencias generales en el modo de deformación de los materiales a partir de las que se establecen dos regímenes de contacto en función de las características uniaxiales del sólido: la transición elasto-plástica y el régimen completamente plástico. 2. TÉCNICAS DE MODELIZACIÓN Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1 Modelización por elementos finitos Las simulaciones por elementos finitos se han llevado a cabo usando el código ABAQUS [6]. El contacto entre un indentador cónico y el sólido se ha modelizado mediante un mallado de elementos axisimétricos. La malla utilizada en las simulaciones consta de 11905 elementos distribuidos en cuatro zonas de distinta densidad, donde el contacto se produce en la zona más densa, en la que un máximo de 50 elementos entran en contacto directo con el indentador, figura 1. Por simplicidad, se asume que no existe fricción durante el contacto y que el indentador es rígido. La geometría del indentador está definida mediante el semi-ángulo del cono el cual es de 70.3º. Este valor fue utilizado ya que produce una huella en la que la relación entre el área de contacto y la profundidad de penetración es idéntica a la existente en una indentación Vickers. Esta condición permite asimilar los resultados de dureza obtenidos de las simulaciones con los de los experimentos Vickers. El modelo de plasticidad utilizado es de flujo asociado al segundo invariante del tensor desviador de tensiones J 2, con deformación independiente del tiempo y endurecimiento isótropo. Se asume que el inicio de la plasticidad está gobernado por el criterio de fluencia de von Mises, 1 2 2 f ( σ ij ) J 2 k = sij sij k = 0. (1) 2 donde f(σ ij ) es la superficie de fluencia de von Mises, s ij el tensor desviador de tensiones y k un parámetro del material. Para garantizar que las modelizaciones fueran representativas del comportamiento de una amplia variedad de materiales metálicos, se ha considerado que la respuesta uniaxial de los sólidos indentados se puede describir mediante un modelo en el que el endurecimiento por deformación sigue una ley potencial (material elástico lineal plástico potencial): σ / E, = σ ys / E ( σ / σ ε / ys σ σ ys (2) 1 n ) σ σ donde ε es la deformación total; σ ys es la tensión de fluencia; E es el módulo de Young y n el coeficiente de endurecimiento por deformación. ys 514

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos 70.3º (a) (b) Figura 1. Mallado utilizado en las modelizaciones: (a) detalle de la zona de la malla en contacto directo con el indentador; (b) aspecto general donde se muestran las distintas zonas con densidad de elementos variable. Las características mecánicas de los más de 50 sólidos estudiados corresponden a las distintas combinaciones de E = 70, 110 y 200 GPa; σ ys = 50, 100, 400 y 1000 MPa; y n = 0, 0.1, 0.2 y 0.4. Se consideró un valor constante del coeficiente de Poisson, ν, = 0.3. A fin de validar las modelizaciones, se simuló la respuesta al contacto de distintos materiales cuya dureza fue evaluada experimentalmente. Estos materiales fueron el cobre recocido, el acero AISI 329 y el acero SAF 2507 especificados en la Ref. [7]; el cobre recocido y el acero blando estudiados por Tabor [8]; el cobre analizado por Chaudhri [9]; y la aleación de aluminio 6061-T6 utilizada por Giannakopoulos et al. [10]. Los parámetros de indentación como la dureza y los campos de tensión y deformación se evaluaron bajo la acción de la carga aplicada. La dureza se calculó a partir del valor real del área proyectada de contacto. 2.2. Materiales y técnicas experimentales Los ensayos de indentación Vickers se realizaron con un indentador Frank 532 a una carga máxima de 100N. Los materiales indentados fueron el cobre recocido y los aceros inoxidables dúplex, AISI 329 y SAF 2507, indicados en la Ref. [7]. El valor de la carga máxima aplicada permite asegurar que el ensayo se realiza en el rango de macro-indentación, en el que la dureza obtenida con indentadores puntiagudos se mantiene constante para cualquier profundidad de penetración. Por otra parte, este valor de carga máxima hace que la huella cubra una amplia zona del material donde existe un número de granos suficiente como para considerar que la dureza medida es la de un sólido continuo. El área de contacto de la indentación se calculó considerando el posible abarrilamiento en las aristas de la huella a fin de obtener el valor real del área proyectada (ver Ref. [7] ). En este sentido es importante indicar que el abarrilamiento en las aristas de la huella se debe a un fenómeno de apilamiento del material, presente en sólidos con un valor de n reducido. Por el contrario, es posible que el material sufra hundimiento alrededor del contacto; este es el caso de los sólidos con valores elevados de n. Así, el apilamiento o hundimiento alrededor del indentador viene determinado por las propiedades plásticas del material tal como se describe detalladamente en la referencia [7]. 515

Mata, Anglada y Alcalá 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1. Comparación entre los experimentos y los resultados de las modelizaciones En la Tabla 1 se presentan los valores de la dureza obtenida en las modelizaciones, la dureza Vickers experimental, y las propiedades mecánicas uniaxiales de los materiales estudiados. Los valores de dureza refieren a los calculados a partir del área proyectada real de la huella (es decir, considerando el apilamiento o hundimiento del material alrededor del contacto [7]) a fin de que estos puedan ser comparados con los de las simulaciones. Los resultados muestran que la dureza obtenida a partir de las modelizaciones concuerda con la obtenida experimentalmente con una diferencia de entre 2 y 8 %. Esta pequeña diferencia podría atribuirse a la influencia de la fricción en la respuesta al contacto que, por simplicidad, se ha obviado en las simulaciones. Resultados similares se obtienen al comparar los resultados de este trabajo con los de Giannakopoulos et al. [10] para la aleación de aluminio 6061-T6. Tabla 1. Propiedades mecánicas uniaxiales y resultados de dureza (H). H (cono) simulación H (Vickers) experimental σ ys (MPa) n E (GPa) Cobre recocido 0.47 0.52 20 0.52 110 Acero inoxidable dúplex AISI 329 2.10 2.21 525 0.17 190 Acero inoxidable dúplex SAF 2507 2.45 2.57 675 0.19 200 Cobre recocido, Ref. [9] 0.45 0.48 0.463 120 Cobre recocido, Ref. [8] 0.46 0.47 50 0.39 110 Acero blando, Ref. [8] 1.56 1.47 242 0.20 200 Aluminio 6061-T6, Ref. [10] 1.17 1.10 287 70 La similitud entre los resultados obtenidos de las simulaciones y los de indentación Vickers establece la validez del procedimiento numérico utilizado al igual que permite considerar que los resultados de las simulaciones del contacto cónico pueden ser usados para estudiar casos de indentación piramidal. 3.2. Ecuación de dureza para materiales blandos Los resultados de las modelizaciones en sólidos blandos permiten estudiar su respuesta al contacto. Los campos de von Mises, que describen la distribución de las tensiones debajo del indentador, indican que la zona plástica en estos materiales se extiende hasta puntos alejados del contacto, como se muestra en la figura 2(a). El tamaño de esta zona depende de las propiedades uniaxiales del material de modo que al aumentar la tensión de fluencia o el coeficiente de endurecimiento o, alternativamente, disminuir el módulo de Young, se observa una reducción de la zona plástica [11]. El análisis del flujo plástico durante la indentación demuestra que el material se desplaza hacia la superficie libre induciendo un elevado nivel de cizalladura en la zona en contacto con las caras del indentador, figura 2(b). Tradicionalmente, el estudio analítico de la respuesta al contacto se ha basado en la teoría de las slip-lines, que permite postular el modo de deformación y evaluar la dureza de materiales rígidos perfectamente plásticos (n = 0) [12, 13]. En este sentido, es importante notar que los resultados de las simulaciones en materiales blandos muestran que los patrones de deformación que se inducen durante el contacto son similares a los prescritos en la teoría de las slip-lines. Un resultado de esta teoría es el desarrollo de una ecuación para los materiales perfectamente plásticos que relaciona la dureza directamente con la tensión de fluencia del material (H = c σ ys ); la existencia de esta relación también se ha confirmado en las simulaciones realizadas en sólidos perfectamente plásticos. Ya que la elasticidad no 516

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos influye en esta ecuación, el contacto resultante puede considerarse completamente plástico y describirse en términos exclusivamente del límite de fluencia mas no del módulo de Young. (a) (b) σ ys Figura 2. Características del contacto completamente plástico. (a) Distribución de tensiones de von Mises, donde el contorno σ ys refiere a la tensión de fluencia que delimita la zona plástica asociada a la indentación. (b) Flujo plástico en el que el tamaño de las flechas indica la magnitud y la dirección de los desplazamientos de material durante el contacto. Los estudios experimentales de Tabor en cobre y acero blando permitieron extender la ecuación de dureza obtenida según la teoría de slip-line a materiales que exhiben endurecimiento por deformación (n 0) [8]. Los resultados de Tabor sugieren que la dureza es proporcional a una tensión representativa del contacto, σ r, H = cσ (3) r donde la constante c toma un valor de 3.3 para indentadores Vickers y la tensión representativa es la tensión uniaxial que corresponde a una deformación uniaxial característica, ε r = 0.08. Este concepto de la deformación característica ha sido discutido en trabajos posteriores tanto en términos de su magnitud como en el hecho de tomar un único valor independiente de las propiedades elasto-plásticas del material de estudio [9, 10, 14]. Las simulaciones llevadas a cabo en este trabajo permiten realizar un análisis sistemático de la ecuación propuesta por Tabor (ec. 3) en materiales que exhiben endurecimiento por deformación. En este sentido, se ha evaluado la dureza en función de distintos valores de la deformación característica, ε r, = 0.08, 0.10 y 0.12. Los resultados de este análisis para un gran número de sólidos se presentan en la figura 3, donde se demuestra que la relación entre la dureza y la tensión representativa es constante sólo para ε r = 0.10 y c = 2.7. La existencia de un único valor para la deformación característica, ε r, = 0.10 se confirma también en el presente estudio ya que al considerar pequeñas fluctuaciones de ε r entre 0.08 y 0.12 se obtienen valores de c que dependen del coeficiente de endurecimiento n, ver figura 3 [11]. 517

Mata, Anglada y Alcalá 3.0 H/σ r 2.9 2.8 2.7 2.6 2.5 2.4 2.3 2.2 100 1000 n=0.1 n=0.2 n=0.4 ε r =0.08 ε r =0.10 ε r =0.12 E/σ r Figura 3. Validez de la ecuación de Tabor (ec. (3)) para un único valor de deformación característica, ε r, = 0.10. Notar que sólo para ε r = 0.10 se obtiene un valor constante de H/σ r ; mientras que ligeras variaciones en ε r (0.08 y 0.12) hacen que H/σ r fluctúe en términos del coeficiente de endurecimiento n. 3.2. Ecuación de dureza para materiales duros La respuesta al contacto de materiales de dureza elevada fue estudiada analíticamente por Marsh [15], Hirst y Howse [16] y Johnson [13, 17] considerando una respuesta uniaxial elástica perfectamente plástica (n = 0). En estos estudios, a diferencia de los análisis de sliplines, se introduce el efecto de la elasticidad en el comportamiento al contacto a través del modulo de Young E. Johnson [17] postuló la existencia de distintos regímenes de contacto en función de la geometría del indentador y de las propiedades elasto-plásticas del material de estudio. Para ello, Johnson consideró el valor del cociente H/σ ys, donde para H/σ ys > 3 el contacto es completamente plástico (de acuerdo con los resultados de slip-lines), mientras que para H/σ ys < 1.1 se obtiene una respuesta eminentemente elástica. En el rango 1.1 < H/σ ys < 3 se establece la transición elasto-plástica que concierne a materiales de elevada tensión de fluencia en los que la magnitud de las deformaciones elásticas es significativa en la respuesta al contacto. Las simulaciones realizadas para materiales que se endurecen por deformación confirman la existencia de los modos de deformación propuestos por Johnson. En este sentido, el análisis de la distribución de tensiones en materiales duros (que exhiben la transición elasto-plástica) demuestra que la zona plástica está confinada debajo del contacto (figura 4(a)), a diferencia de los materiales completamente plásticos en los que esta zona embebe al indentador (figura 2(a)) [11]. Por otra parte, los patrones de deformación obtenidos de las simulaciones en los materiales duros muestran que el sólido fluye de forma radial debajo del indentador (figura 4(b)), tal como se asume en los análisis de Johnson (figura 5) [18]. 518

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos (a) (b) σ ys Figura 4. Características del contacto elasto plástico. (a) Distribución de tensiones de von Mises, donde el contorno σ ys refiere a la tensión de fluencia que delimita la zona plástica asociada a la indentación. (b) Flujo plástico en el que el tamaño de las flechas indica la magnitud y la dirección de los desplazamientos de material durante el contacto; es interesante notar la dirección radial de flujo. A continuación se considera la posibilidad de extrapolar la correlación entre dureza y propiedades uniaxiales encontrada por Johnson al caso de materiales que exhiben endurecimiento por deformación. En este sentido, para sólidos perfectamente plásticos (n = 0) Johnson propuso la siguiente relación basándose en desarrollos previos de Hill [12] σ H ys 4 2 1 E = + ln tanβ 3 3 3 σ ys. (4) β Figura 5. Esquema del flujo de deformaciones debajo del indentador prescrito por Johnson. La ecuación (4) es válida para materiales que presentan la transición elasto plástica y en los que se asume la existencia de un flujo radial alrededor del indentador (figura 5). En esta ecuación se observa una dependencia explícita de la dureza (H) con el módulo de Young (E), la tensión de fluencia (σ ys ), y el ángulo entre la cara del indentador y la superficie del material 519

Mata, Anglada y Alcalá (β). A fin de extender la ecuación (4) a materiales que exhiben endurecimiento por deformación se propone sustituir la tensión de fluencia (σ ys ) por la tensión uniaxial representativa (σ r ) obtenida a una deformación de 0.10. A partir de los resultados de las simulaciones es posible entonces encontrar la siguiente expresión cuya estructura matemática es similar a la de la ecuación (4) H σ r E = 1.440+ 0.264ln σr. (5) La similitud entre las ecuaciones (4) y (5) demuestra la avlidez de nuestro enfoque ya que es posible evaluar la influencia del endurecimiento por deformación en la dureza mediante el parámetro σ r. Igualmente, las modelizaciones indican que los materiales en la transición elasto plástica exhiben claramente el flujo radial asumido por Johnson en el desarrollo de la ecuación (4) (ver figura 4(b)). Es posible argumentar que la similitud en la estructura matemática de las ecuaciones (4) y (5) se debe a que dicho flujo radial efectivamente se desarrolla en sólidos que exhiben endurecimiento por deformación. En la figura 6 se presentan las ecuaciones de dureza encontradas en este estudio (ecuaciones (3) y (5)). Se observan dos tendencias diferenciadas en función de las propiedades fundamentales del material (E, σ ys y n). En la figura 6 se muestra que el parámetro E/σ r permite definir los límites de cada régimen de contacto, de modo que para E/σ r < 110 el contacto es elasto plástico, mientras que para E/σ r > 110 se desarrolla un contacto completamente plástico [11, 18]. Los materiales en los que una tensión de fluencia y coeficiente de endurecimiento elevados se combinan con módulos de Young pequeños mostrarán un comportamiento afectado por la elasticidad donde la dureza estará regida por la ecuación (5). Por el contrario, la dureza de los materiales cuya respuesta es completamente plástica estará gobernada por la ecuación (3), donde la influencia de la elasticidad no es significativa. 3.0 2.9 2.8 2.7 Elasto - plástico Completamente plásticos H/σ r 2.6 2.5 2.4 2.3 2.2 100 1000 n = 0.1 n = 0.2 n = 0.4 E/σ r Figura 6. Correlación entre la dureza y las propiedades mecánicas uniaxiales de los materiales simulados. 520

VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos 4. CONCLUSIONES Del presente trabajo pueden extraerse las siguientes conclusiones: 1. Se establecen las características asociadas a los distintos modos de deformación que rigen el contacto entre un indentador puntiagudo y un material que desarrolla endurecimiento por deformación. El flujo plástico del material debajo del indentador indica que el contacto es completamente plástico cuando las deformaciones se extienden hasta puntos alejados del área de contacto, mientras que el flujo radial y contenido alrededor del indentador indica una respuesta elasto plástica. 2. Se asocia el modo de deformación de los sólidos blandos con aquel del contacto completamente plástico. Los resultados de las simulaciones confirman la existencia de una deformación característica, ε r, de valor único e independiente de las propiedades mecánicas del material. Se demuestra la validez de la ecuación propuesta por Tabor donde la dureza es directamente proporcional a la tensión uniaxial σ r correspondiente a una ε r = 0.10. Se tiene entonces que H = 2.7 σ r. 3. La respuesta al contacto de los materiales de dureza elevada se asocia a un modo de deformación elasto plástico. Se utilizan los conceptos de tensión y deformación característica a fin de introducir el endurecimiento por deformación en una ecuación de dureza similar a la propuesta por Johnson. Se obtiene entonces que la dureza en estos materiales está gobernada por la ecuación H/σ r = 1.440 + 0.264 ln(e/σ r ), donde el efecto de la elasticidad se manifiesta de forma explícita mediante el módulo de Young E. AGRADECIMIENTOS Este trabajo ha sido financiado por la CICYT mediante el proyecto R PETRI 95-0381-OP. 5. REFERENCIAS 1. J. Alcalá, A. E. Giannakopoulos y S. Suresh, Continuous measurements of load penetration curves with spherical microindenters and the estimation of mechanical properties, J. Mater. Res., 13, 1390-1400, 1997. 2. J. Alcalá, Instrumented micro-indentation of zirconia ceramics, J. Am. Ceram. Soc., 83, 1977-1984, 2000. 3. S. Suresh, A. E. Giannakopoulos y J. Alcalá, Spherical indentation of compositionally graded materials: theory and experiments, Acta Mater., 45, 1307-1321, 1997. 4. J. Alcalá, F. Gaudette, S. Suresh y S. Sampath, Instrumented spherical micro-indentation of plasma-sprayed coatings, Mater. Sci. & Engn. A, 316, 1-10, 2001. 5. M. Dao, N. Chollacoop, K. J. Van Vliet, T. A. Venkatesh y S. Suresh, Computational modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation, Acta Mater., 49, 3899-3918, 2001. 6. ABAQUS User s Manual, Hibbit, Karlsson & Sorensen Inc., 1999. 7. J. Alcalá, A. C. Barone y M. Anglada, The influence of plastic hardening on surface deformation modes around Vickers and spherical indents, Acta Mater., 48, 3451-3464, 2000. 8. Tabor, D., Hardness of Metals, Clarendon Press, Oxford, 1951. 9. M. M. Chaudhri, Subsurface strain distribution around Vickers hardness indentations in annealed polycrystalline copper, Acta Mater., 46, 3047-3056, 1998. 10. A. E. Giannakopoulos, P.-L. Larsson y R. Vestergaard, Analysis of Vickers indentation, Int. J. Solids Struct., 31, 2679-2708, 1994. 11. M. Mata, M. Anglada y J. Alcalá, Contact deformation regimes around sharp indentations and the concept of the characteristic strain, J. Mater. Res., 17, 2002. 12. R. Hill, The Mathematical Theory of Plasticity, Clarendon Press, Oxford, 1950. 521

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