Caracterización de la Zona de Transición de Aceros de Vasija Mediante el Ensayo Small Punch Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (2014)

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1 Caracterización de la Zona de ransición de Aceros de Vasija Mediante el Ensayo Small Punch Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (214) CARACERIZACIÓN DE LA ZONA DE RANSICIÓN DE ACEROS DE VASIJA MEDIANE EL ENSAYO SMALL PUNCH R. Lacalle 1,2, D. Andrés 1, J. Hernando 1, J.A. Álvarez 1, D. Ferreño 1, J.M. Alegre 3 y F. Gutiérrez-Solana 1 1 Departamento de Ciencia e Ingeniería del erreno y de los Materiales E..S de Ingenieros de Caminos, Universidad de Cantabria Av. de los Castros s/n 395, Santander. 2 Inesco Ingenieros SL. CDUC, Av. de los Castros s/n 395, Santander. 3 Grupo de Integridad Estructural, EPS. Universidad de Burgos. Av. Cantabria s/n. 96, Burgos. lacaller@unican.es RESUMEN Para evaluar la integridad estructural de vasijas nucleares sometidas a los efectos fragilizantes de la irradiación neutrónica, resulta preciso conocer su comportamiento en fractura en la zona de transición dúctil-frágil. La caracterización de esta región tradicionalmente ha sido llevada a cabo mediante ensayos de impacto Charpy. Sólo en los últimos tiempos han empezado a emplearse de forma relativamente generalizada ensayos de fractura propiamente dichos, en la mayoría de las ocasiones recurriendo a la metodología de la Master Curve o Curva Patrón que permite la caracterización de esta zona de transición en los aceros de vasija mediante un único parámetro: la temperatura de referencia. En este trabajo se ha caracterizado la zona de transición de un acero de vasija mediante ensayos miniatura de punzonado o ensayos Small Punch, primero con probetas convencionales, comparando los resultados con los obtenidos mediante ensayos Charpy, y segundo con probetas Small Punch entalladas aplicando la metodología Master Curve. PALABRAS CLAVE: Ensayo Small Punch, ransición Dúctil-Frágil, Master Curve ABSRAC he behaviour of the materials in ductile-brittle transition region must be known when performing structural integrity assessments of nuclear reactor vessels working under the effects of neutron irradiation. he characterisation of this region has been usually carried out by means of Charpy impact tests. Just during last few years new approaches based on direct fracture mechanics tests have begun to be used. In most of these cases, the Master Curve methodology, which allows the transition region to be characterised using only one parameter ( reference temperature), has been employed. In this paper the transition region of a vessel steel has been characterised by means Small Punch ests. First of all, this zone has been characterised using conventional specimens and comparing the results with those of Charpy impact tests. Finally a new approach based on the use of notched Small Punch samples together with Master Curve methodology has been proposed. KEYWORDS: Small Punch est, Ductile-brittle transition, Master Curve 1. INRODUCCIÓN La fragilización debida a la exposición a la irradiación neutrónica que sufren los materiales de las vasijas de reactores nucleares se controla a través de los llamados Programas de Vigilancia. Para ello, al inicio de la vida de la instalación se introducen en determinadas localizaciones estratégicas de la vasija cápsulas conteniendo probetas del mismo material que la vasija, de tal forma que se irradien al mismo tiempo (e incluso con un cierto factor de adelanto) que el propio acero del recipiente. ranscurrido un determinado periodo de tiempo, esas cápsulas son extraídas y las probetas son ensayadas pudiendo predecirse, de esta forma, la respuesta del material de la vasija. radicionalmente, el nivel de fragilización alcanzado por los materiales de la vasija ha sido valorado mediante 293

2 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (214) ensayos de impacto Charpy [1], evaluándose principalmente el desplazamiento sufrido por la temperatura de transición, habitualmente definida como 41J (temperatura a la cual la energía registrada en los ensayos de impacto es de 41 J). Con la extensión del periodo de operación de algunas centrales más allá de su vida de diseño, la disponibilidad de probetas sin ensayar en el interior de las vasijas es más bien escasa. Sin embargo se da la paradoja de que uno de los requisitos para poder extender esa vida es garantizar la integridad de la propia vasija, para lo que se requiere conocer sus propiedades. Por otro lado, en la actualidad, otras metodologías de desarrollo relativamente reciente, como por ejemplo la aproximación de la Master Curve [2] o Curva Patrón, permiten valorar la fragilización a través de ensayos de tenacidad a fractura [3] y no de forma indirecta mediante ensayos de impacto. No obstante, la mayoría de las plantas en operación no cuentan con el número y tipo de probetas en sus cápsulas de vigilancia como para implantar programas basados en esta clase de ensayos. 2. DISPOSIIVO EXPERIMENAL Y MAERIALES 2.1. Probetas empleadas y dispositivo experimental El procedimiento de ensayo Small Punch, aunque no se encuentra aun normalizado, cuenta en la actualidad con un Código Europeo de buenas prácticas [7] que ofrece algunas indicaciones de índole general, como las dimensiones de referencia del útil a emplear o la velocidad de ensayo. En la Figura 1 se muestran las dimensiones características del utillaje empleado en este trabajo, coincidentes con las recomendadas por [7]. Por otro lado, la velocidad de ensayo (desplazamiento del punzón) ha sido de.1 mm/s. En cuanto a las probetas, se ha optado por un espesor de referencia de.5 mm y tipología cuadrada de 1x1 mm de lado, en tanto que se trata de una configuración que permite una fácil optimización de material a partir de probetas Charpy (incluso previamente ensayadas) y además facilita el mecanizado e identificación de dirección de las entallas que se emplearán en la segunda parte del trabajo. Por estos motivos comentados, se han desarrollando metodologías de ensayo que permiten, por un lado, una optimización de los materiales disponibles, y por otro una caracterización directa mediante ensayos de fractura. Una de estas técnicas es la conocida como ensayo miniatura de punzonado o Small Punch est [4]. Este ensayo, consistente en el punzonado hasta rotura de una probeta plana de pequeñas dimensiones, permite, entre otras aplicaciones, obtener curvas de transición dúctil-frágil evaluando las energías requeridas para la rotura de las muestras a diferentes temperaturas de modo semejante a como se procede mediante ensayos de impacto Charpy. Por otra parte, la reciente propuesta para el empleo de probetas entalladas [5,6] abre la puerta a la realización de ensayos directos de mecánica de fractura mediante la metodología Small Punch, siendo incluso posible aplicar la aproximación de la Master Curve. En este trabajo se pretende ilustrar la aplicabilidad del ensayo Small Punch en los programas de vigilancia de centrales nucleares. Para ello se ha caracterizado el comportamiento en la zona de transición de un acero ASME SA-58M, Gr. 3, CL. 1, empleado en la construcción de vasijas. Esta caracterización ha sido llevada a cabo primero mediante ensayos sobre probetas Small Punch convencionales (sin entalla), comparando los resultados con los obtenidos en ensayos de impacto Charpy. En segundo lugar, y empleando probetas Small Punch entalladas ha sido aplicada la metodología Master Curve y los resultados han sido comparados con los correspondientes a aplicar el mismo procedimiento de la Master Curve pero sobre probetas de fractura estándar. Figura 1. Esquema del útil empleado en los ensayos Small Punch (a=4 mm; d=2.5mm; t=.5 mm). El útil empleado en los ensayos ha sido acoplado a una máquina universal de ensayos mecánicos con una capacidad de carga de 2.5 kn. Además para la realización de ensayos a bajas temperaturas, todo el utillaje ha sido introducido en el interior de una cámara ambiental alimentada por Nitrógeno Líquido (Fig. 2). Figura 2. Dispositivo empleado para la realización de ensayos Small Punch a bajas temperaturas. 294

3 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (214) 2.2. Material El material empleado en este trabajo es un acero ASME SA-58M, Gr. 3, CL. 1 utilizado en la construcción de vasijas nucleares. En concreto las muestras analizadas pertenecen al cupón de vigilancia de un reactor tipo ESBWR (Economic Simplified Boiling Water Reactor). La composición química de este material es mostrada en la abla 1. abla 1. Composición química del acero SA.58M (valores en % en peso). C Si Mn P S Ni Cr Cu <.12 < <.6 Por otra parte, el comportamiento en tracción de este material ha sido caracterizado mediante ensayos convencionales en el rango de temperaturas desde 2ºC hasta -145ºC. Las expresiones (1) y (2) muestran los ajustes realizados después de estos ensayos sobre los valores de límite elástico (s y, en MPa) y resistencia a tracción (s u, en MPa) con la temperatura (, en ºC). s y e (1) s u e (2) 3. PROBEAS SMALL PUNCH CONVENCIONALES: COMPARACIÓN CON EL ENSAYO CHARPY La forma en que tradicionalmente se ha evaluado la fragilización por irradiación de aceros de vasija ha sido mediante el desplazamiento experimentado por la temperatura de transición dúctil-frágil estimada a partir de ensayos Charpy. Es posible estimar también temperaturas de transición a partir de ensayos Small Punch, cuantificando la energía absorbida en estos ensayos. Mediante estas temperaturas de transición Small Punch es factible también evaluar el grado de fragilización experimentado por un material. En este trabajo se ha obtenido la curva de transición dúctil-frágil mediante las dos vías: ensayos Charpy y ensayos Small Punch. La Figura 3 muestra la curva obtenida mediante los ensayos de impacto Charpy. A partir de estos ensayos se ha estimado la temperatura de transición siguiendo varios procedimientos convencionales: DB (temperatura correspondiente al valor medio de energía de Upper y Lower Shelf), 41J (temperatura correspondiente al valor de energía de 41J) y FA (temperatura a la que la apariencia de fractura es 5% dúctil y 5% frágil). La abla 2 resume los valores obtenidos. Posteriormente, se han llevado a cabo 1 ensayos sobre probetas Small Punch convencionales en un rango de temperaturas desde -18ºC a 2ºC. La Figura 4 muestra el aspecto de las curvas Fuerza-Desplazamiento registradas en estos ensayos. A partir del cómputo del área bajo estas curvas hasta una caída de la carga máxima del 2% [7] se calculó la energía absorbida en cada ensayo. Estas energías se han representado en función de la temperatura en la gráfica de la Figura 5. omando como referencia estos registros es igualmente posible obtener también diversas versiones de la temperatura de transición. E (J) F (N) Figura 3. Curva de transición obtenida mediante ensayos Charpy. abla 2. emperaturas de transición obtenidas mediante ensayos Charpy ipo Valor (ºC) DB J -5 FA ºC -15ºC -16 ºC -14ºC -12ºC -8ºC 2ºC,,5 1, 1,5 2, 2,5 d (mm) Figura 4. Curvas P-d obtenidas en los ensayos Small Punch en el rango de temperaturas -18 a 2ºC. La primera posibilidad consiste en definir la temperatura de transición como la media entre las alcanzadas en el upper y lower shelf ( SP ). Es un hecho ampliamente documentado no obstante que la temperatura de transición Small Punch está 295

4 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (214) significativamente desplazada hacia la derecha frente a la transición Charpy, por lo que en la práctica suele resultar muy complicado llegar a definir bien el lower shelf. Por ello existen definiciones alternativas que consisten en asumir por ejemplo una energía para el lower shelf de,2j. Otro método consiste en identificar la temperatura de transición con aquélla para la cual la energía absorbida es de 1,2 J [8] (de modo análogo a lo realizado con 41J en el ensayo Charpy). ambién es posible identificar la temperatura de transición con aquélla a la que se produce un cambio en el modo de fallo (MF) y en consecuencia en la forma de las curvas (Figura 4), pasando a experimentar un descenso brusco de carga tras el máximo [8]. Es factible, al igual que en el ensayo Charpy, definir una temperatura en la que el aspecto de la sección de rotura sea 5% dúctil-5% frágil. odas estas temperaturas han sido estimadas a partir de los ensayos realizados y se resumen en la abla 3. E (J) 2,5 2, 1,5 1,,5, Figura 5. Curva de transición obtenida mediante ensayos Small Punch. abla 3. emperaturas de transición obtenidas mediante ensayos Small Punch. ipo Valor (ºC) SP (LS.2 J) -169 SP (1,2J) -167 SP (MF) -15 SP (FA) -14 Las temperaturas de transición Charpy (abla 2) son comparadas usualmente con las temperaturas de transición Small Punch (abla 3) mediante expresiones del tipo (3). La abla 4 muestra los valores del coeficiente α obtenido para distintas combinaciones, planteadas entre aquellos métodos semejantes en su filosofía para la definición de la temperatura de transición. K CV K (3) SP Los coeficientes α obtenidos (abla 4) están en sintonía con los estimados por otros autores anteriormente para materiales semejantes [8,9]. abla 4. Comparación entre temperaturas de transición obtenidas mediante ensayos Small Punch y mediante ensayos Charpy Charpy SP α DB SP (LS.2 J).424 DB SP (MF) J SP (1,2J).52 FA SP (FA) PROBEAS SMALL PUNCH ENALLADAS: LA APROXIMACIÓN MÁSER CURVE. En los últimos tiempos se han desarrollado metodologías que permiten una estimación de la evolución de las propiedades de fractura de los materiales de las vasijas de forma directa, mediante ensayos de tenacidad, y no indirectamente a través de ensayos de impacto. Entre estas metodologías cabe destacar la aproximación conocida como Master Curve o Curva Patrón [2]. Este procedimiento permite dar una respuesta probabilista al comportamiento en fractura de materiales ferríticos en general y específicamente al caso de aceros de vasija en la zona de transición. Se fundamenta en sólidas bases estadísticas y soluciona, entre otros aspectos, la dependencia de los resultados de ensayos de tenacidad respecto al espesor de probeta en la zona de transición o la dispersión de resultados en esa misma región. Otro aspecto importante de la metodología, que es precisamente el que le da nombre, es el hecho de que la tenacidad de todos los materiales en los que aplica refleja una misma tendencia frente a la temperatura, representada por una Curva Patrón (Master Curve) que simplemente hay que posicionar en abscisas mediante el parámetro conocido como temperatura de referencia,. De esta forma, para tener perfectamente caracterizado el comportamiento en fractura en la zona de transición para un material, tan sólo es necesario obtener su correspondiente valor de, que por otra parte se define como la temperatura a la que la mediana de tenacidades adopta un valor de 1 MPa m.5 en probetas de una pulgada de espesor. La expresión general del modelo (4) permite estimar el valor de tenacidad a fractura, K mat (en MPa m.5 ), en función de la probabilidad de fallo, P f, del espesor del componente, B (en mm), y de la temperatura de trabajo, (en ºC) K ln mat e (4) B 1 P f Por otra parte, el procedimiento para la obtención de (único parámetro dependiente del material en el modelo) se encuentra normalizado [3], permitiéndose la obtención de este valor a partir de un limitado número de ensayos y con muestras de reducido tamaño en tanto que precisamente la dependencia frente al espesor es uno de los puntos abordados por el modelo. 296

5 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (214) En este trabajo se ha obtenido la temperatura de referencia,, del material ASME SA-58 mediante ensayos convencionales de fractura sobre probetas PCCv (Pre-cracked Charpy Specimens) con orientación L. Se obtuvo un valor de =-13ºC. Los resultados de los ensayos aparecen reflejados en la Figura 6, donde además se muestran las curvas del modelo correspondientes a probabilidades de fallo del 5, 5 y 95%. K Jc (MPa m.5 ) , -15, -1, -5, Figura 6. Resultados de tenacidad y ajustes Master Curve empleando probetas estándar. La propuesta de modificación de las probetas Small Punch mediante una entalla lateral [5,6] mecanizada por electroerosión (r=.15 mm), abre una puerta para la aplicación de las metodologías propias de la Mecánica de Fractura en este tipo de ensayos. En tal sentido, se ha desarrollado un procedimiento para obtener la tenacidad de materiales metálicos basado en computar la apertura del defecto y determinando así el valor de δ o COD. Se ha demostrado igualmente que, para un valor de entalla inicial dado, la relación entre el descenso del punzón y la apertura del defecto guardan una relación que es independiente del material, lo que ha permitido generar ábacos universales (Figura 7) para la determinación de δ a partir del valor de desplazamiento crítico, identificado en las curvas de ensayo mediante una discontinuidad en la pendiente en la región del máximo de la curva. Una vez que se dispone del valor crítico de δ, la tenacidad a fractura puede expresarse en términos de J o de K siguiendo las formulaciones (5) y (6) [1]. d n J s Y K Jc (.95) K Jc (.5) K Jc (.5) (5) J E K (6) 2 1 Donde d n es un factor dependiente de las propiedades de tracción que puede obtenerse de [1]. Precisamente las propiedades de tracción necesarias en el análisis se han calculado a partir de los ajustes (1) y (2). δ SP (mm) 1,6 1,4 1,2 1,,8,6,4,2 a = 5. mm a = 4.9 mm a = 4.8 mm a = 4.7 mm a = 4.6 mm a = 4.5 mm a = 4.4 mm a = 4.2 mm a = 4. mm a=5. mm a=4. mm,,,5 1, 1,5 2, Desplazamiento -Descenso punzón- (mm) Figura 7. Ábaco para la obtención de δ en función del valor crítico de descenso del punzón. En este caso, han sido realizados 8 ensayos sobre probetas Small Punch entalladas, en el rango de temperaturas comprendido entre -1 y -18ºC. Las entallas han sido dispuestas de tal forma que la orientación de la probeta coincide con la L de las probetas convencionales. La posibilidad de selección de la orientación es una de las ventajas claras de trabajar con probetas Small Punch entalladas. La Figura 8 muestra las curvas Fuerza-Desplazamiento obtenidas en los ensayos. Como se observa hay curvas que presentan una clara discontinuidad en su pendiente en la zona del máximo, asociada a una brusca caída de la fuerza. Esta característica se asocia con un crecimiento rápido e inestable de grieta. Por el contrario en aquéllas curvas donde el aspecto anterior no queda tan bien definido cabe asumir la hipótesis, basada en evidencias experimentales anteriores [5,6], que lo que se produce es un crecimiento estable de grieta. Estas últimas situaciones quedarían fuera del alcance del modelo de la Master Curve, por lo que han sido censurados los datos de los ensayos con esta respuesta. F (N) ºC -16 ºC -1 ºC -14 ºC -12 ºC -11 ºC,,5 1, 1,5 2, d (mm) Figura 8. Curvas F-d obtenidas mediante probetas entalladas. En trazo discontinuo, los resultados censurados. Por claridad en la figura se han omitido 2 curvas de ensayos a -14ºC. 297

6 Anales de Mecánica de la Fractura, 31 (214) Una vez teniendo en cuenta los ensayos válidos bajo el criterio que acaba de exponerse, se obtuvo el valor de la temperatura de referencia siguiendo las pautas de [3], resultando un valor de =-148ºC. En la Figura 9 se reflejan los resultados de los ensayos válidos junto con los ajustes del modelo Master Curve para las probabilidades de fallo del 5, 5 y 95%. K Jc (MPa m.5 ) Figura 9. Resultados de tenacidad y ajustes Master Curve empleando probetas Small Punch entalladas. De modo análogo a lo realizado en el apartado 3, las temperaturas de referencia fueron relacionadas mediante un parámetro α en la forma sugerida por la expresión (7). Para este caso, la relación entre ambas aproximaciones viene dada por α=.735. Por otra parte, la diferencia en términos absolutos entre ambas temperaturas es de 45 K. K ESANDAR K (7), SP, K Jc (.95) -2, -15, -1, -5, 5. RESUMEN Y CONCLUSIONES. K Jc (.5) K Jc (.5) En este trabajo se ha analizado mediante el ensayo Small Punch el comportamiento en la zona de transición de un acero empleado en la construcción de vasijas nucleares. En primer lugar, y siguiendo metodologías ya desarrolladas, se ha determinado la temperatura de transición mediante probetas Small Punch convencionales (sin entalla). Los resultados han sido comparados con los obtenidos mediante ensayos de impacto Charpy. Las diferencias obtenidas entre una y otra vía quedan dentro de lo indicado por la bibliografía para este tipo de materiales. En segundo lugar se ha propuesto una novedosa metodología para la caracterización de la zona de transición de aceros de vasijas basada en el empleo de probetas Small Punch entalladas junto con la aproximación de la Master Curve. Las ventajas fundamentales que presenta esta vía frente a los métodos tradicionales con probetas Small Punch no entalladas son los siguientes: - Se obtiene una caracterización directa de la tenacidad a fractura de los materiales de interés. - La definición de la temperatura de referencia no está ligada a criterios arbitrarios, sino que se define de acuerdo a un estándar ASM [3]. - Las temperaturas de ensayos son por lo general superiores a las necesarias en el caso de la caracterización sin entalla, lo que simplifica las labores experimentales. - El hecho de presentar una entalla hace que pueda caracterizarse cualquier orientación del material. - Las diferencias observadas con la caracterización Master Curve convencional no son tan elevadas como en el caso de la comparación entre ensayos Small Punch convencionales y ensayos Charpy. Por todo lo anterior puede afirmarse que el procedimiento propuesto abre un nuevo horizonte a la caracterización de la zona de transición de aceros de vasija mediante el ensayo Small Punch. En futuras etapas de esta investigación, deberán ensayarse más materiales para confirmar las tendencias observadas en este primer trabajo. REFERENCIAS [1] ASM E 23-2a, Standard est Methods for Notched Bar Impact esting of Metallic Materials, Annual Book of ASM Standards, 22. [2] Wallin, K., Master Curve Analysis of Ductile to Brittle ransition Region Fracture oughness Round Robin Data (he Euro Fracture oughness Curve), V echnical Document P, Espoo, Finland, [3] ASM E , Standard est Method for the Determination of Reference emperature,, for Ferritic Steels in the ransition Range, Annual Book of ASM Standards, 23. [4] Manahan, M.P., Argon, A.S., Harling, O.K., he Development of a Miniaturized Disk Bend est for the Determination of Postirradiation Mechanical Properties, Journal of Nuclear Materials (1981), pp [5] R. Lacalle, Determinación de las propiedades de tracción y fractura de materiales metálicos mediante ensayos Small Punch, esis Doctoral, Universidad de Cantabria, 212. [6] R. Lacalle, J.A. Álvarez, B. Arroyo, F. Gutiérrez-Solana, Methodology for fracture toughness estimation based on the use of Small Punch notched specimens and the COD concept, 2 nd International Conference SS, Conference Proceedings, 212. [7] CWA 15627:28, Small Punch est Method for Metallic Materials, European Committee for Standardization (CEN). [8] K. urba, R. Hurst, P. Hähner, Evaluation of ductile-brittle transition temperature in the NESC-1 material using small punch testing, International Journal of Pressure Vessels and Piping (213), pp [9] M-C. Kim, Y.J. Oh, B.S. Lee, Evaluation of ductile-brittle transition temperature before and after neutron irradiation fo RPV steels using small punch tests, Nuclear Engineering and Design 235 (25), pp [1] Anderson,.L., Fracture Mechanics. Fundamentals and Applications, CRC Press,