Programa de enseñanza de Química Analítica I

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1 Programa de enseñanza de Química Analítica I

2 Química Analítica I Programa de enseñanza de Química Analítica I 1. Objetivos generales y particulares En general: Trasmitir que la química analítica es una ciencia metrológica. Generar el ámbito y hábito de pensar estratégicamente: planificar y responder creativamente a situaciones nuevas; Alcanzar la comprensión global del proceso analítico, cimentada con una sólida formación teórica básica; Fortalecer la autonomía en la toma de decisiones y disciplina en el trabajo; Despertar la conciencia acerca de criterios de calidad y desempeño. En particular: Introducir al estudiante en la planificación de un análisis como proceso analítico. Definir las características generales y particulares de cada proceso analítico desarrollado. Aplicar el proceso analítico a distintos problemas analíticos. Orientar al estudiante a obtener información analítica de calidad. Analizar y aplicar los distintos equilibrios químicos empleados en el análisis cualitativo/cuantitativo. 2. Propósitos de la enseñanza experimental: Introducir al estudiante en la planificación de un análisis como Proceso Analítico para lograr mediciones fiables de parámetros químicos y ofrecer los resultados requeridos. Definir las características generales de los Procesos Analíticos llevados a cabo dentro y fuera del Laboratorio. Aplicar este Proceso Analítico a distintos ejemplos. Que el estudiante compruebe que el logro de las propiedades analíticas supremas, exactitud y representatividad, garantizan la calidad del resultado de un análisis 3. Objetivos particulares para los trabajos teóricosexperimentales: Conocer los reactivos químicos según su nivel de calidad, peligrosidad y uso en las distintas técnicas analíticas. Toma de decisión en la elección de reactivos para la preparación de distintas soluciones de uso de laboratorio. Usar la estadística para la evaluación de los datos (tratamiento para pequeñas series de datos). Conocer los Criterio de exactitud y precisión (cálculo de inexactitud e imprecisión). Expresión de resultados. Aplicar los principios teóricos de los equilibrios ácido-base, de complejación, de óxido-reducción y de precipitación al análisis titulométrico. Conocer los Criterios en la elección de indicadores

3 Química Analítica I químicos visuales. Conocer los principios de la potenciometría directa e indirecta. Conocer la clasificación de los Electrodos ión selectivo. Aplicar los fundamentos teóricos de las titulaciones potenciométricas ácido-base y de óxidoreducción. Conocer los métodos gráficos para determinar el punto de equivalencia en las titulaciones potenciométricas y aplicar el cálculo del punto final mediante el método de la 2º derivada. Fundamentar los procesos y equilibrios químicos involucrados en los distintos métodos separativos por precipitación, por extracción líquidolíquido y intercambio iónico. Conocer los requerimientos de las reacciones analíticas cualitativas. Características analíticas de una reacción para el análisis cualitativa: sensibilidad, selectividad y fiabilidad. Conocer la forma de expresión la sensibilidad de una reacción analítica de identificación y sus relaciones. Conocer los reactivos inorgánicos generales de cationes y de aniones. Reacciones de separación e Identificación. Conocer los procesos de separación sistemáticos y aplicarlos al enfoque práctico para resolver muestras incógnitas en el Laboratorio. 4. Programa de contenidos conceptuales Unidad 1: Introducción a la Química Analítica. Tema 1: Definición y objetivos. Información químico-analítica. El problema analítico. Etapas del proceso analítico total. Clasificaciones de la química analítica. Magnitudes y unidades de concentración. Lenguaje y uso de la literatura en Química Analítica. Tema 2: Herramientas básicas en el laboratorio analítico. Selección y manejo de reactivos químicos. Soluciones patrones y su preparación. Operaciones unitarias en el laboratorio. Seguridad en el laboratorio. Concepto integral de trazabilidad. Unidad 2: El Proceso de Medida Química: etapa pre-analítica. Tema 3: Muestra para el análisis. Escala de trabajo en el análisis químico: tamaño de la muestra y cantidad relativa de constituyente. Toma de muestra. Plan de muestreo. Operaciones relevantes del muestreo. Tema 4: Preparación de la muestra en el laboratorio. Tratamiento previo de la muestra. Optimización de la forma química y de la concentración. Minimización de interferencias. Separaciones. Recuperación. Factor de separación. Clasificación de las técnicas analíticas de separación: Separaciones por precipitación: con reactivos orgánicos e inorgánicos ph controlado. Separaciones por extracción líquido-líquido: Constante y relación de distribución. Variables de la extracción. Extracciones manuales simples y múltiples. Técnicas de extracción: nociones generales.

4 Química Analítica I Separaciones por intercambio iónico: Intercambiadores aniónicos y catiónicos. Características estructurales. Equilibrios involucrados. Capacidad y selectividad de una resina. Unidad 3: El Proceso de Medida Química: etapa analítica. Tema 5: Análisis Cualitativo. Introducción. La información cualitativa. Requerimientos de las reacciones analíticas cualitativas: observabilidad, sensibilidad, selectividad, rapidez y robustez. Clasificación de los reactivos. Reactivos de grupo y de reconocimiento. Separaciones por aplicación de procesos sistemáticos: con y sin separaciones en grupos. Tema 6: Análisis Cuantitativo. Análisis volumétrico. Aspectos generales. Requerimientos de la reacción volumétrica. Requisitos para las titulaciones volumétricas. Cálculos volumétricos. Estudio de los equilibrios. Curvas de titulación. Localización del punto final. Titulaciones ácido-base, de óxido-reducción, complejométricas y por precipitación. Diferentes casos. Uso de indicadores. Aplicaciones. Tema 7: Análisis gravimétrico. Clasificación. Gravimetría por precipitación: requerimientos de la reacción y propiedades de los precipitados. Mecanismos de formación de precipitados iónicos. Pureza de los precipitados. Aplicaciones con reactivos precipitantes orgánicos e inorgánicos. Cálculos. Tema 8: Electroanálisis. Potenciometría. Electrodos de referencia. Sensores potenciométricos: electrodos metálicos y electrodos de membrana. Medición de potenciales de celda. Potenciometría directa. Potenciometría indirecta: titulaciones. Conductimetría: titulaciones. Unidad 4: El Proceso de Medida Química: etapa post-analítica. Tema 9: Expresión de los resultados. Informe de ensayo. Presentación de los datos analíticos. Evaluación de los resultados generados e información requerida. La calidad de la información analítica. Unidad 5: El problema analítico Tema 10: Definición, planteamiento y resolución integral de un problema analítico real. Estrategia analítica.

5 Programa de los contenidos temáticos de las clases de resolución de problemas.

6 Química Analítica I Programa de los contenidos temáticos de las clases de resolución de problemas. La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora materiales, métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico, por tal motivo nos proponemos enseñar los contenidos de la asignatura Química Analítica I siguiendo este enfoque y haciendo énfasis en el trabajo experimental en el laboratorio, sustentado en una fuerte participación coloquial entre el grupo de alumnos y el tutor en la resolución de problemas teóricos experimentales. A continuación se detalla el contenido temático de cada clase de resolución de problemas y los criterios, aspectos y conceptos básicos que los alumnos deberán adquirir. Clase 1 Clase 2 UNIDAD 1. Introducción a la Química Analítica Sistema Internacional de Unidades (S.I.) Formas de expresar la concentración de soluciones Preparación de soluciones UNIDAD 4. Presentación de los datos analíticos. Expresión del resultado En la presentación de los datos analíticos. Concepto de cifras significativas. Reglas del redondeo. Operaciones usando el número correcto de cifras significativas. En la evaluación de los datos analíticos Concepto de incertidumbres absolutas y relativas de una medida. Uso de la estadística para la evaluación de los datos (tratamiento para pequeñas series de datos). Criterio de exactitud y precisión (cálculo de inexactitud e imprecisión). Expresión del resultado final. Clase 3 UNIDAD 3. Análisis volumétrico: Titulaciones ácido-base Cómo evaluar teóricamente las posibilidades prácticas de estas valoraciones. Factores que determinan un punto final abrupto, en una titulación Acido Base. Construir curvas de valoración para distintas situaciones de equilibrio. Criterio de elección para indicadores químicos visuales. Soluciones reguladoras: composición, funcionamiento, efectividad y capacidad. Requisitos para su preparación. Clase 4 UNIDAD 3. Análisis volumétrico: Titulaciones ácido-base Construir y evaluar las posibilidades de uso del diagrama de distribución de especies químicas en función del ph. Criterios para la preparación de una solución reguladora. Titulaciones ácido-base en equilibrios polipróticos. Elección del punto de equivalencia más adecuada.

7 Química Analítica I Clase 5 UNIDAD 3. Análisis volumétrico: titulaciones complejométricas Interpretar la relación que existe entre la constante de formación absoluta y condicionada en el equilibrio de formación de complejos (quelatos); como también su aplicación para construir las curvas de valoración. Funcionamiento de los indicadores metalocrómicos y criterio de elección de los mismos. Fundamento de la determinación de la dureza de agua. Su forma de expresión en ppm de Ca y Mg y en grados franceses. Clase 6 UNIDAD 3. Análisis volumétrico: Titulaciones de óxidoreducción Aplicar conceptos de: potenciales normal y formal y constante de equilibrio para: predecir la cuantitatividad de una reacción y calcular la concentración de las especies reaccionantes en el punto de equivalencia de una titulación. Factores que condicionan el potencial de un sistema. Graficar y utilizar los sistemas: E vs. ph y E vs. (ml reactivo) Distintos tipos de indicadores para el punto final de una titulación. Interpretar el significado de las siguientes expresiones: volúmenes de oxígeno en agua oxigenada y g/l de cloro activo en agua lavandina. Clase 7 UNIDAD 3. Potenciometría directa e indirecta (I) Clasificación de los métodos electroanalíticos. Diferenciar electrodos indicadores y de referencia. Potenciometría directa: Medida de ph Electrodo de vidrio posibles errores. Potenciometría indirecta: Cálculo del punto final mediante el método de la 2º derivada. Ventajas y Desventajas de las titulaciones potenciométricas respecto de las clásicas. Clase 8 UNIDAD 3. Potenciometría Directa e Indirecta (II) Electrodo Ión selectivo. Etapa de Calibración. Criterio para el empleo de soluciones TISAB. Interferencia Coeficiente de Selectividad - Ecuación Nikolski- Eisenman. Método de la Adición Standard Clase 9 UNIDAD 3. Equilibrio heterogéneo. Análisis Volumétrico: titulaciones por precipitación. Evaluar la posibilidad de calcular la solubilidad de un precipitado a partir del dato de Kps. Conocer los factores que afectan la solubilidad para poder calcular la misma cuando el equilibrio heterogéneo principal es modificado por la condiciones del medio. Fundamentos y elección conveniente de los métodos volumétricos: Mohr, Volhard-Charpentier y Fajans.

8 Química Analítica I Clase 9 UNIDAD 3. Equilibrio heterogéneo. Análisis Gravimétrico. Requisitos de una reacción de precipitación para servir como base de una técnica gravimétrica. Requisitos que debe cumplir el precipitado a pesar, para ser utilizado en una determinación gravimétrica. Criterios que permiten decidir las condiciones experimentales óptimas para obtener un precipitado de calidad. Tipos de impurezas y formas de purificar un precipitado (maduración, digestión, reprecipitación). Ventajas del proceso de precipitación a partir de soluciones homogéneas. Expresión del resultado. Uso del factor estequiométrico de conversión. Clase 10 UNIDAD 2. Tratamiento previo de la muestra. Métodos separativos, por Precipitación, por Extracción líquido-líquido, por Intercambio iónico. Analizar la factibilidad de un proceso separativo a través del cálculo del factor de separación y del rendimiento o recuperación. Seleccionar las condiciones para lograr una buena separación, cuando los iones inorgánicos se fraccionan utilizando reactivos precipitantes. Comprender claramente que equilibrios representan K D y D en una extracción líquido-líquido y que factores influyen sobre estos equilibrios. Expresar la concentración del analito a extraer en ambas fases (acuosa y orgánica), después de realizar el proceso de extracción en etapas simples o múltiples. Fundamentar los procesos y equilibrios químicos involucrados en una separación por intercambio iónico. Utilizar los datos de: Capacidad de una resina de intercambio, relación de distribución y constante de selectividad para optimizar la planificación de una separación por intercambio iónico. Clase 11 UNIDAD 3. Análisis cualitativo: sensibilidad de las reacciones analíticas cualitativas La respuesta binaria. Sus características. Requerimientos de las reacciones analíticas cualitativas. Características analíticas de una reacción para el análisis cualitativa: sensibilidad, selectividad y fiabilidad. Formas de expresar la sensibilidad de una reacción analítica de identificación y sus relaciones. Determinación experimental de la sensibilidad. Ensayos en blanco, testigo y control. Clase 12/13 UNIDAD 3. Análisis cualitativo: análisis de aniones y de cationes Disolución de muestras. Disgregación. Criterio de preconcentración en la preparación de una muestra.

9 Química Analítica I Reacciones de separación y enmascaramiento. Factores que influyen en la sensibilidad, procedimientos para incrementar la sensibilidad. Tipos de reactivos químicos Generales y Específicos. Procesos de separación sistemáticos. Reactivos inorgánicos generales de cationes y de aniones. Enfoque práctico para resolver muestras incógnitas en el Laboratorio. Clase 14 UNIDAD 5. Etapa post-analítica. El problema analítico. Definición, planteamiento y resolución integral de un problema real. Conocer las propiedades analíticas supremas y básicas. Expresión de los resultados. Informe de ensayo. Presentación de los datos analíticos. Evaluación de los resultados generados e información requerida. La calidad de la información analítica. Niveles de información. Estrategia analítica. Parámetros de calidad. Tendencias de la Química Analítica.

10 Química Analítica I Programa de enseñanza experimental de Química Analítica I

11 Química Analítica I Programa de enseñanza experimental de Química Analítica I La planificación de los Trabajos Prácticos de la asignatura Química Analítica I estará en correspondencia con los objetivos generales de la misma, a saber: Alcanzar la comprensión global del proceso analítico (PA), cimentada con una sólida formación teórica básica; despertando la conciencia acerca de criterios de calidad del resultado final. Generar el ámbito y hábito de pensar estratégicamente, para planificar y responder creativamente a situaciones nuevas, lo que implica fortalecer la autonomía en la toma de decisiones. 1. Objetivos Generales de los Trabajos Experimentales Que el alumno sea capaz de: Planificar un análisis como proceso analítico a partir de la identificación del problema analítico y de la información (concentración de un analito, presencia o no de una especie) requerida. Definir las características generales de las etapas del proceso analítico llevados a cabo dentro y fuera del laboratorio. Obtener mediciones fiables de parámetros químicos y resultados analíticos trazables. Analizar y comprender el significado analítico de las propiedades analíticas supremas (exactitud y representatividad) y básicas (sensibilidad, selectividad, precisión) que garantizan la calidad del resultado de un análisis. Evaluar las propiedades analíticas productivas (rapidez, costos, riesgos medioambientales y laborales) como parte de la planificación de la estrategia analítica. Desarrollar habilidades en el manejo del instrumental y aparatos de laboratorio en las diferentes escalas de análisis. Trasladar el conocimiento experimental adquirido a la resolución de problemas analíticos en distintas áreas científico-tecnológicas. 2. Objetivos Particulares para los Trabajos Experimentales Trabajo Práctico: Herramientas y Operaciones básicas de Laboratorio. Conocer y aplicar las distintas herramientas utilizadas en el laboratorio analítico. Conocer y aplicar las operaciones básicas en el laboratorio analítico. Conocer los reactivos químicos según su nivel de calidad, peligrosidad y uso en las distintas técnicas analíticas. Usar las normas sobre calidad de drogas y reactivos. Elegir correctamente la calidad de droga a utilizar en función del tipo y uso de la solución a preparar. Conocer y aplicar las normas de tratamiento de residuos químicos y de seguridad en el Laboratorio.

12 Química Analítica I Controlar la calibración del material volumétrico y de la balanza analítica. Preparar soluciones patrones a partir de la sustancia sólida o por dilución de una más concentrada, teniendo en cuenta su finalidad. Trabajo Práctico: Análisis Volumétrico. Ácido-Base (I). Aplicar los principios teóricos de los equilibrios ácido-base al análisis titulométrico y desarrollar la capacidad de detectar el punto final con el indicador adecuado. Realizar cálculos preliminares para que la concentración del analito esté comprendida dentro de la escala de trabajo. Normalizar una solución patrón secundario a través del uso de un patrón primario y realizar el tratamiento de los datos analíticos. Realizar cálculos preliminares para la preparación de una solución reguladora propuesta. Preparar la solución reguladora requerida e informar su efectividad. Calcular potenciométricamente la capacidad reguladora de la solución preparada (ver TP Nº 7). Trabajo Práctico: Análisis Volumétrico. Ácido-Base (II). Valoración de ácido acetil salicílico en una muestra real de aspirina. Aplicar criterios de muestreo sugeridos por una norma oficial para una preparación farmacéutica Acondicionar la muestra por medio de una reacción de hidrólisis química. Realizar cálculos preliminares para que la concentración del analito esté comprendida dentro de la escala de trabajo. Expresar los resultados obtenidos en % de dosis rotulada. Comparar los resultados obtenidos con aquellos establecidos en normas oficiales (Farmacopeas). Trabajo Práctico: Análisis Volumétrico. Complejometría. Valoración de la dureza debido al calcio y al magnesio en una muestra de agua. Aplicar los principios teóricos de los equilibrios por formación de complejos al análisis titulométrico y desarrollar la capacidad de detectar el punto final con el indicador adecuado. Realizar cálculos preliminares para que la concentración del analito esté comprendida dentro de la escala de trabajo. Normalizar una solución patrón secundario a través del uso de un patrón primario y realizar el tratamiento de los datos analíticos. Comprender los conceptos de dureza total, dureza debido al calcio y debido al magnesio. Expresar los resultados obtenidos en distintas unidades utilizadas frecuentemente en los entes reguladores correspondientes (ppm CaCO 3 y ºF). Trabajo Práctico: Análisis Volumétrico. Oxido-Reducción (I). Valoración de cloro activo en una muestra de agua lavandina comercial.

13 Química Analítica I Aplicar los principios teóricos de los equilibrios redox al análisis titulométrico y desarrollar la capacidad de detectar el punto final con el indicador adecuado. Realizar cálculos preliminares para que la concentración del analito esté comprendida dentro de la escala de trabajo. Normalizar una solución patrón secundario a través del uso de un patrón primario y realizar el tratamiento de los datos analíticos. Comprender el concepto de cloro activo. Comparar los resultados obtenidos con aquellos declarados por el fabricante. Trabajo Práctico: Análisis Volumétrico. Oxido-Reducción (II). Valoración de agua oxigenada en una muestra comercial. Aplicar los principios teóricos de los equilibrios redox al análisis titulométrico y desarrollar la capacidad de detectar el punto final con el indicador adecuado. Realizar cálculos preliminares para que la concentración del analito esté comprendida dentro de la escala de trabajo. Normalizar una solución patrón secundario a través del uso de un patrón primario y realizar el tratamiento de los datos analíticos. Comprender el concepto de volúmenes de oxígeno. Comparar los resultados obtenidos con aquellos declarados por el fabricante. Trabajo Práctico: Electroanálisis (I). Potenciometría directa. Desarrollar habilidades en el manejo del potenciómetro y de diferentes tipos de electrodos. Controlar el ph de la solución reguladora preparada en al TP Nº 2. Determinar ión F - en una muestra de agua mediante un electrodo de membrana de estado sólido. Acondicionar la muestra de agua utilizando soluciones buffer ajustadora de fuerza iónica total (TISAB). Construir una curva de calibración de ión F - utilizando distintos calibradores de fluoruro de sodio. Comparar los resultados con los establecidos en normas oficiales. Trabajo Práctico: Electroanálisis (II). Potenciometría indirecta. Valoración potenciométrica de gotas orales de FeSO 4 con K 2 Cr 2 O 7. Aplicar los fundamentos teóricos de las titulaciones potenciométricas de óxido-reducción. Aplicar el método de la segunda derivada para determinar el punto de equivalencia en las titulaciones potenciométricas. Realizar cálculos preliminares para que la concentración del analito esté comprendida dentro de la escala de trabajo. Expresar los resultados obtenidos en % de dosis rotulada. Comparar los resultados obtenidos con aquellos establecidos en normas oficiales (Farmacopeas).

14 Química Analítica I Trabajo Práctico: Análisis gravimétrico. Determinar el porcentaje de humedad de una sustancia sólida por pesada. Determinar la pureza de una muestra comercial de sulfato de sodio mediante la gravimetría del ión sulfato. Determinar la pureza de una muestra comercial de sulfato de níquel mediante la gravimetría del ión níquel. Acondicionar la muestra de manera de garantizar la precipitación cuantitativa del analito de interés. Conocer y aplicar distintos tipos de filtrado y secado de un precipitado. Calcular el porcentaje de pureza de una sustancia en base húmeda y en base seca. Trabajo Práctico: Análisis Cualitativo (I). Conocer diferentes reactivos y reacciones químicas para el análisis cualitativo. Reacciones de reconocimiento, separación y enmascaramiento. Ensayos blanco y controles. Conocer las propiedades analíticas de una reacción de identificación. Determinar experimentalmente la sensibilidad y selectividad de una reacción analítica y discutir el concepto de especificidad. Conocer los conceptos de Límite de identificación y Concentración límite y realizar las determinaciones para un analito determinado. Conocer y aplicar el concepto de ensayo límites (Control de Calidad de agua de laboratorio). Trabajo Práctico: Análisis Cualitativo (II). Conocer y aplicar los distintos tipos de reactivos generales y de reconocimiento para el análisis de aniones y cationes. Conocer y aplicar los distintos ensayos previos y orientadores para el análisis de aniones y cationes. Conocer las diferentes escalas de análisis para acondicionar adecuadamente la muestra a analizar. Realizar ensayos previos y orientadores en una muestra incógnita. Elaborar la carta de eliminación. Investigar la presencia de cationes y de aniones en una muestra real. Informar la composición química de la muestra. Trabajo Práctico: Resinas de Intercambio Iónico A) El Proceso de Medida Química. Etapa pre-analítica. Conocer y aplicar los conocimientos teóricos y prácticos del empleo de resinas intercambiadoras como método separativo. Preconcentrar una muestra que contiene sulfato utilizando una resina de intercambio aniónico. Utilizar una reacción de identificación para verificar la preconcentración.

15 Química Analítica I B) El Proceso de Medida Química. PAT. Conocer las distintas formas de expresión de la capacidad intercambiadora de una resina de intercambio iónico. Realizar cálculos preliminares para el acondicionamiento de una resina de intercambio iónico a partir de un lecho prefijado. Determinar el % de sulfato de sodio en una sal comercial previa a la separación del ión sulfato por una resina aniónica. Trabajo Práctico: El Problema analítico. Evaluatorio Individual Final de Laboratorio con muestras reales. Definir, planear y resolver integralmente un problema analítico real.