PRÁCTICAS DE QUÍMICA

Transcripción

1 ESCUELA TÉCNICA SUPERIOR DE INGENIERÍAS AGRARIAS PALENCIA ÁREA DE EDAFOLOGÍA Y QUÍMICA AGRÍCOLA PRÁCTICAS DE QUÍMICA 1º Grado en Ingeniería Forestal y del Medio Natural 1º Grado en Ingeniería Agrícola y del Medio Rural Septiembre Rafael Mulas Fernández Francisco Lafuente Álvarez

2 Índice Introducción... 2 Seguridad... 2 Criterios para el trabajo en el laboratorio... 9 Práctica nº 1. Reconocimiento y uso del material de laboratorio Práctica nº 2. Determinación de humedad, materia seca, materia orgánica y cenizas.. 21 Práctica nº 3. Preparación de disoluciones y su titulación Práctica nº 4. Determinación del nitrógeno de una muestra por el método Kjeldahl Práctica nº 5. Determinación de la dureza del agua Práctica nº 6. Determinación del índice de permanganato del agua Práctica nº 7. Determinación de carbonato, hidrogenocerbonato y cloruro en aguas Práctica nº 8. Determinación de la concentración de una disolución por espectrofotometría Práctica nº 9. Determinación cualitativa y cuantitativa de los sulfatos solubles Práctica nº 10. Determinación de magnesio en hoja por valoración Práctica nº 11. Determinación de ph y nitrato mediante electrodos selectivos... 46

3 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad Introducción OBJETIVOS El/la alumno/, tras su trabajo de prácticas de laboratorio, será capaz de: 1. Nombrar y manejar con corrección y cierta destreza el instrumental de laboratorio más habitualmente utilizado. 2. Preparar disoluciones de una determinada concentración, expresada en diferentes formas (masa por unidad de volumen, fracción en masa, molaridad, ppm, etc.), a partir de una sustancia pura o diluyendo una disolución ya preparada. 3. Interpretar cualquier procedimiento químico experimental en forma de guión. 4. Organizar y planificar el trabajo según una metodología científica. 5. Aplicar un guión de trabajo con corrección, respeto a las normas de seguridad y a los criterios que definen un trabajo de laboratorio de calidad y desarrollando el procedimiento con rigor, atención, orden y limpieza. 6. Observar y extraer datos de las experiencias. 7. Diferenciar exactitud y precisión y poner en práctica medidas que tiendan a la disminución de errores. 8. Realizar las operaciones y cálculos necesarios para alcanzar los resultados a partir de las medidas efectuadas. 9. Describir algunos métodos de trabajo de laboratorio: clásicos (gravimetrías y volumetrías), instrumentales (espectroscopia de absorción), técnicas de separación (filtración y destilación). 10. Realizar valoraciones de distintos tipos (ácido-base, precipitación, complexometría o de oxido-reducción), tanto se trate de valoraciones directas como por retroceso. 11. Informar con honestidad, minuciosidad y claridad de las observaciones, medidas y conclusiones obtenidas. 12. Evaluar críticamente los resultados de una experiencia o análisis. En definitiva, las prácticas de laboratorio servirán para desarrollar habilidades, destrezas y actitudes, así como contribuir a la comprensión y asimilación de los conocimientos de la asignatura. SEGURIDAD Un laboratorio químico implica siempre riesgos. Las prácticas de las asignaturas de Química se han diseñado intentando disminuir al mínimo la peligrosidad de las sustancias, instrumental y operaciones, pero algunos riesgos subsisten. Ante los riesgos, lo primero es conocerlos para poder prevenirlos y evitar accidentes. El objetivo de este apartado es conocer los posibles riesgos y su prevención y no tiene intención de causar alarma. Hay que tener conocimiento y respeto ante los riesgos, pero no miedo. Aunque se encuentran listados más o menos amplios de Normas de Seguridad, más que de normas, la seguridad es una cuestión de actitudes, incluida la de respetar recomendaciones y obligaciones que se establecen por el bien general. Acatar dichas normas ha de nacer del compromiso con la prevención, por respeto a uno mismo y a los que comparten tarea con él. Una regla básica de seguridad es aplicar el sentido común. Éste nos lleva a: 2

4 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad pensar las consecuencias antes de ejecutar cualquier operación; informarnos de los riesgos asociados a lo que hacemos; no realizar sin medidas preventivas lo que se considera que supone un riesgo; ajustarnos a las indicaciones recibidas para la realización de la práctica. Pueden encontrarse normas y consejos preventivos generales del Servicio de Prevención de Riesgos Laborales (SPRL) de la Universidad de Valladolid en la web: Uva > La Universidad > Servicios Administrativos > Recursos Humanos > Servicios de Prevención de Riesgos Laborales > Consejos preventivos > Laboratorios Químicos Diferentes laboratorios, con distintos fines, instalaciones y operaciones, y por tanto diferentes riesgos, tendrán normas y recomendaciones de seguridad adecuadas a cada caso. NORMAS DE SEGURIDAD Estas que se enumeran a continuación y las que se señalan sobre eliminación de residuos son las normas básicas para la seguridad del laboratorio de prácticas. Su incumplimiento por parte de un/a alumno/a implicará, según su gravedad, desde una advertencia hasta la expulsión del laboratorio. 1. Utilizar bata de laboratorio obligatoriamente, que se mantendrá abrochada. Otros equipos de protección (gafas de seguridad, guantes ) deberán utilizarse siguiendo las indicaciones de los guiones de trabajo y los profesores o personal técnico de laboratorio. 2. No ingerir alimentos ni bebidas, ni fumar en el laboratorio. Nunca usar material de vidrio de laboratorio para beber. No guardar alimentos ni bebidas en el laboratorio. 3. No llevarse a la boca, ni inhalar, ni poner en contacto con la piel los productos químicos. Oler (en caso necesario) las sustancias con cuidado, ayudándose con la mano. Evitar mirar por la boca de matraces o tubos de ensayo cuando se esté produciendo una reacción. 4. Los productos inflamables han de mantenerse lejos de los focos de calor. 5. Los grifos de agua y gas han de permanecer cerrados mientras no se utilicen y se apagarán los equipos al acabar su empleo. 6. Se mantendrán libres de objetos innecesarios las superficies de trabajo y las zonas de paso del laboratorio. No se dejarán objetos personales (mochilas, bolsos, ropa, carpetas ) en las mesas, ni en el suelo en lugares que obstaculicen la circulación. 7. Lavarse las manos cuando entren en contacto con productos químicos y, en todo caso, antes de abandonar el laboratorio, tanto por razones de higiene, como para evitar contaminaciones. 8. El pelo largo debe llevarse recogido. No llevar pulseras, colgantes o anillos, ya que pueden introducirse o engancharse en los objetos o montajes de trabajo. Las mangas serán ceñidas o, de ser anchas, se remangarán. 9. Utilizar la vitrina de gases para manipular productos siempre que se puedan producir vapores o gases tóxicos o corrosivos y en cualquier caso que así se indique. 10. No pipetear con la boca. Utilizar los aspiradores apropiados. 11. En el laboratorio el comportamiento ha de ser responsable, evitando carreras, juegos 12. Nunca se realizarán experimentos no autorizados. NORMAS SOBRE LA ELIMINACIÓN DE RESIDUOS Un laboratorio de química genera muy variados residuos, de diferente grado de peligrosidad. Lo primero es intentar minimizar su producción, reduciendo la cantidad de reactivos utilizados. La deposición de residuos diversos en un solo recipiente, sin tener en cuenta su compatibilidad, puede dar lugar a reacciones de las que se desconoce su origen y la peligrosidad de los 3

5 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad productos que se forman. Como no todos los desechos se han de tratar de la misma manera, lo siguiente es identificar en cada caso la clase de residuo. Para ello, se atenderán las indicaciones de los guiones de trabajo y del profesor o personal de laboratorio. Sólo los residuos sin peligrosidad pueden asimilarse a otros desechos que se generan en las actividades cotidianas. Los sólidos de ese tipo se incorporarán a las diferentes fracciones de basuras (residuos sólidos urbanos, RSU) y los líquidos no peligrosos podrán verterse al desagüe. 1. En el laboratorio existen contenedores debidamente etiquetados donde se depositarán los residuos generados de especiales características de peligrosidad. Se seguirán las indicaciones de los guiones de trabajo y del profesor o personal de laboratorio. 2. Los residuos sólidos que no hayan de recogerse en contenedor específico se tirarán en papeleras u otros recipientes adecuados; jamás a las piletas, que se obstruirían fácilmente. 3. El vertido de residuos líquidos, que puedan echarse en las piletas por no ser peligrosos y así se indique, se realizará arrastrando y diluyendo con mucha agua. OTRAS RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD 1. Debe conocerse la situación de los Elementos de Seguridad (lavaojos, duchas, extintores, mantas ignífugas y botiquín...) disponibles en el laboratorio. Ducha de seguridad Sistema lavaojos Manta ignífuga Extintores 2. No se sacarán fuera del laboratorio reactivos o material, salvo indicación expresa. 3. Las lentes de contacto pueden resultar peligrosas; es preferible la utilización de gafas. 4. Los objetos calientes deben manejarse con cuidado, al igual que los aparatos de calentamiento. Debe recordarse que un objeto de vidrio caliente no se diferencia a simple vista de uno frío. Hay que asegurarse del enfriamiento de materiales previamente calentados antes de tocarlos con las manos. 5. No calentar nunca un sistema cerrado, ni cerrar completamente un aparato donde se desprendan gases: hay que dejar siempre una abertura. 6. Cuando haya que agitar, se hará de modo suave y controlado, evitando salpicaduras. 7. Los ácidos requieren un cuidado especial. Manipularlos con precaución y en la vitrina. Para diluirlos, nunca echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, ácido sobre agua, ya que la reacción libera mucho calor y pueden producirse proyecciones. 8. De entrada, si no se tiene otra información, conviene suponer que todo producto químico supone algún riesgo (puede ser tóxico, corrosivo, inflamable, irritante ). Por ello, antes de utilizar cualquier producto, debemos verificar en la etiqueta los datos, advertencias y pictogramas de seguridad, para tomar las medidas preventivas oportunas. 4

6 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad Explosivo Oxidante Inflamable Tóxico Pictogramas antiguos Irritante Nocivo Corrosivo Peligro para el ambiente Pictogramas nuevos Explosivo Oxidante Inflamable Toxicidad inmediata Toxicidad largo plazo (cancerígeno, etc.) z Toxicidad menor Gases a presión Corrosivo Peligro para el ambiente z 9. Mantener encendidos los aparatos de calentamiento sólo durante el tiempo estrictamente necesario. Precaución extrema en caso de utilizar mechero. 10. Nunca perder de vista un sistema en el que se realice un calentamiento o se produzca una reacción. En caso de que un proceso se descontrole, antes de tomar una iniciativa, se debe avisar al profesor o personal técnico del laboratorio y se vigilará a prudente distancia. 11. Prevenir al responsable de las prácticas (y al resto de personas que se encuentren en el laboratorio, en su caso) cuando se vayan a realizar operaciones de especial riesgo. 12. Si se calienta un tubo de ensayo, se hará de lado, usando pinzas y con su extremo abierto dirigido hacia donde no haya nadie, por la posibilidad de proyección del contenido. 13. Si se derrama sobre la mesa algún ácido u otro producto químico corrosivo se debe consultar al profesor o personal técnico de laboratorio antes de recogerlo. 14. Si es necesario almacenar algún reactivo, disolución o muestra, el recipiente ha de quedar convenientemente rotulado. 15. Respecto a la manipulación del material de vidrio, será necesario: a) desechar (con cuidado) al contenedor para vidrio el material roto con bordes cortantes, b) consultar sobre la posibilidad de utilizar material que presente otros defectos, c) no forzar la separación de piezas atascadas y d) evitar sacudidas y golpes en las pilas al lavar dicho material. 16. No llevar material de vidrio ni productos químicos en los bolsillos de la bata. 17. Utilizar gradillas y soportes apropiados para el instrumental que no se sostiene por si mismo. Evitar que rueden por las mesas pipetas, tubos de ensayo, etc. 5

7 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad ACTUACIÓN EN CASO DE EMERGENCIA Ante cualquier emergencia o accidente grave es primordial: observar la situación antes de actuar; mantener la calma y actuar con celeridad, pero sin precipitación. Comportamiento: el que indica la sigla P.A.S., formada por las iniciales de la secuencia de actuaciones para atender una emergencia y a un/os accidentado/os: 1. P de PROTEGER: Antes de otras actuaciones debemos tener seguridad total de que tanto los accidentados que pueda haber como nosotros estamos fuera de peligro. 2. A de AVISAR: Inmediatamente avisaremos a algún responsable: al profesor o personal técnico de laboratorio; en caso de parecer necesario, serán los responsables quienes den aviso sobre la existencia del accidente, activando el plan de emergencia, para pasar a socorrer mientras esperamos la ayuda profesional. 3. S de SOCORRER: Una vez hemos protegido y avisado, actuaremos sobre el/los accidentado/s, bajo la dirección del responsable. Del Plan de Emergencias de la E.T.S. de Ingenierías Agrarias extraemos algunas indicaciones: EN CASO DE INCENDIO: No dejarse llevar por el pánico; actuar con calma, pero con decisión. Lo primero tras detectar un fuego es comprobarlo y dar la alarma inmediatamente: Comunicar al profesor y/o al técnico de laboratorio, que son las personas responsables De no encontrarlos, comunicar en conserjería De no localizar a nadie, llamar al 112. o En estos casos, comunicar el lugar y otros datos del fuego y el número de personas afectadas Fuego de pequeña magnitud: Es decir, el caso de un conato que se considere controlable, por ser pequeño y localizado (p.ej., cuando se inflaman líquidos contenidos en matraces o vasos). Se intentará apagar tapando con un vidrio de reloj, una cápsula de porcelana o un paño húmedo, para impedir la entrada de aire. No utilizar nunca agua para extinguir un fuego por la inflamación de un disolvente. Importante: apartar del fuego residuos y materiales inflamables. Es recomendable tener localizados previamente los extintores y mantas ignífugas, para poder actuar con mayor rapidez ante el fuego: a) Mantas ignífugas: Permiten una acción eficaz ante fuegos pequeños, sobre todo cuando se prende la ropa, como alternativa a las duchas de seguridad. Su utilización puede evitar el desplazamiento del sujeto en llamas, lo que ayuda a limitar el efecto y desarrollo de éstas. b) Extintores: Si, por sus características o extensión, no se puede controlar un pequeño incendio con mantas ignífugas o textiles mojados y hay posibilidad de que se extienda, hay que recurrir a extintores. Es necesario escoger el extintor adecuado si hay de varios tipos. Fuegos de gran magnitud: Caso de un fuego que no se considere controlable. a) Aislad el fuego. b) Utilizad los extintores adecuados. c) Si el fuego no se puede controlar rápidamente por vuestros propios medios, dad aviso al Equipo de Emergencias y al servicio de extinción de incendios y evacuad el laboratorio. d) Avisad a todos los compañeros de trabajo, sin que se extienda el pánico y conservando siempre la calma. 6

8 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad EVACUACIÓN DEL LABORATORIO: Por incendio, explosión, fugas o derrames, puede tener que ordenarse la evacuación del laboratorio o, incluso, del edificio. En ese caso: 1. Atiende las instrucciones del personal responsable en todo momento. 2. Desaloja inmediata y ordenadamente las instalaciones, pero no corras. 3. Mantén la calma y no te detengas en las salidas. 4. No utilices ascensores. 5. Si te encuentras rodeado por el humo, agáchate y gatea. 6. Durante la evacuación no retrocedas a recoger objetos o buscar otras personas. 7. Dirígete al Punto de Reunión que se indique (si se evacua el edificio, el P.R. está situado en la zona del aparcamiento, frente a la entrada principal del edificio). 8. Control de ausencias: busca si falta alguien que no haya podido salir del laboratorio durante la evacuación. Si fuera el caso, comunicar a los responsables. ACTUACIÓN FRENTE A UN ACCIDENTADO. PRIMEROS AUXILIOS: No mover un accidentado sin saber antes lo que tiene. Jamás dar de beber a quien esté sin conocimiento. No permitir que se enfríe. Instrucciones particulares: Accidentado en llamas: Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando. Cúbrelo con una manta antifuego (o con alguna chaqueta o prenda similar). Enfríalo con agua; condúcelo hasta la ducha de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, sin retirar la ropa adherida a la piel, procurando que no coja frío, a espera de asistencia médica. Si se te prende la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda. Estírate en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Salpicaduras en los ojos: El tiempo de reacción es esencial (menos de 10 segundos): cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante, durante 15 minutos como mínimo, en un sistema lavaojos y, si no hay, con un frasco para lavar ojos, manteniéndolos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado bajo los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión. Otras salpicaduras en la piel: Lavarse con abundante agua corriente, como mínimo durante 15 minutos. La ducha de seguridad será utilizada cuando la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. La rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida. 7

9 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad Es necesario quitar la ropa contaminada lo antes posible, mientras esté bajo la ducha. En función del reactivo, se neutralizará o no, siguiendo las indicaciones del responsable. Solicitar asistencia sanitaria Ingestión de productos químicos: Identificar el producto ingerido y revisar su información toxicológica. Si es necesario, consultar con el Servicio de Información Toxicológica: Antes de cualquier actuación concreta, pide asistencia médica. No provocar el vómito, salvo indicación expresa para ese producto. Si el paciente está inconsciente, ponlo en posición inclinada, con la cabeza de lado y colócale la lengua hacia fuera. Si está consciente, mantenlo apoyado. Tápalo para que no tenga frío. Prepárate para practicarle la respiración boca a boca. No le dejéis sólo. Inhalación de productos químicos: Conducir inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible. Al primer síntoma de dificultad respiratoria, inicia la respiración artificial boca a boca. Continúa la respiración artificial hasta que lleguen las asistencias. Mantenlo tumbado y abrigado Trata de identificar el vapor tóxico. Será necesario aguantar la respiración el máximo posible mientras se esté en contacto con los vapores tóxicos. Cortes: Los cortes producidos por material de vidrio roto son un riesgo común en el laboratorio. Lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lávalos con agua y jabón y tápalos con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, se requiere asistencia médica inmediata y, mientras, intentar cortar la hemorragia por compresión: con gasa o paño limpio. No levantar el apósito para no arrancar el principio de coágulo. Aflojar la presión cada cinco minutos. Los torniquetes son peligrosos. Si quedan trocitos de vidrio habrá que separarlos con pinzas. Quemaduras: Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente se tratarán lavando la zona afectada con agua fría durante minutos. Cubrir con gasa y vendaje. Quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. Reposo en sitio templado, no frío. Electrocución: Lo primero es desconectar la corriente. Si se ha producido fuego, no emplear agua mientras no se corte la corriente. A continuación tratar las quemaduras. Solicitar asistencia médica 8

10 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad CRITERIOS PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO Las formas correctas de trabajar en un laboratorio químico están suficientemente establecidas en base a la experiencia. Otras formas de operar suponen, en general, una menor eficiencia en los procedimientos. Por ello es aconsejable siempre seguir las normas, criterios y recomendaciones de los guiones de prácticas y los profesores y personal técnico de laboratorio. Además, dichos criterios y recomendaciones están muy relacionadas con cuestiones de seguridad y prevención de riesgos, por lo que algunos aspectos serán normas exigibles, por el bien de todos/as. En general, se trata de que ciertos comportamientos adecuados se interioricen, convirtiéndose en actitudes. Un primer principio general es el de trabajar con respeto a la seguridad propia y de los demás, según ha sido presentado con detalle en secciones anteriores. Algunos otros principios básicos pueden ser los siguientes: Método u organización: Es clave, considerando que se trata de una labor científica. Incluye: - Leer detalladamente el guión -y entenderlo- antes de llegar al laboratorio, para utilizar adecuadamente el tiempo dedicado a las prácticas. - No iniciar nunca la práctica sin haber comprendido de qué se trata, cómo se va a solucionar experimentalmente y tener claro qué material y reactivos se van a utilizar (tipo, tamaño, forma, etc.). - Consultar con el profesor de prácticas antes de empezar cualquier duda que se presente. Rigor: Entendido como propiedad, seriedad y precisión en planteamiento y desarrollo de la tarea. Se trabajará sin precipitación, pero con suficiente diligencia: aunque importe más la calidad del trabajo que la cantidad, ha de intentarse completar la tarea marcada. Atención y precaución: Relacionadas, porque las distracciones pueden suponer riesgos. Las faltas de atención conllevan errores, pérdidas de tiempo (al tener que repetir operaciones incorrectas), gasto de reactivos y material, generación de mayor cantidad de residuos, etc. Todo ello disminuye la calidad de los resultados y puede ocasionar perjuicios a los compañeros. Orden y limpieza: Tener cada cosa dispuesta en su lugar -y más las que se utilizan en comúnahorra tiempo y hace el trabajo más seguro y cómodo para todos. Además, disminuye los errores en la utilización de material y reactivos. La falta de limpieza en material, equipos y superficies de trabajo provoca contaminaciones e interferencias y, en consecuencia, resultados inválidos y la necesidad de repeticiones. Por tanto, el instrumental y las mesas han de mantenerse limpios en todo momento. Observación y registro: La observación de los procesos ha de ser constante y atenta. Conviene anotar adecuadamente y sin retraso detalles y datos, ya que servirán para calcular los resultados y redactar el informe, así como para detectar posibles errores de procedimiento y poder subsanarlos. El registro de toda esta información (trabajo realizado, medidas efectuadas, observaciones que se consideren oportunas, cálculos previos e intermedios y resultados obtenidos), deberá realizarlo cada alumno/a aunque se trabaje en parejas o equipos. Para ello es recomendable no utilizar hojas sueltas, sino algún tipo de cuaderno. Estas anotaciones tendrán presentación clara y escritura legible. 9

11 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Introducción y Seguridad NORMAS Y CRITERIOS PARA UN CORRECTO TRABAJO Además de las ya expuestas, que también son criterios para un trabajo de calidad en laboratorio, pueden enunciarse otras. En estas prácticas convendrá tener en consideración las siguientes: 1. Tanto el instrumental como las mesas de trabajo se mantendrán limpios y secos. 2. Al finalizar cada tarea, recoger aparatos, materiales y productos utilizados. Al terminar cada sesión de prácticas el material y el puesto de trabajo han quedar dispuesto para otros compañeros que lo tendrán que utilizar posteriormente, es decir, todo limpio y recogido. 3. Todo frasco o bote de reactivos deberá permanecer tapado, salvo cuando se esté sacando una porción, a fin de evitar tanto derrames, como contaminación del contenido. 4. Se comprobarán con cuidado las etiquetas de los botes o frascos de reactivos antes de sacar nada de su contenido. Un error puede estropear la práctica o dar lugar a un accidente. 5. Evitar, en general, la introducción de espátulas en los botes de reactivos sólidos, para evitar la contaminación de todo el contenido, aunque se encuentren apelmazados. En ese caso, agitar antes de abrir y/o golpear con cuidado. 6. Si al verter líquidos sobre embudos, etc., pueden salpicar se toma una varilla maciza, que se pone en contacto con el pico de salida: el líquido escurrirá por la varilla pudiendo dirigirse a voluntad. 7. Al verter líquido de un frasco se mantendrá el tapón en una mano (o sobre algo limpio, pero no en la mesa, para evitar confusiones y contaminación) y se vierte de modo que la etiqueta quede en la parte superior, para evitar que las gotas que puedan escurrir la dejen ilegible. La última gota adherida se recoge con el propio tapón y se vuelve a cerrar. 8. Utilizar la mínima cantidad posible de reactivos. Ello supone ahorro, menor generación de residuos y menores problemas de seguridad. 9. Si para el llenado de matraces, buretas, etc. nos ayudamos de un embudo, debe tenerse la precaución de retirarlo antes de enrasar, ya que en caso de mantenerlo puede caer alguna gota desde el embudo, lo que nos introduciría un error. 10. Los sobrantes de reactivos que se hayan sacado del frasco o bote no deben devolverse de nuevo a aquél, ya que podrían contaminar el resto. El ahorro por retornar el exceso de reactivo rara vez supera el riesgo de contaminar todo el reactivo que queda en la botella o bote. Por tanto, se debe cuidar el no sacar mucha más cantidad de la necesaria. 11. No deben introducirse las pipetas en los frascos de reactivos para evitar su contaminación. Siempre se sacará del frasco a un vaso la cantidad que se necesite. Esto también es de aplicación para el frasco lavador con agua destilada. 12. El material y reactivos no se almacenan encima de la mesa de trabajo, sino que se guardan en su lugar inmediatamente después de su uso, tras lavar lo que sea necesario. 13. No se acumulará material de vidrio (pipetas, vasos, matraces, etc.) dentro de las pilas en espera de ser lavados. 14. Una vez terminada una pesada, limpiaremos de restos la balanza y su entorno, taparemos los frascos de reactivos y los retiraremos de la mesa de balanzas para dejarlos en su sitio. 15. Los frascos de reactivos se colocarán de forma que la etiqueta sea visible. LIMPIEZA Ya se ha insistido en su importancia, tanto por la calidad de los resultados, como por seguridad. Hay que tener en cuenta también que las manchas recientes se limpian mejor y, por conocerse su naturaleza, puede emplearse el medio de eliminación más activo. Por ello la limpieza de mesas e instrumentos se realizará en cuanto sea posible. Para la limpieza del material de laboratorio habitualmente es suficiente enjuagar primero bien con abundante agua del grifo y, posteriormente, se vuelve a enjuagar dos o tres veces con pequeñas porciones de agua destilada, mediante el frasco lavador. Si se han utilizado reactivos poco solubles en agua o materiales insolubles se deberá añadir previamente un detergente común, frotando bien con una escobilla, de manera que no quede ninguna partícula adherida. 10

12 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material PRÁCTICA Nº 1: RECONOCIMIENTO Y USO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 1.- INTRODUCCIÓN La primera condición para trabajar en el laboratorio es conocer el material que en él existe, su utilidad y forma correcta de manejo. Dentro de las operaciones que frecuentemente se realizan en un laboratorio destacan las medidas, tanto de peso como de volumen, algo que debe realizarse con sumo cuidado, pues un error en esto supone que el resto del trabajo de la experiencia que se está realizando será inútil. Estas operaciones, que parecen sencillas, necesitan unos conocimientos mínimos, pero indispensables, que son los que se van a adquirir en esta práctica. La preparación de disoluciones es otra de las operaciones más frecuentes. 2.- CONCEPTOS TEÓRICOS A) MATERIAL DE LABORATORIO Y SU UTILIZACIÓN El material de laboratorio se puede clasificar en: a) Material volumétrico: Probetas: medida aproximada. Buretas. Pipetas aforadas (de uno y de dos aforos). Pipetas graduadas. Matraces aforados. b) Material gravimétrico: Cápsulas de porcelana. Crisoles. Vidrio de reloj. Pesasustancias. c) Otro material común: para manejo de sólidos, líquidos, suministro de calor, etc. Vaso de precipitados. Erlenmeyer. Varilla. Embudo. Soportes. Mortero. Espátula. Pinzas. Baño de agua. Frasco lavador. Desecador. Dosificador. Tubo de ensayo. Refrigerante. Tubo de centrífuga. Placa calefactora. Termómetro. Agitador magnético. Estufa. Horno de mufla. Etc. 11

13 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material 12

14 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material 13

15 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material 14

16 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material 15

17 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material B) MEDIDA DE VOLÚMENES Algunas de las normas a tener en cuenta para la medida de volúmenes son: 1. Cuando se necesite medir un volumen aproximado, de un reactivo que desprenda gases o de un ácido concentrado, se utilizará siempre una probeta. 2. Nunca se utilizarán para medir volúmenes los vasos y erlenmeyers, pues su escala es sólo indicativa. 3. Las pipetas se usan para medir un volumen definido y relativamente pequeño de reactivo. Se pueden distinguir dos tipos: aforadas y graduadas. En las pipetas aforadas se debe vigilar si tienen solamente una marca superior (pipetas de un aforo) o, además, una marca inferior (pipetas de doble aforo). En estas de doble aforo se deberá verter el líquido comprendido entre ambas marcas. Las de un aforo se deberán vaciar por su propio peso, sin sacudir ni soplar las últimas gotas. 4. Cuando se va a pipetear un líquido es necesario que la pipeta esté bien introducida en el mismo y que, además, siga estándolo cuando se llene. En caso contrario penetrarán burbujas de aire junto con el líquido. 5. Las buretas se usan en las valoraciones y para medir volúmenes variables muy precisos. Se deben cargar con cuidado para no verter líquido por su exterior. Si para su llenado nos ayudamos de un embudo, debe tenerse la precaución de retirarlo antes de empezar a valorar. La bureta ha de quedar llena en su totalidad, incluido su extremo inferior (pico). Si ha quedado alguna burbuja se "cebará" con una apertura rápida de la llave. Forma de realizar una valoración 6. Los matraces aforados se utilizan, generalmente, para la preparación de disoluciones de concentración determinada. Miden con precisión el volumen que contienen hasta su aforo; por esta razón su llenado ha de terminarse con cuidado, gota a gota, para no sobrepasarlo. 7. Ejecución de las medidas: los aparatos volumétricos de medida precisa (pipeta, bureta y matraz aforado) están diseñados para aprovechar el fenómeno de la tensión superficial que presentan los líquidos, de manera que al estar dentro de un tubo estrecho se origina una superficie curva denominada menisco. Para leer correctamente en estos aparatos se enrasará (se hará coincidir) la parte inferior del menisco con el aforo del aparato o con la marca o división correspondiente. En la operación de enrase, el ojo del observador deberá estar a la misma altura del nivel del líquido, para evitar errores de observación. Enrase en bureta. La lectura es 20 ml en ambas Bureta común Bureta con banda de color

18 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material 8. Al manejar pipetas y buretas, por su fragilidad, se tendrá especial cuidado en dejarlas en los soportes adecuados y en no sacudirlas o agitarlas contra las pilas, al lavarlas. Pipeta aforada Pipeta graduada Pipeta graduada de 1 enrase: (para verter 10 ml hay que dejarla vaciarse por gravedad) Pipeta graduada de 2 enrases : (para verter 10 ml hay que verter solo hasta la marca de 10ml) Pipeta aforada de doble enrase Pipeta aforada de 1 solo enrase Manipulación correcta de una pipeta Aspiración con aspirador Expulsión con aspirador Mide volumen vertido a 20 ºC Capacidad y precisión Calidad Indicación de doble enrase Indicación de único enrase Información en pipeta aforada Enrase en pipeta de 10 ml Enrase en matraz aforado 17

19 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material C) USO DE LA BALANZA Existen diferentes tipos de balanza, según su precisión. En cada caso se deberá utilizar la más acorde con la precisión de la pesada que se va a realizar. INSTRUCCIONES GENERALES: 1. Para pesar no deben colocarse las sustancias químicas directamente sobre el platillo de la balanza. Se debe usar un vidrio de reloj o un pesasustancias adecuado. 2. La balanza se debe mantener, en todo momento, limpia y seca. Se limpiará inmediatamente cualquier producto derramado sobre el platillo y alrededores. 3. No se debe pesar ningún objeto mientras esté caliente. Aunque la masa de un objeto caliente es la misma que frío, el empuje del aire es distinto en ambos casos debido a las corrientes de convección que se originan. 4. En las balanzas analíticas es necesario cerrar las puertas de la balanza para evitar la perturbación que ocasionan corrientes de aire; en el resto también conviene evitarlas. 5. La balanza ha de estar nivelada. Se tendrá la precaución de no apoyarse en la mesa de balanzas al efectuar las pesadas. 6. Después de pesar un objeto se colocarán todos los mandos a cero. 7. Resulta muy útil la utilización de la función Tara de la balanza para pesar con mayor comodidad, dejando a cero el peso del recipiente pesasustancias; en ocasiones, sin embargo, es imprescindible anotar dicho peso para tenerlo en cuenta en los cálculos por diferencia de peso, por ejemplo, en las determinaciones de humedad. D) PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES: En el procedimiento que se detalla a continuación las letras mayúsculas entre paréntesis se refieren a la secuencia gráfica que se muestra en la siguiente página. 1. En primer lugar, ha de calcularse la cantidad de soluto necesaria para la cantidad de disolución que se deba preparar. (A) 2. Si el soluto es sólido, se pesa en un vidrio de reloj o en un pesasustancias (B). Según la precisión requerida en el peso del soluto, se empleará un tipo adecuado de balanza. (B) 3. A continuación, se transfiere cuantitativamente a un vaso (C1), arrastrando con un poco de disolvente las partículas que queden en el vidrio de reloj. (C2) 4. Añadir agua hasta un volumen aproximadamente la mitad del necesario. (C3) 5. Se agita, para proceder a su disolución, con cuidado de no provocar salpicaduras (D). En ocasiones, con algunos solutos, convendrá ayudar calentando suavemente el vaso. 6. Una vez disuelto todo el sólido, la disolución se transfiere a un matraz aforado, del volumen necesario, con la ayuda de un embudo (E). Si se ha calentado para facilitar la disolución, se dejará enfriar antes de pasarla. 7. Se enjuagan, repetidas veces, con el disolvente, el vaso y el embudo (F), para asegurar que toda la disolución ha pasado al matraz. 8. Se añade disolvente hasta un poco antes de que el líquido alcance el cuello del matraz, momento en que conviene agitar con un movimiento rotatorio (G). 18

20 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material 9. Se continúa la adición de disolvente hasta un poco antes de alcanzar la marca de aforo (H). A partir de ese momento se añade el disolvente gota a gota, con pipeta o cuentagotas, hasta enrasar (I). Nunca se debe sobrepasar el aforo del matraz. 10. Se tapa el matraz con un tapón apropiado y se homogeneiza la disolución invirtiendo dos o tres veces el matraz (J). 11. Si el soluto es líquido o si se está preparando una disolución a partir de otra, se mide el volumen con pipeta (o con probeta para ácidos concentrados), se vierte la cantidad calculada en el matraz aforado y se continúa como se ha descrito anteriormente (punto 8 y siguientes). 12. A menos que se vaya a utilizar en breve, la disolución no se conserva en el matraz aforado, se trasvasa a un frasco que debe etiquetarse convenientemente. (A) (B) (C1) (C2) 100 ml ml ml (C3) 100 ml APROX ml 100 ml APROX ml 100 ml APROX (E) 100 ml (F) 100 ml APROX ml (F) (D) 100 ml A 20 ºC 100 ml A 20 ºC 100 ml A 20 ºC (G) (H) (I) (J) 19

21 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 1. Reconocimiento y Uso del Material 3.- FUNDAMENTO Las formas más utilizadas de expresar concentraciones son: Molaridad (M) = moles de soluto / litros de disolución Tanto por ciento (%) = g de soluto / 100 g de disolución. Tanto por ciento peso/volumen (% p/v) = g de soluto / 100 ml de disolución. Gramos por litro (g/l) = g de soluto / litros de disolución. Partes por millón (ppm) = mg de soluto/kg de disolución; de forma aproximada: mg mg de soluto/l de disolución. 4.- PROCEDIMIENTO En una práctica posterior vamos a necesitar disoluciones de elementos nutrientes para preparar una disolución de r iego, en l a que s e incluyan todos los elementos esenciales para el desarrollo de una especie vegetal. La preparación de di soluciones diluidas de f orma directa requeriría tomar cantidades muy pequeñas de reactivo puro, con el riesgo asociado de cometer importantes errores relativos en la pesada. Para evitarlos se preparará previamente una di solución más concentrada (disolución madre) para posteriormente preparar por dilución la disolución final. - En esta práctica se prepararán inicialmente 3 disoluciones por dilución de ot ras más concentradas y 1 más a partir de reactivo sólido, pesándolo en balanza de precisión en mg. - El profesor de pr ácticas asignará a c ada grupo las disoluciones a pr eparar de entre las siguientes (3 por dilución de entre las disoluciones diluidas, más 1 disolución madre): Disoluciones madre Disoluciones diluidas Vol.(ml) Concentración Vol.(ml) Concentración Nitrato cálcico 0,224 M nitrato cálcico 0,112 M Nitrato potásico 0,4 M 0,391 % p/v de K + Sulfato magnésico 0,25 M 50 mm de Mg 2+ 6,20 g/l de P a partir de fosfato monopotásico 1,55 g/l de P 2,5 g/l de Fe 2+ a partir de sulfato ferroso heptahidratado 250 mg/l de Fe mg/l de Zn 2+ a partir de sulfato de zinc heptahidratado 100 mg/l de Zn mg/l de Cu 2+ a partir de Sulfato de cobre pentahidratado 100 mg/l de Cu mg/l de Mo a partir de Molibdato amónico 25 mg/l de Mo 375 mg/l de B a partir de Ácido bórico 37,5 mg/l de B 1250 mg/l de Mn 2+ a partir de Sulfato de Mn (II) 125 mg/l de Mn RESULTADOS 1. Indica las cantidades de soluto tomadas para preparar cada disolución. En el caso de las preparadas por dilución, indicar el volumen tomado de la disolución concentrada. 2. Expresa la concentración de l as disoluciones preparadas en las siguientes unidades: Molaridad, g/l, mg/l y % p/v. 3. En todos los casos explica los cálculos que se realizan. 20

22 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 2. Humedad, Mat. Seca, Orgánica y Cenizas PRÁCTICA Nº 2: HUMEDAD, MATERIA SECA, MATERIA ORGÁNICA Y CENIZAS 1.- INTRODUCCIÓN El fundamento de estas determinaciones es la pérdida de pes o que s ufre cualquier sustancia que contiene agua y/o materia orgánica, cuándo éstas se pierden en forma de gas. El agua (humedad) se elimina a una temperatura ligeramente superior a la de ebullición ( ºC), colocando la muestra en una estufa hasta peso constante o durante un tiempo suficiente que garantice la pérdida de todo el agua. Lo que queda es la materia seca. La materia orgánica se calcina (se oxida por calentamiento en pr esencia de O 2 ) por encima de l os 400 º C, aproximadamente, transformándose en C O 2 y vapor de agua que s e pierden en forma gaseosa y lo que queda son las cenizas. A partir de 550 º C se descomponen algunas sustancias minerales, como los carbonatos. Por lo tanto, para eliminar la materia orgánica y no el iminar sustancias minerales, se somete a l a muestra a una temperatura de 450 ºC, durante un tiempo suficiente y que dependerá del tipo de muestra. 2.- PROCEDIMIENTO 1.- Se tomarán un vidrio de reloj y un crisol limpios y secos, y se marcarán y pesarán antes de añadir sobre ellos la muestra a analizar. a).- Humedad y materia seca: 2.- Se pesa con gran precisión en el vidrio de reloj una cantidad en torno a 2 g de la muestra en la que se va a determinar la humedad. 3.- Se coloca la muestra en la estufa a 110 ºC durante 24 horas. 4.- Se saca la muestra de la estufa y se deja en el desecador hasta que se enfríe. 5.- Se pesa la muestra seca. b.- Materia orgánica y cenizas: 2.- Se pesa con gran precisión en el crisol una cantidad de muestra en torno a 1 g. 3.- Se coloca el crisol en la mufla y se mantiene a 450º C durante cuatro horas. 4.- Se deja enfriar en el desecador. 5.- Se pesa. 3.- RESULTADOS Expresa los resultados de humedad, materia seca, materia orgánica y cenizas de l a muestra en tanto por ciento, sobre peso húmedo y sobre peso seco. 21

23 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 3: Preparación de disoluciones y Titulación PRÁCTICA 3: PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES Y SU TITULACIÓN 1.- INTRODUCCIÓN En esta práctica se van a preparar más disoluciones pero avanzando un paso, ya que a continuación se van a valorar (o titular) para determinar su concentración exacta. Se trata de disoluciones de ácidos y bases necesarias para la realización de la práctica siguiente (Determinación de Nitrógeno) y que, por lo tanto, habrá que guardar. Se determinará la molaridad real (molaridad de la disolución en ese momento) a partir de la molaridad teórica (molaridad deseada en el momento de su preparación). La diferencia entre una y otra puede ser debida a diferentes causas: falta de pureza o concentración variable de los reactivos, reacciones de la disolución en el ambiente, etc. 2.- CONCEPTOS TEÓRICOS La volumetría (o valoración) es una t écnica de anál isis químico en l a que s e mide el volumen de un r eactivo, de c oncentración conocida, necesario para completar una reacción de estequiometria conocida con el reactivo cuya concentración se pretende conocer. En este caso las reacciones que se van a producir son del tipo ácido-base, en las que habrá que tener muy en cuenta la capacidad de reacción del ácido y base utilizados, ajustando la reacción en función del número de protones que intercambie cada molécula de ácido y el de protones que neutralice cada molécula de base. Los ácidos utilizados van a ser: clorhídrico (ácido monoprótico) y oxálico (ácido diprótico: 2 hi drógenos ácidos por molécula); el hidróxido sódico (base utilizada) es capaz de neutralizar un solo protón por molécula. Se utilizará una bureta para verter y medir el volumen de reactivo valorante gastado en la valoración; su manejo será explicado por el profesor de prácticas. Para detectar cuándo se ha completado la reacción se suele añadir un indicador, sustancia que manifiesta un c ambio de color en dicho punto. Dicho cambio de color o viraje marca el punto final de la valoración. Cada indicador, en las reacciones ácido-base, cambia de color dentro de una determinada zona de ph. Se ha de elegir el indicador apropiado en cada caso para que el viraje se produzca lo más cerca del momento en que se completa la reacción (punto de equivalencia). Para la titulación de las disoluciones preparadas se utilizan los reactivos tipo primario o patrón primario, que son reactivos que se pueden obtener, con cierta facilidad, en el estado de pureza suficiente para la preparación directa de disoluciones de concentración conocida. 3.- FUNDAMENTO Se deben preparar y titular dos disoluciones: a) 250 ml de hidróxido sódico, 0,5 M b) 200 ml de ácido clorhídrico, 0,5 M 22 El reactivo tipo primario utilizado, tercera disolución necesaria, es:

24 Prácticas de Química I.F.M.N./ I.A.M.R. Práctica 3: Preparación de disoluciones y Titulación c) 100 ml de ácido oxálico, 0,5 M El indicador necesario será la fenolftaleína, cuyas características son: Zona de viraje (ph): 8,2-9,8 Color: incoloro en forma ácida; rojo (rosa en apar iencia en di soluciones diluidas) en forma básica. 4.- PROCEDIMIENTO A) Preparar las tres disoluciones indicadas. B) Valoración de las disoluciones de hi dróxido sódico y ácido clorhídrico. Para ello se realizarán los siguientes pasos: 1.- Valoración del hidróxido sódico: 1.1- Se toman 5,0 ml de ácido oxálico y se colocan en un matraz erlenmeyer Se añaden unos 30 ml de agua, para aumentar el volumen Se añaden dos gotas de indicador Se valora con la disolución de hidróxido sódico La valoración se repite tres veces, como mínimo; si los resultados son muy diferentes se deben hacer más repeticiones y desechar los valores más dispares. 2.- Valoración del ácido clorhídrico: 2.1- Se toman 10,0 ml de es ta disolución y se colocan en el matraz erlenmeyer El resto del procedimiento es igual al anterior. 5.- RESULTADOS Se deben calcular la molaridad real de las dos disoluciones que se han titulado (hidróxido sódico y ácido clorhídrico), así como su concentración expresada en g/l y % p/v. 23

25 Prácticas de Química I.F.M.N./I.A.M.R. Práctica 4. Determinación de N, Método Kjeldahl PRÁCTICA Nº 4: DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO DE UNA MUESTRA POR EL MÉTODO KJELDAHL 1.- INTRODUCCIÓN El nitrógeno es uno de l os componentes más importantes de l os seres vivos, formando parte, entre otros compuestos, de las proteínas y ácidos nucleicos. Por esto, su determinación en los laboratorios es uno de los análisis más frecuentemente realizados. Las formas de nitrógeno que m ás frecuentemente se determinan son: orgánica, amoniacal y nítrica. Esto es debido a que son las formas en que generalmente se encuentran en los procesos biológicos y de nutrición de las plantas. Así, por ejemplo, en el suelo se encuentra, principalmente, en f orma orgánica, pero ha de m ineralizarse para poder ser absorbido por la planta en alguna de las otras formas. El método más frecuente de det erminación del nitrógeno en el laboratorio es el denominado "método Kjeldahl", en el cual se somete la muestra a diferentes procesos con el fin de que todo el nitrógeno pase a f orma amoniacal, y a continuación se basifica y se destila el amoniaco, que se recoge sobre una disolución ácida y se valora. 2.- CONCEPTOS TEÓRICOS En el proceso de análisis que se va a seguir se produce una reacción inicial de oxidaciónreducción y varias reacciones ácido-base, por lo que es necesario tener claros conceptos básicos de este tipo de reacciones para entender bien la práctica. La destilación es una oper ación que s e emplea normalmente para separar dos o más líquidos miscibles de una mezcla, o para eliminar el disolvente de sustancias disueltas. Se aplica, por lo tanto, para separar y p urificar sustancias. El proceso consiste, fundamentalmente, en calentar hasta el punto de ebul lición de una de l as sustancias, recogiendo los vapores que, refrigerados y condensados, pueden separarse en forma líquida. 3.- FUNDAMENTO En esta práctica se va a det erminar el contenido de ni trógeno, en f orma nítrica y amoniacal, de un fertilizante inorgánico. Para ello los pasos que se va a seguir son: a) Disolución de los compuestos nitrogenados. b) Reducción del N nítrico a N amoniacal. NO 3 + reductor NH 4 + c) Basificación de la disolución y destilación del amoniaco formado: NH OH NH 3 + H 2 O NH 4 OH 24

26 Prácticas de Química I.F.M.N./I.A.M.R. Práctica 4. Determinación de N, Método Kjeldahl Junto con el amoniaco destila también agua, en la que se disuelve de nuevo el amoniaco, recogiéndose juntos en el destilado. Esto permite separar el amoniaco del resto de componentes de la muestra. d) Recogida del destilado sobre una solución valorada de ácido clorhídrico. NH 4 OH NH OH - OH - + H + H 2 O (neutralización) e) Valoración del exceso de ácido con la disolución de hidróxido sódico, previamente titulada. 4.- PROCEDIMIENTO 1.- En el matraz Kjeldahl se añaden: el fertilizante (0,5-0,6 g), agua para disolver (al menos parcialmente) el fertilizante (unos 180 ml), el reductor (Zn) y unos trozos de porcelana. 2.- Se monta el equipo de destilación, según se indica en la figura. 3.- Bajo el refrigerante se coloca un er lenmeyer con el ácido clorhídrico valorado (50 ml) y unas gotas de indicador (fenolftaleína). 4.- En el embudo de carga se añade hidróxido sódico concentrado (40 %), aprox. 20 ml. 5.- Se abre el paso del agua de refrigeración. 6.- Se vierte el contenido del embudo de carga, despacio y dejando una pequeña cantidad sin añadir. 7.- Se conectan las placas calefactoras. 8.- Se destila hasta que deje de salir amoniaco, lo que se sabrá comprobando con papel indicador el ph del destilado. 9.- Se arrastra con un frasco lavador el amoniaco retenido en las paredes del refrigerante y en el extremo del tubo introducido en el matraz El destilado recogido se lleva a un m atraz aforado de 250 ml y se enrasa Se toman 50 ml de este matraz y se valora la cantidad de ácido sobrante con la disolución de hi dróxido sódico valorada en la práctica anterior, utilizando rojo de metilo como indicador Se desmonta con cuidado el aparato de des tilación, separándolo de la placa calefactora, esperando a que esté frio para lavarlo. 5.- RESULTADOS Se debe calcular la concentración, en por centaje, de ni trógeno (nítrico más amoniacal) del fertilizante analizado. 25