NTE INEN 1009 Primera revisión

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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1009 Primera revisión PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD PAINTS AND RELATED PRODUCTS. DETERMINATION OF DENSITY DESCRIPTORES: Pinturas, productos afines, método de ensayo, densidad ICS: Páginas

2 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD NTE INEN 1009:2015 Primera revisión OBJETO Esta norma describe el método de ensayo para determinar la densidad en pinturas, barnices, lacas y productos afines. Estos métodos de ensayo aplican a todos los líquidos. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son referidos en este documento y son indispensables para su aplicación. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier enmienda). NTE INEN-ISO 3696, Agua para uso en análisis de laboratorio Especificación y métodos de ensayo NTE INEN-ISO 4618, Pinturas y barnices Términos y definiciones NTE INEN-ISO 15528, Pinturas, barnices y materias primas para pinturas y barnices Toma de muestras 3. DEFINICIONES Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en NTE INEN-ISO 4618 y las que a continuación se detallan: 3.1 Densidad. Masa de una unidad de volumen de un material a una temperatura especificada. 3.2 Gravedad específica (densidad relativa). Relación de la masa de una unidad de volumen de un material a una temperatura establecida sobre la masa del mismo volumen de agua destilada a la misma temperatura. 4.1 Fundamento 4. MÉTODOS DE ENSAYO El método de ensayo consiste en determinar la masa de la pintura líquida contenida en un picnómetro a una temperatura estándar de 25 C ± 0,1 C, o a otra temperatura convenida para calcular su densidad en g/cm 3. El volumen del picnómetro se determina previamente con agua destilada. 4.2 Equipos Picnómetro metálico (copa de peso por galón). Con una capacidad de 50 cm 3 a 100 cm 3, de sección circular y forma cilíndrica, realizado con un material resistente a la corrosión, de acabado liso; diseñado de forma que se pueda llenar fácilmente con productos de alta viscosidad y provisto de una tapa para evitar la evaporación de las materias volátiles; la tapa debe tener un pequeño orificio para eliminar el exceso del producto. El interior de la tapa es cóncavo (ver figura 1) de 8

3 FIGURA 1. Picnómetro Picnómetro de vidrio. Con una capacidad de 1 cm 3 a 100 cm 3, provisto de una tapa de vidrio esmerilado y pulido, que posee propiedades térmicas similares a las del material usado en el picnómetro. Esta tapa cuenta con un tubo capilar en posición vertical que se encuentra abierto a la atmósfera (ver figura 2). NOTA. Se debe usar un picnómetro de vidrio de tipo esmerilado, para materiales que contienen solventes que se evaporan rápidamente. FIGURA 2. Picnómetro de Gay-Lussac Termómetros graduados en 0,1 C Baño de temperatura constante. Regulable a 25 C ± 1 C Balanza analítica de laboratorio, con sensibilidad de 0,001 g. NOTA. La copa de peso por galón o los picnómetros similares especiales, en ocasiones al llenarse, alcanzan pesos que exceden la capacidad de las balanzas analíticas usuales. En tales casos, se puede usar una balanza de mayor capacidad con escala graduada hasta 0,01 g. El promedio de los resultados con esta balanza tiene la precisión y exactitud necesarias de 8

4 4.2.6 Desecador 4.3 Verificación del picnómetro o de la copa Determinar el volumen del recipiente a la temperatura especificada de la siguiente manera: Limpiar el recipiente sin usar elementos abrasivos, secarlo y llevarlo a peso constante, o hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no exceda en 0,001 g. Se deben evitar las impresiones de los dedos sobre el recipiente, lo cual hace variar su peso. Registrar la masa M 1 en gramos. Los recipientes de vidrio se pueden limpiar con ácido crómico, un limpiador de vidrio efectivo u otro disolvente que no deje residuo, para los recipientes metálicos se utilizan disolventes apropiados. NOTA. La solución de limpieza de ácido crómico es corrosiva a la piel, ojos, membranas mucosas y puede causar quemaduras Llenar el recipiente con agua destilada recién hervida, del tipo II, como se especifica en NTE INEN-ISO 3696, a una temperatura aproximadamente inferior a la especificada y tapar dejando abierto el orificio de rebose. Inmediatamente, retirar el exceso de agua, o el agua acumulada en los bordes, lavando con acetona o alcohol y secar con un material absorbente. Se debe evitar que queden burbujas de aire ocluidas dentro del recipiente. Llevar el recipiente y su contenido a la temperatura especificada usando el baño de temperatura constante, lo cual puede producir un leve flujo de agua en el orificio de rebose causado por expansión de éste con el aumento de la temperatura. Eliminar el agua rebosada limpiando cuidadosamente con un material absorbente y evitando absorber agua a través de los orificios; inmediatamente, tapar el tubo de rebose; si éste tiene tapa, secar el lado exterior del recipiente si es necesario, utilizando material absorbente. Una vez alcanzada la temperatura deseada, no se debe eliminar el agua que rebose después de la primera limpieza. Inmediatamente, pesar el recipiente lleno y registrar la masa M 2 en gramos, con aproximación a 0,001 g. NOTA. La manipulación del recipiente con las manos, aumentará su temperatura y causará más rebose en el orificio; lo mismo sucede al presionarlo con los dedos. Por lo tanto, se debe manejar el recipiente con una pinza o con las manos protegidas con un material absorbente, limpio y seco. Se debe pesar rápida e inmediatamente el recipiente lleno para minimizar las pérdidas de peso debido a la evaporación de agua o reboses posteriores. En la tabla 1, se indican los valores de la densidad absoluta del agua a diferentes temperaturas a fin de calibrar el volumen del picnómetro. TABLA 1. Densidad absoluta del agua Temperatura ( C) Densidad (g/cm 3 ) 15 0, , , , , , , , , , , , , , , , de 8

5 4.4 Procedimiento Tomar una muestra representativa del recubrimiento líquido de acuerdo con lo establecido en NTE INEN-ISO Determinar la masa de la pintura líquida, contenida en un picnómetro a una temperatura normal de 25 C ± 0,1 C, o a otra temperatura convenida y calcular su densidad en g/cm 3. Determinar previamente el volumen del picnómetro con agua destilada o utilizar el valor que indique en su certificado de calibración de la copa. Repetir los pasos de verificación de acuerdo con lo descrito en 5.3, sustituyendo el agua destilada por la muestra y la acetona o el alcohol por un disolvente apropiado. Registrar la masa M 3 del recipiente lleno y M 4 del recipiente vacío en gramos. NOTA. Se debe tener en cuenta que materiales altamente viscosos pueden entrampar aire y dar valores erróneos de baja densidad. La retención de películas de pintura que pueden quedar adheridas a las superficies esmeriladas o juntas, pueden causar valores erróneos, esto ocurre especialmente en productos de viscosidades y densidades altas. Tales errores se deben minimizar asentando firmemente las uniones. NOTA. La retención de burbujas de aire ocasiona valores de densidad bajos. La tendencia a atrapar aire se incrementa cuando aumenta la viscosidad. Las muestras no se deben analizar si contienen burbujas o espuma. La agitación lenta, reposo o la aplicación de vacío pueden eliminar las burbujas. Si esto no funciona, puede ser necesaria una dilución (ver Anexo A). 4.5 Cálculos El volumen del recipiente se calcula mediante la ecuación siguiente: (1) donde V es el volumen del recipiente, expresado en centímetros cúbicos (cm 3 ), M 2 es el peso del recipiente y el agua, expresado en gramos (g), M 1 es e l peso del recipiente seco, expresado en gramos (g), δ es la densidad absoluta del agua, expresado en gramos por centímetros cúbicos (g/cm 3 ) a la temperatura especificada en la tabla 1. Realizar al menos tres determinaciones del volumen del recipiente y promediar los resultados para obtener el valor de V La densidad de la muestra se calcula mediante la siguiente ecuación: (2) donde δm es la densidad de la muestra, expresado en gramos por centímetros cúbicos (g/cm 3 ), M 3 es la masa del recipiente con la muestra, expresado en gramos (g), M 4 es la masa del recipiente vacío, expresado en gramos (g), V es el volumen del recipiente, expresado en centímetros cúbicos (cm 3 ) de 8

6 4.6 Precisión y exactitud Los siguientes criterios se deben usar para determinar la aceptabilidad de los resultados al 95 % de nivel de confianza Repetibilidad: La media de dos determinaciones por duplicado, obtenidas por el mismo operador en diferentes días, se debe considerar sospechosa si difiere por más del 0,6 % Reproducibilidad: La media de dos determinaciones por duplicado, obtenidas por operadores en diferentes laboratorios se debe considerar sospechosa si difieren por más de 1,8 % Exactitud: Puesto que no hay material de referencia aceptado, la exactitud no puede ser determinada. 4.7 Informe de resultados En el informe de resultados se debe indicar lo siguiente: a) identificación de la muestra, b) identificación y rubrica del analista, c) densidad de la muestra, en g/cm 3, d) temperatura del ensayo, con una aproximación de 0,1 C, e) promedio de las determinaciones efectuadas, f) norma de referencia, g) además debe mencionarse cualquier condición no especificada en esta norma, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado de 8

7 ANEXO A REDUCCIÓN DE LA VISCOSIDAD POR DILUCIÓN DE UN MATERIAL PARA MEJORAR LA EVACUACIÓN DE AIRE A.1 Para reducir la viscosidad y mejorar la evacuación de aire, un peso conocido de un material que atrapa aire puede ser diluido con un peso conocido de un solvente u otro diluyente de densidad conocida. Después de agitar cuidadosamente para alcanzar la homogeneidad en el aire evacuado, la densidad del material diluido se mide por la técnica descrita en este método de ensayo. La densidad del material original se calcula mediante la siguiente ecuación: (A.1) donde es la densidad del material original, expresado en gramos por centímetros cúbicos (g/cm 3 ), es el peso original, expresado en gramos (g), es el peso del material diluido con solvente, expresado en gramos (g), es la densidad del material diluido en el ensayo, expresado en gramos por centímetros cúbicos (g/cm 3 ), es la densidad del solvente, expresado en gramos por centímetros cúbicos (g/cm 3 ). A.2 Centrifugación del material para remover el exceso de aire A.2.1 Para reducir la variación del método en cuanto a la densidad, el aire se remueve de la muestra por la centrifugación del material, logrando una mayor homogeneidad entre réplicas. Esto mejora notablemente la reproducibilidad, repetibilidad y los resultados de las lecturas de densidad ligeramente más altas. A.2.2 Equipos A Centrífuga, con capacidad máxima de r/min A Copa patrón de densidad A Termómetro A.2.3 Procedimiento A Llenar el tubo de la centrífuga hasta el borde (aproximadamente 150 % del volumen de la copa de densidad), ajustar la temperatura recomendada de 25 C ± 1 C. Colocar el tubo en la centrífuga. A Prender la centrífuga y ajustar el control de velocidad a 2/3 de poder para alcanzar una velocidad de r/min a r/min. A Continuar la corrida por 15 s a 20 s, detener la centrífuga y aplicar el freno según se necesite. A Verter la capa superior de espuma. A Transferir la muestra a una copa calibrada de densidad y continuar con el procedimiento de acuerdo con de 8

8 A.2.4 Precisión y desviación A Un estudio interlaboratorio en una compañía mostró que el procedimiento de la centrífuga mejoró dos veces la repetibilidad y reproducibilidad, así como una mejor exactitud. A Repetibilidad. Dos resultados obtenidos por el mismo operador, se deben considerar sospechosos si difieren por más de 0,005 4 g/cm 3. A Reproducibilidad. Dos resultados obtenidos por operadores en diferentes laboratorios, se deben considerar sospechosos si difieren por más de 0,008 0 g/cm de 8

9 APÉNDICE Z BIBLIOGRAFÍA NTE INEN-ISO :2014, Pinturas y barnices Determinación de la densidad Parte 1: Método del picnómetro NTE INEN-ISO 23811:2009, Pinturas y barnices Determinación del porcentaje en volumen de materia no volátil mediante la medición del contenido en materia no volátil y la densidad del material de recubrimiento, y cálculo del rendimiento teórico ASTM D1475:2013, Standard test method for density of liquid coatings, inks, and related products ASTM D2697:2003, Standard test method for volume nonvolatile matter in clear or pigmented coatings NTE INEN 1024:1998, Pinturas y productos afines. Determinación de la materia no volátil y volátiles totales en pinturas NTC 2684:1989, Pinturas. Determinación de la densidad. Método del picnómetro por desplazamiento del líquido NTC 2311:1987, Vidrio. Material de vidrio para laboratorio. Picnómetros de 8

10 Documento: NTE INEN 1009 Primera revisión ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD Fechas de consulta pública: a Código ICS: REVISIÓN: Fecha de aprobación por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Opcional por Acuerdo Ministerial No de publicado en el Registro Oficial No. 661 de Fecha de iniciación del estudio: Comité Técnico de: Pinturas y barnices Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Comité: NOMBRES: Ing. Miguel Ángel Villalba (Presidente) Ing. Sabrina Romero Ing. Luis Monserrate Ing. Evelyn Espín Ing. Marisol Chávez Eco. Guillermo Alomía Ing. Rodrigo Caicedo Ing. Néstor Reyes Ing. Cecilia Campoverde Ing. José Luis Medina Ing. Jefferson Sánchez Ing. Nicolás Plaza Ing. Esteban Almeida (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: PINTURAS CÓNDOR PINTURAS CÓNDOR PINTURAS Y QUÍMICOS MAE PINTUCO AME PINTURAS LÍDER TDM POLIQUÍM, POLÍMEROS PINTURAS AMÉRICA MIPRO PINTURAS UNIDAS INEN - DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN Otros trámites: Esta NTE INEN 1009:2015 (Primera revisión) reemplaza a NTE INEN 1009:1983. La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No de Registro Oficial Suplemento No. 660 de

11 Servicio Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Dirección Ejecutiva: direccion@normalizacion.gob.ec Dirección de Normalización: consultanormalizacion@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Guayas: inenguayas@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Azuay: inencuenca@normalizacion.gob.ec Dirección Zonal Chimborazo: inenriobamba@normalizacion.gob.ec URL: