CELULOSA MICROCRISTALINA

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Sara Cortés de la Fuente
hace 6 años
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EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO Con fundamento en el numeral 4.11.

1 EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO Con fundamento en el numeral de la Norma Oficial Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de agosto y hasta el 30 de septiembre de 2016, lo analicen, evalúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500, Ciudad de México. Fax: Correo electrónico:. CELULOSA MICROCRISTALINA Celulosa [ ] La celulosa microcristalina es celulosa purificada, parcialmente despolimerizada preparada por tratamiento de - celulosa con ácidos minerales, obtenida como una pulpa del material fibroso de la planta que se obtiene de una pulpa del material fibroso de la planta, con ácidos minerales. DESCRIPCIÓN. Polvo fino, blanco o casi blanco. Consiste de partículas no fibrosas que fluyen libremente. SOLUBILIDAD. Casi insoluble en agua, en solución de hidróxido de sodio:agua (1:20) (1 en 20), en ácidos diluidos y en la mayoría de disolventes orgánicos. Cuando se disuelven 50 mg en 10 ml de SR de tetraamíncobre amoniacal es muy soluble no dejando se disuelven sin dejar residuo. ENSAYOS DE IDENTIDAD A. Preparar una solución de cloruro de zinc yodatado por disolución de 20 g de cloruro de zinc y 6.5 g de yoduro de potasio en 10.5 ml de agua. Agregar 0.5 g de yodo y agitar durante 15 min. Colocar 10 mg de la muestra en un vidrio de reloj y dispersar en 2.0 ml de solución de cloruro de zinc yodatado. La muestra toma un color azul violeta. B. MGA Transferir g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agregar 25.0 ml de agua y 25.0 ml de solución de hidróxido de cuprietilendiamina 1.0 M. Inmediatamente purgar la solución con nitrógeno, insertar el tapón y agitar por medio de un agitador de pulsera o algún otro agitador mecánico hasta disolución completa. Transferir 7.0 ml de la solución a un viscosímetro adecuado (Cannon-Fenske número 150 o Ubbelohde 1C). Permitir que la solución se equilibre a ºC durante no menos de 5 min. Registrar el tiempo de flujo entre las dos marcas en el viscosímetro y el tiempo de flujo, t 1, en segundos. Calcular la viscosidad cinemática (KV) 1 de la muestra tomada con la fórmula: t 1 k 1 k 1= Constante del viscosímetro. Obtener el tiempo de flujo t 2 para la SR1 de hidróxido de cuprietilendiamina 0.5 M usando un viscosímetro adecuado (Cannon-Fenske número 100 o Ubbelohde 1). Calcular la viscosidad cinemática (KV) 2 del disolvente con la fórmula: t 2 k 2 k 2 = Constante del viscosímetro. Determinar la viscosidad relativa, rel de la muestra tomada con la fórmula: KV 1 KV 2 Determinar la viscosidad intrínseca, [ c, por interpolación usando la tabla 1 de viscosidad intrínseca. Calcular el grado de polimerización, P, con la fórmula: (95)[ ] c Ps[100 % PPS]/100 Ps = Peso en gramos de celulosa microcristalina tomada. PPS = Valor obtenido de la prueba de pérdida por secado. El grado de polimerización no es mayor que 350. DENSIDAD DEL POLVO. MGA 1031.Usar un medidor de volumen conforme a las dimensiones indicadas en ASTM , que consiste en un embudo al que se le ha adaptado una malla 10. El embudo está montado en un soporte que se encuentra sobre una caja que contiene cuatro bafles planos de vidrio sobre los cuales se desliza el polvo. En la parte inferior de la caja de bafles, se encuentra un embudo que permite que se oriente el flujo de polvos hacia un recipiente calibrado colocado en la parte inferior del medidor. El recipiente calibrado puede ser un cilindro de un volumen de 25 ± 0.05 ml, con un diámetro interno de ± 2.00 mm o un cubo de ± 0.05 ml con dimensiones interiores de 25.4 ± mm. Procedimiento. A través del embudo que se encuentra en la parte superior del equipo, adicionar un volumen de la muestra de al menos 25 cm 3 si se emplea como recipiente el cubo, o de 35 cm 3 si se emplea el cilindro. Permitir fluir el polvo libremente, retirar el recipiente calibrado y con el canto de una espátula, rasar cuidadosamente el exceso de polvo. Durante el rasado del recipiente tener cuidado de mantener el ángulo perpendicular de la espátula, para evitar modificar el empaquetamiento del lecho de polvos. Eliminar cualquier residuo de material adherido a la parte externa del recipiente y determinar el peso del polvo con una exactitud del 0.1 %. Calcular la densidad del polvo, en miligramos por mililitro, con la siguiente fórmula: P/ V O 1

2 P = Peso del polvo. V o = Volumen del recipiente calibrado en mililitros. Realizar por triplicado la determinación empleando muestras independientes. La densidad del polvo se encuentra en el intervalo de la especificación indicada en la etiqueta. SUSTANCIAS SOLUBLES EN AGUA. No más del 0.25 %. Agitar 5.0 g con aproximadamente 80 ml de agua durante 10 min, filtrar con la ayuda de vacío a través de papel filtro (n. o 42 o equivalente) en un matraz de vacío. Transferir el filtrado a un vaso a peso constante, evaporar a sequedad sin carbonizar, secar a 105 ºC durante 1 h, enfriar en un desecador y pesar. La diferencia entre el peso del residuo y el peso obtenido de una determinación de un blanco no excede de 12.5 mg. SUSTANCIAS SOLUBLES EN ÉTER. No más del 0.05 %. Colocar 10.0 g en una columna cromatográfica, con un diámetro interno de 20 mm y transferir 50 ml de éter dietílico libre de peróxidos a través de la columna. Rellenar una columna cromatográfica, de diámetro interno de aproximadamente 20 mm, con 10.0 g de la muestra y pasar 50 ml de éter dietílico libre de peróxidos a través de la columna. En un crisol previamente seco y puesto a peso constante, evaporar el eluato a sequedad con la ayuda de corriente de aire en una campana de extracción de gases. Después de que todo el éter dietílico se ha evaporado, secar el residuo a 105 ºC durante 30 min, enfriar en un desecador y pesar. La diferencia entre el peso del residuo y el peso obtenido de la determinación de un blanco no excede de 5.0 mg. CONDUCTIVIDAD. MGA La conductividad de la solución sobrenadante no excede la conductividad del agua por más de 75 µs/cm. Mezclar con agitación 5 g de la muestra con 40 ml de agua libre de dióxido de carbono durante 20 min y centrifugar. Conservar el sobrenadante líquido para usarlo en la prueba de ph. Emplear un conductímetro adecuado que ha sido calibrado con estándar de calibración de conductividad de cloruro de potasio, teniendo una conductividad de 100 S/cm, medir la conductividad de la solución sobrenadante después de que se obtenga una lectura estable y medir la conductividad del agua usada para preparar la muestra. ph. MGA Entre 5.0 y 7.5 en la solución sobrenadante obtenida en la prueba de conductividad. IMPUREZAS ORGÁNICAS VOLÁTILES. MGA Cumple los requisitos. Esta prueba se requiere solo para los disolventes referidos en las tablas , y u otros, informados por escrito por el fabricante y que se utilizan en el proceso de fabricación, distribución y almacenamiento. PÉRDIDA POR SECADO. MGA No más del 7.0 %. Secar a 105 C durante 3 h. Puede ser algún otro porcentaje inferior, según lo especificado en la etiqueta. RESIDUO DE LA IGNICIÓN. MGA No más del 0.1 %. METALES PESADOS. MGA 0561, Método II. No más de 10 ppm. LÍMITES MICROBIANOS. MGA La cuenta total de microorganismos mesófilos aerobios no excede de UFC/ g; la cuenta total combinada de hongos filamentosos y levaduras no excede de 100 UFC/ g. Libre de Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli y especies de Salmonella. DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULA. Cuando el marbete establece la distribución del tamaño de partícula determinarlo con el MGA 0891 o por un procedimiento validado. Nota: En los casos en los que la distribución del tamaño de partícula no afecte la funcionalidad, esta prueba se puede omitir. CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados. MARBETE. El marbete debe indicar la pérdida por secado, densidad del polvo y los valores de grado de polimerización. El cumplimiento del grado de polimerización se determina usando el Ensayo de identidad B. Cuando se establece la distribución del tamaño de partícula en el marbete, el marbete indica el valor de d 10, d 50 y d 90 y el intervalo de cada uno. Tabla 1*. Viscosidad intrínseca [ c, a diferentes valores de viscosidad relativa, rel A Ciudad de México, México.

4 Ciudad de México, México.

5 rel A Derivado de la ecuación: k = rel - 1 = sp = ce k c * Forma de utilizar la tabla. Ejemplo: si obtiene una viscosidad relativa ( rel) de 2.27 se busca en la primera columna el número 2.2 y en la primera fila se busca el 0.07, se extrapola y el valor obtenido es la viscosidad intrínseca. 5

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