SECRETARIA DE COMERCIO FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-AA

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2 SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-AA PROTECCION AL AMBIENTE-CONTAMINACION DEL SUELO-RESIDUOS SOLIDOS MUNICIPALES-DETERMINACION DE LA RELACION CARBONO / NITROGENO ENVIRONMENTAL PROTECTION-SOIL CONTAMINATION-MUNICIPAL SOLID RESIDUES-DETERMINATION OF THE CARBON / NITROGEN RELATION DIRECCION GENERAL DE NORMAS

3 NMX-AA PREFACIO En la formulación de la presente norma participaron los siguientes organismos: - SECRETARIA DE DESARROLLO URBANO Y ECOLOGIA. Dirección General de Prevención y Control de la Contaminación Ambiental. - DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL Comisión de Ecología Dirección General de Estudios Prospectivos.

4 NMX-AA PROTECCION AL AMBIENTE-CONTAMINACION DEL SUELO-RESIDUOS SOLIDOS MUNICIPALES-DETERMINACION DE LA RELACION CARBONO / NITROGENO ENVIRONMENTAL PROTECTION-SOIL CONTAMINATION-MUNICIPAL SOLID RESIDUES-DETERMINATION OF THE CARBON / NITROGEN RELATION 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION La presente Norma Mexicana especifica un método para la determinación de la relación Carbono/Nitrógeno de los Residuos Sólidos Municipales, para planear y diseñar los sistemas adecuados de disposición final de los mismos. 2 REFERENCIAS Esta Norma se completa con las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NOM-AA-021 NOM-AA-024 NOM-AA-052 NOM-AA-091 Protección al ambiente - Contaminación del suelo - Residuos Sólidos Municipales - Determinación de Materia Orgánica. Protección al ambiente - Contaminación del suelo - Residuos Sólidos Municipales - Determinación de Nitrógeno total. Protección al ambiente - Contaminación del suelo - Residuos Sólidos Municipales - Preparación de Muestras en Laboratorio para su análisis. Protección al ambiente - Contaminación del suelo - Residuos Sólidos Terminología. 3 DEFINICIONES Para los efectos de esta Norma las definiciones son las establecidas en la Norma Mexicana NOM-AA-091, además de la siguiente: 3.1. Relación Carbono / Nitrógeno Es el parámetro utilizado como control de calidad de los residuos sólidos dentro de un sistema, utilizando como base la materia orgánica.

5 NMX-AA APARATOS Y EQUIPO Son los utilizados en las determinaciones de Materia Orgánica y Nitrógeno Total. 5 MATERIALES Y REACTIVOS Son los utilizados en las determinaciones de Materia Orgánica y Nitrógeno Total. 6 CALCULOS La relación Carbono/Nitrógeno (C/N) está en función del % de materia orgánica (%M.O.) obtenida de acuerdo a la constante de Jackson y del % de Nitrógeno total (%N). Para determinar el contenido de carbono se multiplica el % de materia orgánica x 0.58, donde: 0.58 = constante dada por Jackson (Ver Bibliografía). Por lo tanto, la ecuación para determinar la relación (C/N) es: (% M.O) x 0.58 (C/N) = % N donde: % N = % Nitrógeno total obtenido según NOM-AA-024. (% M.O.) = % Materia orgánica obtenida según norma NOM-AA BIBLIOGRAFIA - DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL. Manuel de operación de Laboratorio de la Planta Industrializadora de Desechos Sólidos. México, D. F Jackson, M.L. Análisis Químico de Suelos. Ediciones Omega. Barcelona, España

6 NMX-AA México D.F., Agosto 8, 1985 LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS LIC. CONSUELO SAEZ PUEYO Fecha de Aprobación y Publicación: Agosto 8, 1985

7 Cultura Ecológica, A.C. Norma Mexicana NMX-AA Protección al Ambiente - Contaminación del Suelo - Residuos Solidos Municipales - Determinación de Materia Orgánica. Environmental Protection-Soil Contamination Municipal Solid Residues - Organic Matter Determination PREFACIO En la elaboración de esta norma participaron los siguientes organismos: SECRETARIA DE DESARROLLO URBANO Y ECOLOGIA. Dirección General de prevención y control de la contaminación ambiental. DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL. Dirección General de estudios prospectivos. Comisión de Ecología. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION La presente Norma Mexicana establece el método para la determinación de materia orgánica en los residuos sólidos municipales. 2 REFERENCIAS Esta Norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NMX-AA-052 Protección al Ambiente-Contaminación del Suelo-Residuos Sólidos Municipales- Preparación de muestras en laboratorio para su análisis. NMX-AA-091 Protección al Ambiente-Contaminación del Suelo-Residuos Sólidos-Terminología. 3 DEFINICIONES Para los efectos de esta Norma las definiciones son las establecidas en la Norma Mexicana NMX-AA APARATOS Y EQUIPO Equipo usual de laboratorio. 5 MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser de grado analítico a menos que se indique otra cosa; cuando se hable de agua, debe entenderse agua destilada. - Sulfato Ferroso 0.5 N. - Dicromato de Potasio 1 N. - Difenilamina al 1 %. - Acido sulfúrico concentrado al 98%. - Acido Fosfórico al 95%. 6 OBTENCION DE LA MUESTRA La muestra se obtiene según la Norma Mexicana NMX-AA-052 y en cantidad suficiente para efectuar la determinación con dos series de cinco pruebas cada una. 7 PROCEDIMIENTO 7.1 Simultáneamente correr un blanco por cada serie para obtener el factor de corrección. 7.2 Triturar la muestra en un mortero hasta obtener una consistencia similar al talco. 7.3 Pesar 0.1 g de la muestra y transferirlos a un matraz Erlenmeyer de 250 cm 3 ó mayor. Gestión Ambiental Mexicana 1

8 Cultura Ecológica, A.C. 7.4 Agregar con bureta 10 cm 3 de dicromato de potasio 7.5 Agregar 20 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado. 7.6 Agitar enérgicamente durante un minuto. 7.7 Dejar reposar durante 30 minutos. 7.8 Posteriormente agregar 100 cm 3 de agua. 7.9 Agregar 10 cm 3 de ácido fosfórico Añadir 0.5 cm 3 de difenilamina 7.11 Titular con sulfato ferroso 0.5 N hasta que vire de violeta obscuro a verde. 8 CALCULOS El porcentaje de materia orgánica se calcula con la siguiente fórmula: En donde: (V 1 N 1 - VNF) K Materia orgánica en % = P V 1 = Volumen de solución de dicromato de potasio empleado en la muestra en cm 3. N 1 = Normalidad de la solución de dicromato de potasio. V = Volumen de solución del sulfato ferroso gastado en la titulación de la muestra en cm 3. N = Normalidad de la solución de sulfato ferroso. P = Peso de la muestra en g. K = 0.69 = X 100; en donde: = Miliequivalente del carbono = Factor de recuperación = Factor para convertir el % de carbono en % de materia orgánica. F = Factor de corrección y se obtiene por la siguiente fórmula: V o N 1 F = donde: V B N V o = Volumen de solución de dicromato de potasio empleado en el blanco en cm 3 V B = Volumen de sulfato ferroso gastado en la titulación del blanco en cm 3. 9 REPRODUCCION DE LA PRUEBA La diferencia máxima permisible entre dos series de pruebas, no debe exceder de 2% en el resultado, en caso contrario repetir la determinación. 10 BIBLIOGRAFIA - JACKSON, M.L. Methods of sampling and analysis of solid wastes. - SWISS FEDERAL INSTITUE FOR WATER SUPPLY Gestión Ambiental Mexicana 2

9 Cultura Ecológica, A.C. Section for solid wastes. Methods of sampling and analysis of solid wastes. CH Düsendort (Switzerland) DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL Manual de laboratorio de la planta industrializadora de desechos sólidos. México, D.F ING. RICARDO PEREZ HERRERA Análisis de estudios comparativos para desechos sólidos. Tésis profesional para obtener título. E.S.I.Q.I.E. I.P.N. México, D.F México, D.F., Agosto 8, 1985 LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS LIC. CONSUELO SAEZ PUEYO Fecha de aprobación y publicación: Agosto 8,1985 Gestión Ambiental Mexicana 3

10 Cultura Ecológica, A.C. Norma Mexicana NMX-AA Protección al Ambiente - Contaminación del Suelo-Residuos Sólidos Municipales - Determinación de Nitrógeno Total Environmental Protection - Soil Contamination - Municipal Solid Residues - Total Nitrogen Determination PREFACIO En la formulación de esta Norma participaron los siguientes organismos: SECRETARIA DE DESARROLLO URBANO Y ECOLOGIA - Dirección General de Prevención y Control de la Contaminación Ambiental. DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL - Dirección General de Estudios Prospectivos. - Dirección General de Programación de Obras y Servicios. - Comisión de Ecología. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma Mexicana establece el método Kjeldahl para determinar la cantidad de nitrógeno total contenido en los Residuos Sólidos Municipales. Por este procedimiento se convierten todos los componentes del nitrógeno oxidados tales como nitratos y nitritos a nitrógeno reducido a sulfato de amonio. 2 REFERENCIAS Esta Norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NMX-AA-091 Protección al Ambiente-Contaminación del Suelo-Residuos Sólidos-Terminología. NMX-AA-052 Protección al Ambiente-Contaminación del Suelo-Residuos Sólidos Municipales-Preparación de Muestras en Laboratorio para su Análisis. 3 DEFINICIONES Para los efectos de esta Norma las definiciones son las establecidas en la Norma Mexicana NMX-AA Además de la siguiente: 3.1 Nitrógeno total Es la suma de los nitrógenos amoniacal y orgánico presentes en la muestra, conocido como nitrógeno Kjeldahl. 4 RESUMEN DEL METODO La muestra es digerida en presencia de ácido sulfúrico concentrado, sulfato de potasio y sulfato cúprico hasta desprendimiento de humos blancos y que la solución sea transparente e incolora o de un tono amarillo paja. El residuo es enfriado, diluido y llevado a condiciones alcalinas para la determinación del amonio. El amonio destilado se cuantifica volumétricamente. 5 OBTENCION DE LA MUESTRA La muestra se obtiene como se indica en la Norma Mexicana NMX-AA APARATOS Y EQUIPO Equipo usual de laboratorio además de: Gestión Ambiental Mexicana 1

11 Cultura Ecológica, A.C. 6.1 Aparato de digestión Kjeldahl con extractor de humos 6.2 Aparato de destilación Kjeldahl 6.3 Matraces Kjeldahl de 800 a 1000 cm Potenciómetro NOTA: Se requiere de tres matraces Kjeldahl por muestra 7 MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, (A menos que se indique lo contrario), siempre que se mencione agua debe entenderse agua destilada. 7.1 Materiales Granalla de zinc de 20 mallas Perlas de vidrio 7.2 Reactivos Sulfato de potasio (K2SO4) Sulfato cúprico (CuSO4.5H2O) Acido sulfúrico concentrada (H2SO4) Acido salicílico (C2H2O4) Tiosulfato de sodio cristalino (NaS2O3.5H2O) Alcohol etílico (CH3 - CH2 - OH) al 95% Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 10 N Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 N Solución indicadora de anaranjado de metilo (0.1 g de anaranjado de metilo en una solución de 50 cm3 de alcohol etílico y 50 cm 3 de agua) Solución indicadora mixta de rojo de metilo y verde de bromocresol (Pesar 1 g de rojo de metilo y 0.5 g de verde de bromocresol, se disuelven en 100 cm 3 de alcohol etílico y se lleva a un ph = 4.5). 8 PROCEDIMIENTO 8.1 Digestión Correr un blanco de agua Pesar 0.5 g de muestra y se transfiere a un matraz Kjeldhal Agregar 2 g de ácido salicílico y 40 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado, agitar, hasta que el ácido se incorpore totalmente a la muestra, formándose el ácido nitrososalicílico Dejar reposar 30 minutos, y después añadir 10 g de tiosulfato de sodio con el fin de reducir al ácido nitrososalicílico; agitar y dejar reposar por un período de 5 minutos Transcurrido el tiempo calentar la mezcla a flama baja en el matraz Kjeldahl hasta que no exista desprendimiento de humos blancos y la solución se clarifique. Continuar la digestión durante 30 minutos más. Retirar el matraz y dejar enfriar a temperatura ambiente Añadir 1 g de sulfato cúprico y 10 g de sulfato de potasio llevar a digestión hasta que la solución sea incolora ó de color amarillo paja Preparar un matraz Erlenmeyer de 500 cm 3, dentro del cual se vierten 25 cm 3 de solución de ácido sulfúrico y de 3 a 4 gotas de solución indicadora de anaranjado de metilo y se coloca abajo del condensador de manera que la punta quede en el seno del líquido Agregar al matraz Kjeldahl de 4 a 5 granallas de zinc y 10 perlas de vidrio. Gestión Ambiental Mexicana 2

12 Cultura Ecológica, A.C Adicionar con cuidado 100 cm 3 de solución de hidróxido de sodio 10 N resbalando por las paredes del cuello del matraz y conectar al destilador. 8.2 Destilación Encender la parrilla del destilador Inclinar el matraz y agregar con mucho cuidado 150 cm 3, de la solución de hidróxido de sodio. El matraz se calienta hasta que destile todo el amoniaco (Un mínimo de 150 cm 3 de destilado se obtiene aproximadamente en 30 minutos) Colocar el matraz colector del destilado en forma tal que el tubo de vidrio de descarga conectado al condensador quede sobre la boca del matraz libre del contacto con la solución de ácido sulfúrico 0.1N y se continua destilando aproximadamente cinco minutos con el objeto de llenar el tubo de descarga Se interrumpe el calentamiento, se retira el matraz colector y se titula con la solución de ácido sulfúrico 0.1N hasta que la solución vire a rosa. 9 CALCULOS El nitrógeno total en por ciento se calcula con la siguiente fórmula: (A.N 1 - B.N 2 ) x x 100 Nt en % = M Donde: A = Volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado en la recolección del amoniaco destilado. N 1 = Normalidad del ácido sulfúrico. B = Volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la neutralización de la solución de ácido sulfúrico. N2 = Normalidad de la solución del hidróxido de sodio 0.1N M = Masa de la muestra en g = Miliequivalente del nitrógeno. 100 = Para relacionar el nitrógeno a por ciento. 10 REPRODUCCION DE LA PRUEBA La diferencia máxima permisible en el resultado de pruebas efectuadas por duplicado, no debe exceder de 0.3% en caso contrario, se debe repetir la determinación. Para las cantidades de reactivos y muestras indicadas son de esperarse resultados que varían de 0.5 a 2.5% de nitrógeno total. En residuos sólidos, cuyo contenido de nitrógeno esperado sobrepase el rango mencionado debe variarse la cantidad indicada según convenga. 11 BIBLIOGRAFIA - American Organization Agriculture Chemistry National Formulary Productos para uso agropecuario-fertilizantes-nitrógeno total-método del salicílico. NMX-Y México, D.F., Diciembre 10, 1984 EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS. LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO. Esta Norma cancela la: NMX-AA Gestión Ambiental Mexicana 3