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1 Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO :2013 NÚMERO DE REFERENCIA ISO : 2007(E) CALIDAD DE AGUA - DETERMINACION DE ANIONES DISUELTOS POR CROMATOGRAFIA DE IONES EN FASE LIQUIDA. PARTE 1: DETERMINACION DE BROMURO, CLORUROS, FLUORURO, NITRATO, NITRITO, FOSFATO Y SULFATO. (IDT) Primera Edición WATER QUALITY. DETERMINATION OF DISSOLVED ANIONS BY LIQUID CHROMATOGRAPHY OF IONS. PART 1: DETERMINATION OF BROMIDE, CHLORIDE, FLUORIDE, NITRATE, NITRITE PHOSPHATE AND SULFATE. First Edition DESCRIPTORES: AGUA, CALIDAD, ANALISIS QUIMICO DETERMINACION DE CONTENIDO. ICS:

2 Contenido Prólogo... Introducción.. ii iii 1 Alcance Normas de referencia Interferencias Fundamento. 2 5 Reactivos Equipos. 4 7 Muestreo y pretratamiento de la muestra 6 8 Procedimiento. 7 9 Cálculo Expresión de los resultados 8 11 Informe de ensayo.. 9 Anexo A (informativo) Datos de precisión. 10 Anexo B (informativo) Interferencias comprobadas Bibliografía i-

3 Prólogo ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas internacionales normalmente se realiza a través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se haya establecido un comité técnico, tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, públicas y privadas, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica. Las normas internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en la Parte 2 de las Directivas ISO/IEC. La tarea principal de los comités técnicos es preparar normas internacionales. Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se envían a los organismos miembros para votación. La publicación como norma internacional requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos miembros que emiten voto. Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puedan estar sujetos a derechos de patente. ISO no asume la responsabilidad por la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente. La Norma ISO fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 147, Calidad del agua, Subcomité SC 2, Métodos físicos, químicos y broquímicos. Esta segunda edición anula y sustituye a las Normas ISO :1992 e ISO :1995 que ha sido revisada técnicamente. La Norma ISO consiste en las siguientes partes, bajo el título general: Calidad del agua. Determinación de aniones disueltos por cromatografía de iones en fase líquida. Parte 1: Determinación de bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, fosfato y sulfato. Parte 3: Determinación de cromato, ioduro, sulfito, tiocianato y tiosulfato. Parte 4: Determinación de clorato, cloruro y clorito en aguas débilmente contaminadas. Prólogo nacional Esta norma nacional NTE INEN-ISO 10304:2012 es una traducción idéntica de la norma internacional ISO 10304:2009. Water quality. Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions. Part 1: determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite phosphate and sulfate. Esta norma reemplaza a las Normas NTE INEN 978:1982, Agua potable. Determinación de sulfatos. NTE INEN 985:1982 Agua Potable. Determinación del fluoruro. Método de Spadns. Para el propósito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales: a) Las palabras esta norma internacional han sido reemplazadas por esta norma nacional -ii-

4 Introducción El usuario deberá ser consciente de que ciertos problemas particulares podrían requerir la especificación de condiciones adicionales no previas en esta parte de la Norma ISO iii-

5 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria CALIDAD DE AGUA DETERMINACION DE ANIONES DISUELTOS POR CROMATOGRAFIA DE IONES EN FASE LIQUIDA. PARTE 1: DETERMINACION DE BROMURO, CLORUROS, FLUORURO, NITRATO, NITRITO, FOSFATO Y SULFATO. (IDT). NTE INEN-ISO : Alcance Esta parte de la Norma ISO especifica un método para la determinación de bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, ortofosfato y sulfatos disuelto en agua, por ejemplo, en aguas potables, subterráneas, superficiales, residuales, lixiviados y aguas marinas por cromatografía liquida iónica. El límite inferior de aplicación es 0,05 mg/l para los iones bromuro y nitrito y 0,1 mg/l para el cloruro,fluoruro, nitrato, ortofosfato y sulfato. El límite inferior de aplicación depende de la matriz y de las interferencias controladas. El rango de trabajo puede expandirse a concentraciones inferiores (por ejemplo 0,01 mg/l) si se aplica un pre tratamiento de la muestra (por ejemplo, condiciones para análisis de trazas, técnica de preconcentración) y/o si se aplica un pre tratamiento de la muestra (por ejemplo condiciones para análisis de trazas, técnica de pre concentración) y/o si se emplea un detector ultravioleta (UV) (para bromuro, nitrato y nitrito). 2 Normas de referencia Las normas que a continuación se indican son indispensables para la aplicación de esta norma. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de la norma (incluyendo cualquier modificación de ésta). ISO Agua para uso en análisis de laboratorio. Especificación y método de ensayo. ISO Calidad del agua. Muestreo. Parte 3: Guía general para la conservación y manipulación de las muestras de agua. ISO Calidad del agua. Calibración y evaluación de métodos analíticos y estimación de las características de operación. Parte 1: Evaluación estadística de la función lineal de calibración. ISO Calidad del agua. Calibración y evaluación de métodos analíticos y estimación de las características de operación. Parte 2: Estrategias de calibrado para funciones de calibrado no lineares de segundo orden. 3 Interferencias 3.1 Ácidos orgánicos Los ácidos orgánicos alifáticos tales como los ácidos mono o dicarboxílicos pueden inferir en la separación de los aniones. 3.2 Sulfito El sulfito puede causar un sesgo positivo para el sulfato, como consecuencia de su auto oxidación. En este caso la muestra puede ser ajustada a ph 10 y, en caso necesario, se añade una solución de formaldehido con objeto de estabilizar el sulfito. 3.3 Metales Se debería investigar la presencia de metales (por ejemplo metales alcalino térreos, metales de transición, metales pesados) que pueden eventualmente inferir con los aniones estudiados y eliminados con ayuda de intercambiadores de cationes especiales (por ejemplo un cartucho acondicionado en forma H o en forma Na). NOTA En función de la matriz de la muestra, la utilización de intercambiadores en forma H puede originar pérdidas de fluoruro y nitrito. DESCRIPTORES: agua, calidad, análisis químico determinación de contenido. -1-

6 Documento: NTE INEN-ISO INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: CALIDAD DE AGUA - DETERMINACION DE ANIONES DISUELTOS POR CROMATOGRAFIA DE IONES EN FASE LIQUIDA. PARTE 1: DETERMINACION DE BROMURO, CLORUROS, FLUORURO, NITRATO, NITRITO, FOSFATO Y SULFATO. (IDT) ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: No se realizó Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Mediante compromiso presidencial N 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia por ser una adopción de una norma internacional no ha sido sometida a consulta pública y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico. REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior del Directorio Oficialización con el Carácter de Voluntario por Resolución No. de publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación: de INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Código: ICS: Otros trámites: Esta NTE INEN 10304: 2013, reemplaza a la NTE INEN 978:1982 y 985:1984 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No Registro Oficial No. 88 de

7 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: direccion@inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: certificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: verificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL:

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