RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1802 (2006) (Spanish): Productos Cerámicos. Vajilla. Determinación de solubilidad de plomo y cadmio
INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1 802:2006 Primera revisión PRODUCTOS CERÁMICOS. VAJILLA. DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD DE PLOMO Y CADMIO. Primera Edición CERAMIC PRODUCTS. CERAMIC WARE. DETERMINATION OF LEAD AND CADMIUM SOLUBILITY. First Edition DESCRIPTORES: Productos cerámicos, vajilla, método, ensayo, contenido de plomo y cadmio. QU 08.05-305 CDU: 666.5 CIIU: 3610 ICS: 81.060.99
CDU: 666.5 CIIU: 3610 ICS: 81.060.99 QU 08.05-305 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria Error! Marcador PRODUCTOS CERÁMICOS. VAJILLA. DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD DE PLOMO Y CADMIO NTE INEN 1 802:2006 Primera revisión 2006-03 1. OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el plomo y cadmio extraídos de las superficies cerámicas vidriadas. 2. ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a los artículos de cerámica que se usan para preparar, servir y almacenar alimentos y/o bebidas. 3. DEFINICIONES 3.1 Para efectos de esta norma, se adoptan las siguientes definiciones: 3.1.1 Clasificación de las piezas: 3.1.1.1 Piezas de obra hueca pequeña. Con una capacidad < 1,1 litros. 3.1.1.2 Piezas de obra hueca grande. Con una capacidad 1,1 < 3 litros. 3.1.1.3 Piezas para contener alimentos y/o bebidas. Son aquellas piezas que son usadas para guardar o almacenar alimentos líquidos o sólidos y/o bebidas que ya han sido procesados. Con capacidad 3 litros. 3.1.1.4 Piezas para procesar alimentos y/o bebidas. Son aquellas piezas que son usadas para preparar alimentos y/o bebidas que son calentados por métodos térmicos convencionales y por microondas. 3.1.1.5 Tazas y jarros. Son piezas de obra hueca pequeña comúnmente usadas para el consumo de bebidas calientes. 4. MÉTODO DE ENSAYO 4.1 Resumen. Se simulan condiciones de uso extremo, cuyos resultados conferirán un amplio margen de seguridad en el empleo de artículos cerámicos vidriados. El plomo y el cadmio son extraídos por lixiviación con ácido acético al 4%, se cuantifican por espectrofotometría de absorción atómica con lámparas de cátodo hueco o de descarga sin electrodo. 4.2 Equipos, materiales y suministros 4.2.1 Equipos 4.2.1.1 Espectrofotómetro de absorción atómica. Este equipo debe tener la sensibilidad adecuada, expresada como la concentración característica en mg/l requerida para producir una señal de 1% de absorción (0,0044 unidades de absorbancia). Para el Pb a una longitud de onda de 283,3 nm debe ser de 0,45 mg/l ± 20 %; a una longitud de onda de 217,0 nm debe ser de 0,19 mg/l ± 20 %. Para el Cd a una longitud de onda de 228,8 nm debe ser de 0,028 mg/l ± 20 %. La concentración característica se determina mediante la siguiente fórmula: Concentración concentración del s tan dar x 0,0044 característica = Absorbancia (Continúa) DESCRIPTORES: Productos cerámicos, vajilla, método, ensayo, contenido de plomo y cadmio. -1-
NTE INEN 1 802 2006-03 4.2.2 Materiales 4.2.2.1 Materiales de vidrio de borosilicato. Resistentes a los reactivos y soluciones empleados en este ensayo (buretas, pipetas, vasos, etc.) 4.2.2.2 Calibrador. De bordes rectos y profundidad (con escala en mm). 4.2.3 Suministros 4.2.3.1 Sellador de silicona. Capaz de formar una cinta de sellado de aproximadamente 6 mm de diámetro. Este sellador no lixiviará ácido acético, cadmio y plomo en la solución de ensayo. 4.2.3.2 Detergente. No ácido, comercial. 4.3 Reactivos 4.3.1 Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido. 4.3.1.1 Agua. Destilada o desmineralizada de grado 3. 4.3.1.2 Ácido acético glacial. (CH 3 -COOH) d = 1,05 g/cm 3. 4.3.1.3 Solución de extracción. Solución de ácido acético al 4% v/v. Para preparar 1 litro de solución, diluir 40 cm 3 de ácido acético glacial en 960 cm 3 de agua destilada. Esta solución debe prepararse inmediatamente antes del ensayo. 4.3.1.4 Solución matriz de plomo. 1000 mg/l de plomo. Disolver 1,598 g de nitrato de plomo en ácido acético al 4% v/v diluir a 1 litro con la misma solución. Se puede utilizar soluciones estandarizadas de plomo disponibles comercialmente para absorción atómica. 4.3.1.5 Solución matriz de cadmio. 1000 mg/l de cadmio. Disolver 1,8546 g de sulfato de cadmio anhidro en aproximadamente 250 cm 3 de ácido acético al 4% v/v, y diluir a 1 litro con la misma solución. Se puede utilizar soluciones estandarizadas de cadmio disponibles comercialmente para absorción atómica 4.3.1.6 Solución (es) estándar (es) de plomo. Preparar un número adecuado de soluciones estándar de plomo mediante diluciones de la solución matriz de plomo (6.1.4), con ácido acético al 4% v/v. 4.3.1.7 Solución (es) estándar (es) de cadmio. Preparar un número adecuado de soluciones estándar de cadmio mediante diluciones de la solución matriz de cadmio (6.1.5), con ácido acético al 4% v/v. 4.4 Especimenes para el ensayo 4.4.1 Muestras 4.4.1.1 Prioridad. Dentro de cada categoría, se debe dar prioridad a los utensilios que tengan la máxima relación área/volumen. Se debe hacer un muestreo especialmente de los que estén muy coloreados o decorados en las superficies que hacen contacto con los alimentos. 4.4.1.2 Tamaño de la muestra. Seleccionar cuatro (4) especimenes de cada tipo de pieza conforme a lo indicado en la NTE INEN 1 796 o 1 797. 4.4.2 Preparación y preservación de los especimenes de prueba 4.4.2.1 Los especimenes deben estar libres de grasa u otros materiales similares que puedan afectar la prueba. 4.4.2.2 Se lavan las muestras con una solución que contenga un detergente no ácido, se enjuaga con agua corriente y luego con agua destilada o agua de pureza equivalente, se escurren y secan en una estufa o con papel filtro nuevo. Una vez limpias evitar su contaminación. (Continúa) -2-
NTE INEN 1 802 2006-03 4.5 Procedimiento 4.5.1 Piezas de obra hueca pequeña, tazas y jarros con vidriado en el interior y exterior. 4.5.1.1 Cuando el vidriado de las superficies interiores de las piezas huecas pequeñas, es el que estará en contacto con los alimentos y bebidas; así como su superficie exterior sea susceptible de entrar en contacto con labios y lengua de las personas. Se siguen los procedimientos descritos a continuación: a) Para superficies internas. a.1) Medir y marcar cada una de las (4) cuatro piezas de prueba hasta 6 mm antes que se derrame el líquido, la medición de la distancia debe ser a lo largo de la superficie de la pieza (no debe medirse la distancia vertical), llenar cada pieza hasta la marca con ácido acético al 4 % v/v, anotar el volumen utilizado para cada pieza, cubrir cada pieza con un vidrio plano, para evitar la evaporación, dejar reposar a una temperatura de 22 ºC ± 2 C, durante 24 horas y protegidas de la luz. a.2) Ajustar el volumen de solución después de las 24 horas con ácido acético al 4% v/v, agitar y homogenizar con una varilla de vidrio la solución de extracción y tomar la cantidad suficiente para efectuar las lecturas de cada pieza. Colocar en un recipiente limpio, tapar, identificar y analizar. b) Para superficies exteriores. b.1) Hacer una marca en la superficie exterior del objeto a 2 cm del borde, colocar las muestras invertidas dentro de un recipiente de vidrio de borosilicato que tenga cuando menos de 1,5 a 2 veces el diámetro del espécimen a ensayar. b.2) Verter en el recipiente de vidrio la solución de ácido acético al 4% v/v, con una probeta graduada, hasta que alcance el nivel de la marca (a 2 cm del borde de la muestra), anotar el volumen de solución necesaria y dejar reposar por 24 horas a temperaturas de 22 ºC ± 2ºC, cubrir con una tapa para evitar evaporación, así como para proteger de contaminación por partículas aéreas y protegidos de la luz. b.3) Ajustar el volumen de solución después de las 24 horas con ácido acético al 4% v/v, agitar y homogenizar con una varilla de vidrio la solución de extracción y tomar la cantidad suficiente para efectuar las lecturas de cada pieza. Colocar en un recipiente limpio, tapar, identificar y analizar. 4.5.2 Piezas huecas grandes, de almacenaje y planas 4.5.2.1 Medir y marcar cada una de las 4 piezas de prueba hasta 6 mm antes que se derrame el líquido, la medición de la distancia debe ser a lo largo de la superficie de la pieza (no debe medirse la distancia vertical), llenar cada pieza hasta la marca con ácido acético al 4% v/v, anotar el volumen utilizado para llenar cada pieza, cubrir cada pieza con un vidrio plano, para evitar la evaporación, dejar reposar a una temperatura de 22 ºC ± 2ºC, durante 24 horas y protegidas de la luz. 4.5.2.2 Ajustar el volumen de solución después de las 24 horas con ácido acético al 4% v/v, agitar y homogenizar con una varilla de vidrio la solución de extracción y tomar la cantidad suficiente para efectuar las lecturas de cada pieza. Colocar en un recipiente limpio, tapar, identificar y analizar. 4.5.2.3 Si en las piezas planas, la profundidad de ácido acético al 4 % v/v, es inferior a 5 mm, colocar alrededor del borde interior de la pieza un cordón de silicona de tal manera que permita un llenado de la pieza con una profundidad de por lo menos 5 mm y no mayor a 25 mm, seguir el procedimiento descrito en el numeral 4.5.2.1. (Continúa) -3-
NTE INEN 1 802 2006-03 4.5.3 Artículos para procesar, cocinar alimentos y/o bebidas 4.5.3.1 Llenar las 4 muestras hasta 2/3 partes de su volumen efectivo con agua desionizada y registrar este volumen, cubrir el recipiente con su propia tapa, si tiene, o con una tapa de vidrio de borosilicato. 4.5.3.2 Colocar los recipientes en una parrilla térmica y calentar hasta que se produzca ebullición (para recipientes que tengan su propio elemento de calentamiento, controlar la temperatura mediante dicho dispositivo), en ese momento agregar el ácido acético glacial para obtener una solución al 4% v/v, el volumen de ácido acético requerido se calcula de la siguiente manera: Va = 0, 04 x En donde: ( Vw) Vw = es el volumen de agua en el utensilio de cocina, en cm 3. Va = es el volumen de ácido acético glacial que se debe adicionar, en cm 3. 4.5.3.3 Mantener a ebullición baja por 2 horas a partir de la adición del ácido. 4.5.3.4 Si ocurre una pérdida del disolvente durante el calentamiento, reemplace la pérdida con ácido acético al 4% v/v, para mantener el nivel de la solución en 2/3 del volumen efectivo del recipiente. Al terminar las 2 horas de calentamiento, quitar la fuente de calor y dejar enfriar a temperatura ambiente. 4.5.3.5 Después de 24 horas de reposo ajustar el volumen de solución con ácido acético al 4% v/v, agitar y homogenizar con una varilla de vidrio la solución de extracción y tomar la cantidad suficiente para efectuar las lecturas de cada pieza. Colocar en un recipiente limpio, tapar, identificar y analizar. 4.6 Determinación de plomo y cadmio 4.6.1 Determinar la concentración de plomo y cadmio en la solución de extracción utilizando para ello el espectrofotómetro de absorción atómica descrito en el numeral 4.2.1.1. 4.7 Expresión de los resultados 4.7.1 Los resultados obtenidos de los ensayos se informan en mg/l de plomo o cadmio. 4.7.2 Cuando las muestras tienen el decorado en su superficie exterior (en la zona crítica a menos de 2 cm del borde), se calcula la cantidad total del plomo o cadmio con la fórmula siguiente: C Ce = x V 2 V 1 En donde: Ce = es la concentración de plomo o cadmio por el exterior, en mg/l. C = es la concentración obtenida en la muestra de solución de extracción. V 1 = es el volumen de solución de extracción usada, en cm 3. V 2 = es el volumen interior del artículo, en cm 3. 4.7.3 Cuando se realizan pruebas por ambos lados de la muestra (interior y exterior), se deben sumar los valores obtenidos en ambas partes. (Continúa) -4-
NTE INEN 1 802 2006-03 4.8 Informe de resultados 4.8.1 Los resultados del ensayo se deben presentar en un informe que contenga lo siguiente: 4.8.1.1 Nombre del laboratorio de ensayo 4.8.1.2 Descripción de la muestra: a) Tipo de pieza. b) Tipo de vidriado, si presenta decoración y donde. 4.8.1.3 Número de muestras ensayadas. 4.8.1.4 Identificación de la muestra. 4.8.1.5 Concentración obtenida en mg/l de plomo y cadmio. 4.8.1.6 Resultados obtenidos de los ensayos por cada espécimen individual. 4.8.1.7 NTE INEN de referencia. 4.8.1.8 Lugar y fechas del ensayo e informe. 4.8.1.9 Nombre y firma del responsable. (Continúa) -5-
NTE INEN 1 802 2006-03 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 1 796:2005 Productos cerámicos. Vajilla semivitrificada y no vitrificada. Muestreo, inspección y recepción. (1R). Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 1 797:2005 Productos cerámicos. Vajilla vitrificada. Muestreo, inspección y recepción. (1R) Z.2 BASES DE ESTUDIOS Norma ISO 6486-1. Ceramic Ware, Glass-Ceramic Ware and Glass Dinnerware in Contact With Food Release of Lead and Cadmium Part 1 Test Method. Second edition 1999. Norma ISO 6486-2. Ceramic Ware, Glass-Ceramic Ware and Glass Dinnerware in Contact With Food Release of Lead and Cadmium Part 2 Permissible Limits. Second edition 1999. Norma ASTM C 738. Standard Test Method for Lead and Cadmium Extracted from Glazed Ceramic Surfaces. Reapproved 1999. Norma ICONTEC 4634. Método de Ensayo para Determinar la Liberación de Plomo y Cadmio en Recipientes Cerámicos en Contacto con Alimentos. Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación. Santafé de Bogota 1999. Proyecto de Norma Oficial Mexicana PROY-NOM-231-SSA1-2002, Artículos de Alfarería Vidriada, Cerámica Vidriada y Porcelana. Limites de Plomo y Cadmio Solubles. Método de Ensayo. -6-
Documento: NTE INEN 1 802 Primera revisión ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: PRODUCTOS CERÁMICOS. VAJILLA. DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD DE PLOMO Y CADMIO Código: QU 08.05-305 REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1992-01-16 Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo No. 029 de 1992-01-21 publicado en el Registro Oficial No. 916 de 1992-04-15 Fecha de iniciación del estudio: 2002-12-26 Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: Productos cerámicos vajilla Fecha de iniciación: 2004-11-24 Fecha de aprobación: 2005-02-23 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Carlos Corral (Presidente) Ing. Lilian Sarango Ing. Catalina Peñaherrera Ing. Raúl Vega Econ. Beatriz Deleg Lcdo. Felipe Labres Torres Ing. Vicente Sánchez (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: CESEMIN CERÁMICA ANDINA UNIVERSIDAD DE CUENCA CREA MICIP DEFENSORIA DEL PUEBLO INEN Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 2006-01-18 Oficializada como: Voluntaria Por Acuerdo Ministerial No. 06 084 de 2006-03-01 Registro Oficial No. 231 de 2006-03-17
Instituto E cuatoriano d e Normaliza ción, IN E N - B a querizo Moreno E8-29 y Av. 6 d e Diciembre C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815 Dire c ción G eneral: E-Mail:furresta @ inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Normaliza ción: E-Mail:normaliza cion @ inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e C ertific a ción: E-Mail:c ertific a cion @ inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Verific a ción: E-Mail:verific a cion @ inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Servicios Te cnológicos: E-Mail:inenc ati @ inen.gov.e c Re gional Guayas: E-Mail:inenguayas @ inen.gov.e c Re gional A zuay: E-Mail:inencuenc a @ inen.gov.e c Re gional Chimbora zo: E-Mail:inenriob amb a @ inen.gov.e c URL:www.inen.gov.e c