Modulo 9:Toma de muestras y análisis. Dr. Thomas Kretzschmar, CICESE, México

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1 Modulo 9:Toma de muestras y análisis Dr. Thomas Kretzschmar, CICESE, México

2 Contenido Calibración de equipos de campo Preparación de recipiente Determinación de parámetros de laboratorio

3 Equipos, phimetro Enjuagar el electrodo con agua destilada y secar. Conectar el medidor de ph Presionar el boton CAL Sumergir en la disolución amortiguadora de ph 7. Agitar la solución amortiguadora y el medidor hasta que la lectura de pantalla se estabilice. Presionar el botón HOLD/COM. La calibración ha finalizado. Se puede incluir una segunada calibracion a un ph de 4.3 o 8.2. Llevar la soluciones amortiguadoras al campo y leer su ph, si los valores registrados están dentro de un intervalo de 0,2 unidades de ph, hay que recalibrar.

4 Conductimetro Enjuagar con agua destilada y secar. Sumergir en el primer vaso de precipitados con la primera solución de calibración. Sumergir en el segundo vaso de precipitados con la segunada solución de calibración.

5 Oximetro

6 Alcalinidad La alcalinidad totalesta definido como la capacidad del agua para neutralizar ácidos y representa la suma de las bases que pueden ser tituladas. Dado que la alcalinidad de aguas está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como un indicador de dichas especies iónicas. Prepresenta el principal sistema amortiguador del agua, sino que también desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua naturales, sirviendo como una fuente de reserva de CO2 para la fotosíntesis.

7 Titulación Alcalinidad (en el campo) Materiales: Reactivo Indicador acuoso o phimetro. Matraz aforado de 100 ml Erlenmeyer de 250 ml Bureta y soporte Solución de ácido sulfúrico o cloridrico 0.01 N - 0.5N Agua destilada Lentes de seguridad

8 Calculo Bicarbonatos 1000 (B - 2A) C a (CF) / V o A es el volumen del titrante requerido para alcanzar punto de equivalencia CO 2-3 B es el volumen del titrante requerido para alcanzar punto de equivalencia HCO - 3 C a es la normalidad del acido titrante CF factor de corrección del acido V o es el volumen inicial de la muestra

9 Análisis volumétricos (cont.) Alcalinidad Se derermina usando H2SO4 hasta un ph de 8.3 para neutralizar bases más o igual de fuerte como el ion de carbonato. Con la titulación a un ph de 4.5 CO H + HCO 3 - HCO H + H 2 O + CO 2 (g)

10 Recipientes Los recipientes para las muestras generalmente están hechos de plástico o de vidrio, y se utilizan de acuerdo con la naturaleza de la muestra y sus componentes. Los recipientes de vidrio son inconvenientes para muestras destinadas a ser analizadas por metales traza; el vidrio libera silicio y sodio, a su vez, pueden adsorber trazas de metales contenidas en la muestra. Por otra parte los recipientes de plástico -excepto los teflonados (politetrafluoroetileno, TFE)- deben descartarse para muestras que contengan compuestos orgánicos, estos materiales liberan sustancias del plástico (por ejemplo, ésteres de ftalato del plástico) y a su vez disuelven algunos compuestos orgánicos volátiles de la muestra. Las tapas de los envases, generalmente de plástico, también pueden ser un problema, por lo que se debe usar empaques o séptum de metal o TFE. Para situaciones críticas, es adecuada la inclusión de un blanco del recipiente para demostrar la ausencia de interferencias. Usar los de vidrio para todos los análisis de compuestos orgánicos volátiles, semivolátiles, plaguicidas, PCBs, aceites y grasas.

11 Muestreo Basico en el programa de muestreo es que hay que evitar una alteracion la muestra antes de iniciar los análisis en el laboratorio. Antes de colectar la muestra es necesario purgar el recipiente dos o tres veces, a menos que contenga agentes preservativos. Dependiendo del tipo parámetro, el recipiente se llena completamente, o se deja un espacio para aireación o mezcla. si el recipiente contiene preservativos no puede ser rebosado, lo cual ocasionaría una pérdida por dilución. Excepto cuando el muestreo tiene como objetivo el análisis de compuestos orgánicos, se debe dejar un espacio de aire equivalente a aproximadamente 1% del volumen del recipiente, para permitir la expansión térmica durante su transporte. La selección de la técnica para recolectar una muestra homogénea debe ser definida en el plan de muestreo. Se separa cualquier cantidad significativa de material suspendido por decantación, centrifugación o un procedimiento de filtración adecuado. Para el análisis de metales la muestra puede ser filtrada o no, o ambas, si se requiere diferenciar el total de metales y los disueltos presentes en la matriz. Presencia de material suspendido o turbidez, el método seleccionado para su remoción, los cambios fisicoquímicos en el almacenamiento o por aireación. Por consiguiente es necesario disponer de los procedimientos detallados (como filtración, sedimentación, etc.) a los que se van a someter las muestras antes de ser analizadas, especialmente si se trata de metales traza o compuestos orgánicos en concentraciones traza.

12 Cantidad de la muestra Para la mayoría de análisis físicos y químicos tomar 2 L de muestra. Para determinados análisis puede ser necesario un mayor volumen de muestra. Para pruebas químicas, bacteriológicas y microscópicas se deben tomar muestras por separado debido a que los métodos de recolección y manejo son diferentes. Colectar siempre un volumen de muestra suficiente en el recipiente adecuado que permita hacer las mediciones de acuerdo con los requerimientos de manejo, almacenamiento y preservación.

13 Preservación de la muestra Es prácticamente imposible la preservación completa e inequívoca de las muestras de aguas residuales y de aguas naturales. Independientemente de la naturaleza de la muestra, nunca puede lograrse la completa estabilidad de todos sus constituyentes; en el mejor de los casos, las técnicas de preservación solamente pueden retardar los cambios químicos y biológicos, que continúan inevitablemente después de que la muestra se retira de su fuente.

14 Preservación por que? Alteraciones en la muestra: Los cationes pueden precipitarse como hidróxidos, formar complejos con otros constituyentes o se pueden adsorber en las superficies de los frascos. Por variaciones en REDOX, los iones pueden cambiar de estado de valencia. Constituyentes se pueden disolver o volatilizar con el tiempo. Los cambios biológicos pueden cambiar la valencia de un elemento o radical. Constituyentes solubles pueden convertirse en materiales orgánicamente enlazados a las estructuras celulares. Los ciclos del nitrógeno y del fósforo son ejemplos de la influencia biológica en la composición de la muestra. La actividad microbiológica puede ser responsable de cambios en el contenido de nitrato-nitrito-amonio, disminución de la concentración de fenoles y de la DBO, o de la reducción del sulfato a sulfuro.

15 Intervalo de tiempo entre la toma y el análisis de muestras: Los resultados analíticos son más exactos en la medida que el tiempo transcurrido entre la toma de la muestra y su análisis sea menor, hecho especialmente cierto cuando las concentraciones de los analitos están en el orden de m g/l. Para evaluar ciertos constituyentes y parámetros físicos, se requiere su análisis inmediato en el campo. Para las muestras compuestas se registra el tiempo en el momento de finalizar la operación de composición. Los cambios provocados por el crecimiento de microorganismos se retardan por almacenamiento de la muestra en la oscuridad y a baja temperatura (<4 C pero sin congelar). Registrar el tiempo transcurrido hasta el momento del análisis de la muestra, y la técnica de preservación aplicada.

16 Obligaciones de la preservación a) retardar reacciones biológicas b) retardar la hidrólisis de los compuestos o complejos químicos, (c) reducir la volatilidad de los constituyente (d) reducir los efectos de absorción.

17 Determinación de parámetros de laboratorio

18 Importancia de los análisis El conocimimento del científico del medio ambiente es solamente tan bueno que su conocimiento de identidades y cantidades de contaminantes y otras especies químicas en agua, suelo y sistemas biológicas. De este manera técnicas de punta relacionadas con análisis químicos y usadas adecuadamente, son esenciales para la química ambiental. La calidad y tipo de análisis escogidos es más importante que la cantidad de muestras analizadas.

19 Métodos clásicos Requieren solamente químicos, básculas buretas pipetas y recipientes volumétricos Análisis volumétricos Análisis gravimétricos

20 Métodos colorimétricos

21 Métodos espectrofotométricos Espectrofotometría de absorción Espectrofotometría de absorción atómica y análisis de emisiones Flurescencia de rayos X Cromatografía de gases Espectometría de masas

22 Espectrofotometría de absorción La absorcencia (A) se define por: A = log%t/100 Y la relación entre A y la concentración C de la substancia absorvente es a base de la ley de Beer: A= abc Donde a absorptividad b la longitud y camino de la luz penetrando a la solución absorvente

23 Espectrofotometría de absorción atómica

24 Flurescencia de rayos X

25 Cromatografía de gases

26 Espectrometría de masas

27 GRACIAS

28 Bibliografía Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19 ed., New York, Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental Protection Agency. Cincinnati, RODIER, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega, Barcelona, SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill, New York, ASOCIACION NACIONAL DE INDUSTRIALES. Manual de Caracterización de Aguas Residuales. ANDI, Medellín, 1997 GARAY, J., PANIZZO, L., LESMES, L.,RAMIREZ, G., SANCHEZ, J. Manual de Técnicas Analíticas de Parámetros Físico-químicos y Contaminantes Marinos. Tercera edición. Centro de Investigaciones Oceanográficas e Hidrográficas. Cartagena, 1993

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