FUNDAMENTOS QUÍMICOS DE LA INGENIERÍA

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1 DE FUNDAMENTOS QUÍMICOS DE LA INGENIERÍA Grado en Ingeniería Mecánica Grado en Ingeniería Eléctrica Grado en Ingeniería en Electrónica Industrial y Automática Grado en Tecnologías Industriales UNED Barcelona. Nou Barris Curso

2 LAS PRÁCTICAS Prácticas de Laboratorio 1. Determinación de constantes físicas: Punto de ebullición y punto de fusión 2. Cristalización: Purificación por cristalización 3. Fabricación de un jabón 4. Corrosión metálica Carácter: Obligatorio Evaluación: Apto/no apto en base a - Libreta de prácticas con la preparación de cada práctica, la realización y los cálculos, resultados y comentarios elaborados - Actitud en Laboratorio Estructura de cada práctica: 1. Preparación previa a la realización de la práctica a. Introducción teórica b. Reacciones y principios químicos involucrados c. Esquema montaje experimental (partes que lo componen y su función) 2. Realización de la práctica a. Procedimientos b. Medidas tomadas c. Observaciones 3. Trabajo posterior a la realización a. Cálculos b. Discusión de los resultados obtenidos c. Conclusiones d. Bibliografía consultada Material necesario: Bata de laboratorio/taller, gafas de protección y libreta de laboratorio 2

3 ANOTACIONES SOBRE LAS PRÁCTICAS 1. INTRODUCCIÓN Estas "Anotaciones" quieren facilitar el trabajo del alumno en el laboratorio y no pretenden substituir los libros de referencia citados para estas prácticas. Son un complemento a los Guiones de las prácticas. El alumno, antes de iniciar las prácticas, debe haber leído y asimilado el contenido de estas anotaciones. Deberá, asimismo, tener un mínimo de conocimiento del material a utilizar y de las normas de seguridad a seguir en todo momento. El alumno deberá venir al laboratorio provisto de bata de laboratorio o taller, gafas de protección y libreta de laboratorio. Opcionalmente podrá usar guantes de protección. 2. INICIO DE LAS PRÁCTICAS En la primera sesión, el profesor informará del funcionamiento global de las prácticas y asignará las tareas a realizar a cada grupo de alumnos. Asimismo, enseñará la disposición de los materiales a utilizar, de los lugares de trabajo, de los elementos de deposición de residuos y de los elementos de seguridad. Finalmente, informará a los alumnos sobre la realización de las prácticas, haciendo hincapié en los procedimientos experimentales y los pasos conflictivos. 3. LIBRETA DE LABORATORIO La libreta de laboratorio ha de ser obligatoriamente una libreta de espiral tamaño DIN A5. La libreta de laboratorio deberá ser mostrada cada sesión de prácticas, para su sellado, al profesor. En la última sesión de laboratorio, todos los cálculos y cuestiones deben quedar resueltos, pues la libreta se entregará al profesor para la evaluación. Una vez corregidas les serán devueltas, con el correspondiente registro de entrada y salida. Previamente a cada sesión, deberá haberse realizado en la libreta de laboratorio un esquemaresumen del procedimiento a seguir en la realización de la práctica, con especial atención al detalle de los montajes a realizar, si los hubiera, y de los datos experimentales a recoger. Durante el desarrollo de la práctica, se debe anotar los pasos realizados y los resultados obtenidos, aunque no concuerden con lo esperado. Las anotaciones han de ser inteligibles, de manera que, tanto el alumno al realizar el informe, como el profesor al evaluar el trabajo realizado, sean capaces de entender las anotaciones. 3

4 Posteriormente a la realización experimental se deberán realizar los cálculos necesarios y añadir un comentario sobre el resultado obtenido. Esto debe estar hecho antes de la siguiente sesión. Recomendaciones: Se ha de escribir con bolígrafo de tinta negra o azul, nunca con lápiz. Nunca se ha de utilizar corrector. Si se necesita tachar información, basta con trazar una línea que permita leer la información descartada i colocar el valor correcto por encima del valor rallado. Las páginas del final de la libreta pueden ser utilizadas como borrador. La primera página de la derecha de la libreta ha de contener información personal del alumno como nombre, curso, asignatura, grupo, subgrupo y nombre del profesor responsable del laboratorio. En cada página ha de incluirse la fecha. Cada nuevo experimento ha de iniciarse en una nueva página. 4. CUESTIONES SOBRE MEDIDAS DE SEGURIDAD Los laboratorios químicos deben disponer de instalaciones adecuadas para manipular sustancias potencialmente peligrosas y para realizar operaciones que pueden suponer cierto riesgo. Un laboratorio químico debe estar bien ventilado y poseer campanas de extracción con ventilación forzada. En ellas se realizara la manipulación de sustancias volátiles que puedan resultar tóxicas por inhalación o corrosivas e irritantes por contacto con la piel. Los laboratorios químicos deben disponer de duchas de emergencia y lavaojos. En el laboratorio es obligatoria la existencia de botiquines bien señalizados y convenientemente situados. En cuanto a la protección personal, la primera barrera de protección es la ropa de trabajo por lo que será obligado el uso de bata. Precauciones especiales las merecen la vista, el aparato respiratorio y las manos. Para proteger los ojos es obligatorio el uso de gafas de seguridad. Las lentes de contacto no son recomendables, pero si se usan se debe utilizar además gafas de protección convencionales. No debe olvidarse la protección del aparato respiratorio. No es frecuente una intoxicación aguda de las vías respiratorias sin embargo hay que prevenir pequeñas agresiones diarias. No se debe oler directamente de la botella ni de un tubo de ensayo ninguna sustancia para evitar irritación de las mucosas. Se recomienda el uso de mascarilla apropiada cuando se trabaje con líquidos fumantes muy tóxicos o irritantes como pueden ser HCI, HN0 3 Tanto si se 4

5 dispone de mascarilla como si no, en estos casos se trabajara en la vitrina de gases. Las manos están especialmente expuestas a cortes, quemaduras y salpicaduras. Se utilizaran guantes para protegerlas. En un laboratorio químico es importante seguir unos hábitos de trabajo que permitan mejorar tanto la calidad de los procesos como la seguridad para uno mismo y para los compañeros. Algunos de estos hábitos son: 1. No trabajar solo en el laboratorio. 2. No comer, beber, fumar a mascar chicle. No chupar lápices ni bolígrafos. 3. No frotarse los ojos mientras se trabaja. 4. Usar gafas de seguridad siempre que se manejen ácidos o bases fuertes, líquidos en ebullición y si se usan lentillas. 5. No pipetear nunca con la boca sinó con peras de goma a pipeteadores apropiados. 6. Las mesas de laboratorio deben estar limpias sin productos, libres de accesorios innecesarios para el trabajo que se está realizando. 7. Los reactivos peligrosos deben ir rotulados adecuadamente. 8. Todas las botellas deben llevar una etiqueta indicando el contenido, concentración y fecha de preparación. 9. Los inflamables deben estar en la mesa de laboratorio el tiempo imprescindible para su uso. 10. Los aerosoles se utilizaran sólo en la vitrina de gases, con el extractor en marcha. 11. Los vidrios se depositarán en los contenedores para vidrio. 12. Se aconseja no manipular líquidos corrosivos encima de poyatas sino en bandejas de plástico con la capacidad suficiente para recoger todo el contenido en case de rotura. 13. No se debe oler directamente de Ia botella ni de un tubo de ensayo ninguna sustancia para evitar la irritación de las mucosas. 14. Una de las operaciones peligrosas y frecuentes es calentar un disolvente inflamable. Este nunca se calentará directamente sobre la llama si no en baños de agua, aceite o arena. 15. Los residuos (sean disoluciones, sólidos...) se dispondrán en los recipientes adecuados para su eliminación (el profesorado indicará dónde se encuentran estos recipientes). No se deben tirar sólidos en los desagües. Figura 1.Etiqueta de un producto químico. 5

6 La Unión Europea ha codificado una serie de frases que describen los riesgos y medidas de seguridad (frases R y S) que deben indicarse en los productos químicos. La tabla de estos códigos debería estar a la vista en todos los laboratorios. La etiqueta es la primera información que recibe el usuario y es la que permite identificar el producto en el momento de su utilización. Todo recipiente que contenga un producto químico peligroso debe llevar una etiqueta visible en su envase con la información que se detalla en la figura 1. Los símbolos e indicaciones de peligro para destacar los riesgos principales son los que aparecen en Ia figura 2. Figura 2.Simbolos e indicaciones de peligro de las sustancias y preparados peligrosos. 5. PROCEDIMIENTOS HABITUALES EN UN LABORATORIO QUÍMICO. 5.1Utilización de las balanzas. Una operación común en el laboratorio es la medida de la masa, para ello se utilizan las balanzas. Existen dos tipos de balanzas: las balanzas analíticas de precisión y los granatarios. Las balanzas analíticas más habituales (macrobalanzas) tienen una precisión de 0,1 mg. Los granatarios pueden tener sensibilidades de 0,01 g hasta de 0,001 g. La capacidad mínima de estas balanzas suele ser de g. Al pesar se deben tener en cuenta una serie de precauciones: 1) No se deben pesar sustancias químicas directamente sobre el plato de la balanza para evitar el deterioro del mismo por ataque del reactivo. Se pesará la sustancia sobre un papel, vidrio de reloj, vaso de precipitados pequeño, etc. 2) No se deben mover las balanzas de sitio para evitar que se desnivelen. 6

7 3) Debemos limpiar las balanzas cuando acabemos de pesar. 4) Las balanzas se deben colocar en superficies estables y pesadas para reducir las vibraciones del entorno y se deben mantener niveladas. En el caso de las balanzas analíticas es necesario además tener las siguientes precauciones: 1) No debemos apoyarnos en la mesa: la vibración puede hacer variar la lectura. Tampoco debemos agruparnos alrededor de la balanza: esperaremos en nuestro lugar de trabajo que acaben de pesar antes de ir nosotros. 2) No se debe desenchufar Ia balanza de Ia red ya que está calibrada y se podría descalibrar; sólo se debe apagarla apretando el botón correspondiente. 3) Para pesar un objeto o una sustancia en un recipiente determinado debemos tomar el recipiente con una corbata de papel o con guantes: la grasa de los dedos puede alterar el peso del recipiente. 4) En las balanzas de precisión la pesada se debe realizar con las ventanas cerradas para evitar corrientes de aire. 5) Cualquier sustancia se debe pesar a temperatura ambiente. 5.2 Limpieza y secado del material. La limpieza debe ser lo más esmerada posible, muchos resultados erróneos se deben a una deficiente limpieza. El material se limpia más fácilmente si se lava inmediatamente después de su uso o si está en remojo. Los materiales se lavarán con agua del grifo, detergentes, cepillos y escobillones y se enjuagarán con agua corriente y finalmente con pequeñas porciones de agua destilada (2 veces). Si aún quedan restos de suciedad se emplearán ácidos y/o bases para completar la limpieza. 7

8 El material de vidrio que no es para la medida exacta de volúmenes (probetas, vasos de precipitados, erlenmeyers...) se puede poner en la estufa para secar. Matraces aforados, pipetas y buretas no se pueden poner en la estufa para secar porqué están calibrados a 20 C. Este tipo de material no será necesario secarlo la mayoría de las veces. Per ejemplo si debemos preparar una disolución acuosa en un matraz aforado sólo será necesario que esté seco por la parte superior del enrase. Si pipetas o buretas están mojadas, para evitar diluciones se pueden lavar con pequeñas porciones de la disolución que vayan a contener (así se "aclimatan" o "ambientan"). Si realmente necesitamos una pipeta seca la enjuagaremos con acetona para arrastrar el agua y la conectaremos a la trompa de vacío. 5.3 Uso del Material volumétrico. La función del material volumétrico es la medición y transferencia de volúmenes. Podemos distinguir entre aparatos aforados y graduados. Un aparato es aforado cuando mide volúmenes fijos, pueden tener una o dos señales de enrase que marcan su capacidad. Un aparato es graduado si tiene varias divisiones que permiten medir volúmenes variables. Existen tres grados de precisión en los aparatos de medida de volúmenes; cada uno de ellos permite un error máximo o tolerancia distinta: 1. Clase A: mínima tolerancia 2. Clase B: mayor tolerancia 3. Clase C: tolerancia no determinada. Para la medida exacta de volúmenes se usan matraces aforados, pipetas y buretas. Para medidas aproximadas se usan probetas. Los matraces aforados están calibrados para el volumen que contienen y las pipetas y buretas para el volumen que vierten. El profesorado explicará de qué manera se utiliza correctamente el material volumétrico, de todas maneras a continuación resumimos los pasos más importantes a tener en cuenta para utilizar pipetas, buretas y matraces aforados. El material debe estar bien limpio antes de ser utilizado. Uso de pipetas. En primer lugar se deben observar las características de la pipeta: si es graduada o aforada, si tiene una señal de aforo o dos... Nunca se pipeteará el líquido directamente del recipiente de reactivo para evitar contaminar lo que queda en la botella, se debe trasvasar una pequeña cantidad a un vaso de precipitados y se pipeteará del vaso. Los pasos a seguir para pipetear desde el vaso de precipitados son los siguientes: 1. Si la pipeta está mojada de agua, se debe pasar varias veces el líquido a pipetear para evitar diluciones ("aclimatación" o "ambientación" de la pipeta). Se aspira un volumen pequeño del líquido a pipetear y se moja bien toda la superficie interior haciendo girar la pipeta. Se 8

9 descarta el líquido y se vuelve a repetir el proceso. 2. Se introduce la punta de la pipeta en el vaso de precipitados manteniendo la punta por debajo del nivel del líquido para que no entre aire al pipetear. Se pone la pera o el pipeteador de émbolo en la pipeta (nunca se debe pipetear directamente con la boca) y se aspira la disolución hasta por encima de la señal superior de aforo. Se saca el pipeteador, se tapa la pipeta con el dedo índice y con papel absorbente se seca la pipeta por fuera. Se disminuye la presión del dedo y se enrasa colocando la punta de la pipeta sobre la pared del recipiente. La posición de Ia mano permite controlar el vertido. Para que el enrase sea correcto y para evitar el error de paralaje, el ojo del que hace la medida debe estar a la altura del nivel del líquido y perpendicular a la pipeta. Se para el flujo cuando el fondo del menisco coincide exactamente con la marca de la graduación (pipeta graduada) o con la marca del enrase (pipeta aforada). No deben quedar burbujas en el líquido ni espuma en la superficie. 3. El volumen medido se transfiere al recipiente adecuado. Si la pipeta es de doble enrase, se debe dejar caer el líquido comprendido entre las dos marcas. En el caso de tener una pipeta de un solo enrase, una vez se ha vaciado la pipeta se espera 10 segundos para asegurar que se ha vaciado completamente. No se debe soplar nunca para sacar el líquido que permanece en la punta. Si la pipeta está bien limpia, no deben quedar gotas adheridas. Uso de buretas. Las buretas son tubos cilíndricos graduados que tienen una llave que permite controlar la adición de líquido. Se utilizan sobre todo en valoraciones o volumetrías. Las llaves pueden ser de vidrio o de teflón, si Ia llave es de vidrio, se utiliza un lubricante. 1. Sujetar la bureta sobre el soporte de forma que quede en posición vertical y se pueda ver la escala graduada. Antes de llenar la bureta, comprobad que la llave esté cerrada y bien ajustada. 2. Para evitar diluciones se limpia la bureta con la disolución que esta contendrá: con la ayuda de un vaso de precipitados echáis unos 10 ml de la disolución y ponéis la bureta en posición horizontal de forma que la disolución pase por toda su longitud. Dejáis caer el líquido por la punta y los lavados se recogen en otro vaso de precipitados para descartar. Repetís esta operación dos veces más. 3. Con la ayuda de un vaso de precipitados, volvéis a llenar la bureta por encima de la marca del cero y a continuación dejáis caer el líquido hasta que quede enrasado justo a cero. Es necesario comprobar que el pico final de la bureta queda lleno de la disolución. Si hay burbujas en la punta de la bureta estas se deben eliminar y volver a enrasar. Para enrasar, el menisco formado per el líquido debe ser tangente a la señal de aforo por la parte inferior. 4. Accionáis la llave que controla la salida del líquido con la mano izquierda. La mano derecha debe quedar libre para manipular y aguantar el recipiente sobre el cual recogéis el líquido que dejáis caer. 9

10 Uso de matraces aforados. Los matraces aforados se utilizan para preparar disoluciones de concentración exacta. Los pasos a seguir se indican a continuación: 1. Disolución del soluto: se debe disolver el soluto en un vaso de precipitados y esperar a que la disolución esté a temperatura ambiente. Si el soluto es líquido pero en el proceso de disolución hay intercambio de calor (proceso endotérmico o exotérmico), también se debe disolver previamente el soluto en el disolvente en un vaso de precipitados. 2. Transferencia de la disolución del vaso de precipitados al matraz: se pone un embudo de caña larga y con una varilla de vidrio se dirige el flujo del líquido del vaso hacia el embudo. Se retira la última gota de líquido que ha quedado en el borde del vaso de precipitados con la varilla. Se enjuaga tanto la varilla como el vaso con agua destilada y se transfieren los lavados al matraz aforado. Se repite el proceso de enjuagado al menos dos veces más. Tras transferir el soluto se llena el matraz aforado hasta la mitad y se agita el contenido. Se adiciona más disolvente y se vuelve a mezclar bien. Posteriormente, se incorpora más disolvente, casi hasta Ia señal de aforo, y se deja un tiempo (aproximadamente 1 minuto) para asegurar que las posibles gotas que queden en el cuello desciendan hasta la disolución. 3. Enrasar: con una pipeta Pasteur, una pipeta o un cuentagotas, se enrasa la disolución poniendo el enrase a la altura de los ojos para evitar el error de paralaje. La base del menisco debe quedar tangente a la marca de enrase. 4. Para acabar de homogeneizar, se tapa el matraz aforado y se le da la vuelta varias veces. Precaución: el matraz se coge con las dos manos y no per el cuello. 5. Las disoluciones preparadas no se guardan nunca en un matraz aforado, siempre se deben transferir a una botella adecuada, con la ayuda de un embudo. La botella se debe lavar previamente con pequeñas porciones de la disolución que habéis preparado. 5.4 Filtración. Es una operación que permite la separación de una fase sólida en el seno de un líquido mediante el uso de un material más o menos poroso (filtro) que retiene el sólido y deja pasar el líquido. El papel de filtro, las placas porosas y la lana de vidrio se pueden utilizar para separar precipitados. La filtración se puede efectuar a P atmosférica o a P reducida (con trompa de agua). Para la filtración a P atmosférica se utiliza un embudo de forma alemana y filtros normales y de pliegues. Los profesores explicaran cómo se preparan estos filtros. Para la filtración a P reducida se utiliza un embudo Buchner, un Kitasatos y papel de filtro. 10

11 Práctica l. Determinación de constantes físicas Punto de fusión El punto de fusión de una sustancia sólida es por definición la temperatura a la cual coexiste en equilibrio el compuesto en sus fases sólida y líquida a la presión de 1 atmósfera. Una de las características de las sustancias puras consiste precisamente en que solidifican siempre a una misma temperatura, independientemente de que alcancen este punto por enfriamiento de la fase líquida o por calentamiento de la fase sólida. El punto de fusión de un sólido se mide introduciendo una pequeña cantidad de muestra en un tubo capilar, sellándolo e introduciéndolo en el aparato de medida de puntos de fusión (figura 1.1). Las sustancias puras funden regularmente a intervalos de máximo 1ºC, mientras que las mezclas lo hacen en intervalos de hasta 20ºC. MATERIAL Capilares cerrados por un extremo Tubo largo de vidrio Vidrio de reloj Espátula REACTIVOS Ácido benzoico Ácido salicílico Fig Aparato para medida de punto de fusión PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL La muestra a determinar debe estar seca y lo más triturada posible. Si fuese necesario, debería triturarse en un mortero o pulverizarla con la ayuda de una espátula. Se llena el capilar introduciendo el extremo abierto del mismo en la sustancia. Se gira y se golpea suavemente sobre una superficie blanda hasta conseguir que los gránulos pasen a la parte cerrada. También se puede hacer bajar el capilar por el tubo de vidrio (ascensor). Repetir la operación hasta que la sustancia ocupe unos 2 mm del capilar. Se coloca, cuidadosamente, el capilar en el aparato y se hace la lectura observando los cambios en el visor. Este proceso se realizará 3 veces, una para cada reactivo puro, ácido benzoico y ácido salicílico, para los que se comprobará que el resultado coincide con el valor teórico y la tercera para una mezcla de ambos. Comentar la diferencia observada en la medición. DATOS Sólido Punto de fusión (T f ) Ácido benzoico 121,7 ºC Ácido salicílico 159 ºC 11

12 Punto de ebullición El punto de ebullición de una sustancia líquida es por definición la temperatura a la cual su presión de vapor iguala a la presión atmosférica imperante. Como quiera que la presión atmosférica varía de un lugar a otro, también así cambian los puntos de ebullición de una sustancia, cuando se realizan estas mediciones en sitios diferentes. Es por esta razón que los termómetros se calibran preferencialmente mediante la medición de puntos de fusión. MATERIALES Balón de destilación con conexión lateral de 250 ml Refrigerante Codo de destilación. Tubos de silicona Refrigerante Termómetro Erlenmeyer de 100 ml Perlas de ebullición o bolas de vidrio Manta calefactora Pinzas de extensión Nueces Soporte universal Probeta graduada REACTIVOS Acetona Agua destilada Alcohol etílico MONTAJE EXPERIMENTAL 12

13 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL En un balón de destilación de 150 ml, agregue 50 ml de acetona y dos o tres bolas de vidrio. A continuación se hace pasar una corriente suave de agua a través del refrigerante. Luego, se calienta el balón de destilación con la manta calefactora, de forma que se mantenga una distribución de temperatura uniforme y sin interrupciones. Dado que se conoce el punto de ebullición de la Acetona, observar el fenómeno de ebullición y comprobar que la temperatura corresponde a la teórica. Dejar enfriar el equipo hasta temperatura ambiente. Mezclar 25 ml de Acetona con 50 ml de agua destilada. Colocarlos en el balón de destilación y calentar suavemente. Observar ahora el punto de ebullición de la mezcla preparada. Si el profesor lo considera oportuno repetir el procedimiento utilizando alcohol etílico en lugar de acetona. DATOS Líquido Punto de ebullición (T eb ) Líquido Punto de ebullición (T eb ) Acetona 56 C alcohol etílico de 96 78,2 C Agua 100 C alcohol etílico 78,4 C 13

14 Práctica 2. Cristalización del ácido benzoico. La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas, basada en la mayor solubilidad que, en general, presentan los sólidos en un disolvente en caliente y no en disolvente frio. La manera más frecuente de realizar una cristalización consiste en preparar una disolución saturada en caliente del sólido a purificar (utilizando el disolvente más conveniente) y filtrar en caliente (para eliminar las impurezas insolubles) y dejar que, por enfriamiento, se separe, en forma cristalina, la sustancia que estaba disuelta. El tamaño de cristal que se obtiene depende de la velocidad de cristalización. Si es lenta se favorece la formación de cristales grandes, en cambio si es rápida se favorece la formación de cristales pequeños. El agua es un buen disolvente para cristalizar el ácido benzoico, ya que el ácido benzoico tiene más solubilidad en agua caliente que a temperatura ambiente. MATERIAL Vidrio reloj 2 Erlenmeyers de 100 ml Embudo de vidrio Soporte y pinza metálicos Baño de agua Vaso de precipitados de 250 ml Probeta de 10 ml Trompa de vacío Embudo Büchner Papel de filtro Varilla de vidrio Espátula REACTIVOS Ácido benzoico Dicromato potásico Carbón activo en polvo PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Cristalización del ácido benzoico Se pesa 1 g de ácido benzoico, 100 mg de dicromato potásico (sal muy soluble en agua) y 10 mg de carbón activo en polvo (insoluble en agua) y se introducen en un erlenmeyer de 100 ml de capacidad. Por otro lado, sobre otro erlenmeyer de 100 ml (el cual actuará como colector) se coloca un embudo de vidrio con un filtro de papel. Se coloca una pinza metálica en el cuello del erlenmeyer para mantener el sistema vertical en el baño de agua y no haya peligro de volcado. Todo el conjunto se introduce en el baño de agua caliente para mantener caliente todo el sistema de filtración. Mientras se calienta el baño de agua se procede a calentar unos 50 ml de agua destilada en un erlenmeyer de 100 ml en la placa calefactora. Mediante una probeta, se vierten aproximadamente y con cuidado, unos 10 ml de este agua destilada caliente en el erlenmeyer que contiene la mezcla de ácido benzoico, dicromato potásico y carbón en polvo. Con una corbata de papel colocada en el cuello del erlenmeyer se agita cuidadosamente hasta la completa disolución del ácido benzoico. En el caso que el volumen de agua no hubiera sido suficiente para disolver el ácido benzoico, se coloca el erlenmeyer que contiene la mezcla de las tres sustancias en la placa calefactora, y se vierten otros 10 ml de agua caliente y se agita suavemente hasta que se observe la total 14

15 disolución del ácido benzoico. El erlenmeyer con la mezcla de las tres sustancias debe también permanecer en el baño de agua caliente, con la ayuda de unas pinzas metálicas de sujeción, con el objetivo de que no se enfríe la disolución antes de la filtración. Es necesario que la filtración se lleve a cabo en caliente, por lo que se deben verter unos ml de agua caliente sobre el filtro de papel con el objetivo de calentar el filtro, el embudo y el erlenmeyer colector. Mientras se vierten estos ml de agua caliente el sistema de filtración debe estar en todo momento dentro del baño de agua caliente. Para que esto sea así nos ayudaremos en todo momento de unas pinzas metálicas para evitar quemaduras. Se lleva a cabo la filtración lo más brevemente posible, para evitar el enfriamiento de la disolución que contiene los tres componentes y el del sistema de filtración (embudo, filtro, erlenmeyer colector). Una vez llevada a cabo la filtración por gravedad se deja enfriar el erlenmeyer observándose a medida que se enfría la aparición de cristales de ácido benzoico. Filtración a presión reducida Mientras que se enfría la disolución contenida en el erlenmeyer colector y se produce la cristalización del ácido benzoico, se monta el equipo de filtración a presión reducida. El equipo de filtración consiste en un soporte metálico, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro circular (de un tamaño que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, y conexión a un sistema de vacío (trompa de agua). Se vierten unos ml encima del filtro de papel del embudo Büchner, con la finalidad de que quede sujeto al embudo, y se vierte a continuación el contenido del erlenmeyer con el ácido benzoico cristalizado. Para arrastrar los cristales de ácido benzoico del erlenmeyer se vierte agua en las paredes del mismo, con ayuda del frasco lavador, y procedemos a verter los restos de ácido benzoico adherido en el embudo Büchner. Finalmente se lavan los cristales de ácido benzoico con agua fría, así se eliminaran las aguas madre, se recogen con una espátula y se dejan secar en el papel de filtro sobre una placa de vidrio de reloj previamente pesada (debe apuntarse el peso de la placa de vidrio vacía). Se coloca en la estufa la placa de vidrio que contiene el filtro y los cristales de ácido benzoico, se deja secar y al día siguiente se pesa y se calcula el rendimiento de la cristalización (η). η g = g obtenidos de ácido benzoico iniciales de ácido benzoico (%)

16 Práctica 3. Síntesis de una molécula orgánica. Obtención del jabón. La hidrólisis alcalina de un éster de ácido graso conduce a la formación de la sal del ácido graso correspondiente. Dicho éster constituye lo que hoy en día conocemos como jabón. El término saponificación, que originariamente designaba la preparación artesanal del jabón por tratamiento con sosa de una grasa animal o vegetal, se generalizó a la hidrólisis básica de un éster. Este tipo de ésteres de ácido graso son sustancias anfílicas, es decir, tienen una parte hidrófoba (la cadena hidrocarbonada) y otra hidrofílica (el grupo carboxilato). La naturaleza anfílica de las sales de ácidos grasos ayudan a solubilizar o dispersar materiales insolubles en agua formando agregados microscópicos o micelas. El agua, por si sola, no elimina las manchas de grasa en un tejido, pero si lo lavamos con jabón sí, ya que las moléculas de jabón interaccionan mediante su parte hidrofílica (grupo carboxilato, polar) con las moléculas de agua y mediante su parte hidrofóbica (cadena hidrocarbonada, apolar) rodeando la molécula de grasa y arrastrándolas del tejido. Las sales de ácidos grasos de metales pesados y del grupo de los alcalinotérreos (Ca 2+, Mg 2+ ) son insolubles en agua, por lo que no tienen utilidad como jabón. Los glicéridos proceden de la esterificación entre un ácido graso (ácido carboxílico) y glicerol o glicerina (1,2,3-propanotriol), un alcohol. Son muy abundantes en el tejido adiposo animal y en las semillas y frutos de las plantas oleaginosas. El glicerol es un alcohol con tres grupos hidroxilos (-OH) que se puede combinar hasta con tres ácidos grasos para formar monoglicéridos, diglicéridos, y triglicéridos. Los ácidos grasos se pueden combinar con cualquier de los tres grupos hidroxilos creando una gran diversidad de compuestos. Las mezclas complejas de ésteres triglicéricos, con cantidades menores de otros lípidos se llaman grasas si son sólidas a temperatura ambiente y aceites si son líquidas a temperatura ambiente. 16

17 En la siguiente tabla se muestra la composición aproximada del aceite de girasol, a partir de estos datos se puede calcular un peso molecular ponderado del aceite de girasol. Ácido graso Fórmula Peso molecular ácido palmítico C 16 H 32 O ácido esteárico C 18 H 36 O Nomenclatura abreviada %en peso 16:0 7 18:0 5 ácido oleíco C 18 H 34 O :1 19 ácido linoleico (omega 6) C 18 H 32 O ácido alfa-linolénico (omega 3) C 18H 30 O : :3 1 MATERIAL Vaso de precipitados de 100 ml Vaso de precipitados de 250 ml Capsula de porcelana Proveta de 100 ml Filtro Büchner y Kitasato Papel de filtro Placa calefactora con agitación Agitador magnético REACTIVOS Aceite de girasol (d= 0.91 g/ml) NaOH 32% p/v Etanol Cloruro de sodio. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL En el vaso de precipitados de 100 ml se introduce un agitador magnético, 20 ml de aceite de girasol, 12 ml de etanol y 20 ml de la disolución al 32% de hidróxido sódico. Seleccionar una temperatura de 75-80ºC y calentar la mezcla de reacción durante unos 30 minutos en la placa calefactora manteniendo una agitación constante y moderada (aproximadamente 300 r.p.m). Si el vaso se llena de espuma, retirarlo hasta que ésta baje. Si la mezcla se pone muy dura, añadir un poco de agua. El jabón estará en su punto si al lanzar una gota de la mezcla en un poco de agua se produce espuma. Preparar en un vaso de precipitados de 250mL, una disolución de 30 g de NaCl en 100 ml de agua destilada. Una vez finalizado el periodo de calentamiento, verter la grasa saponificada sobre la disolución de cloruro de sodio. Agitar durante 1 minuto y dejar enfriar. El jabón precipita y se filtra al vacío mediante trompa de vacío, matraz kitasato y embudo Büchner. Lavar el precipitado con diversas porciones de agua destilada. Depositar el jabón, todavía humedecido, en una cápsula de porcelana previamente pesada y dejar secar en la estufa. En la siguiente sesión de prácticas pesar el producto seco para calcular el rendimiento de la reacción. 17

18 Práctica 4. Corrosión de un acero El objetivo de la experiencia es observar el fenómeno de la corrosión en un acero al carbono y determinar los efectos que, la presencia de otros metales, tiene en dicho proceso. La corrosión de los metales no se realiza en cualquier punto de los mismos indistintamente, se observará que la corrosión tiene lugar en las zonas que han sufrido un cierto grado de mecanización o de deformación estructural. MATERIAL 2 cápsulas Petri Placa calefactora Frasco lavador Vaso de precipitados de 100 ml Tenazas Varilla de vidrio REACTIVOS 4 clavos nuevos Alambre de Cu Zn metálico Agar-agar pulvelizado Fenolftaleína (0.1%) Ferricianuro potásico (0,1 M) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se preparan unos 70 ml de disolución de Agar-agar, calentando 70 ml de agua destilada a ebullición suave en un vaso de precipitados, con ayuda de la placa calefactora. Tras retirarla del fuego, se añaden 0,7 g de agar-agar pulverizado, lentamente y con agitación (varilla de vidrio). La mezcla en el vaso de precipitados se sigue calentando hasta conseguir una dispersión homogénea, pero vigilando que no vuelva a hervir. Se deja enfriar la dispersión obtenida y se le añaden 7 gotas de la disolución 0,1 M de ferricianuro potásico y 7 gotas de la disolución al 0.1% de fenolftaleína. Se agita fuertemente para conseguir una distribución homogénea de los indicadores en toda la dispersión de agar-agar. Se deja enfriar, sin que llegue a solidificar (calentar de nuevo si se solidifica). Preparar 4 clavos nuevos bien limpios y colocarlo en dos cápsulas Petri. Cápsula 1. Influencia de la deformación Dejar uno de los clavos en su forma original y doblar el segundo con las tenazas Cápsula 2. Influencia de la presencia de otros metales A uno de los clavos se le enrolla un alambre de hilo de Cu alrededor, asegurándose que no se desprenda Al otro clavo, se le enrolla una lámina de Zn metálico de manera que no pueda desprenderse A cada una de las cápsulas con los clavos, se le añade la solución de agar-agar preparada, de forma que los clavos queden totalmente cubiertos por la solución. Dejar enfriar, y en la sesión de prácticas siguiente, se examina cual ha sido la evolución de cada uno de los clavos, anotando en la libreta todas las consideraciones que se crean convenientes (p.e: Cambio de coloración de los clavos, coloración alrededor de los mismos, ennegrecimiento de los metales, etc...). 18