UNIVERSIDAD TECNOLOGICA NACIONAL
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- José Miguel Ortiz de Zárate Franco
- hace 8 años
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1 UNIVERSIDAD TECNOLOGICA NACIONAL FACULTAD REGIONAL ROSARIO DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA CATEDRA DE QUIMICA GENERAL OPERACIONES COMUNES DE LABORATORIO: Pecipitación y Filtración OBJETO: Practicar operaciones de uso frecuente en laboratorio, tales como: precipitación, filtración, lavado, secado, calcinación, etc.; efectuar además los cálculos estequiométricos correspondientes a la reacción realizada. PRINCIPIOS TEÓRICOS 1) PRECIPITACIÓN: Tiene por objeto separar una sustancia de otra bajo forma insoluble. Esta operación se efectúa por acción de reactivos químicos o por agentes físicos (calor, luz, etc.). La sustancia sólida insoluble que se obtiene se llama precipitado. Los precipitados varían en su aspecto por el color y por el estado de agregación; según éste pueden ser: pulverulentos, gelatinosos, cristalinos, etc. La posibilidad de emplear una reacción por precipitación, fundamentalmente en análisis gravimétrico, depende de que: El precipitado debe ser tan poco soluble, que no se tenga pérdidas apreciables por solubilidad, cuando se lo separa por filtración. Las pérdidas por solubilidad del precipitado deben ser, en la práctica, menores que el mínimo pesable en una balanza analítica común, esto es, 0,1 mg. El precipitado debe tener características físicas que permitan separarlo fácilmente de la solución, por filtración y que se pueda eliminar las impurezas por lavado. Estas condiciones se cumplen con partículas que sean de un tamaño tal, que no pasen por el medio filtrante, y que no las afecte el lavado. El precipitado debe poder transformarse en una sustancia pura de composición química definida, lo que se logra por calcinación o por un tratamiento químico simple, mediante un reactivo conveniente. Por ejemplo, el calcio precipitado como oxalato (CaC 2 O 4 ), se lo transforma por calcinación a 500º C, en carbonato de calcio (CaCO 3 ) o por calcinación a º C, en oxido de calcio (CaO); otra posibilidad es tratar el producto de la calcinación con ácido sulfúrico y transformarlo en sulfato de calcio (CaSO 4 ). No se pueden establecer reglas generales sobre las condiciones experimentales en que se deben efectuar las precipitaciones, pero las siguientes reglas prácticas son de amplia aplicación: Página 1
2 a) Cuando sea necesario, antes de la precipitación se debe ajustar el medio, por ejemplo: regular el ph, agregar oxidantes o reductores, etc. b) La precipitación debe efectuarse en solución diluida, aunque la solubilidad del precipitado aumente los errores y la filtración y las operaciones siguientes requieran más tiempo por ser mayores los volúmenes. De este modo se reducen los errores debidos a coprecipitación (contaminación del precipitado por sustancias que por su solubilidad, deberían permanecer en solución). c) La precipitación debe efectuarse en soluciones calientes siempre que la estabilidad del reactivo precipitante y del precipitado lo permitan. La solución a precipitar, y a veces también la del reactivo precipitante, se deben calentar hasta ebullición incipiente o a temperatura conveniente. Las ventajas de la precipitación en caliente son: aumenta la solubilidad, lográndose precipitaciones completas; favorece la coagulación y disminuye o evita la formación de soluciones coloidales; aumenta la velocidad de cristalización, obteniéndose cristales mejor formados. d) Los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitando de continuo, así el grado de saturación es pequeño y se formarán cristales grandes. Generalmente sólo se requiere un ligero exceso de reactivo; excepcionalmente es necesario un gran exceso. e) Los precipitados deben dejarse en digestión, es decir, dejando el precipitado en contacto con la solución en que se formó, el mayor tiempo posible. En la práctica, se dejan de un día para otro a temperatura ambiente, excepto en los casos de posible posprecipitación (consiste en una precipitación, de composición diferente, sobre la superficie del precipitado principal). En general, es preferible una digestión a baño maría de ½ a 2 horas porque disminuye la coprecipitación y los precipitados son más fáciles de filtrar. La digestión influye poco en los precipitados amorfos o gelatinosos. f) Las precipitaciones se efectúan generalmente en vasos de precipitados de vidrio resistente, y el reactivo precipitante se agrega lentamente mediante pipeta o bureta, mientras se agita convenientemente la solución, debidamente diluida. La adición del reactivo no debe producir salpicaduras; se hace escurrir la solución del reactivo por la pared del vaso o recipiente en que se efectúa la precipitación. Cuando el precipitado haya sedimentado, deben agregarse, siempre, unas gotas del reactivo para comprobar si lo agregado era suficiente; en caso contrario se sigue agregando hasta que no se produzca más precipitando. Como regla general, los precipitados no deben ser filtrados inmediatamente después de formados. Muchos precipitados, excepto los típicamente coloidales como el oxido férrico hidratado (Fe 2 O 3.H 2 O), requieren una mayor o menor digestión para que la precipitación termine y para que todas las partículas sean de un tamaño tal que se puedan separar por filtración. Durante este proceso, los vasos de precipitados se deben cubrir con vidrio reloj con la parte convexa hacia abajo. Si es apreciable la solubilidad del precipitado en caliente, debe enfriarse la solución antes de filtrar. 2) FILTRACIÓN: mediante esta operación se separa el precipitado de la solución madre; tiene por objeto obtener el precipitado y el medio filtrante cuantitativamente libres de la solución. Los medios filtrantes son: 1) El papel de filtro 2) Los mantos filtrantes de amianto purificado (crisoles de Gooch, o de platino crisoles de Monroe). 3) Las placas porosas filtrantes de vidrio resistente, sinterizado (crisoles filtrantes de vidrio Pirex sinterizado), de sílice (crisoles filtrantes Vitreosil) o de porcelana (crisoles filtrantes de porcelana porosa). La elección del medio filtrante se rige por la naturaleza del precipitado. El papel de filtro es especialmente apropiado para precipitados gelatinosos y para los que deben ser calcinados a una temperatura muy alta antes de ser pesados. Los mantos filtrantes de amianto o platino, debido al tiempo que requiere su preparación, son, en lo posible, reemplazados por placas porosas de vidrio, sílice o porcelana. Los primeros tienen la ventaja al ser de vidrio que son resistentes a la mayoría de los reactivos químicos, excepto al ácido fluorhídrico y a los álcalis concentrados calientes; se los puede secar a peso constante a º C y calentarse hasta 400º C, son también fácilmente lavables. Los crisoles de sílice o porcelana son Página 2
3 también bastante resistentes a los reactivos químicos y tienen la ventaja de soportar temperaturas tan altas como 1000º C. En caso de emplearse papel de filtro son de aplicación las siguientes reglas generales: El tamaño del papel de filtro para una operación en particular, depende del volumen del precipitado y no del volumen del líquido que se debe filtrar. El precipitado total debe ocupar, al final de la filtración, como máximo aproximadamente un tercio de la capacidad del filtro. Los papeles de filtro más comunes son los que colocado el papel de filtro que de 1-2 cm por debajo del borde del embudo, nunca a menos de 1 cm. El ángulo del embudo debe ser de 60º y el vástago de unos 15 cm de largo, para obtener una filtración rápida. El papel de filtro debe colocarse cuidadosamente en el embudo, de manera que su porción superior quede ajustada contra el vidrio. No es necesario que todo el papel se adhiera al embudo, solamente con la mitad superior es suficiente y la filtración es más rápida. Para prepararse el filtro, el papel se dobla exactamente por la mitad y luego en cuartos, figura 1 (a). Cuando va a usarse se abre el papel doblado de modo que tres hojas del pliego correspondan a un lado, y la restante al otro lado, formándose un cono con ángulo de 60º; se lo ajusta al embudo, se moja totalmente con agua, se comprime contra la superficie del embudo con el dedo pulgar o índice, limpio, o con una varilla de vidrio achatado, y finalmente se llena con agua. Si el papel se ha ajustado bien contra la pared, del embudo, el vástago quedará lleno de líquido durante la filtración. Figura 1 Una manera de preparar el filtro, preferible a la descripta, consiste en doblar el papel primero por un diámetro y después otra vez, de modo que los extremos de las mitades del primer doblez, no coincidan (los dos bordes extremos deben formar un ángulo de 3-4º para un embudo de 60º); se corta a mano, la esquina correspondiente al doblez menor, hasta un tercio del radio del papel, figura 1 (b). Cuando el papel se abre y se pone en el embudo, ajusta bien en la mitad superior; si no ocurre así, debe modificarse convenientemente el ángulo del segundo doblez. También en este caso, la comprobación final de que el filtro ha sido bien preparado la da la permanencia del líquido en el vástago, durante la filtración. Preparado el papel de filtro, se lo coloca en un soporte para embudos, o se lo sostiene verticalmente de algún otro modo, y se pone un vaso de precipitados Página 3
4 limpio, de manera que el vástago del embudo toque su pared interior, para evitar salpicaduras. Se vierte, tanto como fuere posible, el líquido sobrenadante, sin remover el precipitado, dirigiendo el líquido con una varilla de vidrio mantenida contra el pico del vaso de precipitados, hacia la zona en que el filtro tiene tres hojas (ver figura 2). No debe llenarse totalmente el filtro con la solución, sino hasta 5-10 mm del borde del papel. En muchos casos puede efectuarse el lavado por decantación, en particular, si el precipitado sedimenta rápidamente, o si es gelatinoso. Al precipitado que se encuentra en el vaso, luego de haber filtrado la solución sobrenadante, se agrega unos 20 a 50 ml de la solución de lavado; se agita y se deja sedimentar. Cuando el líquido sobrenadante está limpio, se lo decanta tanto como fuere posible y se lo filtra. Esta operación se repite tres a cinco veces antes de pasar el precipitado al filtro. Primero se hace pasar la mayor parte del precipitado, mezclándolo con la solución y vertiendo la suspención; la operación se repite hasta que casi todo el precipitado se haya retirado del vaso. El precipitado adherido a las paredes y al fondo del vaso se pasa al filtro tomando el vaso con la mano izquierda y manteniendo firmemente el agitador (varilla de vidrio), apoyado en el borde del vaso, con el índice, de modo que el extremo sobresalga 2-3 cm del pico; la piseta se usa con la mano derecha. Se inclina el vaso, y se dirige un chorro de agua o líquido de lavado contra el precipitado, para despegarlo y arrastrarlo con el líquido y enviarlo, mediante la varilla, al filtro. El esquema de la figura 3 muestra la operación antes descripta. La solubilidad de algunos precipitados impide lavarlos por decantación; en estos casos se pasa todo el precipitado al filtro como se indicó. Después de este tratamiento, pueden encontrarse aún pequeñas cantidades de precipitado adheridas a las paredes del vaso. Se las saca frotando con una varilla que en un extremo poseen un trozo de tubo de goma de, aproximadamente, 2-3 cm de longitud; esta varilla con goma recibe el nombre de vigilante. Cuando se han despegado todas las partículas, se lava la varilla o vigilante con la solución de lavado y se termina de pasar el precipitado al filtro. Cuando el precipitado se lava en el filtro, en las últimas etapas, la solución de lavado se dirige circularmente a lo largo del borde del papel de filtro y después, gradualmente, hacia el vértice del cono. Debe continuarse el lavado hasta la eliminación de las impurezas solubles debidas al agua madre que acompañan al precipitado. Para establecer el final del lavado, se toman porciones pequeñas del filtrado y mediante una reacción química sencilla y sensible, se investiga algún ion presente en el agua madre que acompaña al precipitado. El lavado se considerará concluido cuando en ion que se investiga no dé reacción positiva. Página 4
5 Figura 2 Filtración Figura 3 Arrastre del precipitado Material de laboratorio utilizado en la operación de filtración Figura 4 - a Kitasato Figura 4 b Filtro Buchner Figura 4 c Crisol filtrante de vidrio Pirex sinterizado Figura 4 - d Crisol de vidrio Pirex sinterizado con camisa para circulación de vapor o líquido refrigerante para filtración a temperatura distinta de la ambiente y con espita para vacio. 3) LAVADOS DE PRECIPITADOS: parcialmente hemos desarrollado aspectos de la operación de lavado de precipitados, tanto en vaso de precipitado como en el filtro directamente. Seguidamente, trataremos conceptos generales sobre esta operación que completará lo antes expuesto. Muchos precipitados se forman en presencia de uno o más compuestos solubles, que con frecuencia no son volátiles a la temperatura a la que el precipitado se seca o calcina; es necesario, por esto, lavar el precipitado, para eliminar esas sustancias tanto como fuere posible. Para eliminar la o las sustancias solubles debe emplearse el menor volumen de líquido de lavado, pues ningún precipitado es absolutamente insoluble. Se debe lavar con porciones pequeñas de líquido de lavado, que se deja escurrir bien entre cada lavado y no emplear una o dos porciones grandes, o agregar nuevas porciones de líquido de lavado, mientras en el filtro aún queda líquido sin filtrar. El precipitado nunca debe ocupar más de un tercio o un medio del papel de filtro, y el líquido de lavado no deberá llegar a menos de 5 mm del borde del papel de filtro. El líquido de lavado ideal cumple con las siguientes condiciones: a) No tiene ninguna acción disolvente sobre el precipitado, pero disuelve fácilmente las sustancias extrañas. Página 5
6 b) No peptiza el precipitado (la dispersión de un coloide coagulado para formar una solución coloidal, se denomina peptización). c) No forma ningún producto volátil o insoluble con el precipitado. d) Es fácilmente volátil a la temperatura a que se calienta el precipitado. e) No contiene ninguna sustancia que interfiera en las determinaciones a efectuar con el filtrado. En la práctica, líquido de lavado a emplear deberá cumplir, tanto como fuere posible, la condiciones anteriores. 4) Secado y calcinación de precipitados: después que un precipitado ha sido filtrado y lavado, debe tener antes de pesarlo, composición definida. El tratamiento a seguir depende de la naturaleza del precipitado y del medio filtrante; generalmente consiste en el secado o calcinación del precipitado. La denominación de esta operación secado o calcinación del precipitado, depende de la temperatura a la que el precipitado se debe calentar. No existe, sin embargo, ninguna temperatura definida, debajo o sobre la cual se dice que se seca o se calcina. Corrientemente se llama secado cuando la temperatura no excede los 250º C (temperatura máxima de las estufas eléctricas comunes con termorregulador); calcinación, cuando pasa los 250º C, hasta por ejemplo 1200º C. Los precipitados que deben secarse, se filtran por papel de filtro, crisol de Gooch o crisoles filtrantes con placa porosa, de vidrio o de porcelana que deben calcinarse, se filtran por papel de filtro, crisoles filtrantes de porcelana de sílice porosa. Los precipitados o Cuando se emplean crisoles filtrantes, se calcina colocándolos en una cápsula de calcinación especial o en un crisol más grande, de níquel o de platino, como el que se muestra en la figura 5, y se calienta con un mechero. Figura 5 Dispositivos para calcinar crisoles filtrantes Estos crisoles y cualquier otro tipo de crisol también pueden calentarse en un horno eléctrico (mufla),equipado con pirómetro y regulador de temperatura. Generalmente, los precipitados que deben ser calcinados se filtran por papel de filtro, pero en definitiva la elección del medio filtrante depende de la naturaleza del precipitado, ya que algunos, como por ejemplo, el sulfato de plomo, pueden reducirse o sufrir alteración en contacto con el papel de filtro o con los productos de su descomposición. Dado que es el caso más común, desarrollaremos seguidamente la operación de combustión del papel de filtro en presencia del precipitado. Para la operación, suelen emplearse crisoles de porcelana ya que son más baratos. Los crisoles de sílice, aunque algo más caros, son preferibles a causa de su mayor resistencia térmica. Primero se calcina el crisol vacío, a constancia de peso (por ejemplo, a + - 0,00002 gr.), a la misma temperatura a la que finalmente debe ser sometido el precipitado. El papel de filtro y el precipitado bien escurrido se retiran cuidadosamente del embudo; el papel de filtro debe doblarse convenientemente para encerrar el precipitado, cuidando de no desgarrar el papel. El paquete formado por el papel de filtro y el precipitado, se coloca en el crisol ya pesado (tarado). Es interesante mencionar aquí que, para todos en general, conviene algunas veces eliminarles la mayor parte de agua mediante un secado preliminar en mufla a º C. Si no se ha eliminado previamente el agua, el crisol con el papel de filtro y el precipitado, se pone sobre un triángulo de pipa o mejor de cuarzo, que está mantenido por un aro de hierro como se ve en la figura 6. El crisol se pone algo inclinado, como muestra la figura, de modo que su base apoye sobre un lado del triángulo y no los bordes de la base sobre dos lados del triángulo, para aumentar su estabilidad. Un mechero con llama muy pequeña se coloca por debajo del crisol, pero no exactamente en el centro del crisol, sino parcialmente desplazado, se consigue así, un secado rápido y sin peligro. Cuando Página 6
7 se ha eliminado la humedad, se aumenta algo la llama, lo suficiente para carbonizar lentamente el papel. No debe dejarse inflamar el papel, porque debido al rápido escape de los productos de la combustión, se produciría un arrastre de partículas finas del precipitado. Si por acaso, se enciende, se extingue la llama colocando una tapa de crisol sobre la boca del mismo, empleando las pinzas metálicas. Cuando se ha carbonizado totalmente el papel y no se desprenden más vapores se corre el mechero para que la llama esté debajo del crisol, y el carbón se quema entonces, lentamente, aumentando gradualmente la llama. Después que se ha quemado todo el carbón, se calienta hasta la temperatura deseada. Se requieren unos 20 minutos para carbonizar el papel y minutos para la calcinación. Cuando la calcinación se ha terminado, se retira la llama y, luego de 1-2 minutos, se coloca el crisol en un desecador que contiene un desecante apropiado, figura 6, y No se deja enfriar durante minutos. Se pesa el crisol con su contenido. El crisol y su contenido vuelven a ser calcinados a la misma temperatura, durante minutos, se deja enfriar en un desecador, como antes, es decir, que entre dos pesadas consecutivas, después de las correspondientes calcinaciones de minutos hayan una diferencia de no más de 0,0002 gr. Figura 6 Dispositivo para calcinar Figura 7 Desecador APLICACIÓN EN LABORATORIO DE LAS OPERACIONES DESCRIPTAS Se desarrollará seguidamente la determinación de sulfatos como sulfato de bario, método ampliamente utilizado en química analítica cuantitativa, donde podremos aplicar, y también apreciar el importante papel que desempeñan las operaciones tratadas. El método se basa en la precipitación de sulfato de bario, que es escasamente soluble; consiste en agregar lentamente una solución generalmente acidificada con ácido clorhídrico. Ba ++ + SO 4 -- BaSO 4 Página 7
8 El precipitado se filtra, se lava con agua, se seca en estufa y se pesa el sulfato de bario. Técnica operatoria: Se toma, como muestra, 10 ml de solución de K 2 SO 4 al 5% en volumen y, como reactivo, se empleará una solución de BaCl 2.H 2 O al 7% en volumen. Se establece la ecuación química correspondiente a la reacción de precipitación y en base a ésta se calcula la cantidad de reactivo, estequiométricamente necesaria para la precipitación. Se agrega al cálculo teórico un 10% de exceso, para asegurar que la precipitación sea completa. Se toma un vaso de precipitado de 250 ml, provisto de varilla y vidrio de reloj; mediante pipeta se toman los 10 ml de solución de K 2 SO 4 ; se pasan al vaso y se diluye la muestra agregando agua destilada hasta obtener un volumen total de, aproximadamente, 150 ml. Se agrega a esta solución 0,3 a 0,6 ml (6 a12 gotas) de HCl concentrado. Pese a que la solubilidad del BaSO 4 aumenta en presencia de ácidos minerales, debido a la formación del ion bisulfato (HSO 4 - ) es conveniente efectuar la precipitación en solución ligeramente ácida, para evitar la posible formación de sales de bario (como el cromato, carbonato y fosfato) escasamente solubles en soluciones neutras; además, el precipitado que se obtiene en medio ácido, está constituido por cristales grandes y, lógicamente, más fácil de filtrar. La solución de K 2 SO 4 ya diluida y acidificada, se calienta a ebullición, se agrega gota a gota, mediante bureta o pipeta, el volumen de solución de BaCl 2.H 2 O al 7% obtenido por cálculo, mientras se agita continuamente la solución del vaso. Se deja sedimentar el precipitado durante 3-4 minutos, y se comprueba si se ha agregado a la solución sobrenadante unas gotas de la solución de BaCl 2. Si se forma precipitado, se agrega lentamente, 3 ml más de la solución de BaCl 2 y se investiga de nuevo la presencia del ion sulfato en la forma ya indicada. Se repite esta operación hasta que haya un exceso de BaCl 2 y, entonces se cubre el vaso con el vidrio de reloj y se lo mantiene caliente, pero no a ebullición, durante 1 hora (a baño maría o sobre llama pequeña), de manera que haya tiempo para que la precipitación sea cuantitativa y además se digiera el precipitado, a fin de que sea más pura y fácil de filtrar. El volumen de la solución no debe disminuirse a menos de 100 ml; si el vidrio de reloj que cubre el vaso, se debe retirar, la cara inferior se lava con un chorro de piseta y el agua del lavado se recoge en el mismo vaso. El precipitado sedimenta fácilmente y se obtiene una solución sobrenadante límpida en la que se investiga una vez más la presencia de ion sulfato, con unas gotas de solución de BaCl 2 con lo que se hace la comprobación final de que la precipitación ha sido cuantitativa. Si no se produce precipitado, entonces el BaSO 4 puede filtrarse. Se toma una hoja de papel de filtro de tamaño adecuado (tipo Whatman nº 42 o 542); se dobla según figura 1 (a) o (b), y se pesa, determinando así la tara del papel de filtro. Se prepara un dispositivo como el de la figura 2 y se hace que el líquido límpido sobrenadante pase a través del papel de filtro, recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados limpio. Se investiga en el filtrado ion sulfato, con unas gotas de BaCl 2 ; si se forma precipitado, se deshecha la determinación y se comienza de nuevo. Si no se forma precipitado, se deshecha el filtrado, se lava el vaso de precipitado y se lo coloca nuevamente debajo del filtro. Esta operación se efectúa para no tener que volver a filtrar todo la filtrado, si llegara a pasar algo de precipitado al filtro. Se pasa el precipitado al filtro con chorro de agua, mediante piseta, (figura 8 a y b). Página 8
9 Figura 8 a Piseta de vidrio Figura 8 b Piseta de plástico Se separa el precipitado que se adhiere a las paredes del vaso y la varilla de vidrio, agitador, mediante una varilla de vidrio con un extremo recubierto de goma o vigilante; se lava ambas varillas de vidrio y las paredes del vaso, mediante piseta, haciendo pasar totalmente el precipitado al filtro (ver figura 3). Se lava el precipitado en el filtro, con porciones pequeñas de agua destilada caliente. Se dirige el chorro lo más cerca posible del borde del papel de filtro y se deja escurrir totalmente, antes de efectuar un nuevo lavado. Se continúa lavando hasta que unos 5 ml del lavado, recogido en un tubo de ensayo, no dé opalescencia con una o dos gotas de solución de AgNO 3. Son necesarios comúnmente 8 ó 10 lavados. Se lleva el conjunto del embudo, filtro y precipitado a estufa y se seca a º C. Finalmente se pesa el papel de filtro con el precipitado y por diferencia de peso con la tara del filtro, antes determinada, se obtiene el peso del precipitado (peso práctico). Cálculos y resultados: Los pasos a seguir son los siguientes: 3) Establecer la ecuación química correspondiente a la precipitación que se va a realizar. 4) Establecer la ecuación iónica. 5) Calcular los gramos de muestra en base al volumen y concentración de la solución. 6) En base a la ecuación química del punto 1 y a los gramos de muestra del punto 3, calcular los gramos de reactivo necesarios. 7) Calcular el volumen de solución necesarios de reactivo (agregando el 10%) en base a los gramos del punto 4 y a la concentración de la solución a utilizar. 8) En base a la ecuación química y a los gramos de muestra del punto 3, calcular el peso teórico de precipitado a obtener; y 9) Calcular el rendimiento de la precipitación. Ejemplo de cálculo: Muestra: 10 ml solución de K 2 SO 4 al 5% en volumen. Reactivo: solución de BaCl 2.H 2 O al 7% en volumen. Pesos moleculares: K 2 SO 4 = 174,266 1) Ecuación química: 2) Ecuación ionica: BaCl 2.H 2 O = 244,306 BaSO 4 = 233,426 K 2 SO 4 + BaCl 2.H 2 O BaSO KCl + 2 H 2 O 3) Gramos de K 2 SO 4 en los de muestra: SO 4 = + Ba ++ BaSO ml solución gr. K 2 SO 4 10 ml solución x gr. K 2 SO 4 = 0,5 gr. K 2 SO 4 4) Gramos de BaCl 2.H 2 O necesarios: 174,266 gr. K 2 SO ,306 gr. BaCl 2.H 2 O Página 9
10 5) Volumen de reactivo: 6) Peso teórico de precipitado: 0,5 gr. K 2 SO x gr. BaCl 2.H 2 O = 0,7 gr. BaCl 2.H 2 O 100 ml solución gr. BaCl 2.H 2 O x ml solución ,7 gr. BaCl 2.H 2 O x = 10 ml solución BaCl 2.H 2 O Exceso 10% = 1 ml Volumen total = 11 ml solución BaCl 2.H 2 O 7) Rendimiento de la precipitación: 174,266 gr. K 2 SO ,426 gr. BaSO 4 0,50 gr. K 2 SO x gr. BaSO 4 = 0,669 gr. BaSO 4 Peso teórico % Peso práctico x = % rendimiento x = peso práctico.100/peso teórico = rendimiento Página 10
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