Instrumentación en cromatografía de gases. Este material fue modificado del original, la referencia se encuentra al final de la presentación

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Ricardo Venegas Lozano
hace 6 años
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1 Instrumentación en cromatografía de gases Este material fue modificado del original, la referencia se encuentra al final de la presentación Octubre 2012

2 Cromatógrafo de Gases

3 Principales componentes Gas acarreador reguladores de flujo Puerto de Inyección Columnas Detectores Recolección de datos

4 Gas acarreador Fase móvil, es el responsable de transportar a los compuestos a través de la columna. Químicamente inerte, puro (>99%), seco El tipo de gas acarreador depende del tipo de detector a emplear Los más utilizados son helio, nitrógeno, hidrógeno o una mezcla argón con 5 % de metano.

5 Inyectores En el puerto de inyección se lleva a cabo la introducción de la muestra

6 Con división-sin división Split Splitless Split para analitos en concentraciones altas Splitless para analitos en concentraciones bajas

Inyección sobre la columna On-column Se utiliza básicamente para aquellos solutos que son termolábiles y para los que tienen puntos de ebullición altos.

7 Inyección sobre la columna On-column Se utiliza básicamente para aquellos solutos que son termolábiles y para los que tienen puntos de ebullición altos. La inyección se hace directamente en la cabeza de la columna manteniendo la temperatura inferior al punto de ebullición del disolvente. Aumento brusco de temperatura después de la inyección

8 Columnas Es donde ocurre la separación Columnas empacadas de: cobre, aluminio, acero inoxidable, vidrio Columnas capilares de sílice fundida recubiertas con poliamida. El empaque puede ser un sólido, un líquido o un sólido recubierto por un líquido.

9 Empacadas o rellenas

10 columna empacada: - 2 y 4.6 mm de diámetro interno (DI) y de 1/8 a 1/4 de pulgada de diámetro externo (DO). - Longitud entre 6 y 20 pies Soporte sólido (diatomeas), partículas porosas uniformes ( 10mm), libre de óxidos (causan descomposición parcial de la muestra). Fase estable térmica y químicamente. Superficie grande (1 a 20 m 2 /g), ejemplo Chromosorb (tierra de diatomeas) (G, P y W).

11 Columnas Tubulares Abiertas - W.C.O.T. (Wall Coated Open Tubular) - P.L.O.T. (Porous layer Open Tubular)

12 S.C.O.T. (Support Coated Open Tubular) F.S.O.T. (Fused Silica Open Tubular)

13 Factores que Afectan la Eficiencia de una Columna Longitud de la Columna Diámetro de la Columna (1/4", 1/8", de diámetro externo) Tamaño de las partículas del empaque Naturaleza de las fases Grosor de fase estacionaria Temperatura de la columna Velocidad del gas portador Cantidad de muestra inyectada

14 Empacadas vs tubulares abiertas SKOOG,D. y LEARY, J. Análisis Instrumental. 4ª Edición. McGraw-Hill. España.1994

15 Fases estacionarias Polidimetilsiloxano Polietilenglicol

16 SKOOG,Douglas y LEARY,James. Análisis Instrumental. 4ª Edición. McGraw-Hill. España.1994

Detectores Detector de Captura de electrones, ECD Empleado frecuentemente para compuestos halogenados Utiliza un emisor beta radioactivo (electrones) para ionizar parte del gas portador y para

17 Detectores Detector de Captura de electrones, ECD Empleado frecuentemente para compuestos halogenados Utiliza un emisor beta radioactivo (electrones) para ionizar parte del gas portador y para producir una corriente entre un par de electrodos. Cuando las moléculas orgánicas que contienen grupos funcionales electronegativos, tales como halógenos, fósforo y grupos nitro, pasan por el detector, capturan algunos de los electrones y reducen la corriente medida entre los electrodos.

18 Detector de Ionización de Flama (FID) Empleado para hidrocarburos, poco sensible a compuestos muy oxidados Consiste de una llama de hidrógeno-aire y una placa colectora. El efluente de la columna pasa a través de la llama, que ioniza las moléculas orgánicas. Los iones se recogen en un electrodo de polarización negativa y producen una señal eléctrica. El FID es extremadamente sensible y es el detector más ampliamente utilizado, su desventaja es que destruye la muestra.

19 Detector de Azufre-Fósforo, FPD Fotométrico de flama Adaptado para utilizarse con una flama de un FID. Sensible a compuestos con azúfre (394 nm) y con fósforo (526 nm)

20 Detector de Conductividad térmica, TCD Utilizado con columnas empacadas, detecta H 2 O, CO, CO 2 e H 2. Mide la conductividad térmica de un analito en un gas acarreador. La velocidad de pérdida de calor de un cuerpo caliente hacia un cuerpo más frío es proporcional a la conductividad térmica del gas que separa estos cuerpos.

21 Detector de Nitrógeno Fósforo, NPD Es básicamente el mismo FID, se le adiciona un metal alcalino (Rubidio o Cesio), por lo que en algún momento se le llamó (AFID) detector de ionización de flama alcalino, también se le ha llamado detector de ionización (TID), detector termoiónico de flama (FTD), detector específico termoiónico (TSD). Al calentar el material alcalino en la zona de la llama este detector presenta una gran sensibilidad por compuestos que contienen fósforo y nitrógeno.

22 Detector de Espectrómetría de Masas, MSD *El espectrómetro de masas usa la relación masa-carga (m/z) de moléculas ionizadas. *Es una técnica muy poderosa que permite cuantificar, identificar y da información acerca de la estructura de compuestos desconocidos.

23 Espectrómetro de Masas Analizadores de masa *La operación general del espectrómetro de masas es: a) crea iones en fase gaseosa b) separa los iones en base a su relación (m/z). c) mide la cantidad de iones de cada relación (m/z). Una vez ionizadas las moléculas, pasan al analizador de iones el cual los transporta hacia el detector: Existen diferentes tipos de analizadores los que son utilizados de acuerdo a las necesidades: la trampa de iones, el sector magnético, el tiempo de vuelo, el cuadrupolo, etc.

24 El cuadrupolo consiste de cuatro cilindros metálicos paralelos, en donde dos de ellos tienen un potencial (U + Vcos(wt)) y los otros dos (U + Vcos(wt)), lo que le da un rango de frecuencia, los iones con cierta relación (m/z), pasan a través del cuadrupolo, los que no son eliminados.en este sistema se necesita un alto vacío, para el transporte de los iones a través del analizador (10-9 torr).

25 Características Detectores Detector Límite de detección g Rango lineal Comentarios Tratamiento soluto TCD Detector universal FID Detector universal ECD Detector selectivo FPD Detector Selectivo S,P NPD Detector Selectivo N,P No destructivo Destructivo No destructivo Destructivo Destructivo MSD Según tipo detector Detector universal Destructivo

Bibliografía JENNINGS, Walter. Analytical Gas Chromatography. Academic Press. USA. 1987 McNAIR, Harold M. and BONELLI, Ernest J. Basic Gas Chromatography. 5th Edition. Varian Aerograph. USA. 1969 SKOOG, Douglas y LEARY, James.

26 Bibliografía JENNINGS, Walter. Analytical Gas Chromatography. Academic Press. USA McNAIR, Harold M. and BONELLI, Ernest J. Basic Gas Chromatography. 5th Edition. Varian Aerograph. USA SKOOG, Douglas y LEARY, James. Análisis Instrumental. 4ª Edición. McGraw-Hill. España.1994 WILLARD, H. H.; MERRITT, L. L. and DEAN, J. A. Instrumental Methods of Analysis. 5th Edition. D. Van Nostrand. USA

27 Instrumentación en cromatografía de gases M. en C. Omar Amador Muñoz Octubre 17-21, 2005

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