Boletín Científico Técnico INIMET ISSN: Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología. Cuba

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1 Boletín Científico Técnico INIMET ISSN: Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología Cuba Zaldívar Chacón, José Andrés Herramientas gráficas para la evaluación y expresión de la incertidumbre de la medición. Boletín Científico Técnico INIMET, núm. 1, 2005, pp Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología Ciudad de La Habana, Cuba Disponible en: Cómo citar el artículo Número completo Más información del artículo Página de la revista en redalyc.org Sistema de Información Científica Red de Revistas Científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal Proyecto académico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto

2 Herramientas gráficas para la evaluación y expresión de la incertidumbre de la medición. Autor: Lic. José Andrés Zaldívar Chacón Centro Territorial de Metrología Holguín. Jefe del Departamento de Aseguramiento Metrológico NC-ONN-CITMA jzaldivar@otnh.co.cu Resumen. Se presenta un estudio sobre la aplicación de las diferentes herramientas estadísticas gráficas en el proceso de evaluación y expresión de la incertidumbre de la medición. Para ello se dividió este proceso en tres etapas fundamentales: Definición del modelo matemático, evaluación de las magnitudes de entrada y de salida e identificación de las fuentes de incertidumbre; Evaluación y combinación de las incertidumbres típicas; y finalmente cálculo de la incertidumbre expandida y expresión del resultado. En esas etapas pueden utilizarse respectivamente: Diagrama Causa-Efecto, gráficos de barra o pastel y gráfico de dispersión con límite de control y variación por punto. Introducción. Los resultados de las mediciones sólo están completos cuando a ellos aparecen asociados el valor de su incertidumbre, la cual es la medida más directa de la calidad de los valores obtenidos. [1] El proceso de evaluación de la incertidumbre generalmente es complejo y por tal motivo la persona que describe el procedimiento de evaluación de la incertidumbre de un método de medición debe tener un conocimiento profundo de ese método, generalmente dado por la experiencia, así como el dominio de la ISO/IEC "Guía para la expresión y el cálculo de la incertidumbre de la medición" [1]. y otros documentos afines Para la evaluación de datos en general existen diferentes tipos de técnicas que sirven como herramientas para el análisis y la toma de decisiones. Algunas de las técnicas estadísticas más utilizadas en ese sentido son los diferentes tipos de gráficos que existen los cuales facilitan la comprensión de los resultados obtenidos en cualquier data experimental. Así, es común que veamos la utilización de gráficos para el control de procesos productivos, para el análisis demográfico, para el control de la calidad, etc [2]. Para la realización de una medición son necesarios una serie de elementos los cuales conforman todo un sistema. Elementos tales como el objeto de medición, el instrumento de medición, las condiciones ambientales, el observador y el método de cálculo, los cuales se interrelacionan mutuamente en un todo único. Esto hace que podamos ver al acto de medir como un proceso y por tal motivo le son aplicables todas las técnicas estadísticas existentes para la evaluación y el control de los procesos importantes para lograr una comprensión más cabal del método analizado y por tal motivo facilitan y permiten un mejor proceso de toma de decisiones [3].

3 El objetivo de este trabajo es desarrollar la utilización de distintos tipos de gráficos para realizar la evaluación y la expresión de la incertidumbre de la medición. Materiales y métodos. Se utilizó el método de evaluación de la incertidumbre de la medición descrito en la ISO/IEC "Guía para la expresión y el cálculo de la incertidumbre de la medición" [1] con el empleo de las herramientas gráficas descritas en la aplicación Excel del Sistema Office Resultados. Para el análisis estadístico existe una gran cantidad de gráficos entre los cuales pueden encontrarse los siguientes: Barras Diagrama causa-efecto Dispersión Circular o Pastel Otros La utilización de cada uno de ellos depende de las características de la data experimental en estudio y del tipo de información que se desee obtener. Para la aplicación de estos gráficos al proceso de evaluación y expresión de la incertidumbre de la medición se ha dividido este proceso en tres grandes etapas: 1. Definición del modelo matemático, evaluación de las magnitudes de entrada y salida e identificación de las fuentes de incertidumbre. 2. Evaluación y combinación de las incertidumbres típicas. 3. Cálculo de la incertidumbre expandida y expresión del resultado. Gráficos Causa-Efecto. Según se describe anteriormente la evaluación de la incertidumbre tiene como primer elemento, después de definir el objeto de medición, la descripción del modelo matemático de la medición: Y= f (x 1, x 2, x 3,..., x n ) (1) En este modelo deben estar representadas todas las variables que de una forma u otra influyen en el resultado de la medición. La complejidad de este modelo está en dependencia de la medición a realizar, encontrándose modelos sencillos con apenas dos o tres variables (figura 1) y modelos más complejos con más de veinte (figura 2), siendo estos últimos muy comunes en la práctica diaria.

4 P Indicación P=P Emp Apreciación Mediciones repetidas Figura 1.Determinación de la presión del flujo de gas en un proceso tecnológico 1000 m( KHP ) P( KHP ) V ( T C( HCl ) = V ( T ) 1 2 ) (2) Linealidad Emp m (Tara) Calibración Temperatura Residuo M (neta) m(khp V(T2) Linealidad Calibración V(HCL Emp C (HCL) Repetibilidad F(KHP V (T1) P (KHP) Temperatur Calibración Temperatura Residuo m (KHP) V (T2) Residuo V(Te) V(T1) Residuo VT1 Figura 2. Determinación de la concentración de HCl por titulación

5 Para lograr una mejor descripción de este proceso, y por tal motivo un modelo matemático más completo, puede utilizarse el diagrama Causa Efecto, cuya forma se muestra en la figura 3. CAUSA EFECTO CAUSA Figura 3. Diagrama Causa-Efecto En este gráfico se muestran las causas que dan lugar a un efecto determinado. Para la evaluación de la incertidumbre de la medición el efecto será la incertidumbre combinada y la causa cada una de las fuentes de incertidumbre [1] identificadas en el proceso de medición. La utilización de esta herramienta gráfica permite identificar más fácilmente todas las variables que están presentes en el cálculo de la incertidumbre del proceso de medición, por cuanto pueden mostrarse gráficamente cada una, visualizándose además la interrelación existente entre ellas así como entre las variables de entrada con la variable de salida. Para el presente estudio se aplicó el Diagrama Causa- Efecto al modelo matemático para la calibración de recipientes de almacenamiento cilíndricos verticales por el método de la línea óptica vertical de referencia [4] resultando lo siguiente: V K C = Redondeo 2 6 [ π ( R e R ) 10 ] { F φ + V } K e ic s C Emp g Tolerancia Indeterminación ρlc Redondeo α Re Redondeo e Tolerancia H E tst F φ ts (3) e Redondeo Sj Redondeo hi Redondeo ρs Tolerancia g Redondeo Indeterminación R e Mediciones a Tolerancia V(L/mm) m

6 Figura 4. Diagrama Causa-Efecto para la calibración de tanques por el método de la línea óptica. Como puede observarse en el diagrama, éste es un proceso de medición complejo ya que la variable de salida V(L/mm) está relacionada con 37 variables de entrada, cada una de las cuales tributa en alguna medida al valor de salida, directa o indirectamente. La utilización del Diagrama Causa-Efecto facilita la comprensión, el análisis y la descripción del modelo matemático para aquellas mediciones que poseen un gran número de variables a controlar. Debido a ello esta técnica se constituye en una fuerte herramienta para reducir el riesgo de definir incompletamente el mesurando, la cual es la primera fuente de incertidumbre que pudiera ocurrir, al no considerar alguna variable significativa que lo componga. Gráficos de barra. En la segunda gran etapa, consistente en la identificación y evaluación de los diferentes componentes de incertidumbre típica y su combinación en un valor único, pueden utilizarse gráficos que permitan la comparación de valores o series de valores de una data experimental. En este sentido los gráficos de barras pueden ser los mayormente empleados, aunque no hay que limitarse a ellos, porque pueden ser útiles también los gráficos Circulares o de Pastel u otros que sean aplicables La información fundamental que proporciona este tipo de gráfico es la comparación visual de los valores de las distintas variables, aunque también puede valorarse con ellos la existencia de alguna tendencia en la data experimental. Las pipetas graduadas por su campo de aplicación pertenecen en lo fundamental a la Metrología Legal y por tal motivo son sujetas a verificación generalmente. No obstante a ello hay una parte que son calibradas por no pertenecer, por su campo de aplicación, a la Metrología Legal, y en otros casos que aún siendo sujetas a verificación los clientes, por determinados intereses, solicitan que se les realice además la calibración. La norma cubana NC :88 ''Medidas de capacidad de vidrio de uso genera'' vigente actualmente para la verificación no contempla el cálculo y expresión de la incertidumbre de la medición debido a que fue emitida antes de la edición de la BIPM/ISO/IEC Guía para la expresión y cálculo de la incertidumbre de la medición. Esta situación está presente en la mayoría de las normas cubanas de la serie 90. La Oficina Nacional de Normalización, conocedora de esta problemática ha elaborado un programa para la revisión del fondo de Normas Cubanas, dentro de las que se incluyen las de la serie 90. La instrucción de calibración elaborada en el CTM-Holguín tiene como referencia la NC :88 y en la misma se incluye además el cálculo de la incertidumbre de la medición [1]. Se realizó la aplicación de los gráficos de barra para realizar el análisis de los distintos componentes de incertidumbre típica en la calibración de pipetas graduadas [5] en el rango de fabricación de 1mL; 2 ml; 5mL; y 10 ml.. Se realizó la aplicación de los gráficos de barra para realizar el análisis de los distintos componentes de incertidumbre típica en la calibración de pipetas graduadas [5] en el

7 rango de fabricación de 1mL; 2 ml; 5mL; y 10 ml..el modelo matemático de la medición es el siguiente: Las incertidumbres típicas, una vez identificadas y agrupadas, son las siguientes: u(m) Masa de agua u(p A ) Densidad del agua u(p a ) Densidad del aire u(γ) Coeficiente de dilatación volumétrica del vidrio u (t) Temperatura del vidrio El gráfico de la comparación de las diferentes componentes de incertidumbre para la pipeta de 1mL se muestra en la figura 5. Según lo que se puede observar en la misma el mayor esfuerzo en la realización de la medición debe estar dirigido a la determinación de la masa y a la ubicación del menisco porque son las dos componentes que mayor tributan a la incertidumbre combinada. Sin embargo cuando se analizan el resto de los valores, de manera visual puede constatarse que esta conclusión no se cumple exactamente de la misma forma para los diferentes límites de medición. Figura 5. Gráfico de barra para la identificación y evaluación de las componentes de incertidumbre típica.

8 En la figura 6 se muestra un análisis comparativo de los componentes de incertidumbre en los diferentes límites de medición analizados utilizando igualmente los gráficos de barra. Aquí se utilizan las bondades de estos tipos de gráficos para comparar datos. Incertidumbre 1,600 1,200 0,800 0,400 0,000 Masa de agua Incertidumbre, L 4,000 3,000 2,000 1,000 0,000 Masa de agua 2 ml Ubicación del menisco 5 ml Ubicación del menisco Densidad del agua Densidad del agua Incertidumbre, 0,800 0,600 0,400 0,200 0,000 Masa de agua Incertidumbre, L 8,00 0 6,00 0 4,00 0 2,00 0 0,00 0 Masa de dagua 1 ml Ubicaciòn del menisco 10 ml Ubicación del menisco Densidad del agua Densidad del agua Figura 6. Identificación y evaluación de las componentes de incertidumbre típica en la calibración de pipetas graduadas. Al realizar la valoración de los resultados obtenidos, visualmente se pueden obtener las siguientes conclusiones: En todos los límites de medición el aporte a la incertidumbre combinada del coeficiente de dilatación volumétrica y la temperatura del agua es prácticamente no significativo. El aporte de la densidad del aire y la densidad del agua es poco significativo. El aporte de la incertidumbre típica debido a la determinación de la masa decrece en la medida en que aumenta el límite de medición de la pipeta a calibrar, llegando a ser muy poco significativo a partir del valor 10 ml. Para los valores de 1 ml y 2 ml el mayor esfuerzo de medición debe ir dirigido hacia la determinación de la masa y la colocación del menisco ya que ambas

9 componentes de incertidumbre ejercen comparable influencia sobre la incertidumbre combinada. A partir del límite 5 ml la principal componente de incertidumbre es la debida a la ubicación del menisco, llegando a ser a partir del límite 10 ml mucho más significativa que el resto de las componentes. Como puede observarse se pueden obtener una serie de conclusiones de manera más fácil que a partir del análisis numérico de los valores obtenidos, con el consiguiente aumento de la calidad en el proceso de toma de decisiones para el establecimiento o valoración del método de medición. No significa esto que los gráficos de barra sean mejores que los gráficos Causa-Efecto ya ambos tienen diferentes tipos de uso. Es decir, los gráficos Causa-Efecto tienen mejor aplicabilidad en la identificación de las fuentes de incertidumbre y los gráficos de barra poseen mejor uso en la comparación o evaluación de las incertidumbres típicas. Este método se hace más útil en la medida que la evaluación es más compleja. Ponemos el caso por ejemplo de un método de medición donde las componentes de incertidumbre se evalúan por diferentes niveles. Un caso típico es la calibración de los recipientes de almacenamiento por el método de la línea óptica vertical de referencia anteriormente analizado [4], donde, debido a las características del objeto (Principios de construcción) y del método de medición, se obtiene una serie de mediciones de cada una de las incertidumbres típicas. En la Figura. 7 se muestra la aplicación del gráfico de barras a una data experimental de este tipo. Incertidumbres estandar para cada rolo 1,600 1,400 1,200 1,000 0,800 0,600 0,400 0,200 0,000 Radio Espesor Liq. externo en calib Temperatura Liq. en servic Inclina ción Obra muerta Figura 7. Incertidumbres típicas en la calibración de recipientes de almacenamiento de combustibles de grandes capacidades. En este caso también puede realizarse muy fácilmente una caracterización completa de la influencia en el proceso de medición analizado de las diferentes fuentes de

10 Gráficos de dispersión con límites de control y variación por puntos: incertidumbre que han sido previamente identificadas. En el gráfico se nota claramente el comportamiento de las diferentes componentes de la incertidumbre en los diferentes niveles del objeto de medición analizado. Este análisis puede ser utilizado de manera similar para el caso de la calibración de instrumentos de medición. En tales casos como los niveles para el caso analizado pueden ser utilizados los valores de los diferentes puntos de medición que se le calibran al instrumento dentro del rango de medición. Gráfico Circular o de Pastel Otro tipo de gráfico que se ha identificado como útil para la evaluación de la incertibre en procesos de medición que poseen varias series de valores para cada una de estas componentes es el gráfico Circular o de Pastel. En la figura 8 se muestra la aplicación de este tipo de gráfico a la calibración de los recipientes de almacenamiento por el método de la línea óptica vertical de referencia analizado anteriormente. Figura 8. Incertidumbres típicas en la calibración de recipientes de almacenamiento de combustibles de grandes capacidades. Aquí se identifican claramente los diferentes valores para cada componente de manera similar a lo logrado con los gráficos de barra. De manera general consideramos que el tipo de gráfico a utilizar en esta etapa de la evaluación de la incertidumbre de la medición debe ser seleccionado acorde a la naturaleza de la data experimental, lo cual está indisolublemente relacionado con el método de medición y el objeto de medición.

11 Finalmente, en la tercera gran etapa del proceso de evaluación de la incertidumbre de la medición están presentes el cálculo de la incertidumbre expandida y la expresión del resultado de la medición. La aplicación de herramientas gráficas en esta etapa favorece la comprensión de los resultados obtenidos, aunque la misma adquiere su mayor relevancia cuando los resultados se comparan con una especificación determinada. Para esto se requiere el empleo de Gráficos de Dispersión con límites de control y/o variación por punto. En la figura 9 se observa el gráfico mencionado. Capacidad 0,060 Valor ve rdade ro Error de Incertidumbre nominal conve ncional indicación e xpandida 0,040 /(ml) /(ml) /(ml) /(ml) 0, ,993 0,007 0, ,991 0,009 0,009 0, , , , , ,955 0,045 0, ,976 0,024 0,009 Errores /ml -0,040-0,060 Valor nom inal /ml Error de indicación - Emp +Emp Figura 9. Resultado gráfico de la calibración de una pipeta graduada de 10 ml.. Este gráfico permite identificar claramente el comportamiento de la incertidumbre de la medición con respecto a las especificaciones definidas y de este modo obtener las conclusiones pertinentes sobre la calidad del resultado de la medición. Identificando lo anteriormente mencionado con la verificación de instrumentos de medición o calibraciones donde se emita criterio de conformidad, según se establece en la ISO/IEC 17025:2005 [6], se logra una descripción más confiable de los resultados obtenidos. Además de ello se le hace más fácil al usuario de los resultados de la calibración la interpretación de los mismos. El gráfico de la figura 9 corresponde a los resultados obtenidos durante la calibración de una bureta de capacidad nominal 10 ml y clase de exactitud B. En el mismo puede observarse fácilmente como la mayoría de los valores están dentro de los límites del error máximo permisible, incluyendo la extensión de estos con el valor de incertidumbre e igualmente como el valor de incertidumbre no supera la tercera parte del error máximo permisible. En este caso se emite criterio de conformidad para esos puntos. También se observa que para el valor correspondiente a la capacidad nominal 8 ml no se puede establecer criterio de conformidad por cuanto el valor del error de indicación, una vez que se le suma la incertidumbre de la medición es mayor que el error máximo permisible.

12 El gráfico de variación por puntos permite observar claramente ambos tipos de resultados analizados en el ejemplo anterior. Todos estos gráficos se pueden realizar con un conocimiento mínimo de las herramientas gráficas desarrolladas en la aplicación EXCEL del sistema de programa Office, así como con cualquier otro programa de la estadística matemática, de los cuales existen variados tipos. Conclusiones y Recomendaciones. El análisis realizado sobre la utilización de las diferentes herramientas gráficas ha logrado demostrar como el empleo de estas técnicas estadísticas se convierte en herramientas muy importante durante el proceso de evaluación y expresión de la incertidumbre de la medición. La selección óptima del tipo de gráfico a utilizar solo puede lograrse a partir del conocimiento cabal del proceso de medición y de las diferentes técnicas gráficas existentes. Aunque los ejemplos mostrados en el desarrollo del trabajo están relacionados mayormente con la verificación y la calibración de instrumentos de medición no significa que estas herramientas sean aplicables solamente a estas temáticas. Estas serán siempre aplicables a la evaluación y expresión de la incertidumbre de cualquier proceso de medición independientemente de la rama de la ciencia o la tecnología de que se trate. Un caso particularmente especial que se le debe dar al empleo de estas técnicas es durante el proceso de evaluación de los métodos de calibración o ensayo que deben ser validados. Igualmente debe generalizarse su empleo en el reporte de los resultados de las calibraciones realizadas a instrumentos de medición patrones pertenecientes a clientes externos por lo que significa en el mejoramiento de la calidad de los resultados entregados. Referencias bibliográficas [1] BIPM/ISO/IEC Guía para la expresión y cálculo de la incertidumbre de la medición. ISO P. [2] Sistema informático Office 2003, Microsoft Corporation, Ayuda. [3] EURACHEM/CITAC Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement CITAC, April P. [4] Sistema de la Calidad del CMTH, IC 01/M-03 Tanques Cilíndricos Verticales por el método de la línea óptica de referencia p. [5] Sistema de la Calidad del CMTH, IC 06/M-03 "Medidas de capacidad de vidrio de uso general". 32 p. [6] ISO/IEC 17025:2005 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración.