NUEVAS CAPACIDADES DE CALIBRACIÓN ACREDITADAS; TERMOPARES

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1 NUEVAS APAIDADES DE ALIBRAIÓN AREDITADAS; TERMOPARES Juan arlos Soto Rial Laboratorio Nacional de Temperatura de hile, ESME S.A. Av. Marathon 595, Macul, Santiago - hile 56 () (Anexo 9738) jsoto@cesmec.cl Resumen: El Laboratorio Nacional de Temperatura (LPN-T) ha realizado calibraciones trazables de termopares durante los últimos años por sobre los 660, sin embargo estas mediciones no se encontraban internacionalmente reconocidas. Producto de esto, el laboratorio se abocó durante parte del 014 y todo el 015 a la tarea de acreditar un procedimiento para la calibración de termopares entre los -80 y los En el presente documento se presentan los aspectos más relevantes de este proceso. 1. INTRODUIÓN Los termopares son los sensores más ampliamente usados en la industria para la medición de temperatura [1], tanto por la facilidad que implica su medición en términos prácticos (aun cuando hasta el día de hoy su principio de medición se encuentre en la oscuridad para la mayoría de los usuarios) como por los costos involucrados; incluso en un momento fueron parte de la definición de temperatura entre los 630,74 y 1064,43, en la escala de temperatura de 1968 []. onsiderando lo anterior, y en particular para el intervalo por sobre los 660 (en los cuales hile no tenía mediciones internacionalmente reconocidas), es que el LPN-T ha postulado durante el 015 a la acreditación de la calibración de termopares en el rango entre -80 y 1100, donde se ha tomado en cuenta que gran cantidad de las mediciones realizadas con termopares son realizadas bajo los 660. En el presente documento se presentan los aspectos más relevantes del procedimiento postulado ante el organismo de acreditación bajo el cual se sustentarán las mejores capacidades de medición del país.. ALANE DEL SERVIIO El servicio abarca la calibración de termopares de metales nobles (tipo B, R y S), metales base (E, J, K, N y T) y sistemas de medición de temperatura que utilicen estos sensores, en el rango entre -80 y 1100 [3]. 3. EQUIPOS, MATERIALES Y PATRONES Dependiendo del rango de temperatura a medir, el LPN-T cuenta con distintos patrones de referencia y medios de comparación a ser usados durante el proceso de calibración, un resumen de lo anterior se puede ver en la tabla 1: Rango Temperatura Medio de omparación -80 a 00 Baño Líquido 00 a a 1100 Horno Pozo Seco Horno Pozo Seco Patrón de Referencia Termómetro de Resistencia de Platino Patrón Termómetro de Resistencia de Platino Patrón Termopar Patrón tipo S Tabla 1: Medios de omparación y Patrones Utilizados según rango de calibración Dentro de cada uno de estos rangos de temperatura, los puntos de calibración propuestos son los que se muestran en la tabla : Rango Temperatura Puntos de alibración -80 a / -50 / 0 / 100 / a / 300 / 400 / 500 / a / 700 / 800 / 900 / 1000 / 1100 Tabla : Puntos de calibración según el rango de calibración Para el rango de altas temperaturas el laboratorio ha adquirido recientemente un horno de pozo seco horizontal marca arbolite, mejorado para realizar mediciones por comparación y un multímetro Agilent modelo 3487A con un swicth multicanal para la medición de voltaje de los termopares. Página 1 de 4

2 La caracterización inicial realizada al horno horizontal ha mostrado los siguientes resultados en el rango entre 500 y 1100 : u(δt ) = (, )(, ) (1) u (k = 1) 0,19 u (k = 1) 0,36 u (k = 1) 0,04 (estabilidad de la fuente) (gradiente axial) (gradiente radial) uando los gradientes radiales en el horno de pozo seco son importantes, se puede utilizar el esquema de la figura 1 para estimar la corrección debido a la diferencia de temperaturas entre pozos: En el gráfico 1 se muestra una medición para la estimación de la incertidumbre por estabilidad realizada a 1100 durante un período mayor a 1 hora: Figura 1: Secuencia de posiciones del termopar bajo calibración () y el patrón de referencia (P) cuando se realiza corrección radial en un horno de pozo seco. Gráfico 1: Medición Realizada a 1100 en el horno horizontal arbolite para la estimación de la incertidumbre debido a la estabilidad de la fuente. 4. PROEDIMIENTO DE ALIBRAIÓN El proceso de calibración se desarrolla en orden ascendente de temperaturas, desde el punto más bajo al punto más alto de calibración. Para cada punto de calibración, se realizan 3 mediciones para evaluar la repetibilidad del termopar o sistema bajo calibración, según la siguiente secuencia: 1.- una vez estabilizada la fuente de calor, se realizan 10 mediciones del patrón y del termopar o sistema bajo calibración..- se retira el termopar y se espera que alcance temperatura ambiente; luego se introduce el termopar a la fuente de calor y se repite 1. El proceso anterior se repite hasta tener 3 conjuntos de mediciones que permitirán obtener una incertidumbre debido a la repetibilidad del termopar o sistema bajo calibración u(δt ), asumiendo una distribución rectangular con los límites máximos y mínimos de los errores obtenidos en cada repetición: En el primer caso, se mide con el patrón y el termopar o sistema bajo calibración en la posición # 1; luego se invierte la posición de los sensores en los pozos, posición #, para finalmente regresar a la posición inicial, posición # 3. La diferencia entre la temperatura del agujero () donde se encuentra inicialmente el patrón y la temperatura del agujero (1) donde se encuentra inicialmente el termopar o sistema bajo calibración, se puede aproximar cómo: T T donde: 1: es la diferencia de temperatura medida entre el patrón (P) en el agujero () y el termopar o sistema bajo calibración () en el agujero (1) : es la diferencia de temperatura medida entre el termopar o sistema bajo calibración () en el agujero () y el patrón en el agujero (1). La tercera medición (posición # 3 o repetición de la posición inicial), se puede utilizar para estimar una incertidumbre asociada a la corrección debido al gradiente radial. ()

3 5. MODELO DE MEDIIÓN El modelo de medición utilizado para la estimación del error E(T 90 ) del termopar o sistema bajo calibración viene dado por: E( t 90 ) (3) donde: Termopar Bajo alibración T T R T H T ER T J : Temperatura : Error debido a la repetibilidad : Error debido a la no homogeneidad : Error debido a la ecuación de referencia inversa : Error debido a la juntura de referencia Patrón de Referencia T P : Indicación del patrón de referencia : Error debido al certificado de calibración : Error debido a la deriva Medio de omparación : Error debido a la estabilidad : Error debido a la homogeneidad En el caso que se calibre un termopar sólo (sin un indicador de temperatura), el modelo para la medición de voltaje viene dado por: (4) R T P T PD T ME T MH V donde: T T T T T T T T T T R H ER JR t 90 VMM VRM VEM VDM VPAR VHM P P PD ME MH V EM V DM V PAR V HM : orrección debido a las especificaciones del multímetro : orrección debido a la deriva del multímetro : orrección debido a la presencia de fem parásitas : orrección debido a la conexión interna de los canales del multímetro Este modelo es aplicado tanto a los termopares bajo calibración, cómo a la medición del voltaje cuando se utilizan termopares cómo patrones de referencia. 6. INERTIDUMBRE Las incertidumbres de medición se obtienen directamente de las ecuaciones (3) y (4) dependiendo el caso. La incertidumbre asociada al voltaje, a partir de la ecuación (4) viene dada por: V u V u V u V u V u V u V u (5) MM RM EM Mient ras que la incertidumbre asociada al modelo principal, se estimada en forma análoga a partir de la ecuación (3). En el caso que se utilice la ecuación (4), la incertidumbre de T se estima a partir de la siguiente ecuación: u T uv uv V dt dv donde V es el coeficiente de sensibilidad asociado al voltaje medido en el termopar bajo calibración, y se obtiene a partir de los polinomios de referencia para los distintos tipos de termopares [4] (considerar que cuando la temperatura de referencia T P ha sido medida con un termopar, la ecuación (6) es también aplicable); salvo para el caso de los termopares tipo k en los cuales se debe agregar un término exponencial, estos coeficientes tienen en general la siguiente forma: DM PAR HM (6) V MM V RM : Fem medida en el termopar : orrección debido a la resolución del multímetro V (6) n i ci V i1 i1 n1 t c c V t... n c V t n 90

4 7. onclusión: Mejores apacidades de Medición Postuladas Utilizando el procedimiento de medición descrito, el LPN-T postuló durante este año 015 a la ampliación de sus actuales capacidades de medición ante el Organismo de Acreditación Alemán (DAkkS), para incluir la calibración de termopares y sistemas que utilicen termopares como sensores, según la siguiente tabla: Tables for the Letter-Designated Thermocouple Types Based on the ITS-90. [5] 09%0ILA%0P-5%0ILA%0MRA%0Traduccion.pdf Ítem Bajo alibración Termopares Nobles (B, R y S) Termopares Base (E, J, K, N, T) Rango Medio de omparación MM 0 a 80 Baño Líquido 1,0 K 80 a 50 Baño Líquido 0,8 K 50 a 600 Horno Pozo Seco 1,0 K 600 a 1100 Horno Pozo Seco 1,5 K -80 a 0 Baño Líquido 0,6 K 0 a 80 Baño Líquido 0,5 K 80 a 50 Baño Líquido 0,5 K 50 a 600 Horno Pozo Seco 1, K 600 a 1100 Horno Pozo Seco,0 K Tabla 3: Mejores apacidades de alibración postuladas por el LPN-T para la calibración de termopares en el rango entre -80 y Se espera que a comienzos del 016, estas nuevas MM se encuentren oficialmente reconocidas bajo la acreditación DAkkS, por lo que las mediciones realizadas en hile con termopares en el rango entre -80 y 1100 sean reconocidas internacionalmente bajo el Acuerdo de Reconocimiento Mutuo [5]. REFERENIAS [1] Traceable Temperatures, second edition, J.V. Nicholas and D. R. White [] International Practical Temperature Scale 1968, ITPS-1968 [3] Procedimiento LPN-T, Thermocouple calibration within the range of -80 º to º, Juan arlos Soto R., Mauricio Araya, 015 [4] NIST Monograph 175, Temperature- Electromotive Force Reference Functions and

5 ARATERIZAIÓN DE ESTABILIDAD Y GRADIENTES PARA HORNO DE BLOQUE: SEGÚN GUÍA TÉNIA PERTENEIENTE A ENAM. Juan. Echaurren odelco hile, División huquicamata jecha001@codelco.cl Resumen: Se muestran aquí directrices de caracterización térmica, basadas en documento perteneciente a ENAM, México, Abril 008, titulado: Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones en la aracterización Térmica de Baños y Hornos de Temperatura ontrolada [1]. Estas directrices son aplicables a hornos de pozo seco, baños líquidos y de arena. Fueron realizadas en esta caracterización 1710 mediciones en tres puntos de medición y en tres profundidades para cada punto. Los resultados arrojan como conclusión, un 80 % de parámetros térmicos favorables para calibraciones a 9 cm de profundidad en pozo de trabajo B de este horno. 1. INTRODUIÓN. Este trabajo tiene como finalidad mostrar en detalle las directrices de caracterización de hornos de bloque, mencionadas en documento ideado por ENAM [1] en la guía técnica antes nombrada. En esta guía es tratada la caracterización térmica de un horno de bloque, como una cuantificación de la uniformidad térmica del mismo, que le permite al metrólogo realizar tareas de calibración conociendo exactamente la influencia de la fuente de calor usada, es decir, realizar las compensaciones a las mediciones realizadas en las calibraciones de sistemas termométricos (analógicos y digitales), según los parámetros obtenidos durante la caracterización del horno. Esta uniformidad térmica es cuantificada según sus dos componentes principales: Estabilidad y Gradiente. Estabilidad térmica es la máxima diferencia de temperatura observada en la zona de trabajo, para un intervalo de tiempo de medición dado, debido al accionar del control de temperatura propio de la fuente de calor. A su vez, el gradiente de temperatura es la máxima diferencia de temperatura observada en la zona de trabajo, para un intervalo de tiempo de medición dado, debido a las diferencias espaciales (axial y/o radial) existentes en los puntos de medición. En ambos casos son importantes su valor numérico y su unidad de medida, que unidas originan la magnitud que se desea conocer. Mientras mayor es el número de mediciones de la caracterización, mayor es su grado de representatividad. a. Este horno de bloque fue caracterizado en 150, 600 y 999, y cada uno de estos puntos fue evaluado a 5 cm, 7 cm y 9 cm de profundidad en los pozos A y B, medidos desde su extremo superior hacia el piso de los mismos. Un esquema preliminar de montaje es mostrado en Fig. 1, como sigue: Fig. 1 Vista frontal y superior con detalles de inserto y pozos utilizados.. MEDIIONES Y ÁLULOS..1. Método de medición. b. Las mediciones con el sensor primario son realizadas en el pozo B de trabajo, con Página 1 de 9

6 muestreos cada 0 segundos durante una hora para la estimación de la estabilidad térmica en cada una de las profundidades mencionadas en (a), y por comparación entre el sensor primario y secundario para la estimación del gradiente térmico combinado, con diez muestras, cada una de ellas separadas por 0 segundos. Una muestra de las condiciones de caracterización son enunciadas a partir del apartado.. c. El formalismo matemático utilizado corresponde básicamente a la estimación de incertidumbres tipo B, combinada y expandida, expresadas como EST, y U respectivamente, y empleando subíndices para identificar a que parámetros de caracterización corresponden. d. Se mostrará en detalle sólo una porción del trabajo de caracterización realizado... ondición de caracterización N º / 5 cm / pozo B / Termopar N. Estabilidad térmica: 1 Lectura cada 0 segundos durante 1 hora, como se muestra en los gráficos 1 y : Gráfico. Segundo muestreo de 90 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 1. De los gráficos 1 y obtenemos: Límite superior =146,1 º. Límite Inferior =145,54 º. Estimación de estabilidad térmica EST y uniformidad térmica de horno UNIF HORNO para pozo B. EST L SUP L 1 INF 0,19. UNIF HORNO EST PATRÓN PRIMARIO 0,54. (1) () Gradiente de temperatura (T): 1 (a). Si T ESTTomar N=5 3 lecturas, tal que, GRAD 0 º. 1 (b). Si T ESTTomar N=10 3 lecturas,tal que, GRAD sea: Gráfico 1. Primer muestreo de 90 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 1. Página de 9

7 GRAD S GRAD PATRÓN SEUNDARIO t N PATRÓN PRIMARIO (3) Donde, S GRAD es la desviación estándar experimental de los gradientes de temperatura T, t es el parámetro de Student y N es el número de muestreos para la determinación del gradiente de temperatura asociado al pozo de prueba B. Los patrones de referencia (1) y (), corresponden al patrón primario y al patrón de trabajo ó secundario respectivamente. Sus ubicaciones en el inserto del horno serían, pozo A para el patrón primario y pozo B para el patrón de trabajo. La gráfica y estimación del gradiente de temperatura T y GRAD para pozo B respectivamente, y condición de caracterización N 1, se muestra como sigue: Estimación de incertidumbre expandida de caracterización U K= ARA para el punto, pozo y profundidad consideradas. U K ARA UNIF HORNO GRAD Resumen N 1. 1,64. Pozo B, 150, sensores a 5 cm de profundidad. EST 0,19 º. UNIF HORNO 0,54 º. (1/3)EST 0,06 º. Gradiente T siempre es (1/3)EST. Media GRAD (N=10) 0, º. GRAD 0,6 º. U K= ARA 1,64 º. Media _Tº_AMBIENTE 17,9 º. Media _%RH_AMBIENTE 5,3 %. (5).3. ondición de caracterización N. 150 º / 7 cm / pozo B / Termopar N. Estabilidad térmica: 1 Lectura cada 0 segundos durante 1 hora, como se muestra en los gráficos 4 y 5: Gráfico 3. Primer muestreo de 10 mediciones para la estimación de el gradiente de temperatura, condición N 1. Gradiente POZOB =Media POZO B Media POZO A (4) =Media GRAD 0, º. Dado que en todos los casos se cumplió T(1/3 )EST 0,06 º, podemos estimar el valor de GRAD de acuerdo a la ecuación (3), como sigue: GRAD 0,6 º. Gráfico 4. Tercer muestreo de 90 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N. Página 3 de 9

8 (c). (d). Si las condiciones (a) y (b) se cumplen ambas en un 50%, entonces se aplica el peor de los casos (b) en donde N=10 y GRAD de acuerdo a la función especificada en la ecuación (3). Si la condición (a) ó la condición (b) se cumplen en el intervalo abierto ]50 %, 100 %[, entonces S GRAD será estimado para N perteneciente al intervalo ]5, 10[. Gráfico 5. uarto muestreo de 90 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N. De los gráficos 4 y 5 obtenemos: Límite superior =149,69 º. Límite inferior =147,8. Donde además, S GRAD es la desviación estándar experimental de los gradientes de temperatura T, t es el parámetro de Student y N es el número de muestreos para la determinación del gradiente de temperatura asociado al pozo de trabajo B. Gráfica y estimación del gradiente de temperatura T y GRAD para pozo B respectivamente, para condición de caracterización N. Estimación de estabilidad térmica EST y uniformidad térmica de horno UNIF HORNO para pozo B. EST 0,70. 0,86. UNIFHORNO Gradiente de temperatura (T): GRAD 1 (a). Si T ESTTomar N=5 3 lecturas, tal que, GRAD 0 º. 1 (b). Si T ESTTomar N=10 3 lecturas,tal que, GRAD sea: S GRAD PATRÓN SEUNDARIO t N PATRÓN PRIMARIO Gráfico 6. Segundo muestreo de 10 mediciones para la estimación de el gradiente de temperatura, condición N. Gradiente POZOB 0, º. Dado que en esta tabla se cumple lo mencionado en (c), podemos estimar el valor de GRAD de acuerdo a la ecuación (3) como sigue: GRAD 0,6 º. Página 4 de 9

9 Estimación de incertidumbre expandida de caracterización U K= ARA para el punto, pozo y profundidad consideradas. U K ARA,11. Resumen N. Pozo B, 150, sensores a 7 cm de profundidad. EST 0,70 º. UNIF HORNO 0,86 º. (1/3)EST 0,3 º. Gradiente T según (e). Media GRAD (N=10) 0, º. GRAD 0,6 º. U K= ARA,11 º. Media _Tº_AMBIENTE 17,9 º. Media _%RH_AMBIENTE 9,4 %..4. ondición de caracterización N º / 9 cm / pozo B / Termopar N. Estabilidad térmica: 1 Lectura cada 0 segundos durante 1 hora, como se muestra en los gráficos 7 y 8: Gráfico 8. Sexto muestreo de 90 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 3. De los gráficos 7 y 8 obtenemos: Límite superior =148,71 º. Límite inferior =148,40 º. Estimación de estabilidad térmica EST y uniformidad térmica de horno UNIFHORNO para pozo B. EST 0,09. UNIF HORNO 0,51. Gradiente de temperatura (T): 1 (a). Si T ESTTomar N=5 3 lecturas, tal que, GRAD 0 º. 1 (b). Si T ESTTomar N=10 3 lecturas,tal que, GRAD sea: Gráfico 7. Quinto muestreo de 90 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 3. GRAD S GRAD t N PATRÓN REFERENIA () PATRÓN REFERENIA (1) Página 5 de 9

10 Donde, S GRAD es la desviación estándar experimental de los gradientes de temperatura T, t es el parámetro de Student y N es el número de muestreos para la determinación del gradiente de temperatura asociado al pozo de trabajo B. Estimación del gradiente de temperatura T y GRAD para pozo B, para condición N 3. EST 0,09 º. UNIFHORNO 0,51 º. (1/3)EST 0,03 º. Gradiente T siempre es (1/3)EST. Media GRAD (N=10) 0,05 º. GRAD 0,6 º. U K=ARA 1,60 º. Media _Tº_AMBIENTE 4,07 º. Media _%RH_AMBIENTE 5,9 %..5. ondición de caraterización N º / 5 cm / pozo B / Termopar N. Estabilidad térmica: 1 Lectura cada 0 segundos durante 1 hora, como se muestra en los gráficos 10 y 11, y tomando en cuenta las siguientes recomendaciones: Gráfico 9. Tercer muestreo de 10 mediciones para la estimación de el gradiente de temperatura, condición N 3. Gradiente POZOB 0,05 º. (a). (b). Procurar que las mediciones del patrón primario en pozo B, alcancen la menor variación posible antes de realizar los muestreos. Realizar los muestreos de manera continua sin interrupciones para asegurar representatividad. Dado que en todos los casos se cumplió T(1/3 )EST 0,03 º, podemos estimar el valor de GRAD de acuerdo a la ecuación (3) como sigue: GRAD 0,6 º. Estimación de incertidumbre expandida de caracterización U K=ARA para el punto, pozo y profundidad consideradas. U K ARA 1,60. Resumen N 3. Pozo B, 150, sensores a 9 cm de profundidad. Gráfico 10. Séptimo muestreo de 90 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 4. Página 6 de 9

11 Donde, S GRAD es la desviación estándar experimental de los gradientes de temperatura T, t es el parámetro de Student y N es el número de muestreos para la determinación del gradiente de temperatura asociado al pozo de trabajo B. Estimación del gradiente de temperatura T y GRAD para pozo B, para condición N 4. Gráfico 11. Octavo muestreo de 90 mediciones para la estimación de estabilidad térmica, condición N 4. De los gráficos 10 y 11 obtenemos: Límite superior =578,38 º. Límite inferior =577,61 º. Estimación de estabilidad térmica EST y uniformidad térmica de horno UNIFHORNO para pozo B. EST 0,. Gráfico 1. uarto muestreo de 10 mediciones para la estimación de el gradiente de temperatura, condición N 4. Gradiente POZOB,90 º. UNIF HORNO 1,5. Dado que en todos los casos se cumplió T(1/3 )EST 0,07 º, podemos estimar el valor de GRAD de acuerdo a la ecuación (3) como sigue: Gradiente de temperatura (T): GRAD 1 (h). Si T ESTTomar N=5 3 lecturas, tal que, GRAD 0 º. 1 (i). Si T ESTTomar N=10 3 lecturas,tal que, GRAD sea: S GRAD t N PATRÓN REFERENIA () PATRÓN REFERENIA (1) GRAD 1,57 º. Estimación de incertidumbre expandida de caracterización U K=ARA para el punto, pozo y profundidad consideradas. U K ARA 4,36. Resumen N 4. Pozo B, 600, sensores a 5 cm de profundidad. EST 0, º. UNIFHORNO 1,5 º. (1/3)EST 0,07 º. Gradiente T siempre es (1/3)EST. Media GRAD (N=10),90 º. Página 7 de 9

12 GRAD 1,57 º. U K=ARA 4,36 º. Media _Tº_AMBIENTE 0,9 º. Media _%RH_AMBIENTE 5,5 %. 3. RESULTADOS. Debido a lo extenso de los detalles de cálculo y de los resultados obtenidos durante esta caracterización, se incluye un resumen que abarca lo siguiente: (a). (b). Se escogen los 5 parámetros más importantes obtenidos durante el proceso de caracterización, EST, GRAD, UNIFHORNO, GRAD y U K=ARA. Se toman los valores para cada uno en los puntos térmicos de caracterización y en las diferentes profundidades, y se procede a graficarlos como sigue. Gráfico 14. Resumen de resultados de caracterización para componente UNIF-HORNO. De la misma manera observamos en este gráfico como la uniformidad en pozo B, mejora cuando el patrón primario es introducido a los 9 cm de profundidad, y solo una pequeña porción a los 5 cm muestra una mejoría cuando la temperatura del pozo se acerca a los 600. Gráfico 13. Resumen de resultados de caracterización para componente de estabilidad EST. Se observa en este gráfico como la estabilidad de las mediciones en pozo B, mejoran cuando el patrón primario es introducido a 9 cm de profundidad, y solo una pequeña porción a 5 cm muestra un resultado mejor al aproximarse la temperatura a 600. Gráfico 15. Resumen de resultados de caracterización para componente GRAD N=10. El gradiente en pozo B también se reduce cuando el patrón de trabajo se introduce a los 9 cm, siendo mejorado solo por una pequeña porción a los 7 cm de profundidad cuando la temperatura se aproxima a los 999. Página 8 de 9

13 4. DISUSIÓN. Gráfico 16. Resumen de resultados de caracterización para componente GRAD. onsecuentemente la incertidumbre asociada al gradiente también disminuye. Se observa además que el comportamiento a los 5 cm de profundidad es casi coincidente con el asociado a los 9 cm desde los 150 a los 999. Se incluyen aquí una porción de los cálculos y directrices aplicadas durante la caracterización de un horno de bloque, la cual evaluó su comportamiento térmico en su pozo B, en tres puntos de trabajo específicos, 150, 600 y 999, los que a su vez fueron estudiados en tres puntos de profundidad diferentes, 5 cm, 7 cm y 9 cm. El número de mediciones es fundamental para crear un mapa de comportamiento térmico, que sirva para realizar un trabajo de calibración óptimo de sistemas termométricos analógicos y digitales. Es importante mantener un registro continuo de las condiciones medioambientales durante el proceso de caracterización, es decir, temperatura y porcentaje de humedad relativa. Durante calibraciones en laboratorio de sistemas termométricos, las variables del medio deben ser reproducidas si es posible, cercanas a los valores obtenidos en la caracterización, a fin de asegurar la trazabilidad de las mediciones. A pesar de no incluir la totalidad de los detalles de caracterización, la información aquí incluida es suficiente para recrear este proceso. Esta caracterización comenzó en diciembre de 008, y culminó en enero de ONLUSIONES. Gráfico 17. Resumen de resultados de caracterización para componente U K=-ARA. Finalmente la incertidumbre expandida de caracterización en pozo B muestra valores bajos, los cuales mejoran solo por una porción a 7 cm cuando la temperatura de pozo se encuentra entre los 600 y los 999. Se obtienen de un exámen de los resultados mostrados en los gráficos 13, 14, 15, 16 y 17 de la sección 3. Una mirada a éstos muestra que un 80 % de los parámetros obtenidos a 9 cm de profundidad, ofrecen las mejores condiciones para la calibración de sistemas termométricos analógicos y digitales para este horno de bloque en su pozo de trabajo B, manteniendo un sensor de referencia en su pozo A. Es evidente que la profundidad de inmersión es entonces fuertemente incidente en los resultados obtenidos durante un proceso de calibración, usando este horno de pozo seco como fuente de calor. El acoplamiento térmico empleado en este proceso de caracterización resultó ser el óptimo, ya que el grado de adhesión del diámetro de los sensores con los pozos fue lo suficientemente alto. REFERENIAS. [1] Guía Técnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones en la aracterización Térmica de Baños y Hornos de Temperatura ontrolada, ENAM, México, Abril de 008, 0ENME%001.pdf Página 9 de 9

14 ERROR NORMALIZADO, SU DEFINIIÓN Y USO EN TERMOMETRÍA Mauricio Araya astro Laboratorio Nacional de Temperatura de hile, ESME S.A. Avenida Marathon 595, Macul, Santiago - hile 56 () maraya@cesmec.cl Resumen: Las comparaciones interlaboratorios son utilizadas para más de un propósito y su uso representa una actividad permanente entre los laboratorios de calibración a nivel global. Por su naturaleza, los programas de comparaciones aplicados en metrología a los laboratorios de calibración son de tipo cuantitativo, por lo cual el desempeño es medido cuantitativamente y es evaluado estadísticamente usando algún método robusto. En termometría, el método estadístico reconocido y aceptado es el Error Normalizado (E N ), mediante el cual se evalúan los resultados de las comparaciones. En el presente artículo se discute sobre su definición y correcto uso. 1. INTRODUIÓN En términos generales, las comparaciones interlaboratorios, sean estas globales, regionales, nacionales o bilaterales, surgen como una necesidad para alcanzar una equivalencia de las medidas definidas localmente, respecto de aquellas definidas externamente. Lograr medidas equivalentes, permite básicamente abrir mercados económicos, en los cuales se logren instalar nuevos productos o mantener productos ya insertados en estos mercados. A nivel nacional, mantener un programa permanente de ensayos de aptitud para los laboratorios que miden temperatura, basado en la comparación de medidas, representa una herramienta fundamental para evaluar la competencia técnica de los laboratorios de calibración, cuando estas medidas son comparadas a una referencia reconocida y muestran ser equivalentes en el alcance establecido. En termometría, el uso del Error Normalizado (E N ) está ampliamente difundido como método estadístico válido a usar, cuando se evalúa el desempeño de los participantes de un ensayo de aptitud. Importante resulta entonces conocer éste método, su correcta aplicación y alcance.. TERMINOS Y DEFINIIONES Algunos términos son definidos en el presente artículo. Otros términos que no han sido incluidos pueden ser consultados en [1] y [];.1 omparación interlaboratorios Organización, realización y evaluación de mediciones o ensayos sobre el mismo ítem o ítems similares por dos o más laboratorios de acuerdo con condiciones predeterminadas.. Valor Asignado Valor atribuido a una propiedad particular de un ítem de ensayo de aptitud..3 Ítem de ensayo de aptitud Muestra, producto, artefacto, material de referencia, parte de un equipo, patrón de medida, conjunto de datos u otra información utilizada en un ensayo de aptitud..4 Método estadístico robusto Método estadístico insensible a pequeñas desviaciones de las hipótesis de partida de un modelo probabilístico implícito..5 Programa cuantitativo Programa en el que el objetivo es cuantificar uno o más mensurandos del ítem de ensayo de aptitud..6 Programa secuencial Programa en el que se distribuyen uno o más ítem de ensayo de aptitud secuencialmente para ensayo o medida y se devuelven a intervalos al proveedor de ensayos de aptitud. Página 1 de 4

15 3. PROPOSITO DE LAS OMPARAIONES INTERLABORATORIOS Las comparaciones interlaboratorios se utilizan ampliamente para varios propósitos, entre los cuales los de mayor importancia son los siguientes; - Evaluar el desempeño de los laboratorios de termometría para llevar a cabo mediciones y/o calibraciones y, hacer seguimiento al desempeño continuo de los laboratorios. - Identificar problemas en los laboratorios e iniciar acciones para la mejora que, por ejemplo, pueden estar relacionadas con procedimientos inadecuados de medición y/o calibración, eficacia de la formación y supervisión del personal o la calibración de los patrones de referencia. - Proporcionar confianza adicional a los clientes de los laboratorios de calibración. - Identificar diferencias entre los laboratorios de calibración. - Validar las estimaciones de incertidumbre declaradas. - Apoyar las declaraciones de equivalencia de las mediciones de los Institutos Nacionales de Metrología a través de comparaciones claves y comparaciones complementarias, realizadas en nombre de la Oficina Internacional de Pesas y Medidas (BIPM) y las organizaciones de metrología regionales asociadas. La necesidad de confianza constante en el desempeño de los laboratorios de calibración no sólo es esencial para los laboratorios y sus clientes sino también para otras partes interesadas, tales como las autoridades reguladoras, los organismos de acreditación de laboratorios y otras organizaciones que especifican requisitos para los laboratorios. 4. METODO ESTADISTIO PARA ENSAYOS DE APTITUD Los resultados de los ensayos de aptitud se pueden presentar de muchas maneras, abarcando un amplio rango de tipo de datos y distribuciones estadísticas fundamentales. Los métodos estadísticos utilizados para analizar los resultados tienen que ser apropiados para cada situación. La norma ISO 1358 describe los métodos específicos preferidos para algunas situaciones específicas, sin embargo también indica que se pueden utilizar otros métodos, siempre y cuando sean estadísticamente válidos. Todo método estadístico asociado a un programa de ensayo de aptitud debe cubrir algunos pasos fundamentales comunes, estos son; a. La determinación del valor asignado. omúnmente en termometría, el valor asignado al ítem bajo comparación puede ser obtenido mediante un valor de referencia certificado o mediante un valor de referencia dado por un patrón de referencia trazable a un patrón nacional o internacional. b. El cálculo de estadísticas de desempeño. Los resultados de los ensayos de aptitud a menudo tienen que ser transformados en estadísticas de desempeño para facilitar la interpretación y permitir la comparación con los objetivos definidos. El propósito es medir la desviación con respecto al valor asignado de manera que permita la comparación con los criterios de desempeño. Las estadísticas de desempeño deben ser comprensibles para los participantes, apropiadas para el ensayo pertinente y de uso tradicional en el campo de la termometría. Las estadísticas comúnmente utilizadas para resultados cuantitativos y específicamente en termometría son; b.1 La diferencia, D, que se calcula utilizando la ecuación [b.1] Donde, x : X : D = (x X) [b.1] es el resultado del participante, es el valor asignado. b. El Error normalizado, E N, se calcula utilizando la ecuación [b.] E = () [b.]

16 Donde, U : corresponde a la incertidumbre expandida del resultado del participante, U : corresponde a la incertidumbre expandida del valor asignado del laboratorio de referencia. Nota 1 : La fórmula de la ecuación [b.] es correcta solo si x y X son independientes. 5. EJEMPLOS DE APLIAION Ejemplo 1: onsideremos el caso de una comparación bilateral suplementaria, en la cual un Laboratorio X compara sus mediciones con un Laboratorio de Referencia. Es importante definir el alcance del ensayo, para el ejemplo se están comparando las medidas de un termopar tipo K en las temperaturas de 0, y 00. Los resultados de las mediciones son presentados en la figura 1 y figura. La evaluación final es presentada en la figura 3. Nota : La diferencia simple entre el resultado de un participante y el valor asignado puede llegar a ser adecuada para determinar el desempeño de un participante. Nota 3 : La estimación del error normalizado, asociado a los resultados de medida de cada participante, solo serán significativos si las estimaciones de la incertidumbre son determinadas de manera coherente por el participante. c. La evaluación del desempeño. Para el caso del error normalizado, el criterio utilizado para evaluar la puntuación obtenida por el participante corresponde al siguiente; Figura 1: Resultados presentados por el laboratorio de referencia. E 1,0 indica un desempeño satisfactorio y no genera ninguna señal, E > 1,0 indica un desempeño insatisfactorio y genera una señal de acción. d. La determinación de la homogeneidad y estabilidad del ítem de ensayo de aptitud. Dos características asociadas al ítem de ensayo de aptitud, que deben ser aseguradas, corresponden a la homogeneidad y la estabilidad. Figura : Resultados presentados por el laboratorio X. La homogeneidad, en termometría, prácticamente no tiene incidencia dado que a cada ítem se le asigna un valor de referencia único y propio a sus características. La estabilidad, en termometría, se verifica normalmente con el fin de asegurar que el ítem de ensayo de aptitud no ha cambiado durante el transcurso del ensayo de aptitud. Figura 3: Evaluación del desempeño del laboratorio X.

17 Ejemplo : En el Ensayo de Aptitud T-14, organizado por la Red Nacional de Metrología (RNM) y ejecutado por el Laboratorio ustodio de los Patrones Nacionales de Temperatura (LPN-T), fueron comparadas las medidas de un conjunto de termómetros de líquido en vidrio. ada participante debió medir éste conjunto de termómetros y entregar sus resultados de manera similar a la indicada en el ejemplo 1. El valor de referencia asignado para cada termómetro fue definido por el LPN-T. Fue calculada la Desviación D respecto al valor de referencia asignado (ecuación [b.1]) el Error Normalizado E N (ecuación [b.]) para cada temperatura medida. Adicionalmente, a modo de facilitar la interpretación de los resultados, fueron usados algunos gráficos como se muestran en las figuras 4 y 5. los resultados en una segunda evaluación, cuyos resultados son mostrados en las figura 7. R(TPW, LPNT) / Ohm: R (TPW, INEN) / Ohm: 100, , INEN, Ecuador LPNT, hile R (INEN) t(inen) U (INEN) t(lpnt) U (LPNT) DT(INEN - LPNT) E n / Ohm / / mk / / mk / mk 189, , , ,8 0,35 177, , , ,6 0,3 160, , , ,5 0,5 131, , ,69 1 6,1 0,6 111, , , ,6 0,15 106, , , ,8 0,16 100, , , ,0 0,35 9, , , , 0,19 84, , , ,5 1,1 NOTA: Thermometer ISOTEH T100-NS587, Ser. No. K081A Deriva en TPW: -0, Ohm = -3,8 mk Es recomendable investigar las razones del porqué en la medición a -38,768 el error normalizado En resultó mayor que 1. Figura 6: Resultados evaluación 007 sobre la equivalencia de medidas asociadas a la calibración de TRP. Thermometer HART SIENTIFI 568, Ser. No R(TPW, LPNT) / Ohm: R (TPW, INEN) / Ohm: 4, , Deriva en TPW: 0,000 4 Ohm =,4 mk INEN, Ecuador LPNT, hile R (INEN) t(inen) U (INEN) t(lpnt) U(LPNT) DT(INEN - LPNT) E n / Ohm / / mk / / mk / mk 47, , ,109 15,3 0,08 44, , , ,7 0,06 40, , , , 0,04 3, , , ,0 0,05 7, , , ,6 0,08 6, , , ,9 0,10 4, , ,008 9,3 0,4, , , ,4 0,06 0, ,0 0-39,0 15 0,5 0,0 Figura 4: Desviación observada a una temperatura de -10. Figura 7: Resultados evaluación 008 sobre la equivalencia de medidas asociadas a la calibración de TRP. 6. ONLUSIÓN Figura 5: Error Normalizado para la temperatura de -10. El uso del Error Normalizado como herramienta estadística en la evaluación de la equivalencia de medidas provee de evidencia suficiente para asegurar la competencia del laboratorio evaluado. Sin embargo, su uso debe ser criterioso y constante, de modo que se asegure además la consistencia del desempeño en el tiempo. Además, la aplicación del Error Normalizado, debe contemplar el seguimiento y cierre de las acciones que correspondan si E N > 1. Ejemplo 3: El LPN-T participó en el 007 y 008 como laboratorio piloto en una comparación bilateral con Laboratorio de Temperatura del instituto Nacional Ecuatoriano de Metrología INEN, programa acordado como parte de una cooperación bilateral entre ambas instituciones. El programa contemplo la evaluación de la equivalencia de las medidas asociadas a la calibración de termómetros de resistencia de platino. En la figura 6 se muestran los resultados de la primera evaluación realizada en el 007, con algunos valores de E N > 1. Las acciones acordada con el INEN permitieron mejorar 7. REFERENIAS [1] ISO/IE 17043:010, Evaluación de la conformidad Requisitos generales para los ensayos de aptitud. [] ISO 1358:005(E), Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.

18 ESTIMAIÓN DE LA INERTIDUMBRE PARA LA ALIBRAIÓN DE UN TERMÓMETRO DIGITAL, EN EL INTERVALO DE TEMPERATURA DESDE 0 A 300 Roberto Figueroa M. Jefe Laboratorio IDE-USAH Universidad de Santiago de hile Alameda 3363, Estación entral hile 56 () roberto.figueroa@usach.cl Resumen: En este artículo se presenta el procedimiento mediante el cual se estimará la incertidumbre en la calibración de un termómetro digital, en el intervalo de temperatura desde 0 a 300. omo ejemplo se presenta un caso real de calibración y el cálculo asociado a su incertidumbre. 1. INTRODUIÓN Es común que en metrología cuando se escucha la palabra estimar la incertidumbre de medida nos estremezcamos por solo imaginar la supuesta complejidad para determinarla y formemos una barrera en el subconsciente que nos complica su aprendizaje. ausas de esta impresión de complejidad han sido, en gran parte, por el desconocimiento de la metodología usada para estimarla y por otro lado nuestro alejamiento de los conceptos básicos de matemáticas y estadística; conceptos que en la mayoría de las veces fueron dominados durante nuestra formación escolar en niveles medio y superior. Según la definición del VIM [1], la incertidumbre de medida o medición es: Parámetro no-negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza. En otras palabras, la incertidumbre de medida es un intervalo (parámetro) que adopta solo valores positivos (no considerar el símbolo ± que en ocasiones se utiliza) y que representa la forma en que los datos obtenidos para una magnitud (que es la propiedad de un fenómeno, cuerpo o sustancia que se puede expresar mediante un número y una referencia) de interés (llamada mensurando) se distribuyen o dispersan. En términos muy sencillos, la incertidumbre de medida se puede definir como la duda que se tiene sobre la veracidad de un valor que se determina (o mide). omo no es posible saber cuál es el valor verdadero de una magnitud, lo único que nos queda es definir un intervalo en cuál es más probable encontrarlo.. Descripción del problema El ejemplo propuesto a continuación corresponde al presupuesto de incertidumbre asociado a la calibración de un sistema termométrico digital. Se determinará el error de indicación del calibrando a la temperatura de 100 º y su incertidumbre expandida (k=) asociada a la calibración. El ejemplo considera usar un sistema termométrico digital como patrón. Ambos termómetros (calibrando y patrón) son mantenidos en pozos de calibración con temperatura controlada, cuyas estabilidades y gradientes son conocidos. El procedimiento de calibración usado, es el que se usa en el laboratorio de termometría del IDE-USAH para realizar las calibraciones, PR- A-09 Procedimiento de calibración de termómetro digitales Para estimar la incertidumbre en la medición de temperatura el método está basado en la norma chilena Nh 631 Of.009 parte 1 y Nh 631 Of.00 parte. Para facilitar aún más la comprensión, el método será explicado mediante el ejemplo práctico siguiendo los lineamientos propuesto en los suplementos 1 y de la norma. Programa en el que se distribuyen uno o más ítem de ensayo de aptitud secuencialmente para ensayo o medida y se devuelven a intervalos al proveedor de ensayos de aptitud. El montaje de los termómetros y el medio de comparación pueden verse en la figura siguiente Página 1 de 4

19 onforme al modelo de medición definido (ecuación 1), hemos establecido algunos factores de influencia que afectan a la incertidumbre final que será reportada, producto del proceso de calibración. El modelo de la ecuación 1 fue entonces reescrito como sigue: E = t + δt () t + δt () t + δt () + δt [] donde: Figura 1: Esquema usado para el montaje de los instrumentos durante el proceso de calibración. 3. Modelo de medición Para realizar una estimación de incertidumbre de medida lo primero que debemos definir es el modelo de medición asociado al mensurando (magnitud que nos interesa medir), es decir, identificar y expresar matemáticamente mediante una ecuación el fenómeno físico asociado al experimento. Este paso pudiera ser el más difícil de todos, ya que puede no ser simple definir un modelo de medición que represente adecuadamente lo que queremos determinar. Nuestro procedimiento de calibración considera la determinación del error de calibración asociado ( E ) a la indicación del sistema termométrico digital bajo calibración, por tanto, el modelo de medición definido es el siguiente; E : Error de indicación del termómetro bajo calibración. t AL : Temperatura indicada por el calibrando. δt AL(I) : Desviación posible (desconocida) que resulta por la resolución finita en la indicación del calibrando. t REF : Temperatura indicada por el patrón de referencia. δt REF(I) : Desviación posible (desconocida) que resulta por la resolución en la indicación del patrón de referencia. t REF : Error de indicación del patrón de referencia según su certificado de calibración. δt REF(D) : Desviación posible (desconocida) del error de indicación del patrón de referencia que resulta de derivas respecto a su última calibración. δt F : No homogeneidad en temperatura de la fuente de calor. 4. Presupuesto de incertidumbre Donde; E = t t + δt [1] La incertidumbre expandida de medida estará dada por la incertidumbre estándar combinada multiplicada por el factor de cobertura k=: t AL : es la indicación del termómetro bajo calibración t REF : es la indicación del termómetro de referencia δt F : es el aporte asociado al medio isotérmico usado durante la calibración μ(e) = μt + μδt () + μt + μδt () + μ t + μδt () + μδt [3] Página de 4

20 Evaluación de los factores de influencia. A modo de ejemplo práctico, analizaremos la calibración de un termómetro digital a una temperatura nominal de 100 y será estimada la incertidumbre de medida asociada. onsideremos entonces lo siguiente; a) serán registradas 5 medidas para ambos termómetros (fuente de calor estable en 100 ), b) el termómetro digital tiene una resolución de 0,01, c) el termómetro patrón tiene una resolución de 0,001, d) el certificado de calibración del termómetro patrón indica una incertidumbre de 0,015 (k=) en 100, e) la fuente de calor ha sido caracterizada y su no homogeneidad en 100 es conocida. Incertidumbre de repetibilidad del termómetro bajo prueba t AL ; la temperatura promedio de 5 mediciones tomadas en él calibrando es 99,99 º y la correspondiente desviación estándar es 0,0 º. μt AL = s 0,0 = = 0,009 n 5 μt REF = s n 0,015 = = 0, Incertidumbre de resolución del termómetro de referencia δt REF(I) ; la mínima resolución del patrón de referencia (sistema termométrico digital) es 0,001 º μδt REF(I) = 0,001 = 0, Incertidumbre del termómetro de referencia en el punto 100, del certificado de calibración t REF ; de acuerdo al certificado de calibración del patrón de referencia, a la temperatura actual de medición (100 ) la incertidumbre expandida reportada para este punto es de 15 mk con k= (Nota: cuando un termómetro patrón es calibrado según los lineamientos de la Escala Internacional de Temperatura de 1990, solo es considerada la incertidumbre). μ t REF = 0,015 = 0,0075 Incertidumbre de resolución del termómetro bajo prueba Incertidumbre de la deriva del termómetro de referencia δt AL(I) ; la mínima división de escala del calibrando es 0,01 º. μδt AL(I) = 0,01 = 0,009 3 δt REF(D) ; el valor de la incertidumbre de la deriva del patrón se asume el valor de la incertidumbre de calibración del patrón, siempre y cuando en las verificaciones intermedias realizadas en el punto del hielo no superen este valor. μδt () = 0,015 = 0,0075 Incertidumbre de repetibilidad del termómetro de referencia t REF ; la temperatura promedio de 5 mediciones tomadas en el patrón de referencia es 100,050 º y la correspondiente desviación estándar es 0,015 º. Incertidumbre de la estabilidad del medio isotérmico δt F ; Estos valores son conocidos desde estudios de caracterización y su máxima Página 3 de 4

21 desviación corresponde a 0,1. (Gradientes axiales y radiales) Este valor es extraído del certificado de calibración del medio isotérmico, el cual es informado con k=1 μδt = 0,1 Presupuesto de Incertidumbre 6. ONLUSION La estimación de la incertidumbre en un laboratorio de calibración debe ser un proceso elaborado a conciencia, fundamentado en bibliografía, la experiencia y competencia del metrólogo, de tal forma que sus resultados sean trazables al SI y sean consistentes con el alcance y capacidades de medición y calibración implementadas y/o acreditadas. En la tabla 1 se presenta un resumen de los cálculos asociados a la estimación de la incertidumbre de medida asociada al proceso de calibración del termómetro digital a la temperatura de 100. Magnitud X i Estimador x i Incertidumbre estándar u(xi) Distribución de probabilidad ontribución a la incertidumbre u i(y) 7. REFERENIAS Referencias -Nh 631 Of.009 parte 1 -Nh 631 Of.00 parte -Nh451:014 -VIM, 3rd edition, JGM 00:008 t AL 99,99 º 0,009 Normal 0,009 δt AL(I) 0,0 º 0,009 Rectangular 0,009 t REF 100,050 º 0,0067 Normal 0,0067 δt REF(I) 0,0 º 0,0003 Rectangular 0,0003 t REF 0,0 0,0075 Normal 0,0075 δt REF(D) 0,0 º 0,0075 Normal 0,0075 δt F 0,0 º 0,1 Normal 0,1 μ(e) = 0,101 U(E) -0,06 º Normal 0,0 5. Resultados finales omo resultados de la calibración se tienen el error final en la indicación del calibrando y la incertidumbre asociada a ese error. Error final E = - 0,06 º Incertidumbre expandida asociada a la calibración del sistema termométrico digital a la temperatura nominal de 100 º es U = 0,0 º (k=) Temperatura de Referencia Temperatura Instrumento Bajo alibración Error de alibración Incertidumbre de alibración (k=) 100,050 º 99,99 º -0,06 º 0,0 º Página 4 de 4