(51) Int. Cl 7 : B 01D 11/02, C 11B 1/04. (71) Solicitantes: UNIVERSIDAD DE PINAR DEL RÍO (CU) (74) Agente: González Pérez, Maricela (CU)

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1 (19) REPUBLICA DE CUBA (11) No de publicación: CU A1 (21) No. de solicitud : 1998/47 (51) Int. Cl 7 : B 01D 11/02, C 11B 1/04 Oficina Cubana de la Propiedad Industrial (12) Certificado de Autor de Invención (22) Fecha de presentación: (30) Prioridad: (45) Fecha de publicación: (71) Solicitantes: UNIVERSIDAD DE PINAR DEL RÍO (CU) (72) Inventor/es: Corona Hernández, Maricela (CU); Díaz Aguirre, Susana (CU); Alessandrini Díaz, Marta Bernarda (CU); Ortega Llano, Pedro Luis (CU) (73) Titular: UNIVERSIDAD DE PINAR DEL RÍO, domiciliado en Martí, # 270. Pinar del Río., Pinar del Río (CU) (74) Agente: González Pérez, Maricela (CU) (54) Título: PROCEDIMIENTO PARA EL TRATAMIENTO DEL FOLLAJE DE ESPECIES DE CONÍFERAS (57) Resumen: La presente invención se relaciona con la Rama Química y en particular con un procedimiento para la obtención de sustancias biológicamente activas (Cera conífera, Aceites esenciales, Pasta clorofila-caroteno y Residuo forrajero), a partir del follaje de especies de coníferas, puede ser utilizado en la industria de la cosmética, farmacología y alimentación animal, consiste en la siguiente secuencia de operaciones: Estudio de la composición química de la especie, trituración del follaje, extracción de la fracción lipídica con bencina (nafta), mediante un módulo líquido de 1-2,5 l/kg de materia húmeda, filtración - sedimentación para la obtención de la cera conífera, recuperación del disolvente hasta un 40-70%, mediante rotoevaporación, destilación con arrastre de vapor de agua de los aceites esenciales, saponificación con NaOH 35-50% del extracto lipídico hasta ph entre 7,5-10; secado y trituración del follaje posterior al proceso de extracción con bencina para obtener un residuo con cualidades forrajeras. La cera conífera obtenida consiste en una mezcla de 37 compuestos, con punto de fusión entre 58-62ºC y puede ser utilizada en la elaboración de creyón labial, en la industria de la cosmética. La pasta clorofila-caroteno es un concentrado no tóxico y presenta acción cicatrizante en quemaduras.

2 MEMORIA DESCRIPTIVA 1998/047 PROCEDIMIENTO PARA EL TRATAMIENTO DEL FOLLAJE DE ESPECIES DE CONÍFERAS La presente invención se relaciona con la Rama Química y en particular con un procedimiento para la obtención de sustancias biológicamente activas las cuales pueden ser utilizadas en la industria de la Cosmética, Farmacología y Alimentación Animal. Se conoce desde hace tiempo que estos productos pueden obtenerse por diferentes procedimientos en dependencia de los siguientes aspectos fundamentales: La composición química de la especie en cuestión. La composición fraccionada del follaje a utilizar como fuente de materia prima, es decir la relación Masa de acículas y Masa de Corteza + Madera. La relación módulo líquido durante la extracción. El tipo de disolvente a emplear. La temperatura y el tiempo de extracción. Por otra parte, la solicitud de patente europea con el número de publicación SU A describe un procedimiento para el tratamiento de la corteza de álamo con el objetivo de separar la cera de esta especie con fines de Cosmética. En este método se utiliza como disolvente una mezcla de bencina-agua en la siguiente relación: corteza: bencina: agua; 1:0,7:0,6 durante cuatro horas de extracción, con rendimientos de 3,1% en la producción de cera. Principales rasgos distintivos en diferentes procedimientos (no patentados) para la obtención de sustancias extractivas a partir del follaje de coníferas, que fueron publicados por: Yagodin, V.I.(1981). Fundamentos de química y Tecnología para el tratamiento del follaje. Editorial Universidad de Leningrado; Y por Weichun, Z. (1989). Utilization of pine needles and twigs in China. Harvesting and utilization of tree foliage. IUFRO Project Group P Meeting, Riga. p

3 Rasgos distintivos Relación masa:volumen Sistema de Disolvente Temperatura ( C) Rusia; China; Yagodin,V.I.(1981) Weichun, Z. (1989) 1:0,7:0,6 2:1 Bencina - Agua Éter de Petróleo Tiempo (Horas) 4,0 3,0-4,0 Fracción Lipídica (%) 7,0-10,0 9,0-10,0 Rendimiento de Cera (%) 0,18-0,20 - Estos métodos que se analizan anteriormente, tienen como desventaja, que en China, utilizando un disolvente que es muy eficiente y a la vez muy costoso; tiene como tiempo de extracción de 3 a 4 horas con un porcentaje de extracción de la fracción lipídica entre 9,0-10,0% y en Rusia utilizando como sistema de disolvente una mezcla de bencina-agua, se necesitan 4 horas para la extracción y obtiene entre 7,0-10,0 % de dicha fracción, con Rendimientos de Cera de 0,18-0,20 %. El objetivo de la presente invención es establecer un procedimiento a partir del follaje del árbol, para la obtención de sustancias con actividad biológica que se encuentran en la fracción lipídica), utilizando bencina (nafta) como disolvente, logrando un proceso económicamente factible y altos porcentajes de los Rendimientos en la extracción de la fracción lipídica, para la obtención de productos de alto valor agregado, con el desarrollo de una tecnología sin residuo, donde su empleo permite disminuir los efectos de la contaminación ambiental. El procedimiento que se establece en la presente invención tiene como esencia, que la etapa de extracción es continua y ocurre entre 1-4 horas, con un modulo liquido 1-2,5 Litros de bencina (nafta) por Kilogramo de materia húmeda, a temperaturas entre C y se obtienen en la extracción entre el 15,0-20,0 % de la fracción lipídica y Rendimientos de Cera del 0,27-0,30 %. El procedimiento para la obtención de Cera conífera, Aceites esenciales, Pasta clorofilacaroteno y Residuo forrajero a partir del follaje del Pinus caribaea var. caribaea transcurre en función de las siguientes etapas: 1. Estudio de la composición química y composición fraccionada del follaje de la especie forestal objeto de estudio. 2. Trituración de la materia prima. 3. Extracción de la fracción lipídica con bencina, en el rector diseñado para tales efectos. 4. Filtración y Sedimentación.

4 5. Recuperación del disolvente. 6. Destilación mediante Arrastre con Vapor de Agua de los Aceites esenciales. 7. Saponificación del extracto con NaOH 35-50%. 8. Secado y trituración. 9. Diseño de un reactor para la extracción de las sustancias biológicamente activas. A continuación se describe cada paso del procedimiento objeto de invención: 1. Estudio de la composición química y composición fraccionada del follaje de la especie forestal objeto de estudio. Se realizaron determinaciones de: Humedad (%): A partir del follaje verde se tomaron 2 g de muestra y se colocaron en estufa a 105 C hasta masa constante. Lípidos (%): Se prepararon cinco pequeños paqueticos con 1,0-2,0 g de follaje triturado, que se introducen individualmente en pesafiltros en estufa a 105 C hasta masa constante, luego se trasvasan aun balón de 250 ml y se refluja de 5-6 horas. Cada dos horas se cambia el disolvente hasta que quede incoloro. Los paqueticos se secan y se llevan hasta masa constante. Cenizas (%): Se determina incinerando la muestran en horno mufla a 550 C. Carotenos Totales (mg por kilogramo): Se realizó, según técnica operatoria de Ortega y col. (1986) utilizando acetona al 80%, realizándose lecturas a longitud de onda de 440 nm. Para la determinación de la composición fraccionada del follaje de la especie objeto de estudio, se pesó de forma individual cada braquiblasto o manojo para determinar la Masa Total, Masa de Acículas y Masa de Corteza + Madera, previa separación de cada componente. 2. Trituración de la materia prima: Ocurre en un molino con sistema de martillo, capaz de triturar el follaje verde. 3. Extracción de la fracción lipídica: Se efectúa en un reactor que utiliza como disolvente bencina (nafta), C con módulo líquido de 1-2,5 L. Kg -1 de materia húmeda, siguiendo el método de extracción continua durante 1-4 horas, con temperaturas entre C, obteniéndose la disolución lipídica. 4. Filtración-Sedimentación: Una vez concluido el proceso de extracción con bencina, se filtra (con papel de filtro o paño fino), la disolución lipídica obtenida, con el objetivo de eliminar las impurezas mecánicas, se enfría a 4-6 C, durante horas y se filtra nuevamente obteniéndose en el filtrado, Cera conífera y el residuo representa las sustancias solubles en bencina. 5. Recuperación del disolvente: La disolución lipídica obtenida se concentra a vacío, recuperándose entre 40-70% del disolvente empleado, obteniéndose el extracto lipídico. 6. Destilación con arrastre de vapor de agua: Mediante este método se destilan los

5 aceites esenciales a partir del extracto obtenido en el paso anterior. 7. Saponificación del extracto: El extracto lipídico obtenido se saponifica con NaOH (puro para análisis %) en baño de María a temperatura entre C, con agitación lenta hasta ph entre 7,5-10, añadiendo agua hasta alcanzar la emulsión o pasta clorofila-caroteno. 8. Secado y trituración: Una vez extraídas las sustancias biológicamente activas del follaje, el residuo se seca hasta alcanzar una humedad menor del 20% y se tritura en molino de martillo hasta partículas de menores 4 mm, obteniéndose un residuo con cualidades forrajeras. Ejemplos de realización. Se realiza el estudio de la composición química del follaje en especies de coníferas (% humedad, % de lípidos, % cenizas, mg / Kg. Carotenos totales) y la composición fraccionada (masa total, masa de acículas y masa de corteza + madera. Posteriormente se cargan en el reactor (anexo 1), 2 Kg. de acículas (verdes y frescas) previamente trituradas, en un molino de martillos; se añade 2,5 L de bencina, se cierra herméticamente el equipo; se calienta el disolvente depositado en la parte inferior del reactor a 75 C, ocurriendo mediante extracción continua durante 1,5 horas la extracción de las sustancias biológicamente activas a partir de esta materia prima. Transcurrido este tiempo se colecta por la parte inferior del reactor la disolución lipídica, se filtra, se enfría durante 18 horas, se filtra nuevamente obteniéndose en el filtrado Cera conífera y en el residuo la disolución lipídica, que se concentra a vacío, luego mediante destilación con arrastre de vapor de agua se separan los aceites esenciales, posteriormente el extracto se saponifica con NaOH (50 %) hasta ph entre 7,5-10; el residuo de acículas después del proceso de extracción se seca hasta humedad menor de 20 %, se trituran y se obtiene el residuo forrajero.

6 REIVINDICACIONES 1. Procedimiento para el tratamiento del follaje de especies de coníferas, que consiste en la siguiente secuencia de operaciones: Trituración, Extracción con bencina (nafta), Filtración-Sedimentación, Recuperación del disolvente, Destilación de los Aceites esenciales, Saponificación del extracto lipídico, Secado y Trituración del residuo, caracterizado por que la etapa de extracción es continua y ocurre entre 1-4 horas, con un modulo liquido 1-2,5 Litros bencina por Kilogramo de materia húmeda, a temperaturas entre C.

7 DIBUJOS