PROCEDIMIENTO VERIFICACIÓN Y MANEJO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Transcripción

1 Página 1 de 26 PROPÓSITO: Establecer los lineamientos de manejo y verificación de material volumétrico existente en el laboratorio. ALCANCE: Las actividades mencionadas en éste procedimiento serán aplicables a todo material que se considere como volumétrico que sea de vidrio y que se utilice dentro de los laboratorios del CIITEC y aquellos utilizados para actividades fuera de las instalaciones, pero relacionados con procesos del CIITEC. DEFINICIONES: Balanza: Instrumento de medición utilizado para determinar la masa de un objeto, se basa en la fuerza ejercida por éste objeto sobre un soporte. Bitácora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo. Calibración: Conjunto de operaciones que establecen bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. Densidad: Masa por unidad de volumen, expresa en gramos por centímetro cúbico a una temperatura definida. La densidad de un cuerpo es la relación existente de la masa (m), con respecto a su volumen (V). = m/v Error de medición: Resultado de un mensurando menos el valor verdadero o convencionalmente verdadero. Error relativo: Error de medición dividido entre el valor verdadero. Equipo: Aparato o utensilio necesario para la realización de un fin determinado. Por ejemplo: espectrofotómetro de Absorción Atómica, espectrofotómetro de luz visible y ultravioleta. Desviación estándar experimental: Para una serie de mediciones del mismo mensurando, es la magnitud que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la siguiente fórmula:

2 Página 2 de 26 s n ( x i x) 2 i 1 n 1 x i Donde es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de la n resultados considerados. Error instrumental: Indicación de un instrumento de medición menos el valor real de una magnitud. Exactitud: Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando. Masa: Es la cantidad de materia contenida en un cuerpo. Materiales de referencia: Material o sistema de medición con valores conocidos, empleado como referencia para compararse con valores obtenidos durante la operación del equipo. Medición: Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. Medición aproximada: Es aquella que permite una desviación grande con relación al valor nominal y que únicamente sirve para dar una idea del volumen del recipiente y no debe ser usada cuando se requieran resultados de exactitud. Medición de precisión: Es aquella que permite una desviación definida muy pequeña con relación a su valor nominal y a que esté debidamente considerada para no afectar las resultadas de las determinaciones o análisis que requieran exactitud. Método gravimétrico: Son aquellos en los que para llevarse a cabo se necesita una balanza de precisión que esta calibrada y son considerados como los más exactos y se les considera como definitivos o primarios en el sistema jerárquico de las mediciones analíticas. Patrón de medición: Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad de uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia. Peso: Es la fuerza con que tal cuerpo es atraído verticalmente hacia el centro de la tierra por la gravedad. Esta fuerza neta produce una aceleración (g), que es la misma para todos los cuerpos que caen. Así de la segunda ley de Newton podemos encontrar la relación entre la masa y el peso de un cuerpo. Precisión: Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre: x xt /2 s n

3 Página 3 de 26 donde: x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes; t /2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; s n x es la desviación estándar de la muestra; es el número de réplicas, y es el resultado que incluye el intervalo de confianza. Punta de descarga: Es aquella que permite desalojar un líquido contenido en los utensilios o recipientes y que define el tiempo de entrega. Recipiente volumétrico: Es aquel destinado a contener o medir volúmenes determinados de líquidos y dependiendo de su uso y su forma se le denomina: matraz, bureta y pipeta. Recipiente volumétrico aforado: Es aquel que solo tiene una marca de graduación que indica la capacidad total de contener el recipiente. Recipiente volumétrico graduado: Es aquel que tiene varias marcas de graduación equidistantes o no y que permite obtener lecturas a diferentes niveles en todo el intervalo de la capacidad total del recipiente. Repetibilidad: Concordancia obtenida entre determinaciones independientes realizadas bajo las mismas condiciones. Reproducibilidad: Concordancia entre determinaciones independientes realizadas bajo condiciones diferentes. Tiempo de entrega: Es aquel en el cual el utensilio o recipiente graduado para entregar, desaloja el volumen total contenido. Tolerancia: Es la máxima desviación permitida del valor nominal el utensilio o recipiente Trazabilidad: Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. Unidades de medición de volumen: Las unidades de medición de volumen que refiere son mililitro y/o cm3, así como sus múltiplos y submúltiplos. Utensilio: Instrumento de vidrio usado en el laboratorio Verificación: Actividad realizada para probar la veracidad del funcionamiento o exactitud de los equipos.

4 Página 4 de 26 Verificación de la calibración: Calibración periódica en la cual se demuestra que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa. Valor nominal: Valor utilizado para designar una característica de un dispositivo o para servir de guía durante su utilización. Volumen: Extensión del espacio de tres dimensiones ocupado por un cuerpo. Volumen para contener: Consiste en la determinación del volumen del agua requerido para llenar un utensilio o recipiente hasta la marca grabada. Volumen para entregar: Es la determinación del volumen del agua que puede ser vaciado del utensilio o recipiente en condiciones específicas después de llenado. CUADRO DE CONTROL DE CAMBIOS. Número de Revisión Fecha de Actualización Ago-14 Descripción del Cambio Sustituye al P04-GL-04 Verificación y Manejo de Material Volumétrico Rev. 06. CUADRO DE ELABORACIÓN Y APROBACIÓN ELABORÓ: REVISÓ APROBÓ M. en T.A. Daniel Hernández Sánchez Líder del Proceso de Realización de Ensayos Técnicos M. en C. Agustín Cruz Contreras Líder del Macroproceso de Vinculación M. en A. Gisela González Corral Representante de la Dirección Introducción: El material de vidrio que se maneja en laboratorio, juega un papel primordial el desarrollo de cualquier técnica analítica por lo que es de vital importancia considerar su buen uso, manejo, calibración y/o verificación de la calibración del mismo, con el fin de asegurar que el volumen del material a utilizar es el que se especifica y así disminuir errores de medición.

5 Página 5 de 26 Fundamento: El material volumétrico que se utiliza en el laboratorio para medir volúmenes está constituido por matraces volumétricos, pipetas y buretas. Todo el material volumétrico está calibrado a una temperatura especificada de 20ºC y para utilizarse de una forma determinada. A causa de la modificación del volumen de los líquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se debe realizar la verificación de la calibración de los aparatos volumétricos sobre todo cuando vayan a utilizarse a temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueron calibrados. La calibración hecha por el fabricante no puede tomarse por infalible, deberá asegurarse de la capacidad volumétrica del material; los recipientes volumétricos después de algún tiempo de uso, deben volver a calibrarse por los cambios que pudiera haber tenido el material con el tiempo y el uso. El procedimiento de verificación se basa en la determinación del volumen de agua ya sea para contener o para entregar que tiene un utensilio o recipiente de vidrio de laboratorio. Este volumen de agua está basado en el conocimiento de su medición de masa a si como su densidad tabulada, como esta calibración de volúmenes especialmente en el volumen de entrega puede ser alterado por la manera en que dichos utensilios son usados, es necesario que el usuario emplee las mismas técnicas que fueron empleadas durante su calibración. Interferencias: El material que no esté perfectamente lavado, enjuagado y seco puede causar interferencias tanto en el análisis como en la calibración y manejo del material. MUESTREO Y ALMACEMIENTO: Todo el material volumétrico debe ser almacenado limpio fresco y seco donde la temperatura sea menor que 30 C. Equipo y materiales: Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser tipo A con certificado. Balanza analítica Desecador Termómetro calibrado Papel absorbente Perillas Matraces volumétricos de distintas capacidades Vasos de precipitado Embudos de vidrio Buretas de distintas capacidades

6 Página 6 de 26 Reactivos: Agua grado reactivo tipo 2 que cumpla con las siguientes características: Temperatura ambiente Conductividad: S /cm a 25ºC ph: 5,0 a 8,0. Preparación de soluciones: No Aplica Manejo del material volumétrico: Lectura del menisco Las pipetas, buretas, probetas y matraces tienen cuando menos sobre la superficie de su cuerpo una marca grabada la cual sirve para conocer su volumen de referencia, para realizar la lectura de un menisco es necesario llenar el recipiente con agua hasta el volumen de referencia. La superficie del menisco no es plana, es cóncava o convexa, es decir que su punto más alto o más bajo está en el centro de la superficie y existen varios criterios para decidir sobre la coincidencia del menisco y la marca de aforo y se debe usar el mismo criterio de este cuando este en uso a cuando se lleve a cabo su calibración. En los materiales que el volumen está limitado por un menisco, la lectura o ajuste se hace en el punto más bajo del mismo siempre y cuando los líquidos sean transparentes. Para hacer la lectura del menisco coloque detrás del material un fondo que le permita contrastar u obscurecer su contorno lo que permitirá ver mejor el aforo. Cuando quiera obtener la posición del menisco ajuste en el centro de la elipse que forma la línea de graduación desde un plano inferior y mírela desde arriba. Siempre mantenga la vista de frente a la marca de aforo, ya que la variación en la posición del que observa puede ocasionar errores de lectura. PIPETAS Use siempre pipetas limpias y secas. En caso de ser volumétricas deberán cumplir con la clasificación tipo A. La marca circular grabada indica el lugar en que debe ubicar el menisco de la solución para que la pipeta escurra su volumen nominal. Asegúrese que la pipeta tenga una entrega de líquido continua, es decir que no sea intermitente o que no esté bloqueada.

7 Página 7 de 26 Verifique que la punta y la parte superior no estén dañadas. Para una medición más exacta enjuague primero la pipeta con la solución que va a medir y deseche la solución. Utilice una pro pipeta de plástico para llenarla hasta que el menisco este por encima de la marca de calibración. Mantenga el nivel del líquido por encima el menisco y utilice papel absorbente o toalla para eliminar todo residuo de solución adherida a la parte externa de la punta y deje que poco a poco se acerque al punto de aforo sin tocar las paredes del recipiente. Cuando se haya aforado, traslade suavemente la pipeta al recipiente donde va entregar el volumen y permita que la solución fluya de manera natural, no utilice perillas para entregar las solución pues modifica el tiempo de entrega y por lo tanto el volumen; durante este escurrimiento debe estar cercana a la superficie del vaso para evitar pérdidas por salpicadura de la solución. En el caso de las pipetas volumétricas drene la solución hasta que caiga la última gota no sople el resto que quede en la punta, ya que esta calibrada considerando ese volumen y para las pipetas graduadas deje escurrir libremente hasta que termine el drenaje en la marca deseada de la escala graduada, la entrega debe hacerse lo más rápido posible; algunas pipetas serológicas están calibradas para soplarse o sea que el volumen de la pipeta incluye el restante en la punta y tiene que soplar dentro para recibir el volumen completo. Retire la pipeta posterior a la entrega y lave inmediatamente después de terminada la transferencia para evitar posibles contaminaciones con la sustancia que se midió. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES (Manejo de Pipetas) No. Responsable Descripción Formatos Requeridos 1 Analista Revisar que la pipeta tenga una entrega de líquido continua 2 Analista Verificar que la punta y la parte superior no estén dañadas 3 Analista Enjuagar la pipeta con agua desionizada y desechar 4 Analista Llenarla con una propipeta de plástico hasta que el menisco esté por encima de la marca de calibración 5 Analista Mantener el nivel del líquido por encima el menisco y eliminar todo residuo adherido a la parte externa de la punta, dejar que poco a poco se acerque al punto de aforo sin tocar las paredes del recipiente 6 Analista Trasladar suavemente la pipeta al recipiente donde va a entregar el volumen y permita que la solución fluya de manera natural Retire la pipeta posterior a la entrega y lave 7 Analista inmediatamente después de terminada la transferencia

8 Página 8 de 26 8 Analista Registro 9 Responsable del área analítica Supervisa actividades FIN

9 Página 9 de 26 Analista Responsable del Área Analítica INICIO Revisar que la pipeta tenga una entrega de líquido continua 1 Verificar que la punta y la parte superior no estén dañadas 2 3 Enjuagar la pipeta con agua desionizada y desechar 4 Llenarla con una propipeta de plástico hasta que el menisco esté por encima de la marca de calibración 5 Mantener el nivel del líquido por encima del menis co y eliminar todo residuo adherido a la parte externa de la punta 6 Trasladar la pipeta al recipiente donde va a entregar el volumen y permita que la solución fluya de manera natural Retirar la pipeta posterior a la entrega y lavar inmediatamente después Registro Supervisa actividades FIN

10 Página 10 de 26 MATRACES VOLUMÉTRICOS Los matraces volumétricos están diseñados para contener un volumen de líquido específico y antes de utilizar un matraz debe tener en cuenta los siguientes puntos: a) Verifique que el cuerpo del matraz no esté fracturado o con partículas de vidrio adherido b) Seleccione el tapón adecuado de la medida del matraz c) Asegúrese de la limpieza del matraz y enjuague previamente con el solvente a utilizar. Llene con la solución a medir hasta un volumen por debajo de la línea de aforo, y para hacer el ajuste del menisco se debe mojar todo el cuello con el disolvente a utilizar. Deje reposar de 1 a 2 minutos antes de ajustar finalmente el menisco y lleve a la marca de aforo con una pipeta, pipeta Pasteur, un gotero. Si no va a utilizar la solución de inmediato transfiérala a un frasco limpio y seco. Lave le matraz inmediatamente después de transferir la solución para evitar que se contamine con la sustancia contenida. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES (Matraces Volumétricos) No. Responsable Descripción Formatos Requeridos 1 Analista Verifica que el cuerpo del matraz no esté fracturado o con partículas de vidrio adheridas 2 Analista Selecciona el tapón adecuado de la medida del matraz 3 Analista Enjuaga la pipeta con agua desionizada y desechar 4 Analista Se asegura de la limpieza del matraz y enjuague previamente con el solvente a utilizar 5 Analista Llena con la solución a medir hasta un volumen por debajo de la línea de aforo, y para hacer el ajuste del menisco se debe mojar todo el cuello con el disolvente a utilizar 6 Analista Traslada suavemente la pipeta al recipiente donde va a entregar el volumen y permita que la solución fluya de manera natural 7 Analista Deja reposar de 1 a 2 minutos antes de ajustar finalmente el menisco y lleve a la marca de aforo con una pipeta, Pasteur, un gotero Se utilizará la solución de inmediato? No (9) Si (8) 8 Analista Utiliza la solución 9 Analista Transfiere a un frasco limpio y seco 10 Analista Lava el matraz 11 Analista Registra 12 Responsable del Área analítica / RCyAC Realizan supervisión

11 Página 11 de 26 Analista Responsable del Área Analítica RCyAC INICIO 1 Verifica que el cuerpo del matraz no esté fracturado o con partículas de vidrio adheridas Selecciona el tapó n adecuado de la medida del matraz 2 3 Enjuagar la pipeta con agua desionizada y desechar 4 Se asegura de la limpieza del matraz y enjuaga previamente con el solv ente a utilizar 5 Llena con la sol uci ón a medir hasta un volumen debajo de la línea de aforo 6 Traslada suavemente la pipeta al recipiente donde va a entregar el volumen 7 Deja reposar de 1 a 2 minutos antes de ajustar finalmente el menisco Se utilizará de inmediato la solución? 8 Utiliza la solución 9 Transfiere a un frasco limpio y seco 10 Lava el matraz Regista Supervisan actividades FIN

12 Página 12 de 26 BURETAS Estas están diseñadas para entregar volúmenes variables de líquidos con mejor exactitud que las probetas y antes de usarla verifique lo siguiente: a) La entrega del líquido debe ser continua y se observa bloqueada o parcial verifique la calibración de la bureta. b) Que la válvula de la bureta sea intercambiable e identifique que la válvula de la bureta corresponda al cuerpo de la bureta. c) La bureta debe estar limpia y seca. Antes de utilizar la bureta, llénela con el líquido a medir y descargue todo el líquido enjuagando la bureta el líquido que salga se desecha. Llene nuevamente hasta unos cuantos milímetros sobre la marca y espere a que el líquido termine de escurrir sobre las paredes. Asegúrese que la válvula y la punta estén llenas de líquido y revise que no haya burbujas de aire atrapadas entre la válvula y la punta. Ajuste el menisco al nivel correcto y espere que se escurra totalmente el líquido de la parte superior y verifique el ajuste del menisco. Cuando entregue el líquido asegúrese de que no haya contacto con otro objeto. Es esencial que el menisco mantenga su forma durante el tiempo de entrega si hay gotas adheridas a la superficie interna de la bureta o el menisco se distorsiona es por falta de limpieza de la bureta y en estas circunstancias el proceso de medición será considerado como invalido. Siempre posterior al lavado del material deje separadas las juntas, llaves y válvulas esmeriladas después de su uso y guarde en lugares libres de químicos y polvo ya que se pueden pegar o atorar. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES (Buretas) No. Responsable Descripción Formatos Requeridos Verificar que la entrega del líquido es continua 1 Analista Está bloqueada parcial o totalmente la entrega de líquido? NO (3) Si (2) 2 Analista Verificación 3 Analista Verifica que la válvula de la bureta corresponda al cuerpo de la misma 4 Analista Verificar que la bureta esté limpia y seca 5 Analista Antes de utilizar la bureta, llénela con el líquido a medir y descargue todo el líquido enjuagando la bureta el líquido que salga se desecha 6 Analista Llene nuevamente hasta unos cuantos milímetros sobre la marca y espere a que el líquido termine de escurrir sobre las paredes 7 Analista Asegúrese que la válvula y la punta estén llenas de líquido y revise que no haya burbujas de aire atrapadas entre la válvula y la punta 8 Analista Ajuste el menisco al nivel correcto y espere que se

13 Página 13 de 26 escurra totalmente el líquido de la parte superior y verifique el ajuste del menisco 9 Analista Cuando entregue el líquido asegúrese de que no haya contacto con otro objeto 10 Analista Lava la bureta 11 Analista Registro 12 Responsable del área analítica / RCyAC Supervisan actividades

14 Página 14 de 26 Analista Responsable del Área Analítica RCyAC INICIO Verificar que la entrega del líquido es continua 1 Está bloqueada parcial o totalmente la entrega de líquido Si 2 Verificación No 3 Verifica que la válvula de la bureta corresponda al cuerpo de la misma Verificar que la bureta esté limpia y seca 4 5 Llenar la bureta con el líquido a medir y descargar enjuagando el líquido que salga 6 Llenar nuevamente hasta unos cuantos milímetros sobre la marca y esperar que termine de escurrir 7 Asegurarse que la válvula y la punta estén llenas de líquido y revisar que no haya burbujas de aire atrapadas Ajustar el menisco al nivel correcto 8 9 Cuando se entr egue el líquido asegurarse de que no haya contacto con otro objeto 10 Lavar la bureta Registar Supervisan actividades FIN

15 Página 15 de 26 Verificación de material volumétrico El material volumétrico que requiere verificarse son matraces, pipetas, buretas y micro pipetas. El material de volumétrico debe ser verificado por método gravimétrico. El material usado debe estar perfectamente lavado y enjuagado con agua corriente y después con agua desionizada y permitirle secar a temperatura ambiente. En la determinación de los volúmenes es de fundamental importancia tomar en cuenta los efectos de la temperatura sobre el volumen del agua, lo cual se refleja en su densidad (al aumentar la temperatura, el volumen del agua aumenta y por tanto su densidad disminuye, así como su peso por unidad de volumen) Con la temperatura los distintos materiales entre ellos el vidrio presenta dilataciones o contracciones, así que, si los recipientes de vidrio han sido calibrados a un volumen determinado, a temperaturas menores que ésta, el vidrio se contraerá y ocupará volúmenes menores; mientras que a temperaturas mayores el vidrio ocupará volúmenes mayores, lo que provocaría la existencia de errores sobre el volumen real del material. La verificación de volúmenes consistirá en comparar el volumen real y el volumen especificado por el fabricante, tomando en cuenta la tolerancia fijada en el material. El material volumétrico deberá estar libre de cualquier sustancia extraña e incrustación en las paredes o fondo del mismo. (Ver M4K-12 Lavado de material en el laboratorio). El material a verificar, los termómetros y el agua a utilizar deben estar a temperatura ambiente por lo menos durante media hora previa a la verificación. Para llevar a cabo las pesadas se deben utilizar guantes para evitar variaciones por la grasa de las manos. El procedimiento de verificación de material volumétrico se debe llevar a cabo 10 veces para cada material. VERIFICACIÓN DE BURETAS Estos instrumentos están diseñados para entregar volúmenes variables de líquidos. La bureta se debe encontrar de manera vertical. Llene la bureta con agua (y anote la temperatura del agua en ese momento) hasta la marca de 0 y ajuste la lectura del menisco. Pese un matraz aforado con tapón, perfectamente seco Coloque la punta de la bureta contra el matraz y deje caer el 20 % de la capacidad de la bureta al matraz previamente tarado, asegurándose de escurrir la punta por debajo del área de la tapa y la pared interna. Tape inmediatamente el matraz y anote la lectura registrada en la escala de la bureta. Vuelva a pesar el matraz tapado. Repita el proceso para entregas de 40, 60, 80, 1% del volumen total del agua contenida en la bureta llenada cada vez hasta cero.

16 Página 16 de 26 DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES (Verificación de Buretas) No. Responsable Descripción Formatos Requeridos 1 Analista Fijar la bureta de forma vertical 2 Analista Llenar la bureta con agua desionizada hasta la marca de 0 y ajuste la lectura del menisco, anotar la temperatura del agua. 3 Analista Pesar un matraz aforado con tapón esmerilado, perfectamente seco y sin película acuosa en la tapa 4 Analista Colocar la punta de la bureta contra el matraz y dejar caer 20% de la capacidad de la bureta escurriendo la punta por debajo del área esmerilada 5 Analista Tapar el matraz y anotar la lectura registrada en la escala de la bureta 6 Analista Pesar el matraz 7 Analista Repita el proceso para entregas de 40, 60, 80, 1% del volumen del agua contenida en la bureta llenada cada vez hasta cero 8 Analista Cálculos 9 Analista Registro 10 Responsable del área analítica / RCyAC Supervisan actividades

17 Página 17 de 26 Analista Responsable del Área Analítica RCyAC INICIO 1 Fijar la bureta de forma vertical Llenar la bureta con agua desionizada hasta la marca de 0 y ajustar la lectura del menisco 2 Pesar un matraz aforado co n tapó n esmerilado, perfectamente seco y sin película acuosa en la tapa 3 4 Colocar la punta de la bureta contra el matraz y dejar caer 20% de la capacidad de la bureta escurriendo la punta Tapar el matraz y anotar la lectura registrada en la escala de la bureta 5 6 Pesar el matraz 7 Rep ita el proceso para entregas de 40, 60, 80, 1% del vo lu men del agua contenida en la bureta llenada 8 Cálculos 9 10 Registro Supervisan actividades FIN

18 Página 18 de 26 VERIFICACIÓN DE PIPETAS Este procedimiento de verificación se basa en la determinación del peso de agua entregada por la pipeta. Pese un matraz aforado con tapón, perfectamente seco. Llene un vaso de precipitado con agua y tome la temperatura de la misma. Llene la pipeta por succión a unos cuantos milímetros de la marca y espere a que el líquido termine de escurrir sobre las paredes. Antes de entregar el líquido limpie las paredes externas de la pipeta con papel absorbente y manténgala en posición vertical hasta el ajuste del menisco. Asegúrese de que al entregar el líquido no haya contacto con ningún objeto. Mantenga la pipeta vertical y deje que el líquido drene libremente por gravedad. Transfiera el líquido al matraz asegúrese que la punta este en contacto con la pared de donde estará la tapa. Al terminar la entrega tape el matraz para evitar pérdidas por evaporación. Inmediatamente mida la temperatura del agua y vuelva a pesar el matraz y anote el aumento del peso. Si entre pesadas la diferencia entra ellas es de 0.01 ml repita el procedimiento y verifique las especificaciones del proveedor. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES (Verificación de Pipetas) No. Responsable Descripción Formatos Requeridos 1 Analista Pesar un matraz aforado con tapón esmerilado, perfectamente seco y sin película acuosa en la tapa 2 Analista Llenar un vaso de precipitados con agua y tomar la temperatura 3 Analista Llenar la pipeta por succión a unos cuantos milímetros de la marca y espere a que el líquido termine de escurrir sobre las paredes 4 Analista Limpie las paredes externas de la pipeta con papel absorbente y manténgala en posición vertical hasta el ajuste del menisco 5 Analista Asegúrese de que al entregar el líquido no haya contacto con ningún objeto 6 Analista Mantenga la pipeta vertical y deje que el líquido drene libremente por gravedad 7 Analista Transfiera el líquido al matraz asegúrese que la punta este en contacto con la pared de donde estará la tapa 8 Analista Tape el matraz para evitar pérdidas por

19 Página 19 de 26 evaporación. Inmediatamente mida la temperatura del agua y vuelva a pesar el matraz y anote el aumento de peso La diferencia entre pesadas es menor a 0.01 ml? No (1) Si (9) 9 Analista Registro 10 Responsable del área analítica / RCyAC Supervisan actividades

20 Página 20 de 26 Analista Responsable del Área Analítica RCyAC INICIO Pesar un matraz aforado co n tapó n esmerilado, perfectamente seco y sin película acuosa en la tap a 1 2 Llenar un vaso de precipitados con agua y tomar la temperatura 3 Llenar la pipeta por succión a unos cuantos milímetros de la marca y espere a que el líquido termine de escurrir sobre las paredes 4 Limpie las paredes externas de la pipeta con papel absorbente y manténgala en posición vertical hasta el ajuste del men is co 5 Asegúrese de que al entregar el líquido no haya contacto con ningún objeto No 6 Mantenga la pipeta vertical y deje que el líquido drene libremente por gravedad 7 Transfiera el líquido al matraz asegúrese que la punta este en contacto con la pared de donde estará la tapa Tape el mat raz pa ra evitar pérdidas por evaporación. Inmediatamente mida la temperatura del agua y vuelva a pesar el matraz y anote el aumento de peso 8 La diferencia entre pesadas es men or a 0.01 ml Si 9 10 Regista Supervisan actividades FIN

21 Página 21 de 26 VERIFICACIÓN DE MATRACES VOLUMETRICOS Este procedimiento de verificación se basa en la determinación del peso de agua para contener de un matraz volumétrico. Pese un matraz aforado con tapón, perfectamente seco. Coloque un embudo de tamaño apropiado en el matraz para descargar el agua de llenado contenida en un vaso de precipitado. Llene hasta un punto ligeramente debajo de la línea de aforo se gira el embudo para mojar las paredes del matraz y se deja reposar de 1 a 2 minutos para permitir que las paredes escurran. Coloque el matraz debajo de una bureta (también se puede utilizar una pipeta o un gotero) y se completa el aforo. Tape inmediatamente el matraz para evitar evaporación y pérdida de peso. Pese el matraz que contiene agua hasta el aforo. Tome la temperatura del agua del recipiente llenado inmediatamente después de pesar el matraz o ponga el termómetro directamente en el matraz. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES (Verificación de Matraces volumétricos) No. Responsable Descripción Formatos Requeridos 1 Analista Pesar un matraz aforado con tapón esmerilado, perfectamente seco y sin película acuosa en la tapa Coloque un embudo en el matraz para descargar el 2 Analista agua de llenado contenida en un vaso de precipitado 3 Analista Llene hasta un punto ligeramente debajo de la línea de aforo se gire el embudo para mojar las paredes del matraz y deje reposar de 1 a 2 min 4 Analista Coloque el matraz debajo de una bureta complete el aforo 5 Analista Tape inmediatamente el matraz 6 Analista Pese el matraz que contiene agua hasta el aforo 7 Analista Tome la temperatura del agua del recipiente llenado inmediatamente después de pesar el matraz o ponga el termómetro directamente en el matraz 8 Analista Cálculos 9 Analista Registro 10 Responsable del área analítica / RCyAC Supervisan actividades

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23 Página 23 de 26 Analista Responsable del Área Analítica RCyAC INICIO Pesar un matraz aforado con tapó n esmerilado, perfectamente seco y sin película acuosa en la tapa 1 2 Coloque un embudo en el matraz para descargar el agua de llenado co ntenida en un vaso de precipitado 3 Llene hasta un punto ligeramente debajo de la línea de aforo se gire el embudo para mojar las paredes del matraz y deje reposar de 1 a 2 min Coloque el matraz debajo de una bureta complete el aforo 4 Tape inmediatamente el matraz 5 Pese el matraz que contiene agua hasta el aforo 6 7 Tome la temperatura del agua del recipient e llenado inmedia tamente después de pesar el matra z o ponga el termómetro directamente en el matraz 8 Cálculos 9 10 Registro Supervisan actividades FIN

24 Página 24 de 26 FORMATOS REQUERIDOS: Nombre Carpeta de verificación de material Lista de material roto Formato de registro de verificación de material Código s/c s/c /F01 VERIFICACIÓN DE MICROPIPETAS Este procedimiento de verificación se basa en la determinación del peso de agua entregada por la micropipeta. Ajuste el volumen nominal. Coloque en un vaso de precipitados agua desionizada, y con ayuda de un soporte introduzca un termómetro para determinar la temperatura del agua desionizada. Coloque una punta nueva en la micropipeta, efectué un acondicionamiento: aspire y expulse el agua desionizada 5 veces. Expulse la punta de la micropipeta. Coloque una nueva punta en la micropipeta Enjuague previamente la punta una vez con el agua desionizada. Coloque un matraz volumétrico lleno con algo de agua desionizada con tapa en la balanza y tárela. Aspire el agua desionizada del recipiente del vaso de precipitados. Retire el matraz volumétrico de la balanza y quite el tapón. Expulse el agua desionizada en el matraz volumétrico y tape. Coloque el matraz volumétrico sobre la balanza y registre el valor de la pesada. Vuelva a tarar la balanza, expulse la punta de la micropipeta. Realice los puntos 4 al 11 por lo menos diez veces. A continuación realice el mismo procedimiento para el 50% y 10% del volumen nominal. Cálculo de la exactitud (E%) y del Coeficiente de variación (CV%): 1. Valor medio de las pesadas 2. Volumen medio Z=factor de corrección

25 Página 25 de Exactitud % 1 V o =volumen nominal 4. Desviación estándar 1 5. Coeficiente de variación. % 1 El criterio de aceptación para la verificación de la micropipeta será el valor del coeficiente de variación menor o igual al coeficiente de variación especificado en el manual de la micropipeta. Registro En cuanto ingresa un material volumétrico se le da una clave para su identificación y se identifica con un color según la determinación para el cual será utilizado. Todo el material que se rompa o se tenga que dar de baja debido a algún daño que afecte su calibración y buen estado debe reportarse en la lista de material roto que se ubica dentro de la carpeta de material roto. El resultado de la verificación se registra en el formato P04-GL-04-F01 Rev.. Los formatos se archivaran en la carpeta Verificación de Material que estará disponible en el área analítica. Cálculo del volumen obtenido: Para hacer la corrección del volumen, se debe tomar en cuenta, la masa del agua, la masa del matraz aforado, así como las condiciones de temperatura del laboratorio donde se lleva a cabo la verificación; usando la siguiente ecuación: V = Volumen corregido

26 Página 26 de 26 M b = Masa del utensilio o recipiente lleno hasta el aforo o marca graduada en g. M c = Masa del utensilio o recipiente vacío, en g. z = Factor de corrección (Ver ANEXO A) Control de Calidad: Se puede dar por concluida la verificación si se demuestra que: a) La diferencia del volumen entre repeticiones de valores no es mayor de 0.01 ml. b) La diferencia entre el volumen nominal y el volumen medido es menor o igual a la tolerancia que marca el fabricante Volumen nominal Volumen Calculado MÁXIMO ERROR PERMITIDO (tolerancia) Seguridad e higiene: Cuando se trabaje este método, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad tal como: guantes de látex y bata de laboratorio. Manejo de residuos: Todos los desechos generados de este procedimiento se pueden descargar directamente al alcantarillado urbano. Los residuos acuosos generados se desechan en la tarja. Referencias y/o bibliografía: Secretaria de la industria y comercio. Norma Mexicana NMX-BB "Utensilios y recipientes volumétricos de vidrio para laboratorio-especificaciones". CEM Manual de buenas prácticas de laboratorio. Centro Nacional de Metrología, Publicación técnica CNM-MRD-PT-8, Los Cués. Qro. México. Febrero de Procedimiento de lavado de material de laboratorio (M4K-12). Manual de micropipetas Transferpette, Brand, apartado control de volumen. Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las mediciones analíticas que emplean las técnicas de espectrofotometría de absorción atómica y de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente.