Competencias a Desarrollar. Temario. Métodos Prácticas. Mecanismos y procedimientos de evaluación ANÁLISIS INSTRUMENTAL
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- Antonio Prado Cáceres
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1 ANÁLISIS INSTRUMENTAL Programa sintético ANÁLISIS INSTRUMENTAL Datos básicos Semestre Horas de teoría Horas de práctica Horas trabajo adicional estudiante Créditos IV Objetivos Al finalizar el curso el alumno obtendrá los conocimientos generales de los métodos analíticos químicos instrumentales y su aplicación que le permitirán desarrollar habilidades para la investigación, la solución de problemas y la toma de decisiones. Contribución al Perfil de Egreso a Desarrollar Temario Métodos y prácticas Mecanismos y procedimientos de evaluación Permite al profesionista evaluar la calidad de materias primas, productos intermedios y producto terminado en la industria química, mediante métodos instrumentales de análisis para aplicarlos en la prevención y control de la contaminación y en la investigación. Genéricas Profesionales Unidades Unidad 1 Unidad 2 Unidad 3 Métodos Prácticas Exámenes parciales Evidencias de desempeño Sustentabilidad y responsabilidad social. Ético-valoral. Intercultural e internacional. Cognitiva y emprendedora. Esta asignatura contribuye al desarrollo de todas las competencias profesionales. Contenidos Introducción Métodos ópticos basados en la absorción de la Radiación electromagnética y Espectrometría de Masas Métodos Cromatográficos Se impartirán clases teóricas de una hora diaria, el maestro estará en libertad de utilizar, además del pintaron, plumones y borrador, técnicas de las nuevas tecnologías, para reforzar y aumentar el conocimiento Se emplearán tres horas por semana para la realización de prácticas de laboratorio y para la resolución de ejercicios. 1º Examen. Valor relativo Contenido: Secciones 1.1 al º Examen. Valor relativo Contenido: Secciones 2.3 a º Examen. Valor relativo Contenido: Secciones 2.6 a Examen. Valor relativo Contenido: Secciones 3.2 Portafolio de evidencias a través el cual se evalúan las competencias desarrolladas y que puede consistir de: Cuadernillo de ejercicios resueltos Reportes de prácticas Simulaciones Documentación de prototipos Reportes técnicos relacionados con la materia (escrito, fotos y/o videos) Otras que el profesor considere pertinentes. Exámen ordinario Promedio de los cuatro exámenes parciales
2 Bibliografía básica de referencia Bibliografía complementaria Exámen a título Examen de regularización Otros métodos y procedimientos Otras actividades académicas requeridas Programa sintético Examen departamental, en el que se evalúa todo el programa. Para tener derecho a este examen el alumno deberá haber realizado por lo menos el 80% de las prácticas de laboratorio y haber entregado los reportes correspondientes como evidencia. Examen departamental, en el que se evalúa todo el programa. Para tener derecho a este examen el alumno deberá haber realizado por lo menos el 80% de las prácticas de laboratorio y haber entregado los reportes correspondientes como evidencia. Se establece la ponderación de un máximo del 15 % de la calificación parcial con las respectivas prácticas de laboratorio realizadas y reportadas. Es indispensable haber realizado por lo menos el 80 % de las prácticas de laboratorio para tener derecho, al examen extraordinario, al examen a titulo y/o al examen de regularización. De no contar con ello automáticamente causará recursamiento de la materia. 1. Skoog, D.A., Holler, F.J., Nieman, T. A. Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, 5ta. Edición. 2. R. D. Beaty. Conceptos, Instrumentación y Técnicas en Espectrofotometría de Absorción Atómica. Perkin Elmer. 3. Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S. Jr. Introduction to Spectroscopy. Philadelphia: Saunders College. 4. Willard, H. H., Merritt, L. L., Dean, J.A., Settle, F.A. Métodos Instrumentales de Análisis. CECSA. 5. Silverstein, R. M., Bassler, C. G., Morril, T. C. Spectrometric Identification of Organic Compounds. John Wiley & Sons. 6. Mc Laferty, F. W., TureceK, F. Interpretation of Mass Spectra. Mill Valley, CA: University Science Books. 7. CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC Press Editors. 8. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverté S. A., 2nda. edición, Muñoz, Cuauhtémoc. Prácticas de instrumentación Analítica:Métodos Ópticos. México: Limusa, 1ra. edición. 10. Publicaciones Periódicas: Journal of Chemical Education, Analytical Chemistry.
3 PROGRAMA ANALÍTICO A) Nombre del curso: ANÁLISIS INSTRUMENTAL B) Datos básicos del curso Semestre Horas de teoría por semana Horas de práctica por semana Horas trabajo adicional estudiante Créditos IV C) Objetivos del curso Objetivos generales Objetivos específicos Contribución al Perfil de Egreso a Desarrollar Al finalizar el curso el estudiante será capaz de: Al finalizar el curso el alumno Obtendrá los conocimientos generales de los métodos analíticos químicos instrumentales y su aplicación que le permitirán desarrollar habilidades para la investigación, la solución de problemas y la toma de decisiones. El alumno será capaz Evaluar la calidad de materias primas, productos intermedios y producto terminado en la industria química, mediante métodos instrumentales de análisis para aplicarlos en la prevención y control de la contaminación y en la investigación. Unidades Objetivo específico Introducción. El estudiante comprenderá la diferencia entre los métodos clásicos e instrumentales de análisis y la importancia de la calibración. Métodos ópticos basados Comprenderá los principios generales de la absorción de la en la absorción de la radiación electromagnética y espectrometría de masas y los Radiación electromagnética aplicará como métodos analíticos para la identificación de y Espectrometría de Masas sustancias y la cuantificación de las mismas en trabajos de investigación, resolución de problemas y toma de decisiones. Métodos Cromatográficos. Comprenderá los principios generales de los procesos de separación por cromatografía de gases y por cromatografía de líquidos de alta resolución que se utilizan para la identificación cualitativa y cuantitativa de las substancias. Permite al profesionista evaluar la calidad de materias primas, productos intermedios y producto terminado en la industria química, mediante métodos instrumentales de análisis para aplicarlos en la prevención y control de la contaminación y en la investigación. Genéricas Profesionales Sustentabilidad y responsabilidad social. Ético-valoral. Intercultural e internacional. Cognitiva y emprendedora. Esta asignatura contribuye al desarrollo de todas las competencias profesionales.
4 D) Contenidos y métodos por unidades y temas Unidad 1 Introducción. Temas 1.1 Métodos clásicos e instrumentales. 1.2 Clasificación de las técnicas instrumentales. 1.3 Sensibilidad y límites de detección. 1.4 Relación señal-ruido. 1.5 Calibración de los métodos instrumentales Curvas de calibración Método de estándar externo Método de estándar interno. Lecturas y otros Se recomienda leer los temas de la bibliografía sugerida, y resolver recursos problemas indicados por el maestro. 8 h Métodos de enseñanza Actividades de aprendizaje Se impartirá mediante sesiones expositivas por el maestro, la participación del alumno será esencial para el desarrollo de las discusiones y el análisis de puntos de vista de los participantes en las diferentes unidades de estudio. Los trabajos de investigación, ejercicios resueltos en clase y tareas de parte de los alumnos tienen la finalidad de ampliar y profundizar los temas y tópicos del curso. Unidad 2 Métodos ópticos basados en la absorción de la Radiación 40 h electromagnética y Espectrometría de Masas. 2.1 Propiedades de la Radiación electromagnética Espectro electromagnético Absorción de radiación Ley de Beer 2.2 Espectroscopía de absorción en el visible y en el UV. Temas 2.2 Espectroscopía de absorción en el visible y en el UV Fundamento de la absorción de radiación visible por una muestra Características generales de los instrumentos utilizados para espectroscopia de absorción en el visible en el laboratorio Colorímetro o fotocolorímetros Espectrofotómetro Fundamento de la absorción de radiación ultravioleta Transiciones electrónicas, sus niveles de energía e influencia en la absorción de radiación UV Términos empleados en la espectroscopia UV: cromóforo, auxócromo, desplazamiento batocrómico, desplazamiento hipsocrómico Absorción característica de sistemas conjugados: dienos, enonas y aromáticos Reglas de Woodward-Fieser Características generales de los espectrofotómetros Instrumentación. 2.3 Espectroscopia de absorción en el infrarrojo Fundamento de la absorción de radiación infrarroja Efectos de la absorción de radiación IR en las Moléculas Absorciones características de grupos funcionales Características generales de los espectrofotómetros IR Manejo de muestras para la generación de espectros de absorción IR Interpretación de espectros de absorción IR de compuestos sencillos.
5 Lecturas y otros recursos Métodos de enseñanza Actividades de aprendizaje Instrumentación del equipo. 2.4 Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear Principio de la resonancia magnética nuclear Protones equivalentes e Integración Teoría del desplazamiento químico Multiplicidad y constantes de acoplamiento Triángulo de Pascal Elucidación estructural de compuestos orgánicos. 2.5 Espectroscopia de Absorción Atómica Aplicación Límites de detección y exactitud Instrumentación Fuentes de radiación Lámparas Interferencias Técnicas analíticas Preparación de las muestras Disolventes orgánicos Curvas de calibración Método de adición de estándar. 2.6 Espectrometría de masas Conceptos de: espectro de masas, ión molecular o progenitor de pico base Partes fundamentales de un espectrómetro de masas Determinación del peso molecular y de la formula molecular por espectrometría de masas Localización del pico padre o pico del ión molecular Origen y cálculo de M+1 y M Regla del Nitrógeno Se recomienda leer los temas de la bibliografía sugerida, y resolver problemas indicados por el maestro. Se impartirá mediante sesiones expositivas por el maestro, la participación del alumno será esencial para el desarrollo de las discusiones y el análisis de puntos de vista de los participantes en las diferentes unidades de estudio. Los trabajos de investigación, ejercicios resueltos en clase y tareas de parte de los alumnos tienen la finalidad de ampliar y profundizar los temas y tópicos del curso. Unidad 3. Métodos Cromatográficos. 32 hs 3.1 Introducción Concepto y desarrollo histórico de la cromatografía Conceptos de fase estacionaria y de fase móvil Clasificación de los métodos cromatográficos Métodos cromatográficos basados en fenómeno de Temas separación Métodos cromatográficos basados en el estado físico de la fase móvil Métodos cromatográficos basados en los medios físicos en los que las dos fases se ponen en contacto. 3.2 Cromatografía de gases Instrumentación Sistema de inyección Sistemas de detección Columnas y fases estacionarias.
6 Lecturas y otros recursos Métodos de enseñanza Actividades de aprendizaje Cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas CG/EM. 3.3 Cromatografía de líquidos de alta resolución Instrumentación Sistema de Bombeo Columnas y fases estacionarias Detectores Fase Normal y Fase Inversa Instrumentación Derivatización. Se recomienda leer los temas de la bibliografía sugerida, y resolver problemas indicados por el maestro. Se impartirá mediante sesiones expositivas por el maestro, la participación del alumno será esencial para el desarrollo de las discusiones y el análisis de puntos de vista de los participantes en las diferentes unidades de estudio. Los trabajos de investigación, ejercicios resueltos en clase y tareas de parte de los alumnos tienen la finalidad de ampliar y profundizar los temas y tópicos del curso. E) Estrategias de enseñanza y aprendizaje Solución de ejercicios por el profesor y resolución de problemas por el alumno como elemento central para reafirmar, adquirir y manejar los conceptos de estática. Uso de software relacionado con la materia. Se proponen las siguientes prácticas de laboratorio: 1.-Métodos de espectroscopia de absorción en el Visible y en el Ultravioleta. 2.- Métodos de espectroscopia por absorción en el Infrarrojo. i. Manejo de muestras en espectroscopia de infrarrojo. 3.- Absorción Atómica. i. Determinación de Zinc en alimentos enlatados por espectrofotometría de absorción atómica. ii. Determinación de Hierro contenido en un vegetal por espectrofotometría de absorción atómica. iii. Determinación del Cromo contenido en el cuero curtido por espectrofotometría de absorción atómica. iv. Determinación de Plomo en sangre por espectrofotometría de absorción atómica. 4.- Resonancia Magnética Nuclear. 5.- Espectrometría de masas. 6 Cromatografía de gases. i. Análisis a Temperatura programada. ii. Tiempos de retención para miembros de series homólogas. iii. Técnica de Inyección e introducción a la estadística. 7.- Cromatografía de líquidos de alta resolución. iv. Efecto de la variación en la fase móvil. Se aplicarán otros enfoques didácticos como: trabajo en equipo y aprendizaje basado en proyectos.
7 F) Evaluación y acreditación Elaboración y/o presentación de: Periodicidad Abarca Ponderación Primer examen parcial 20 sesiones Contenido: Secciones 1.1 al 2.2. Segundo examen parcial 20 sesiones Contenido: Secciones 2.3 a 2.5. Tercer examen parcial 20 sesiones Contenido: Secciones 2.6 a 3.1 Cuarto examen parcial 20 sesiones Contenido: Seccion 3.2 Otros métodos y procedimientos TOTAL 100% G) Bibliografía y recursos informáticos Textos básicos 1. Skoog, D.A., Holler, F.J., Nieman, T. A. Principios de Análisis Instrumental. Mc Graw Hill, 5ta. edición. 2. R. D. Beaty. Conceptos, Instrumentación y Técnicas en Espectrofotometría de Absorción Atómica. Perkin Elmer. 3. Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S. Jr. Introduction to Spectroscopy. Philadelphia: Saunders College. Textos complementarios 4. Willard, H. H., Merritt, L. L., Dean, J.A., Settle, F.A. Métodos Instrumentales de Análisis. CECSA. 5. Silverstein, R. M., Bassler, C. G., Morril, T. C. Spectrometric Identification of Organic Compounds. John Wiley & Sons. 6. Mc Laferty, F. W., TureceK, F. Interpretation of Mass Spectra. Mill Valley, CA: University Science Books. 7. CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC Press Editors. 8. Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo. España: Reverté S. A., 2nda. edición, Muñoz, Cuauhtémoc. Prácticas de instrumentación Analítica:Métodos Ópticos. México: Limusa, 1ra. edición. 10. Publicaciones Periódicas: Journal of Chemical Education, Analytical Chemistry. Sitios de Internet
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