PH-Burette 24 2S. Código Manual de instrucciones. Quality at a reasonable price

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1 PH-Burette 24 2S Código Manual de instrucciones. Quality at a reasonable price

2 GARANTÍA Los están garantizados contra cualquier defecto de fabricación o fallo de componentes. CRISON reparará o reemplazará gratuitamente los elementos o piezas defectuosas de los instrumentos en garantía. La garantía no cubre los daños causados por accidente, uso inadecuado o por la manipulación interna a cargo de personas no autorizadas. Las jeringas y válvulas se reemplazarán en garantía únicamente si después de ser verificados por nuestro servicio postventa se consideran con defecto de origen. Su garantía no cubre los defectos causados por: un uso inadecuado, los daños causados por accidente, desgaste prematuro debido a ciertas condiciones de trabajo. Los electrodos también están garantizados contra cualquier defecto de fabricación. CRISON reemplazará gratuitamente los electrodos que, una vez verificados por nuestro servicio postventa, sean considerados con defecto de origen. La garantía de los sensores no cubre: uso inadecuado, desgaste normal del sensor, desgaste prematuro inherente a determinadas muestras. daños causados por accidente. Validez Instrumento: 5 años. Sensores: 6 meses En caso de avería Contactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el equipo debe enviarse a Alella le adjudicaremos un Número de Intervención. Enviar el equipo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de Intervención adjudicado. CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal E ALELLA Barcelona SERVICIO POSTVENTA Tel Fax postventa@crison.es La continua mejora de nuestros instrumentos puede provocar diferencias entre la información descrita en el presente manual y el instrumento adquirido. Los datos, esquemas y descripciones contenidos en el presente manual no pueden ser utilizados jurídicamente. CRISON Instruments, S.A. se reserva el derecho de efectuar modificaciones o correcciones sin previo aviso 2

3 ÍNDICE Garantía Declaración de conformidad Introducción Presentación Instalación Instalación jeringa Instalación de los tubos Ejemplos de instalación de tubos y sensores en el soporte Vista general Descripción Panel posterior Teclado Teclados externos Puesta en marcha Programación de fábrica Guía rápida Calibrar ph Medir Programar Titración: Titración manual Titración secuencial Dispensación: Dispensación secuencial Dispensación manual Dispensación repetitiva Regulación R1+R2 Carga de reactivos, Actuación manual Titrar/Dispensar/Regular R1+R Imprimir / Enviar a ordenador Configurar Mensajes de atención y error Interface RS Test volumen Trabajar con el PH BURETTE 24 2S Con kits para análisis de SO2 y Acidez total en vinos Procedimiento de trabajo y recomendaciones prácticas como regulador con R1+R2 Ejemplos de otras aplicaciones Mantenimiento Especificaciones SAT Usuario

4 DECLARACION DE CONFORMIDAD CE Declaración de conformidad Dichiarazione di conformità Declaration of conformity Déclaration de conformité Nosotros/Noi/We/Nous CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal, Alella España declaramos bajo nuestra sóla responsabilidad que el producto, dichiariamo sotto nostra unica responsabilità che il prodotto, declare under our sole responsibility that the product, déclarons sous notre seule responsabilité que le produit, Descripción/Descrizione Description/Description Directiva baja tensión Direttiva bassa tensione Low-voltage directive Directive basse tension al cual se refiere esta declaración cumple con los siguientes estándares o normas: a il quale si referisce questa dichiarazione è conforme alle seguenti norme: to which this declaration relates is in conformity with the following normative documents: auquel se réfère cette declaration est conforme aux documents normatifs: 2006/95/CE Norma/Norm/Standard/Norme UNE-EN UNE-EN Directiva/Direttiva CEM EMC Directive/Directive CEM 2004/108/CE Norma/Norm/Standard/Norme UNE-EN Lugar y fecha/luogo e data Place and date/lieu et date Alella, CRISON INSTRUMENTS, S.A. Edición: Diciembre 2009, Código Pere Altimira, Gerente. 4

5 INTRODUCCIÓN El es un ph-metro de altas prestaciones integrado en una bureta digital con 2 jeringas. Sus funciones principales son: medir ph, mv y C, dispensar volúmenes con gran precisión (resolución 1 µl), y además, combinando estas funciones, efectuar titraciones potenciométricas semiautomáticas a punto final. También permite mantener el ph (mv) constante mediante la adición del correspondiente reactivo con la jeringa 1 ó la jeringa 2. El instrumento guarda en memoria hasta 4 programas de titración por reactivo, pudiendo elegir entre: Titración manual Titración secuencial 4 programas de dispensación a seleccionar entre: Dispensación secuencial Dispensación manual Dispensación repetitiva y 4 programas de regulación con el reactivo 1 y reactivo 2 simultáneamente. Además ofrece la posibilidad de tener dos puestos de trabajo independientes. PRESENTACIÓN El PH-Burette 24 2S, código se suministra con 2 jeringas de 10 ml y tubos de aspirado y vertido, sin accesorios ni electrodo. Los kits de accesorios disponibles son: 24 04, Incluye soporte con agitador magnético, disoluciones tampón, electrolito y cable para electrodo, sin electrodo , para acidez total. Incluye soporte con agitador magnético, disoluciones tampón y electrolito (CRISOLYT), electrodo combinado de ph y C.A.T , para análisis de SO2. Incluye soporte con agitador magnético, cable y electrodo doble de Pt , para análisis de cloruros. Incluye soporte con agitador magnético, cable, electrodo combinado de plata y electrolito (KNO 3 1M). Otros accesorios opcionales Impresora, código Incluye cable de conexión. Kit conexión PH-BURETTE a PC. Incluye CD con software CRISON Capture y cable (9 pins), código Mouse de tres teclas, código Teclado PC externo, código INSTALACIÓN Eliminar la pegatina protectora Arandela blanca en el interior 1. Retirar las pegatinas protectoras de la entrada y la salida de la válvula. 2. Comprobar que en el interior de cada rosca hay una pequeña arandela blanca y está en posición horizontal. Esta arandela asegura la estanqueidad de las uniones. Atención: Si falta alguna arandela comprobar que no ha quedado adherida a la pegatina. 5

6 INSTALACIÓN De la jeringa 2 Importante: Durante los primeros días de utilización del PH- BURETTE, se recomienda verificar y re-apretar la jeringa en la válvula. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo De los tubos Reactivo nº1 Tubo salida Reactivo nº1 Tubo entrada Reactivo nº2 Tubo salida Reactivo nº2 Tubo entrada 1. Roscar el tubo de salida de reactivo titrante en la posición situada a la izquierda de la válvula, posteriormente fijar el tubo en el soporte de sensores. 2. Roscar el tubo de entrada de reactivo en la posición situada a la derecha de la válvula. Posteriormente introducir el tubo en la botella de reactivo titrante. Importante: Durante los primeros días de utilización del PH-BURETTE, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo. 6

7 INSTALACIÓN Ejemplo de instalación del kit para SO2 en Agitador nº1 Ejemplo de instalación del kit para Acidez en Agitador nº2 Importante: Respetar la posición del tubo respecto al electrodo para asegurar la completa y rápida homogeneización del reactivo añadido. Electrodo de SO2 De la jeringa nº1, Reactivo nº1 (I 2 ) De la jeringa nº2, Reactivo nº2 (NaOH) Compensador de temperatura Electrodo de ph Agitación Agitación Nota: Este esquema se recomienda, también, cuando se trabaja con el kit de cloruros. Importante: Preparar el electrodo para uso según su propio manual de instrucciones. Para adaptar el electrodo en el soporte, colocar el adaptador NS en su cuerpo. La altura del adaptador NS debe asegurar que la parte sensible del electrodo se sumerge en la muestra y no se golpea por el imán. Adaptador NS Tubo bureta 7

8 VISTA GENERAL Ejemplo de instalación de con 2 kits de accesorios Tubos entrada reactivo Tubos salida reactivo Reactivo nº1 Jeringa nº1 Válvulas Reactivo nº2 Jeringa nº2 Cilindros de fijación Kit SO2, Canal 1, Reactivo 1 Kit Acidez, Canal 2, Reactivo 2 Conectar alimentador, cables de los electrodos, sonda de temperatura CAT y agitadores magnéticos al panel posterior. 8

9 DRIPCIÓN Panel posterior PS/2 KEYBOARD MOUSE CHANNEL 1 ELECTRODE ph / mv / SO 2 RS 232 C PERIPHERAL BALANCE REFERENCE ELECTRODE RS 232 C CONTROLLER PRINTER / PC Pt 1000 ATC PROBE CHANNEL 2 ELECTRODE ph / mv REFERENCE ELECTRODE Pt 1000 ATC PROBE CRISON INSTRUMENTS, S.A. E ALELLA (Barcelona) Serial no. : 24 VCA 24 VA Conexiones para: 1, Teclado externo. 2, Periféricos CRISON o balanza. 3, Impresora o PC. 4, Alimentador. Canal 1: 5, Electrodo de medida nº1 ph/mv/polarización (SO2)*. 6, Electrodo de referencia nº1. 7, CAT Pt1000 de electrodo nº1 con CAT incorporado. 8, Sonda CAT Pt 1000 nº1. 9, Agitador magnético nº1. Canal 2: 10, Electrodo de medida nº2 ph/mv. 11, Electrodo de referencia nº2. 12, CAT Pt1000 de electrodo nº2 con CAT incorporado. 13, Sonda CAT Pt 1000 nº2. 14, Agitador magnético nº2. * Notas: - Si se dispone de un kit de SO2, el electrodo correspondiente debe conectarse en el Canal 1. - En el proceso de regulación R1+R2, el electrodo se debe conectar al Canal 1. 1 A Made in Spain Pt 1000 ATC PROBE 8 Pt 1000 ATC PROBE VAC STIRRER 9 STIRRER 14 Teclado Paro/marcha. Retrocede en los menús. Interrumpe cualquier proceso. Avanza en los menús aceptando la opción sombreada (en negrita en este manual). Selección entre las diferentes opciones de pantalla. Introducción de valores numéricos. En una dispensación manual, incrementa el caudal de dispensación. En Actuación Manual inicia el vertido de reactivo. Selección entre las diferentes opciones de la pantalla. Introducción de valores numéricos. En una dispensación manual, disminuye el caudal de dispensación. En Actuación Manual inicia la carga de reactivo en la jeringa. Avanza de dígito en la introducción de un número. Visualiza la siguiente pantalla en aquellos menús que disponen de más de una. Al finalizar una dispensación, inicia una nueva. En Medida en continuo finaliza la medida. Retrocede el dígito anterior en la introducción de un número. Visualiza la pantalla anterior en aquellos menús que disponen de más de una. En Actuación Manual inicia la recuperación del reactivo. Teclados externos La conexión de un teclado externo al PH-BURETTE 24 permite realizar de forma más cómoda y rápida el manejo del instrumento o las tareas de introducción de texto y/o de datos numéricos. Mouse de 3 teclas La conexión del mouse permite dispensar, titrar y modificar el caudal de la dispensación y la velocidad del agitador. Función de las tres teclas: Derecha: Dispensar o Titrar. Equivale al del teclado del PH- BURETTE. Central: Al inicio de un proceso permite aumentar la velocidad de agitación. Pulsándola aumenta el caudal de la dosificación en una dispensación o titración manual. Izquierda: Al inicio de un proceso permite disminuir la velocidad de agitación. Pulsándola disminuye el caudal de la dosificación, en una dispensación o titración manual. Teclado de PC Su función principal es la introducción de textos: cabecera, operarios, nombre del reactivo y código de las muestras cuando éste sea alfanumérico. También permite la introducción de datos numéricos. Si se trabaja con codificación de muestras automática no es necesaria su conexión durante el funcionamiento normal del PH-BURETTE 24. Precaución Los teclados externos deben conectarse siempre antes de poner en marcha el instrumento. 9

10 PUESTA EN MARCHA Conectar el equipo a la red. La primera vez que se pone en marcha el instrumento solicitará: Idioma Volumen jeringa Seleccionar el volumen de la jeringa nº 1 y nº 2. Agitador nº 2: Seleccionar Si únicamente si se dispone de este accesorio. Electrodo nº 2: Seleccionar Si únicamente si se dispone de este accesorio. Salida de datos Seleccionando Desactivada los resultados se mostrarán en la pantalla del PH-BURETTE 24. Seleccionando Impresora se debe seleccionar el tipo de impresora, Printer 82 o CITIZEN CBM-270. Seleccionando Impresora u Ordenador, el PH-BURETTE 24 solicitará: Cabecera de informe. Dos líneas de 20 caracteres para el nombre de la empresa etc. Utilizar un teclado externo de PC. Codificación de muestras. Manual, introducción de un código para cada muestra; Automática asignación consecutiva por el propio PH-BURETTE 24. Estos 5 parámetros se pueden modificar en cualquier momento desde Configurar, ver pág. 26. En sucesivas ocasiones el instrumento presentará directamente el menú principal. Nota: Ver apartado SAT Usuario, pág. 35. Encendido......por primera vez INSTRUMENTO APAGADO PH-BURETTE 24 SN: V :12:01 Idioma Language Lingua Langue MENU INICIO ESPAÑOL ENGLISH ITALIANO FRANÇAIS Etc....veces sucesivas INSTRUMENTO APAGADO PH-BURETTE 24 SN: V :12:01 MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 CALIBRAR ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR Precaución Antes de iniciar cualquier proceso, la jeringa, los tubos de aspirado y vertido, el electrodo y resto de accesorios deben estar correctamente instalados. Antes de medir ph es necesario efectuar una calibración con tampones, ver pág.12. Antes de iniciar cualquier tipo de dispensación o titración es necesario cargar el reactivo en la jeringa, ver pág. 19. PROGRAMACIÓN DE FÁBRICA El instrumento sale de fábrica programado del modo siguiente: Medida de ph por estabilidad, temperatura 25 C. Titración Reactivo nº1: - Programa 1: Titración secuencial, adecuado para el análisis de SO2 libre. Ver Aplicaciones de, pág Programa 2: Titración secuencial, adecuado para el análisis de SO2 total. Ver Aplicaciones de, pág Programa 3: Desactivado - Programa 4: Desactivado Titración Reactivo nº2: - Programa 1: Titración secuencial, adecuada para el análisis de acidez. Ver Aplicaciones de, pág Programa 2: Desactivado - Programa 3: Desactivado - Programa 4: Desactivado Dispensación: - Programa 1: Dispensación Manual, Reactivo 1, Caudal: 500 ul/s. - Programa 2: Desactivado - Programa 3: Desactivado - Programa 4: Desactivado Regulación R1+R2: - Programa 1: Valor PF ph= 7, Caudal: 500 ul/s. Ver pág Programa 2: Desactivado - Programa 3: Desactivado - Programa 4: Desactivado Para modificar alguno de estos parámetros o activar un nuevo programa ver, pág 15. Pantalla de reposo Si durante un período de tiempo superior a 5 minutos el instrumento se mantiene inactivo automáticamente aparecerá la pantalla de reposo. Pulsando cualquier tecla volverá a la pantalla precedente. Número de serie Fecha SN: V : C Hora Versión de software Temperatura si la sonda CAT está conectada 10

11 GUIA RÁPIDA MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 MENÚ PRINCIPAL CALIBRACIÓN ph ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR MENÚ PRINCIPAL CALIBRACIÓN ph ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR MENÚ PRINCIPAL CALIBRACIÓN ph ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR MENÚ PRINCIPAL CALIBRACIÓN ph ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULACIÓN R1+R2 TITRAR R1 Reactivo 1 P1 Titración Secuencial Continuar... TITRAR R2 Reactivo 2 P1 Titración Secuencial Continuar... R1 Reactivo 1 P1: Disp. Manual Iniciar dispensación REGULACIÓN R1+R2 P1 Programa 1 Continuar... Seleccionar: Electrodo nº1 Electrodo nº2 CALIBRAR Seleccionar: Electrodo nº1 Electrodo nº2 TITRACIÓN R1 TITRACIÓN R2 DISPENSACIÓN REGULACIÓN R1+R2 ACTUACIÓN MANUAL Bureta Agitador P1 T. secuencial R2 PF (ph): C ml ph: % 00:00 Muestra: 1 Iniciar titración Ver TITRAR / / REGULAR R1+R2 (pág 20) Ver TITRAR / / REGULAR R1+R2 (pág 20) Unidades: ph Tipo: M. estabilidad Temp. manual: 25 C Iniciar medida CALIBRAR Atención: Sumergir el electrodo de ph en el primer tampón. Iniciar Reactivo: 1 Programa: 1 Tipo: Tit. manual Caudal: 500 l/s Adición inicial: Ver (pág 14) Ver CALIBRAR (pág 12) Ver ACTUACIÓN MANUAL (pág 19) CONFIGURAR CONFIGURAR Agitador nº 2 Validez calibrado Electrodo nº 2 Fecha / Hora Volumen jeringa Contraste pantalla Nombre reactivo Idioma Nombre operario Modo remoto Salida de datos Calibración teórica Test volumen P1 T. secuencial R1 PF (mv): C ml mv: % 00:00 Muestra: 1 Iniciar titración Ver TITRAR / / REGULAR R1+R2 (pág 20) Ver TITRAR / / REGULAR R1+R2 (pág 20) Ver (pág 15) Ver CONFIGURAR (pág 26) Cuando la Salida de Datos está activada en el Menú Principal aparece la opción "IMPRIMIR" ó "ENVIAR A ORDENADOR". Con la Salida de Datos activada, en CONFIGURAR además aparecen las opciones "Cabecera de informe" y "Codificación". 11

12 CALIBRAR ph Una correcta medida de ph implica la calibración periódica del conjunto instrumento-electrodo con disoluciones tampón. De este modo se corrigen las desviaciones de respuesta que experimentan los electrodos de ph en el tiempo. El PH-BURETTE 24 permite realizar la calibración en 1, 2 ó 3 puntos, reconociendo automáticamente los tampones ph 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y (valores a 25 C). Los parámetros de calibración tanto para el Electrodo nº1 como para el Electrodo nº2 quedan almacenados en memoria hasta que se efectúe una nueva calibración. Agitación La velocidad de agitación se puede modificar tanto al inicio como durante la calibración y debe ser moderada e idéntica para tampones y muestras. Calibración en un punto Este modo de calibración se recomienda cuando se miden valores de ph cercanos al valor del tampón utilizado. Calibrando en un punto se corrige sólo el potencial de asimetría del electrodo. Calibración en dos puntos Es la calibración más habitual. Se recomienda como primer tampón el de ph 7 y como segundo tampón el de ph 2 ó 4 si trabaja en la zona ácida, y 9 ó 10 para la zona alcalina. Calibrando con dos tampones se corrige, además del potencial de asimetría, la pendiente o la pérdida de sensibilidad del electrodo. Calibración en tres puntos Este tipo de calibración se aconseja cuando habitualmente se mide en toda la escala de ph. Y también cuando se requiere mucha precisión en una determinada zona. Como primer punto se aconseja el ph 7. Como segundo y tercer punto deben elegirse dos de los valores restantes (ph 2.00, 4.01, 9.21, a 25 C). Calibrando en tres puntos se corrige la asimetría del electrodo y su sensibilidad. MENU PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR CALIBRAR ph Seleccionar: Electrodo nº1 Electrodo nº2 CALIBRAR ph E2 Atención: Sumergir el electrodo de ph en el primer tampón. Iniciar CALIBRAR ph E2 Temperatura manual 25 C 23 % 00:04 Automáticamente CALIBRAR ph E2 Siguiente punto Acabar calibración Si se desea realizar la calibración en 2 ó 3 puntos, proceder como en el 1er punto. Seleccionar el electrodo correspondiente pulsando o En caso de no disponer de CAT CALIBRAR ph E2 Primer punto ph: C Pulsando o se modifica la velocidad de agitación. Muestra los datos de la última calibración DATOS CALIBRACIÓN E :10:03 Electrodo nº2: Calibración en 1 punto Agitación: 20 % ph: 7.00 Temperatura: 25 C Tiempo respuesta: 12 s Pot. asimetría: 3 mv Pendiente: 56.8 mv/ph Sensibilidad: 96% Salir 12

13 CALIBRAR ph Calibración de ph con una Solución control Se trata de una calibración especial utilizando un tampón diferente de los reconocidos automáticamente por el instrumento. Para poder reajustar el instrumento utilizando una disolución de referencia del usuario, solución control, es necesario que el instrumento esté calibrado en dos puntos. La calibración especial es equivalente a la calibración en 3 puntos, siendo el 3er punto un valor seleccionado por el usuario. Se recomienda que exista al menos una unidad de ph de diferencia entre la solución control del usuario y el tampón más cercano utilizado en la calibración. Para realizar la calibración especial : - Efectuar una calibración en 2 puntos. - Medir por estabilidad la solución control. - Modificar, si es necesario, el valor mostrado en pantalla de acuerdo al diagrama adjunto. - Al consultar los datos de calibración, una vez finalizado el ajuste, éstos se muestran como Calibración especial. Calibrado teórico El calibrado teórico corresponde a los valores teóricos a 25 C: pendiente mv/ph y potencial de asimetría 0 mv. El instrumento se suministra de fábrica con esta calibración, tal como refleja el equipo en Medir. Ver ejemplo de pantalla. Para medir ph de un modo correcto es necesario calibrar con tampones el conjunto instrumento-electrodo. El calibrado teórico deberá activarse siempre que se envíe el instrumento, sin electrodo, a calibrar en un laboratorio de calibración para obtener el correspondiente certificado. Para activarlo, ver Configuración, Calibrado teórico en pág. 26. (Cal. teórica) Electrodo nº2 Unidades: ph Tipo: M. estabilidad Iniciar medida Seleccionar: Electrodo nº1 Electrodo nº2 Electrodo nº2 Unidades: ph Tipo: M. estabilidad Iniciar medida MIDIENDO (E) E2 ph: *** 25 C 00:03 Muestra 1 MIDIENDO (E) E2 ph: C 00:15 Muestra 1 Siguiente muestra REAJUSTE Solución control ph C Finalizar Electrodo nº2 Unidades: ph Tipo: M. estabilidad Iniciar medida Con las flechas y seleccionar el electrodo correspondiente Pulsar durante 2 s. Ajustar el valor de la lectura con. 13

14 Para efectuar una medida se deben seleccionar los siguientes parámetros: Electrodo: Seleccionar el electrodo con el que se desea efectuar la medida. Unidades: ph o mv Tipo de medida: Por estabilidad: La lectura se muestra en pantalla cuando se cumplen los criterios de estabilidad del. Continua: El instrumento ofrece en pantalla el valor medido por el electrodo en todo momento. Para finalizar la medida pulsar la flecha de derecha. Si se dispone de impresora o PC debe seleccionarse el Intervalo de envío, tiempo (s) que fijará la frecuencia de envío de datos. Imprimir la medida en cualquier momento simplemente pulsando la tecla o la tecla derecha del mouse en caso que se disponga de este accesorio. Temperatura manual: Sólo cuando no se disponga de sonda de temperatura (CAT) conectada. Operario: Cuando la salida de datos está activada podemos identificar al usuario del instrumento. Permite seleccionar uno de los 4 nombres para que aparezca en pantalla y en los informes obtenidos. Los nombres de los operarios deben introducirse previamente en CONFIGURAR con ayuda de un teclado de PC. Código de muestra: Se solicitará sólo cuando la salida de datos está activada. Iniciar la medida: El instrumento inicia la medida de acuerdo a los parámetros definidos por el usuario. Importante: Si se dispone de agitador, éste se activará y desactivará automáticamente al inicio y final de la medida, pudiendo modificar la velocidad de agitación en cualquier momento de la misma. Ejemplo de medida en continuo. Electrodo nº2 Unidades: ph Tipo: M. Continua Empezar medida MIDIENDO (C) E2 Pulsar o ph: C para modificar la velocidad 23 % 00:22 de agitación Ejemplo de medida por estabilidad MENU PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 CALIBRAR ph ACTUATION MANUAL CONFIGURAR Seleccionar Electrodo nº1 Electrodo nº2 Electrodo nº2 Unidades: ph Tipo: M. Estabilidad Iniciar medida Electrodo nº2 Unidades: ph Tipo: M. Estabilidad Iniciar medida Electrodo nº2 Unidades: ph Tipo: M. Estabilidad Iniciar medida MIDIENDO (S) E2 ph: *** 25.3 C 23 % 00:03 MIDIENDO (S) E2 ph: C MIDIENDO (S) E2 ph: *** 25.3 C Seleccionar el electrodo correspondiente con las flechas de subir y bajar. Automáticamente Unidades 00:07 Muestra 1 Nuevo ticket Siguiente muestra Ticket consecutivo 00:00 Muestra: 2 mv ph Tipo de medida Los asteriscos y el parpadeo de la unidad indican que la lectura todavía no es estable. M. Continua M. Estabilidad MIDIENDO (C) E2 ph: C 00:31 Siguiente muestra Nota: En una medida por estabilidad el instrumento espera un máximo de 30 seg. para obtener una lectura estable. Sobrepasado este tiempo, desaparecen los asteriscos y el valor medido se muestra en pantalla en todo momento. Cuando la lectura es estable, el valor se fija. 14

15 Programas de titración: son programas que relacionan la dispensación y el valor de ph o mv, condicionando el inicio y el final del proceso a las lecturas obtenidas. Al seleccionar TITRACIÓN R1 se pueden programar hasta 4 programas relacionados con el Reactivo 1. Al seleccionar TITRACIÓN R2 se pueden programar hasta 4 programas relacionados con el Reactivo 2. Estos programas pueden ser titración manual o secuencial. Programas de dispensación: son programas destinados a dispensar el reactivo del modo programado, independientemente del valor de ph o mv. Seleccionando DISPENSACIÓN se programan los distintos modos de dispensación tanto para el Reactivo 1 como para el Reactivo 2. Programas de regulación R1+R2: son programas que relacionan la dispensación del Reactivo nº1 ó del Reactivo nº2 con el valor de ph o mv leído. La duración del proceso la decide el usuario y él debe interrumpir la regulación para finalizar el proceso. Para programar seleccionar REGULACIÓN R1+R2. R1 Reactivo 1 Programa: nº1 Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 ul/s Seleccionando TITRACIÓN R1 MENU PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULACIÓN R1+R2 CALIBRAR ph ACTUATION MANUAL CONFIGURAR TITRACIÓN R1 TITRACIÓN R2 DISPENSACIÓN REGULACIÓN R1+R2 Seleccionando TITRACIÓN R2 R2 Reactivo 2 Programa: nº1 Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 ul/s Programa: nº1 Tipo: Disp. manual R1: Reactivo 1 Caudal: 500 ul/s Seleccionando DISPENSACIÓN Seleccionando REGULACIÓN R1+R2 Programa: nº1 Tipo: Activado Agitación previa: 0 Caudal: 500 ul/s Los programas en memoria del instrumento pueden estar activados o desactivados. Un programa activado puede ser seleccionado para titrar, dispensar ó regular además de ser modificado o visualizado. Un programa desactivado no aparece como opción al titrar, dispensar ó regular. Se recomienda desactivar todos aquellos programas que no van a ser utilizados de forma habitual. Cuando un programa desactivado se activa los parámetros del programa se deben programar según la aplicación. Programar TITRACIÓN R1 o TITRACIÓN R2 Titración manual La titración manual es una titración gobernada por el usuario, el cual puede modificar el caudal de dispensación en función de la proximidad al punto final programado, para conseguir alcanzarlo sin sobreexceso de reactivo titrante. Consumo < 2 ml Consumo > 2 ml Parámetros Estandarización de programación: Número de programa: Seleccionar el nº de programa de 1 a 4. Tipo de titración: Seleccionar el tipo de programa: Desactivado, Titración Manual ó Titración Secuencial. Caudal Consumo (ul/s): < Seleccionar 2 ml el caudal de dispensación del reactivo titrante. Programa: A elegir activado entre 500, 250, 100, 40 y 15 ul/s. Programa Dispensación bomba 1: 10s Desactivado Adición Dispensación inicial (ml): bomba Introducir 2: 3s el volumen que se dispensará al inicio del proceso. Activado Agitación previa: 0s Unidades: ph o mv. Nota 2 Importante: Consumo < 2 mlúnicamente para Dispensación el Reactivo bomba 1 si se 1 selecciona mv aparece: Programa: activado Disp bomba 1: 10s Polarización No: para titraciones potenciométricas 10 s estándar con electrodos combinados Agitación previa: metálicos. 0s Dispensación bomba 2: 3s Polarización: SO2 ó KF. Ver ejemplos de programas en pág 26. Nota 1 Valor de PF: Introducir el valor en las unidades de medida seleccionadas Consumo que indica < 2 mlel final de la titración. Dispensación Alcanzado bomba este 2 valor el PH BURETTE Programa: 24 detiene activado automáticamente la dosificación de reactivo. Dispensación bomba 1: 10s 3 s Tiempo Disp de espera bomba 2: punto 3s final (s): Introducir el tiempo que debe Agitación previa: 0s transcurrir una vez alcanzado el punto final para dar por finalizada la titración. Si el valor es cero indica que este tiempo es infinito hasta que el usuario decida terminar el proceso. Consumo < 2 ml Tendencia: Agitación previa: Programa: activado Positiva: Dispensación Adición de bomba reactivo 1: 10s sólo si el valor inicial 00 s de ph (mv) es inferior al valor de punto final. Dispensación bomba 2: 3s Agitación previa: 0s Negativa: Adición de reactivo sólo si el valor inicial de ph (mv) es superior al valor de punto final. Indistinta: El PH BURETTE 24 no aplica este parámetro. Volumen máx: 10 ml Volumen máximo titrante: Temperatura: aparece como parámetro de programación únicamente si no hay sonda CAT conectada. Factor: Seleccionar entre y Una vez finalizada la titración, el instrumento multiplica los ml de reactivo titrante consumido por el factor introducido. Número de decimales: Seleccionar entre 0 y 4. Define los decimales del resultado de la titración. 15

16 Titración secuencial Es una titración automática en la que el PH-BURETTE 24 alcanza el valor de punto final programado mediante adición repetitiva del volumen programado con un intervalo de tiempo fijo. Los parámetros de programación son idénticos a los de una titración manual y además: Volumen total (ml). Introducir el volumen total a dispensar. Una vez alcanzado se da por finalizado el proceso independientemente si el punto final se ha alcanzado. R1 Reactivo 1 Programa 4 Tipo: Tit. manual Caudal: 500 µl/s Adición inicial: P4 R1 Reactivo 1 Programa 4 Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 µl/s Adición inicial: P4 Programa 4 Nota 1 P4 Tipo de programa: Desactivado Titración manual Titración secuencial Volumen a dispensar (ml). Introducir el volumen correspondiente a la adición que de forma secuencial se repetirá hasta alcanzar el punto final programado o en su defecto el volumen total programado. Intervalo de adiciones (s). Tiempo que separa las adiciones secuenciales. P4 R1 Reactivo 1 Programa 4 Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 µl/s Adición inicial: P4 R1 Reactivo 1 Programa 4 Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 µl/s Adición inicial: P4 Caudal 500 µl/s 250 µl/s 100 µl/s 40 µl/s 15 µl/s P4 Adición inicial: ml Nota 2 P4 R1 Reactivo 1 Volumen total Volumen a dispensar Intervalo Tiempo. Unidad: ph Valor Punto Final: 7.00 P4 Volumen total ml P4 R1 Reactivo 1 Volumen total Volumen a dispensar Intervalo Tiempo. Unidad: ph Valor Punto Final: 7.00 P4 Volumen a dispensar ml P4 R1 Reactivo 1 Volumen total Volumen a dispensar Intervalo Tiempo. Unidad: ph Valor Punto Final: 7.00 P4 Intervalo de tiempo 001 s P4 R1 Reactivo 1 Volumen total Volumen a dispensar Intervalo Tiempo. Unidad: ph Valor Punto Final: 7.00 P4 R1 Reactivo 1 Volumen total Volumen a dispensar Intervalo Tiempo. Unidad: ph Valor Punto Final: 7.00 P4 R1 Reactivo 1 Espera Punto Final Tendencia Factor Decimales P4 Unidades mv ph P4 Valor de punto final: ph Espera en punto final: 5 s Nota 1 Nota 2 P4 Nota 1:Seleccionar con y aceptar con Nota 2: Seleccionar con, modificar con y aceptar con P4 R1 Reactivo 1 Espera Punto Final Tendencia Factor Decimales Etc. P4 Tendencia: Positiva Negativa Indistinta Nota 1 16

17 Programar DISPENSACIÓN para el Reactivo nº1 ó el Reactivo nº2 El permite programar tres modos distintos de dispensación: secuencial, manual y repetitiva. Los parámetros de programación se muestran a continuación. Dispensación secuencial El PH BURETTE 24 dispensa el reactivo R1 ó R2 de forma automática y secuencial hasta alcanzar el volumen final. Los parámetros a programar son: Número de programa: Seleccionar el nº de programa de 1 a 4. Tipo de dispensación: Seleccionar el tipo de programa: Desactivado, Dispensación Manual, Repetitiva ó Secuencial. Reactivo: Seleccionar el reactivo a dispensar R1 ó R2. Caudal de dispensación. Seleccionable entre 500, 250, 100, 40 y 15 µl/s. Adición inicial (ml). Introducir el volumen de reactivo que se desea dispensar como primera adición. Volumen total (ml). Introducir el volumen total a dispensar. Una vez alcanzado se da por finalizado el proceso. Volumen a dispensar (ml). Introducir el volumen correspondiente a la adición que de forma secuencial se repetirá hasta alcanzar el volumen total programado. Intervalo de adiciones (s). Tiempo que separa las adiciones secuenciales. Dispensación manual Dispensación gobernada por el usuario, en la cual el PH-BURETTE 24 2S dispensa con el reactivo y caudal programados, mientras el usuario mantiene pulsada la tecla. El caudal se puede modificar a lo largo de la dispensación. Dispensación repetitiva Dispensación del volumen programado con caudal fijo. Se debe programar el Volumen a dispensar que es el volumen correspondiente a la dispensación repetitiva. Este tipo de dispensación es el único donde la dispensación se puede efectuar simultáneamente con los dos reactivos. En este caso, cada una de las jeringas dispensará el volumen programado. Por ejemplo, si se programa Reactivo: R1+R2, Volumen a dispensar: 5 ml, al llevar a cabo el programa de dispensación en el vaso se dispensará un volumen de 10 ml, 5 ml del Reactivo nº1 y 5 ml de Reactivo nº2. Programa: 1 Tipo: Disp. secuencial R1: Reactivo 1 Caudal: 500 µl/s Programa: 1 Tipo: Disp. secuencial R1: Reactivo 1 Caudal: 500 µl/s Programa: 1 Tipo: Disp. secuencial R1: Reactivo 1 Caudal: 500 µl/s Programa: 1 Tipo: Disp. secuencial R1: Reactivo 1 Caudal: 500 µl/s Adición inicial Volumen total Volumen a dispensar Intervalo de tiempo MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULACIÓN R1+R2 CALIBRACIÓN ph TITRACIÓN R1 TITRACIÓN R2 REGULACIÓN R1+R2 Adición inicial Volumen total Volumen a dispensar Intervalo de tiempo Adición inicial Volumen total Volumen a dispensar Intervalo de tiempo Adición inicial Volumen total Volumen a dispensar Intervalo de tiempo Programa 1 Tipo de programa: Desactivado Disp. secuencial Disp. manual Disp. repetitiva Seleccionar Reactivo 1 Reactivo 2 Caudal vertido 500 µl/s 250 µl/s 100 µl/s 40 µl/s 15 µl/s Adición inicial Volumen total ml ml Nota 1 Nota 2 Volumen a dispensar ml Intervalo de tiempo 001 s Nota 1:Seleccionar con y aceptar con Nota 2: Seleccionar con, modificar con y aceptar con 17

18 Programar REGULACIÓN R1+R2 El PH-Burette 24 2S permite la programación de hasta 4 distintos programas de regulación con los dos reactivos. Los parámetros de programación se presentan a continuación: Número de programa: Seleccionar el nº de programa de 1 a 4. Tipo de programa: Activado o Desactivado. Agitación previa: 0 segundos. Tiempo de agitación previo al inicio de la regulación. Programable entre 0 y 999 segundos. Si hay adición inicial programada con R1 ó R2, la agitación previa se efectúa tras la adición inicial. Caudal (µl/s): Seleccionar el caudal de dispensación de los reactivos R1 Y R2. A elegir entre 500, 250, 100, 40 y 15 µl/s. Adición inicial R1 (*): Introducir el volumen que se dispensará al inicio del proceso. Programable entre 0 y ml. Adición inicial R2 (*): Introducir el volumen que se dispensará al inicio del proceso. Programable entre 0 y ml. Volumen total: Volumen máximo. El proceso finaliza al alcanzar el volumen programado, ya sea con el R1 ó el R2. Valores aceptados entre 0 y ml Volumen a dispensar R1: Introducir el volumen correspondiente a la adición que se repetirá de forma secuencial hasta alcanzar el punto final programado. Volumen a dispensar R2: Introducir el volumen correspondiente a la adición que se repetirá de forma secuencial hasta alcanzar el punto final. Intervalo de adiciones (s). Tiempo que separa las adiciones secuenciales tanto con el Reactivo 1 como con el Reactivo 2. Unidades: ph o mv. Importante: si se selecciona mv aparece: Polarización No: para titraciones potenciométricas estándar con electrodos combinados metálicos. Polarización: SO2 ó KF. Valor de PF: Introducir el valor en las unidades de medida seleccionadas Tendencia: Se define la tendencia de regulación con el Reactivo nº1. Positiva: La adición del Reactivo nº1causa el incremento del ph (mv) de la muestra, es decir el valor de ph (mv) de la muestra es inferior al valor de punto final programado. Negativa: La adición del Reactivo nº1 causa el decremento del ph (mv) de la muestra, es decir el valor de ph (mv) de la muestra es superior al valor de punto final programado. Tolerancia: programable En ph entre 0.01 y 7 unidades de ph. En mv: entre 0.1 y mv Nombre del programa: Con la ayuda de un teclado externo se puede introducir nombre del proceso que aparece al llevar a cabo el programa. Máximo 15 carácteres. Intervalo: Aparece con la Salida de datos activada. Es el intervalo de envío de los datos al ordenador o la impresora. (*) Nota: Si se programan adiciones iniciales para R1 y R2, el PH-Burette 24 por defecto efectuará solamente la adición inicial correspondiente al R1. REGULACIÓN R1+R2 Programa: 1 Tipo: Activado Agitación previa: 0 s Caudal: 500 µl/s REGULACIÓN R1+R2 Programa: 1 Tipo: Activado Agitación previa: 0 s Caudal: 500 µl/s REGULACIÓN R1+R2 Programa: 1 Tipo: Activado Agitación previa: 0 s Caudal: 500 µl/s REGULACIÓN R1+R2 Programa: 1 Tipo: Activado Agitación previa: 0 s Caudal: 500 µl/s Adición inicial R1 Adición inicial R2 Volumen dispensar R1 Volumen dispensar R2 Intervalo de tiempo MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULACIÓN R1+R2 CALIBRACIÓN ph Adición inicial R1 Adición inicial R2 Volumen dispensar R1 Volumen dispensar R2 Intervalo de tiempo Adición inicial R1 Adición inicial R2 Volumen dispensar R1 Volumen dispensar R2 Intervalo de tiempo TITRACIÓN R1 TITRACIÓN R2 REGULACIÓN R1+R2 Nota 1:Seleccionar con Programa 1 Tipo de programa: Desactivado Agitación previa 000 s Caudal vertido 500 µl/s 250 µl/s 100 µl/s 40 µl/s 15 µl/s Adición inicial R ml Adición inicial R ml y aceptar con Nota 2: Seleccionar con, modificar con y aceptar con Adición inicial R1 Adición inicial R2 Volumen dispensar R1 Volumen dispensar R2 Intervalo de tiempo Activado Nota 1 Nota 2 Volumen a dispensar R ml Volumen a dispensar R ml 18

19 ACTUACIÓN MANUAL Bureta Los tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamente instalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertido del reactivo fuera del vaso de titración o de la botella. Antes de iniciar cualquier titración o dispensación es necesario cebar el circuito de líquido con el reactivo titrante seleccionado. Seleccionar la opción Actuación Manual, bureta y pulsar las teclas correspondientes a Aspirar (entrada de reactivo a la jeringa desde la botella) y Verter (vaciado de la jeringa en el vaso de titración). Se recomienda repetir varias veces este ciclo con volúmenes pequeños, hasta que el circuito quede complemente cebado. Si se desea, las dos jeringas pueden ser cebadas simultáneamente. Para ello debe seleccionar ambos reactivos. Cuando sólo se selecciona una jeringa, la otra se llena y vacía el reactivo en la botella de origen. Importante: El movimiento de la jeringa se interrumpe cuando el pistón de la jeringa finaliza su recorrido o cuando se pulsa la tecla. Recuperar reactivo: Recuperación del contenido de la jeringa en la botella. Se recomienda como fin de jornada y antes de proceder a una limpieza o cambio de reactivo. Importante: Es recomendable que el tubo de aspirado no llegue al fondo de la botella, para evitar la aspiración de cristales o sólidos que dañarían la válvula. Agitadores Esta opción permite activar los agitadores de forma independiente al análisis. Una vez activado el agitador, con las flechas de subir y bajar puede modificarse la velocidad de agitación. MENU PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR Seleccionar con y aceptar con ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL R1 Reactivo 1 Bureta Recuperar R2 Reactivo 2 Verter Agitador Aspirar Iniciar actuación ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL Recuperar Verter Aspirar Bureta Agitador Agitador OFF 0 % ON 1-2 Agitador ON 25 % OFF 1-2 ACTUACION MANUAL Agitador OFF 0 % ON 2-2 ACTUACION MANUAL Agitador ON 25 % OFF

20 TITRAR / / REGULAR R1+R2 TITRAR CNL1 (SO2) Desde esta opción del menú principal se llevan a cabo los programas de titración asociados al Reactivo 1, electrodo 1 y el agitador 1. Si hay más de un programa activado se debe seleccionar con cual se quiere trabajar, ver diagrama de flujo. El agitador conectado al Canal 1 se activará / desactivará automáticamente al inicio y fin de proceso. TITRAR CNL2 (ACIDEZ) Desde esta opción del menú principal se llevan a cabo los programas de titración asociados al Reactivo 2, electrodo 2 y agitador 2, siempre y cuando éstos están configurados. En el caso contrario, será el electrodo 1 y el agitador 1. Si hay más de un programa activado se debe seleccionar con cual se quiere trabajar. El agitador se activará / desactivará automáticamente al inicio y fin de proceso. Desde esta opción del menú principal se llevan a cabo los programas de dispensación asociados tanto al Reactivo 1 como al Reactivo 2. En los programas para el Reactivo 1 es el Agitador 1 que se activará / desactivará automáticamente al inicio y fin de proceso. En los programas para el Reactivo 2 si se dispone de Agitador 2, éste se activará / desactivará automáticamente al inicio y fin de proceso. REGULAR R1+R2 Desde esta opción del menú principal se llevan a cabo los programas de regulación R1+R2. Impresión de resultados Si hay una impresora conectada, al finalizar una titración se imprimirán los siguientes datos: Cabecera, fecha y hora, código de la muestra, ph y temperatura inicial, el resultado, el tiempo que ha durado la titración, operario y la velocidad de agitación. En caso de una dispensación se imprimirá: cabecera, fecha y hora, código de la muestra, volumen de reactivo dispensado, el tiempo que ha durado la dispensación, operario y la velocidad de agitación. En caso de proceso de regulación se imprimirá: Cabecera, fecha y hora, código de la muestra, caudal vertido, lectura ph (mv) y volúmenes dispensados con e R1 y R2 en el momento de envío de los datos, operario, temperatura inicial y la velocidad de agitación. MENÚ PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 CALIBRACIÓN ph ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR TITRAR R1 Reactivo 1 P1: Titración manual Continuar... TITRAR R1 Reactivo 1 P1: Titración manual Continuar... TITRAR R1 Reactivo 1 Seleccionar programa: P1: Titración manual P2: Titración secuencial TITRAR R1 Reactivo 1 Seleccionar programa: P1: Titración manual P2: Titración secuencial TITRAR R1 Reactivo 1 P2: Titración secuencial Continuar... 20

21 TITRAR / / REGULAR R1+R2 Titración manual El instrumento realiza los siguientes pasos: 1. Lectura inicial del valor de ph ó mv del electrodo. El valor inicial debe corresponderse con la tendencia programada para que se inicie la titración. Importante: Ajustar una velocidad de agitación intensa antes del inicio de la titración. 2. Adición inicial programada con el caudal programado. Durante esta dispensación el valor de ph/mv no es considerado. 3. Titración manual: El usuario debe adicionar reactivo y alcanzar el valor de punto final programado lo más exacto posible. El PH- BURETTE 24 ofrece 2 modos de adicionar reactivo. - Adición Continua pulsando la tecla. Adición en continuo con caudal programado. Para incrementar el caudal pulsar la tecla,, para disminuirlo pulsar la tecla y para interrumpir la adición pulsar la tecla. - Adición Manual. Mientras se pulsa la tecla se adiciona reactivo con el caudal programado. Para modificar el caudal además de pulsar las teclas o, lo que incrementará o disminuirá respectivamente el caudal de dispensación. Para interrumpir la adición de reactivo dejar de pulsar la tecla. - Adición de 1 ul. Pulsando 1 vez la tecla, se efectúa una adición de 1 ul. 4. Valor de Punto Final: Alcanzado el valor de ph o mv programado como punto final, el interrumpe e impide la adición de reactivo. El instrumento emite un beep como indicación de punto final alcanzado. 5. Estabilidad del Punto Final: Durante el tiempo programado como espera de punto final se comprueba que el punto final es estable. Tras el tiempo programado, un beep más prolongado indica el final de la titración. 6. Resultado: En pantalla se presenta el resultado de acuerdo al factor programado. TITRAR R1 Reactivo 1 P1: Titración manual Continuar... P1.Titración manual PF(pH): C ml 23 % ph: :00 Iniciar titración P1.Titración manual PF(pH): C ml ph: :15 Pulsando o se modifica la velocidad de agitación Automáticamente se efectua la adición inicial programada Adición Continua ó Adición Manual Con impresora conectada se cierra el ticket. P1.Titración manual PF(pH): C ml ph: :00 00:35 Punto Final alcanzado. Automáticamente P1.Titración manual PF(pH): C ( ml ph: 7.06 * ) 00:10 00: Análisis de la siguiente muestra Siguiente muestra 21 (*) Cargando reactivo... Con código automático o manual (hasta 10 carácteres) los resultados se imprimen de modo consecutivo. Con código manual (más de 10 carácteres) se imprime un ticket individual por muestra.

22 TITRAR / / REGULAR R1+R2 Titración secuencial El instrumento realiza los siguientes pasos: 1. Lectura inicial del valor de ph ó mv del electrodo. El valor inicial debe corresponderse con la tendencia programada para que se inicie la titración. 2. Adición inicial programada con el caudal programado. Durante esta dispensación el valor de ph/mv no es considerado. 3. Titración secuencial: El PH-BURETTE 24 adiciona el volumen programado, espera el intervalo de tiempo programado y realiza una nueva adición. Este ciclo se repite hasta alcanzar el punto final. 4. Valor de Punto Final: Alcanzado el valor de ph o mv programado como punto final, el interrumpe e impide la adición de reactivo. El instrumento emite un beep como indicación de punto final alcanzado. Si la lectura retrocede del Punto Final el instrumento añade reactivo titrante. 5. Estabilidad del Punto Final: Durante el tiempo programado como espera de punto final se comprueba que el punto final es estable. Tras el tiempo programado, un beep más prolongado inicia el final de la titración. 6. Resultado: En pantalla se presenta el resultado de acuerdo al factor programado. Importante: La velocidad de agitación se puede modificar en cualquier momento durante el transcurso de la titración. TITRAR R2 Reactivo 2 P3. Titración secuencial Continuar... Pulsando o se modifica la velocidad de agitación P3 Titración secuencial R2 PF(pH): C ml ph: % 00:00 00:00 Iniciar titración Adición inicial P3 Titración secuencial R2 PF(pH): C ml ph: :03 00:03 Adiciones secuenciales P3 Titración secuencial R2 PF(pH): C ml ph: :05 01:15 Punto Final alcanzado. Automáticamente Con impresora conectada se cierra el ticket. P3 Ti tración secuencial R2 PF(pH): C ml ph: :05 01: Siguiente muestra ( * ) (*) Cargando reactivo... Análisis de la siguiente muestra Con código automático o manual (hasta 10 carácteres) los resultados se imprimen de modo consecutivo. Con código manual (más de 10 carácteres) se imprime un ticket individual por muestra. 22

23 TITRAR / / REGULAR R1+R2 Dispensación secuencial Tras una adición inicial con el caudal programado, se inicia la secuencia de adiciones de un volumen fijo, separadas por el intervalo de tiempo programado hasta alcanzar el volumen total introducido en el programa. En pantalla aparece el tiempo entre adiciones. Interrupción de la dispensación Cuando la dispensación ha empezado, el proceso se puede interrumpir pulsando la tecla. En pantalla aparece el volumen adicionado hasta la interrupción. Pulsando de nuevo la tecla se ofrece la opción de continuar o salir. Dispensación manual El PH-BURETTE 24 dispensa mientras el usuario mantiene pulsada la tecla. El caudal inicial es el seleccionado en el programa. Durante la dispensación el usuario puede variar dicho caudal. Para finalizar la dispensación, pulsar. A continuación, si se dispone de impresora, se imprimirá el resultado. Variación del caudal En el transcurso de una dispensación manual, el usuario, pulsando además del las teclas o incrementará o disminuirá respectivamente el caudal de dispensación. Las siguientes dispensaciones, dentro de la misma muestra, se efectuarán con el último caudal seleccionado. Una nueva muestra se inicia siempre con el caudal seleccionado en el programa. Dispensación repetitiva Cada vez que se pulse la tecla se dispensa el volumen programado con el caudal programado. Si se dispone de impresora el volumen se imprimirá después de cada dispensación. Para finalizar el proceso, pulsar. Ejemplo de dispensación repetitiva. P: 2 Disp. repetitiva Empezar dispensación Ejemplo de dispensación secuencial Pulsando o se modifica la velocidad de agitación P3 Disp. secuencial R ml 00:05 00:08 P3 Disp. secuencial R1 Proceso interrumpido Continuar... Salir Ejemplo de dispensación manual P1 Disp. manual Empezar dispensación P3 Disp. secuencial Empezar dispensación P3 Disp. secuencial R ml 30% 00:05 00:00 P3 Disp. secuencial R ml 00:05 00:03 5 segundos P3 Disp. secuencial R ml 00:05 00:08 Automáticamente P3 Disp. secuencial R ml 00:05 01:15 ( * ) (*) Cargando reactivo... P2 Disp. repetitiva R1,R2 P1 Disp. manual R ml 30% 00: ml 30% 00:00 P2 Disp. repetitiva R1,R ml 00:10 P1 Disp. manual R ml 00:15 Pulsando simultáneamente y ó se modifica el caudal de dispensación P2 Disp. repetitiva R1,R ml 00:10 Muestra: 2 ( * ) P1 Disp. manual R ml 00:17 ( * ) 23

24 TITRAR / / REGULAR R1+R2 Regular R1+R2 El instrumento realiza los siguientes pasos: 1. Adición inicial programada con el caudal programado. El instrumento efectúa la adición independientemente de la tendencia programada y el ph inicial. Durante esta dispensación el valor de ph/mv no es considerado. Si se han programado adiciones iniciales para R1 y R2 el PH- Burette 24 por defecto efectuará solamente la adición inicial correspondiente al Reactivo nº1. 2. Agitación previa, durante el tiempo programado. 3. Regulación R1+R1: Según el ph (mv) de la muestra, el valor de Punto Final y la tendencia programada el PH-BURETTE 24 adiciona el reactivo correspondiente de forma secuencial hasta alcanzar el punto final programado. 4. Mientras que el ph (mv) de la muestra se encuentra dentro de la tolerancia programada el instrumento no efectúa adiciones. 5. El proceso finaliza cuando R1 ó R2 alcanza el volumen total programado ó el usuario interrumpe manualmente. 6. Resultado: El PH-Burette 24 2S muestra los volúmenes dispensados del R1 y R2 y la duración del proceso. Ver ejemplo de tique con la Salida de Datos activada, pág. 25. Importante: La velocidad de agitación se puede modificar en cualquier momento durante el transcurso del proceso. REGULACIÓN R1+R2 P1 Programa 1 Continuar... P1 Programa 1 PF(pH): C 00:00:00 ph: 8.11 R ml 00:01 R ml Empezar regulación P1 Programa 1 PF(pH): C 00:05:32 ph: 7.06 R ml 00:01 R ml Muestra 1 P1 Programa 1 Proceso interrumpido Continuar Salir 24

25 IMPRIMIR / ENVIAR A ORDENADOR Opción que aparece sólo si se dispone de impresora o PC. Permite imprimir ó enviar a PC los programas, los parámetros de medida, los datos de calibración y configuración del equipo. La configuración de la impresora o el envío a ordenador se efectúa en la puesta en marcha del instrumento o desde CONFIGURAR, ver página 26. Nota: Si hay una impresora conectada, el ticket de dispensación o titración se imprimirá automáticamente al finalizar la misma. Cuando se realiza una regulación, los datos se imprimen según el intervalo programado. MENU PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL IMPRIMIR/ENVIAR A PC CONFIGURAR IMPRIMIR / ENVIAR A PC Programas Parámetros de medida Datos calibración Parámetros configuración Ejemplos de informes impresos Laboratorio de Control de Calidad Barcelona ============================== CRISON SN:21101 V2.0 Jueves, 29 Septiembre :59 TITRAR P1 T.secuencial R R2 NaOH 0.5 M Factor de calculo: Codigo Temp. Lectura Resultado Tiempo 'Ci phi mm:ss :42 Agitacion 40 % Operario: Fernando Perez Electrodo N. 1 Laboratorio de Control de Calidad Barcelona ============================== CRISON SN:21101 V2.0 Jueves, 29 Septiembre :58 DATOS CALIBRACION CALIBRADO : C Tampones 'Slope' Sens. Pot.Asim. Tiempo tecnicos (mv/ph) (%) (mv) (s) , Agitacion 30 % Operario: Fernando Perez Laboratorio de Control de Calidad Barcelona ============================== CRISON SN:60701 V2.3 Jueves, 13 Julio :31 REGULATE R1+R2 P CALIBRADO : 'C Tampones 'Slope' Sens. Pot.Asim. Tiempo tecnicos (mv/ph) (%) (mv) (s) , Caudal de vertido: ul/s Codigo: No. Vol.R1 Vol.R2 Lectura Tiempo ml ml ph :00: :00: :00: :00: :00: :00: :00: :00: :00: :00: :00: :00: :01: :01: :01: :01: :01: :01:25 Temperatura Inicial: 25.7 'C Agitacion 30 %

26 CONFIGURAR Agitador nº2: Para configurar el agitador nº2 *. Electrodo nº2: Para configurar el electrodo nº2 *. Volumen jeringa: volumen estándar de 10 ml. Jeringas opcionales de 5, 2.5 y 1 ml. Nombre de reactivo (10 carácteres): Introducción del nombre del reactivo mediante un teclado externo de PC. El nombre aparecerá tanto en la pantalla como en el informe escrito en caso de tener impresora. Nombre operarios (17 carácteres): Introducción de hasta 4 nombres de los usuarios mediante un teclado externo de PC. El nombre seleccionado aparecerá tanto en la pantalla como en el informe escrito en caso de tener impresora. Salida de datos: A impresora, a ordenador, desactivada. Seleccionar desactivada si no se dispone de impresora ni PC. Al seleccionar Impresora se debe seleccionar el tipo de impresora, Printer 82 o CITIZEN CBM-270. Cabecera de informe (Sólo si se seleccionó salida datos a impresora o a ordenador): Dos líneas de 20 caracteres para el nombre de la empresa etc. Utilizar teclado externo de PC. Codificación de muestras (Sólo si se seleccionó salida datos a impresora o a ordenador): Seleccionar entre codificación manual, mediante teclado externo de un código para cada muestra o asignación automática y consecutiva por el PH-BURETTE 24 (17 carácteres). MENU PRINCIPAL TITRAR SO2 TITRAR ACIDEZ REGULAR R1+R2 CALIBRAR ph ACTUACION MANUAL CONFIGURAR CONFIGURAR Agitador nº2 Electrodo nº2 Volumen jeringa Nombre reactivo Nombre operario Salida de datos Validez calibrado Fecha y hora Contraste pantalla Idioma Modo remoto Calibración teórica Test volumen CONFIGURAR Agitador nº2 Si No Validez calibrado: Obligatorio o Recomendado. Transcurrido el tiempo programado en pantalla aparecerá Calibrado caducado, recomendando u obligando a realizar una nueva calibración, según se haya seleccionado. Para desactivar la validez de calibrado introducir 00:00:00. Fecha / Hora: Reloj calendario. Contraste pantalla: Aumenta o disminuye el contraste de la pantalla a gusto del usuario. Idioma: Español, inglés, italiano o francés. Modo remoto: Activa el modo remoto para poder manipular el PH- BURETTE 24 desde un PC. Calibración teórica: Se requiere para que el instrumento, sin electrodo, pueda ser calibrado en un laboratorio de calibración y obtener el correspondiente certificado. Ver pág. 13. CONFIGURAR Agitador nº2 Electrodo nº2 Volumen jeringa Nombre reactivo Nombre operario Salida de datos Validez calibrado Fecha y hora Contraste pantalla Idioma Modo remoto Calibración teórica Test volumen Etc. CONFIGURAR Nombre reactivo R1 Reactivo 1 R2 Reactivo 2 Test Volumen: Un programa específico para la verificación del volumen de la jeringa. Ver pág. 28. *En una titración el Agitador nº2 y el Electrodo nº2 están siempre relacionados con el Reactivo nº2. 26

27 MENSAJES DE ATENCIÓN Y ERROR Durante la calibración - Potencial de Asimetría > 40 mv. - Sensibilidad < 86 % ó > 110 %. Regenerar ó cambiar el electrodo. - Temperatura > 3 C. Diferencia de temperatura entre tampones > 3 C. - Tampones iguales. Verificar los tampones. Regenerar ó cambiar el electrodo. - Lectura inestable durante más de 1 minuto. Regenerar ó cambiar el electrodo. Verificar el cable. - Tampón no reconocido. Verificar los tampones. Regenerar ó cambiar el electrodo. - C fuera de límites. Temperatura de los tampones < 0 C o > 90 C. - C fuera de escala. Temp. durante la calibración < -20 C o >150 C. Durante la medida - ph/mv: C Lectura de ph, mv o C fuera de márgenes. - Calibración caducada. El tiempo de validez de la calibración ha finalizado. - Atención: Para poder reajustar, calibrar con dos tampones. La calibración especial requiere haber calibrado previamente con dos tampones. INTERFACE RS 232 El posee 2 puertos serie RS 232 C, uno para conexión de impresora o PC, y otro para encadenarse a otros instrumentos CRISON, por ejemplo, otras Buretas, Sampler,...etc, comandados todos ellos desde un PC, o bien para la conexión de una balanza durante el test de volumen, ver pág 26. Especificaciones Baud Rate: 9600 bps Longitud palabra: 8 bits Bits de Stop: 2 bits Paridad: Ninguna Cómo activar la comunicación Acceder a CONFIGURAR, opción Salida de datos y seleccionar Por impresora o Por ordenador. Durante la titración - ph/mv: C Lectura de ph, mv o C fuera de márgenes. - Error de tendencia La tendencia de la titración no coincide con la programada. Durante una titración secuencial (con salida de datos activada) - Volumen máximo alcanzado. Se ha alcanzado el volumen máximo sin llegar al punto final. Otros mensajes Error de impresión Atención Reintentar No imprimir Salir La impresora está configurada pero no está conectada o no está encendida. PC no conectado Atención Reintentar No enviar Salir El PC está configurado pero no está conectado o la conexión no funciona. Atención No hay ningún programa definido Salir Aparece cuando todos los programas están desactivados. Envío de datos del PH-BURETTE al PC Los datos del informe se envían por el canal RS232 en formato ASCII. Las líneas de texto empiezan con STX (H02) seguido de todos los caracteres ASCII de la línea y finalizan con ETX (H03). Después de cada línea de texto el instrumento espera la confirmación de la recepción. STX (H02) ACK (H06) ETX (H03). El final de informe se identifica con un EOT (H04). Por tanto la última línea del informe tendrá la siguiente forma: STX (H02) EOT (H04) ETX (H03). Salida de datos por ordenador Kit conexión PH-BURETTE a PC, CRISON Capture. Trabajando con este software el PH-BURETTE envía al ordenador los resultados de las titraciones o dispensaciones, los programas, los parámetros de medida, los datos de calibración y configuración del equipo. Estos datos se pueden exportar, por ejemplo a Excel para ser posteriormente almacenados ó tratados. 27

28 TEST DE VOLUMEN H O 2 Permite calibrar y verificar el buen comportamiento de la bureta. Consiste en una dispensación automática de distintos volúmenes, en un recipiente colocado sobre una balanza. A partir del peso el instrumento calcula automáticamente el volumen real dispensado y lo compara con el volumen nominal, calculando el error cometido en cada dispensación. Conectando una impresora se obtiene un informe con los datos obtenidos. El procedimiento seguido y los errores máximos aceptados están basados en la norma UNE-EN ISO El test consta de 8 dispensaciones que corresponden al 10, 20, 30, 50, 70, 80, 90 y 100% del volumen total de la jeringa. La bureta se recarga antes de iniciar cada una de las dispensaciones. Una vez finalizada la adición el determina el error cometido. Material necesario - Balanza analítica, resolución g, con salida RS 232 C *. - Termómetro con resolución 0.1ºC - Campana protectora (código 87 21). Para evitar la evaporación del agua y a la vez soportar el tubo de vertido de la bureta. - Cable de conexión bureta-balanza. - Líquido a dispensar: agua destilada, atemperada a temperatura ambiente - Vaso para la recogida del agua dispensada durante el test. - Impresora Printer 82 o CITIZEN CBM-270 conectada a la bureta. * En caso de no disponer de una balanza con salida RS los pesos deben introducirse a mano, mediante el teclado del equipo o un teclado externo, en el PH-Burette tras cada dispensación. 28

29 TEST DE VOLUMEN Procedimiento 1- Colocar la bureta cerca de la balanza. 2- Limpiar el circuito de líquido del reactivo utilizado previamente. Inspeccionar que la jeringa y los tubos están en buen estado y cargar con agua destilada. 3- Colocar el recipiente de recogida, con un poco de agua destilada, dentro de la balanza. 4- Colocar la campana protectora encima del recipiente. El tubo de vertido de la bureta se inserta dentro de la cánula colocada en uno de los orificios de la campana protectora. 5- Seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla del PH-Burette. Como parámetros iniciales se deben introducir la temperatura del agua destilada, la presión atmosférica, los parámetros de comunicación de la balanza y si se desea mediante un teclado de PC el nombre del operario que posteriormente aparecerá en el informe impreso. Importante: Es imprescindible que toda el agua dispensada caiga dentro del recipiente de pesada. Para ello sumergir, tras efectuar la dispensación, la punta del tubo de vertido en el agua del vaso. Tras sacar de nuevo el tubo del líquido enviar el peso de la balanza. Resultado Si los errores y las desviaciones estándar obtenidos están dentro del límite aceptado, el instrumento funciona correctamente. 29