UV/VIS Manual. MACHEREY-NAGEL. MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG Neumann-Neander-Str. 6-8 D Düren Alemania Alemania.
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- Patricia Gil Macías
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1 UV/VIS Manual MACHEREY-NAGEL MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG Neumann-Neander-Str. 6-8 D Düren Alemania Alemania Suiza: Francia: y international: MACHEREY-NAGEL AG MACHEREY-NAGEL EURL Tél.: +49 (0) Tél.: +41 (0) Tél.: +33 (0) Fax: +49 (0) Fax: +41 (0) Fax: +33 (0) sales-de@mn-net.com sales-ch@mn-net.com sales-fr@mn-net.com MN
2 Índice 1 Información general Datos técnicos Contenido del embalaje Eliminación en conformidad con la directiva europea 2002/96/CE Partes del aparato Lámparas Puertos Transferencia de datos Actualizaciones a través de Internet Código de barras Indicaciones de seguridad Indicaciones generales para la operación del aparato Puesta en marcha Rutina de revisión automática Modo de uso de la pantalla táctil Teclado alfanumérico Llamada de métodos analíticos Empleo de cubetas redondas con código de barras Operación del aparato a través del menú "Métodos" Llamada de métodos especiales Llamada de métodos especiales preprogramados Llamada de métodos especiales definidos por el usuario Llamada de un test introduciendo el número de test Análisis en cubetas rectangulares Llamada de un test de las listas de tests de MN Registro de espectros Funciones fotométricas básicas Fundamentos de fotometría Factor Patrón Absorbancia Cinética Transmitancia Turbidez Llamada de un test de la lista de favoritos Menú Configuración Idioma Fecha/hora Memoria Tiempo de reacción Puertos Control de las lámparas Señal acústica Memorización del lugar de muestreo Memorización del usuario Sistema Información del sistema Revisión del sistema Actualización del sistema Reset del sistema Calibración Calibración del cero Calibración de la turbidez Gestión de la memoria... 30
3 5.4.1 Ver los datos de la memoria Seleccionar grupos de datos Salida de los datos de la memoria a un ordenador o impresora Borrar datos de la memoria Programación Programar métodos especiales definidos por el usuario Medición con una longitud de onda Medición con varias longitudes de onda Escanear Cinética Editar métodos especiales definidos por el usuario Borrar métodos especiales definidos por el usuario Lista de favoritos Preparación de las muestras Kit de digestión NANOCOLOR NanOx Metal NANOCOLOR NanOx N Determinación del valor de corrección Determinación del valor de corrección para tests NANOCOLOR en cubetas redondas de 14 mm Determinación del valor de corrección para tests NANOCOLOR en cubetas rectangulares empleando un blanco de agua destilada Determinación del valor de corrección para tests NANOCOLOR en cubetas rectangulares empleando la solución problema como blanco... 48
4 1 Información general El NANOCOLOR UV / VIS es un espectrofotómetro compacto y de alto rendimiento, diseñado tanto para el trabajo de rutina como para aplicaciones variadas, con un poderoso software que incluye métodos analíticos NANOCOLOR y métodos especiales previamente definidos, y ofrece la posibilidad de programar métodos personalizados. Gracias a sus funciones adicionales para medir la absorbancia y la transmitancia, realizar mediciones con factor, de soluciones patrón, con diversas longitudes de onda y de la cinética, o bien para el registro de espectros, el NANOCOLOR UV / VIS puede emplearse en prácticamente todas las áreas de análisis de aguas, en la industria, en laboratorios de investigación, etc. Su menú en varios idiomas y la pantalla táctil LCD a color con iluminación de fondo garantizan una operación intuitiva y segura facilitando el trabajo cotidiano. Los componentes ópticos de alta calidad garantizan un ajuste rápido y preciso de la longitud de onda, resultados exactos incluso con altos valores de absorbancia, así como una larga vida útil. 1.1 Datos técnicos Fabricante MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KG Tipo de aparato espectrofotómetro UV/VIS con tecnología RDT (detector de referencia) Fuentes de luz lámpara halógena (rango visible) y lámpara de deuterio (rango UV) Sistema óptico monocromador Rango de longitudes de onda nm Exactitud de la longitud de ± 1 nm onda Resolución de la longitud onda 0,3 nm Calibración de la longitud de automática onda Selección de la longitud de automática, código de barras onda Velocidad de escanear 900 nm / < min; 1 escanear completo / < min Anchura de banda espectral < 4 nm Rango fotométrico ± 3,0 A entre las longitudes de onda de nm Exactitud fotométrica 0,005 A de 0,0 a 0,5 A 1 % de 0,5 a 2,0 A Linealidad fotométrica < 0,5 % hasta 2 A 1% a partir de 2 A Luz difusa < 0,05 % más de 150 tests y métodos especiales preprogramados, 100 métodos Modos de medición libremente programables, absorbancia, transmitancia, medición con factor, cinética, calibración de 2 puntos Portacubetas cubetas redondas de 14 mm Ø int., cubetas rectangulares de 10, 20 y 50 mm Memoria de datos 500 grupos de datos, en conformidad con las GLP Pantalla LCD táctil, a color, con iluminación de fondo Funcionamiento código de barras, guía por menú Idiomas alemán, inglés, francés, español, italiano, portugués, holandés, polaco, húngaro y checo Sensibilidad a la luz externa insensible, portacubetas sin tapa Puertos USB y RS 232 serie bidireccional Actualización a través de Internet / PC Condiciones de servicio C, humedad relativa máx. 80 % (sin condensación) Alimentación V, 50/60 Hz Dimensiones L / A / H 390 / 285 / 155 mm Peso 6,5 kg Garantía 2 años Este aparato ha sido fabricado en conformidad con las siguientes directivas: Directiva CEM 89/336/CEE EN
5 EN EN Contenido del embalaje Aparato Cable de alimentación eléctrica Manual Instrucciones cortas DVD-ROM con software Lápiz USB Cable USB con conectores tipo A/B Cable de conexión serie de 9/9 polos Guardapolvo Cubeta de calibración Certificado Paño de microfibra Conserve el embalaje original del aparato para su envío en caso de servicio o reparación. 1.3 Eliminación en conformidad con la directiva europea 2002/96/CE MACHEREY-NAGEL se hará cargo de la eliminación de aparatos viejos en conformidad con las directrices pertinentes locales y nacionales (directiva europea 2002/96/CE). Nota: La eliminación de este tipo de basura a través de los sistemas de recogida públicos está prohibida desde el 13 de agosto de Para cualquier consulta a este respecto, contacte con su distribuidor MACHEREY-NAGEL. 1.4 Partes del aparato 1 Pantalla táctil LCD iluminada en color 2 Portacubetas con reconocimiento automático de cubetas 3 Lector de código de barras 4 Compartimento de las lámparas (lámpara de halógeno + lámpara de deuterio) 5 Interruptor principal 6 Conector para el cable de alimentación eléctrica 7 Puerto RS 232 para la transferencia de datos o conexión de una impresora 8 Puertos USB para transferencias de datos y actualizaciones 9 Ventilador 2
6 1.5 Lámparas El aparato cuenta con una lámpara de halógeno para mediciones de 340 a 1000 nm. El impulso luminoso emitido por la lámpara en las mediciones normales es corto, lo que garantiza un consumo muy bajo de energía y una larga vida útil. Nota: para el registro de espectros, la lámpara se queda encendida durante todo el tiempo de escanear. Asimismo, cuenta con una lámpara de deuterio para mediciones de 190 a 340 nm (400 nm). Gracias a una función de apagado automático, esta lámpara también consume poca energía y tiene una larga vida útil. En el menú Control de lámparas puede controlarse el tiempo de servicio de ambas lámparas. Cambio de las lámparas Desconecte el aparato de la red eléctrica. Presione y empuje ligeramente hacia adelante la tapa del compartimento de las lámparas para que ésta se desenganche y pueda abrirse en dirección vertical. Ahora puede acceder al compartimento de las lámparas. Para retirar una lámpara del contacto, saque los tornillos de fijación y extráigala hacia arriba (verticalmente). Para montar una nueva lámpara, proceda en el orden inverso. ATENCIÓN: No toque las bombillas! Después de cambiar la lámpara, vaya al menú Control de lámparas y ponga a cero las horas de servicio. 1.6 Puertos - 2 puertos USB tipo A para conectar periféricos, 1 puerto USB tipo B para transferencias de datos y actualizaciones - Puerto RS 232 C para transferir datos y conectar una impresora La velocidad de transmisión puede configurarse en cada caso a través del menú Puerto. La configuración por defecto es: baudios, sin paridad, 8 bits de datos, 1 bit de parada, sin protocolo (19200, N81) 1.7 Transferencia de datos UV El NANOCOLOR / VIS es un aparato especialmente diseñado para comunicar con sistemas informáticos. La transferencia de datos a un ordenador se realiza a través de dos puertos: - Puerto USB (tipo B) - Puerto RS-232 Para conectar el aparato a un ordenador, se requiere un cable USB (con conectores tipo A y B) o un cable serie (9/9 polos, art. n o ). El intercambio de datos con un ordenador puede realizarse de varias maneras: Software NANOCOLOR UV / VIS La forma más cómoda es emplear el software NANOCOLOR UV / VIS suministrado con el aparato. Este software permite transferir datos a tablas en formato EXCEL, ordenar datos, exportar datos a bases de datos, así como registrar, procesar, analizar e imprimir espectros. También permite crear y gestionar métodos especiales en el fotómetro. El manual del software se encuentra en forma de fichero PDF en el CD-ROM suministrado con el aparato. Más información en Software de terminal También puede usarse cualquier tipo de software de terminal estándar, como el Hyper Terminal de Windows. Para la transferencia de datos serie entre el programa de terminal y el fotómetro, es necesario que ambos dispositivos sean configurados de la misma manera. La configuración por defecto del NANOCOLOR UV / VIS es: baudios, 8 bits de datos, sin paridad, 1 bit de parada, sin protocolo. Esta configuración deberá ser la misma tanto en el fotómetro como en el software de terminal. 3
7 Para poder recibir los datos de la memoria del aparato, el software de terminal deberá ponerse en modo de recepción. Una vez hecho esto, encienda el fotómetro, configure los parámetros de transmisión y vaya a Administrar memoria. Seleccione el tipo de salida de datos. Para iniciar la transmisión pulse la tecla Enviar (ver capítulo 5.4.3). Medición en línea En el momento de extraer la cubeta, los resultados de la medición son enviados a través de los puertos a otros dispositivos. Formato de los datos Los datos son transmitidos en formato ASCII. Cada bloque de datos (que representa una medición) comienza con el carácter STXR y termina con el carácter ETX. Los diferentes parámetros de la medición (campos de datos) van separados por punto y coma. Si se transfieren varias mediciones, cada bloque de datos va separado por los caracteres CR+LF. Por ejemplo: STXR;N o. de test:test;valor;unidad;fórmula;contador;lugar;fecha;hora;dilución;usuarioetx que con los datos: se vería así: STXR;0801;P total 15;2,99;mg/l;P;0003;Düren; ;10:28;0;FernándezETX 1.8 Actualizaciones a través de Internet En el sitio web de MACHEREY-NAGEL se encuentra siempre la versión más actual del programa para descargar. Siga las instrucciones que allí se le dan. 1.9 Código de barras En el espectrofotómetro NANOCOLOR UV / VIS se encuentran programados más de 100 métodos analíticos NANOCOLOR con todos sus parámetros. Al colocar en el portacubetas la cubeta con el código de barras, el aparato realizará de forma completamente automática la selección del test y longitud de onda adecuados, así como la medición y la visualización de los resultados. El usuario también tiene la posibilidad de seleccionar un método analítico a través del menú Métodos. Sin embargo, el empleo de cubetas con código de barras simplifica la medición y reduce a un mínimo los errores. El lector de códigos de barras se activa automáticamente cuando la cubeta redonda es insertada. Las cubetas con código de barras deberán colocarse en el fotómetro de tal manera que la luz del láser toque el código. ATENCIÓN: El lector de códigos de barras es un dispositivo láser de clase 1. NUNCA mire directamente el dispositivo mientras está leyendo datos Indicaciones de seguridad Lea el presente manual de instrucciones detalladamente y en su totalidad antes de desembalar y poner en funcionamiento el aparato. En éste encontrará la información necesaria para garantizar el funcionamiento sin errores del aparato durante toda su vida útil. Ponga especial atención a las indicaciones de seguridad. Prevención de lesiones por electricidad El NANOCOLOR UV / VIS dispone de un conector con puesta a tierra para minimizar el riesgo de sacudidas eléctricas. Asegúrese de que el tomacorriente a emplear se encuentre en perfecto estado, con sus líneas correctamente conectadas, y disponga de una línea de puesta a tierra. Tenga siempre presente que cada vez que quite alguna tapa o chapa para el mantenimiento del aparato, quedarán piezas al aire que pueden producir sacudidas eléctricas o lesiones. Prevención de lesiones químicas y biológicas Cuando se manejen reactivos químicos, soluciones patrón y muestras, deberán observarse las instrucciones de las hojas de información y fichas de datos de seguridad respectivas de los productos. Prevención de quemaduras por las lámparas Ambas lámparas están directamente conectadas a la alimentación eléctrica del fotómetro y se calientan al ser encendido el aparato. Antes de cambiar o realizar el mantenimiento de una lámpara, separe primero el fotómetro de la alimentación eléctrica y espere por lo menos 30 minutos para que ésta se enfríe. 4
8 2 Indicaciones generales para la operación del aparato 2.1 Puesta en marcha Saque el espectrofotómetro y todos los accesorios del embalaje. Colóquelo sobre una superficie lisa y seca, a temperatura ambiente y protegido de la luz solar directa. Conéctelo a la red eléctrica y enciéndalo con el interruptor principal que se encuentra en su parte trasera. 2.2 Rutina de revisión automática Al ser encendido, el fotómetro realiza una revisión automática del sistema. Durante esta rutina, se controlan la configuración de las lámparas y las longitudes de onda, y se realiza un ajuste del cero. Una vez que se ha ejecutado la rutina de revisión automática, los métodos son cargados. 2.3 Modo de uso de la pantalla táctil El espectrofotómetro NANOCOLOR UV / VIS consta de una pantalla táctil a colores con iluminación de fondo cuyas funciones se activan por contacto. Antes de operar el fotómetro, recomendamos familiarizarse primero con el funcionamiento de la pantalla tocando los diferentes botones con los dedos o con un lápiz especial. Si se emplea un lápiz, el manejo del fotómetro será mucho más preciso. Para seleccionar una función, basta con tocar el botón respectivo. Cuando una función alberga una lista de selección larga, aparecen flechas de desplazamiento a un lado de la pantalla. Al tocarlas brevemente se pasa de una opción a otra, y al mantenerlas presionadas se "hojea" la lista. Para entrar al submenú de una opción o ejecutar la función marcada en la lista, debe pulsarse el botón Aceptar. No utilice objetos afilados ni puntiagudos a modo de lápiz. Limpie la pantalla con un paño de microfibra. La pantalla táctil se desactiva cada vez que el fotómetro es operado desde el PC con el software NANOCOLOR UV / VIS. 2.4 Teclado alfanumérico El espectrofotómetro NANOCOLOR UV / VIS cuenta con un teclado alfanumérico que aparece cada vez que se tienen que introducir datos (número de muestra, lugar de muestreo, usuario, dilución, etc.). _. / Tecla para introducir un espacio en blanco, guión bajo, punto o barra 1 a 0 Teclas para introducir números ABC a WXYZ Teclas para introducir letras mayúsculas abc a wxyz Teclas para introducir letras minúsculas ABC / abc / 123 Teclas que permiten pasar de los números a las letras mayúsculas, de las mayúsculas a las minúsculas, y de las minúsculas de nuevo a los números, respectivamente Esc Tecla para cancelar y regresar al modo anterior o menú superior OK Tecla para confirmar (aceptar) los datos introducidos C Tecla "Clear", para borrar los datos introducidos 5
9 2.5 Llamada de métodos analíticos En el fotómetro NANOCOLOR UV / VIS se encuentran almacenados todos los tests NANOCOLOR con sus parámetros más importantes (factor, valor del cero, dimensión, rango de medición según la cubeta, longitud de onda, tiempo de reacción, linealidad de la curva de calibración, dirección de medición). Existen diferentes maneras de seleccionar un método al encender el fotómetro: Insertar una cubeta con código de barras (ver el capítulo 3) Ir al menú Métodos/Test n o. e introducir un número de test en el modo (ver capítulo 4.2) Ir al menú Métodos/Tests MN y seleccionar el test, ya sea en la lista de cubetas redondas, rectangulares o de bioensayos (ver capítulo 4.3) Ir al menú Métodos/Métodos especiales y seleccionar el test en la lista de métodos preprogramados (ver capítulo 4.1.1) Muchos métodos se encuentran subdivididos en submétodos según diferentes parámetros, tales como el tamaño de la cubeta, rango de medición, dimensión y longitud de onda. Las modificaciones de submétodos se hacen a través del menú Opciones/Submétodo después de haber realizado la medición. El último submétodo utilizado es almacenado en el fotómetro. Además de los tests NANOCOLOR y de los métodos especiales previamente programados, el NANOCOLOR UV / VIS cuenta con otras prestaciones que facilitan y agilizan el trabajo. Llamada de métodos especiales a través del menú Métodos/Métodos especiales/personalizados (ver capítulo 4.1.2) Registro de espectros a través del menú Métodos/Escanear (ver capítulo 4.4) Funciones fotométricas básicas (medición con factor, de soluciones patrón, de absorbancia, de cinética, de transmitancia y nefelométrica de turbidez) a través del menú Métodos/Funciones básicas (ver capítulo 4.5) Llamada de tests guardados en una lista de favoritos, a través del menú Métodos/Favoritos (ver capítulo 4.6) 6
10 3 Empleo de cubetas redondas con código de barras Sustancia analizada en el ejemplo: amonio 3, test Vaya al menú Métodos. 2. Inserte la cubeta en el fotómetro. El número de test, el nombre del test y la longitud de onda son mostrados en la pantalla. 3. La longitud de onda es automáticamente ajustada, la cubeta es medida y el resultado aparece en la pantalla. Asimismo, el aparato muestra directamente si el rango de medición ha sido sobrepasado o si se ha producido otro tipo de error. 4. Mida todas las cubetas que tenga que medir: el aparato les asignará un número correlativo. Después de realizar la medición, en la parte derecha de la pantalla aparecerán los botones Cero y Medir. En la parte inferior de la pantalla se muestra una segunda barra de menús a través de la cual se podrán introducir los datos referentes al número de la muestra, lugar de muestreo, nombre del usuario y dilución. Los datos introducidos son mostrados directamente en la pantalla. A través del menú Opciones mostrado en la barra de menús superior, usted podrá seleccionar un submétodo para un test, determinar un valor de corrección, o bien guardar el test realizado en la lista de favoritos. En el menú Info usted podrá ver el valor de absorbancia de la muestra y la situación del resultado dentro del rango de %. Si en la parte inferior derecha de la pantalla aparece el símbolo de un disquete, la memoria ha sido activada en la configuración (ver capítulo 5.1.3). Esto quiere decir que al extraer la cubeta todos los valores medidos serán automáticamente guardados en la memoria. Entrada del número de la muestra Muestra n o. En la pantalla aparece el teclado numérico que le permitirá introducir un número de 4 dígitos. Introduzca el número de la muestra y acepte con el botón Aceptar. Entrada del lugar de muestreo Lugar de muestreo Al pulsar este botón, aparece primero una lista con los lugares donde ya se han tomado muestras, así como con espacios libres para introducir nuevos lugares (marcados con el signo "?"). Para seleccionar un lugar de 7
11 la lista, márquelo y pulse el botón Aceptar. Si pulsa el botón Editar, aparecerá el teclado alfanumérico en la pantalla. Ahora usted podrá introducir un lugar nuevo (hasta 10 caracteres) o modificar un lugar existente. En la lista se pueden guardar hasta 20 lugares de muestreo. Entrada del nombre del usuario Usuario Al pulsar este botón, aparece primero una lista con los usuarios ya registrados, así como con espacios libres para introducir nuevos usuarios (marcados con el signo "?"). Para seleccionar un lugar de la lista, márquelo y pulse el botón Aceptar. Si pulsa el botón Editar, aparecerá el teclado alfanumérico en la pantalla. Ahora usted podrá introducir un usuario nuevo (hasta 10 caracteres) o modificar un usuario existente. En la lista se pueden guardar hasta 20 usuarios. Entrada de un valor de dilución Al pulsar este botón, aparece el teclado alfanumérico en el que se puede introducir un valor de 3 dígitos para la dilución según el modelo "1 + xxx"; esto quiere decir que para introducir una dilución de 1:100 usted tendrá que introducir Introduzca el valor de la dilución y acepte con el botón Aceptar. Una vez confirmada la entrada, el aparato realiza automáticamente la conversión del valor y muestra el resultado en la pantalla. El valor máximo que puede introducirse es de , equivalente a una dilución de 1:1000. Modificación de submétodos Opciones Submétodo Al pulsar este botón, aparece una lista con los submétodos programados para el test empleado. Use las flechas de desplazamiento para seleccionar el submétodo deseado, y confirme con el botón Aceptar. El aparato realiza automáticamente la conversión y muestra el resultado en la pantalla. Determinación automática del valor de corrección Opciones Valor de corrección Para analizar muestras turbias o coloreadas, normalmente es necesario determinar un valor de corrección. Cuando se selecciona esta opción, el programa para determinar el valor de corrección se activa automáticamente después de que se ha realizado el análisis de la muestra coloreada o turbia. El aparato entonces pide que se inserte la cubeta con la muestra preparada para determinar el valor de corrección (ver capítulo 7). Ésta es medida, el resultado del análisis corregido aparece en la pantalla, y luego es guardado en la memoria al extraer la cubeta. Registro de un test en la lista de favoritos Opciones Favorito El test realizado es guardado en la lista de favoritos. Para borrar un test de la lista de favoritos, véase el capitulo 5.6. Visualización de la absorbancia Info Absorbancia La absorbancia correspondiente al resultado de la medición es mostrada en la pantalla. La visualización de la absorbancia se desactiva en el mismo menú. Visualización del rango % Info % El aparato muestra gráficamente en la pantalla que el resultado de la medición se encuentra dentro del rango %, en conformidad con la hoja de trabajo A 704 de la DWA (asociación alemana de gestión de aguas, aguas residuales y basura). La visualización del rango de % se desactiva en el mismo menú. 8
12 4 Operación del aparato a través del menú "Métodos" Vaya al menú Métodos. A través del menú Métodos usted podrá llamar: Métodos especiales guardados en listas Tests programados en fábrica, introduciendo el número de test Tests de cubetas redondas, cubetas rectangulares y bioensayos de MACHEREY-NAGEL que se encuentran en listas respectivas La función de escanear para el registro de espectros Funciones básicas como medición con factor, de soluciones patrón, de absorbancia, cinética, transmitancia y turbidez Favoritos guardados en una lista de favoritos Métodos 4.1 Llamada de métodos especiales El NANOCOLOR UV / VIS ofrece la posibilidad de llamar métodos especiales preprogramados, o bien previamente definidos por el usuario. Métodos Métodos especiales Llamada de métodos especiales preprogramados El NANOCOLOR UV / VIS cuenta con una amplia selección de métodos especiales preprogramados, la cual es continuamente ampliada. Métodos Métodos especiales Preprogramado Este menú abre una lista con métodos especiales preprogramados. Seleccione un método con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar. El aparato carga el método especial seleccionado y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla. 9
13 Dependiendo del método especial seleccionado, usted tendrá a disposición las opciones con que cuenta el programa principal, tales como la entrada de un número de muestra, lugar de muestreo, usuario y una dilución, la modificación del submétodo, la determinación automática del valor de corrección, el registro de un método especial en la lista de favoritos, así como la visualización de la absorbancia y del rango % Llamada de métodos especiales definidos por el usuario El NANOCOLOR UV / VIS ofrece la posibilidad de programar hasta 100 métodos especiales definidos por el usuario. Estos métodos pueden definirse como métodos lineales (factor) o no lineales (hasta funciones de 4 grado. Para la programación de métodos especiales, véase el capítulo 5.5. Ejemplos de métodos especiales programables son: mediciones con una o varias longitudes de onda, registro de espectros (escanear) y mediciones de cinética. Métodos Métodos especiales Definido por el usuario Este menú abre una lista con métodos especiales que usted haya programado previamente. Use las flechas de desplazamiento para seleccionar el método especial deseado, y confirme con el botón Aceptar. El aparato carga el método especial seleccionado y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla. Dependiendo del método especial seleccionado, usted tendrá a disposición las opciones con que cuenta el programa principal, tales como la entrada de un número de muestra, lugar de muestreo, usuario y una dilución, la modificación del submétodo, la determinación automática del valor de corrección, el registro de un método especial en la lista de favoritos, así como la visualización de la absorbancia y del rango %. 10
14 4.2 Llamada de un test introduciendo el número de test El menú Métodos/Test n o. le ofrece la posibilidad de introducir un número de test para llamar tests en tubos (0-XX) tests estandar (1-XX), tests biológicos (8-XX), métodos especiales (2-XX) y funciones fotométricas básicas (9-XX). Métodos Test n o. Al seleccionar este menú, aparece el teclado numérico en la pantalla. Introduzca el número del test que busca y confirme con el botón Aceptar. El aparato carga el test seleccionado y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y/o de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla Análisis en cubetas rectangulares Sustancia analizada en el ejemplo: nitrito, test Vaya al menú Métodos. 2. Métodos Test n o. El teclado numérico aparece, introduzca el número de test 167 y confirme con el botón Aceptar. El número de test, el nombre del test y la longitud de onda son mostrados en la pantalla. La longitud de onda es automáticamente ajustada. 3. Coloque la cubeta rectangular con el blanco en el fotómetro e inicie la medición pulsando el botón Blanco (emplee una cubeta del mismo tamaño que la de la muestra, p. ej. de 10 mm). 11
15 4. Inserte en el fotómetro la cubeta rectangular con la solución problema e inicie la medición pulsando el botón Medir. El resultado es mostrado en la pantalla. Asimismo, el aparato muestra directamente si el rango de medición ha sido sobrepasado o si se ha producido otro tipo de error. 5. Mida todas las cubetas que tenga que medir: el aparato les asignará un número correlativo. En la parte inferior de la pantalla se muestra una segunda barra de menús a través de la cual se pueden introducir los datos referentes al número de la muestra, lugar de muestreo, nombre del usuario y dilución. Los datos introducidos son mostrados directamente en la pantalla. A través del menú Opciones mostrado en la barra de menús superior, usted podrá seleccionar un submétodo para un test, determinar un valor de corrección, o bien guardar el test realizado en la lista de favoritos. En el menú Info usted podrá ver el valor de absorbancia de la muestra y la situación del resultado dentro del rango de %. Si en la parte inferior derecha de la pantalla aparece el símbolo de un disquete, la memoria ha sido activada en la configuración (ver capítulo 5.1.3). Esto quiere decir que al extraer la cubeta todos los valores medidos serán automáticamente guardados en la memoria. Entrada del número de la muestra Muestra n o. En la pantalla aparece el teclado numérico que le permitirá introducir un número de 4 dígitos. Introduzca el número de la muestra y acepte con el botón Aceptar. Entrada del lugar de muestreo Lugar de muestreo Al pulsar este botón, aparece primero una lista con los lugares donde ya se han tomado muestras, así como con espacios libres para introducir nuevos lugares (marcados con el signo "?"). Para seleccionar un lugar de la lista, márquelo y pulse el botón Aceptar. Si pulsa el botón Editar, aparecerá el teclado alfanumérico en la pantalla. Ahora usted podrá introducir un lugar nuevo (hasta 10 caracteres) o modificar un lugar existente. En la lista se pueden guardar hasta 20 lugares de muestreo. Entrada del nombre del usuario Usuario 12
16 Al pulsar este botón, aparece primero una lista con los usuarios ya registrados, así como con espacios libres para introducir nuevos usuarios (marcados con el signo "?"). Para seleccionar un lugar de la lista, márquelo y pulse el botón Aceptar. Si pulsa el botón Editar, aparecerá el teclado alfanumérico en la pantalla. Ahora usted podrá introducir un usuario nuevo (hasta 10 caracteres) o modificar un usuario existente. En la lista se pueden guardar hasta 20 usuarios. Entrada de un valor de dilución Al pulsar este botón, aparece el teclado alfanumérico en el que se puede introducir un valor de 3 dígitos para la dilución según el modelo "1 + xxx"; esto quiere decir que para introducir una dilución de 1:100 usted tendrá que introducir Introduzca el valor de la dilución y acepte con el botón Aceptar. Una vez confirmada la entrada, el aparato realiza automáticamente la conversión del valor y muestra el resultado en la pantalla. Modificación de submétodos Opciones Submétodo Al pulsar este botón, aparece una lista con los submétodos programados para el test empleado. Use las flechas de desplazamiento para seleccionar el submétodo deseado, y confirme con el botón Aceptar. El aparato realiza automáticamente la conversión y muestra el resultado en la pantalla. Determinación automática del valor de corrección Opciones Valor de corrección Para analizar muestras turbias o coloreadas, normalmente es necesario determinar un valor de corrección. Cuando se selecciona esta opción, el programa para determinar el valor de corrección se activa automáticamente después de que se ha realizado el análisis de la muestra coloreada o turbia. El aparato entonces pide que se inserte la cubeta con la muestra preparada para determinar el valor de corrección (ver capítulo 7). Ésta es medida, el resultado del análisis corregido aparece en la pantalla, y luego es guardado en la memoria al extraer la cubeta. Registro de un test en la lista de favoritos Opciones Favorito El test realizado es guardado en la lista de favoritos. Para borrar un test de la lista de favoritos, véase el capitulo 5.6. Visualización de la absorbancia Info Absorbancia La absorbancia correspondiente al resultado de la medición es mostrada en la pantalla. La visualización de la absorbancia se desactiva en el mismo menú. Visualización del rango % Info % El aparato muestra gráficamente en la pantalla que el resultado de la medición se encuentra dentro del rango %, en conformidad con la hoja de trabajo A 704 de la DWA (asociación alemana de gestión de aguas, aguas residuales y basura). La visualización del rango de % se desactiva en el mismo menú. 4.3 Llamada de un test de las listas de tests de MN El menú Métodos/Tests MN le ofrece la posibilidad de llamar tests en tubos (0-XX), tests estandar (1-XX) y tests biológicos (8-XX) de las listas respectivas. Métodos Tests MN Seleccione una lista. 13
17 La lista con los tests programados aparece en la pantalla. Seleccione un test con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar. El aparato carga el test seleccionado y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y/o de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla. 4.4 Registro de espectros En el modo de escanear, el aparato mide la absorbancia de una solución a lo largo de un rango de longitudes de onda determinado. Los resultados son mostrados en forma de curva de absorbancia o transmitancia. 1. Vaya al menú Métodos. 2. Métodos Escanear 3. λ mín. El teclado alfanumérico aparece en la pantalla. Introduzca la longitud de onda inferior y confirme con el botón Aceptar. 4. λ máx. El teclado alfanumérico aparece en la pantalla. Introduzca la longitud de onda superior y confirme con el botón Aceptar. Confirme de nuevo ambas entradas con el botón Aceptar. La longitud de onda inferior es automáticamente ajustada. 14
18 5. Inserte la cubeta con el blanco en el fotómetro e inicie la lectura para determinar la línea de base pulsando el botón Blanco (emplee una cubeta del mismo tamaño que la de la muestra, p. ej. de 10 mm). 6. Inserte en el fotómetro la cubeta con la solución problema e inicie el escanear pulsando el botón Medir. El espectro es mostrado en la pantalla. En la parte derecha de la pantalla aparece una nueva barra de herramientas para analizar los espectros con funciones para el cursor y de zoom. Los análisis realizados son inmediatamente mostrados en la pantalla. Lupa + y Lupa - Al pulsar estos botones, el espectro es aumentado o reducido en la dirección del eje y. Cursor izquierda y Cursor derecha Al pulsar estos botones, el cursor avanza de un punto al otro de la curva en la dirección respectiva que indican las flechas. La longitud de onda y la absorbancia correspondientes a cada punto son mostradas en la parte superior derecha del gráfico. Flechas convergentes y Flechas divergentes Estos botones permiten comprimir o ampliar el espectro en la dirección del eje x. Lupa con recuadro Al pulsar este botón, el espectro regresa a su forma inicial. En la barra de menús superior, el punto Opciones permite seleccionar la visualización de la curva de absorbancia o transmitancia, y enviar el espectro a un ordenador conectado al aparato. El menú Info ofrece la posibilidad de introducir un nombre, un lugar de muestreo y un usuario. Los datos introducidos son mostrados directamente en la pantalla. Entrada de un nombre Nombre 15
19 Al seleccionar este menú, aparece el teclado alfanumérico en la pantalla. Introduzca el nombre y confirme con el botón Aceptar. Entrada del lugar de muestreo Lugar de muestreo Al pulsar este botón, aparece primero una lista con los lugares donde ya se han tomado muestras, así como con espacios libres para introducir nuevos lugares (marcados con el signo "?"). Para seleccionar un lugar de la lista, márquelo y pulse el botón Aceptar. Si pulsa el botón Editar, aparecerá el teclado alfanumérico en la pantalla. Ahora usted podrá introducir un lugar nuevo (hasta 10 caracteres) o modificar un lugar existente. En la lista se pueden guardar hasta 20 lugares de muestreo. Entrada del nombre del usuario Usuario Al pulsar este botón, aparece primero una lista con los usuarios ya registrados, así como con espacios libres para introducir nuevos usuarios (marcados con el signo "?"). Para seleccionar un lugar de la lista, márquelo y pulse el botón Aceptar. Si pulsa el botón Editar, aparecerá el teclado alfanumérico en la pantalla. Ahora usted podrá introducir un usuario nuevo (hasta 10 caracteres) o modificar un usuario existente. En la lista se pueden guardar hasta 20 usuarios. 4.5 Funciones fotométricas básicas Introduciendo el número de test 9xx o seleccionando el menú Métodos/Funciones básicas, usted podrá llamar una serie de funciones fotométricas básicas, que incluyen la medición nefelométrica de turbidez. Una vez realizada la lectura con la función básica seleccionada, el programa principal pone a disposición las siguientes opciones: entrada de un número de muestra, de un lugar de muestreo, del nombre del usuario y de un valor de dilución, posibilidad de guardar la función básica en la lista de favoritos y visualización de la absorbancia. 16
20 4.5.1 Fundamentos de fotometría La fotometría es la medida de la cantidad de flujo luminoso que pasa a través de un líquido con sustancias disueltas en él y que ha sido coloreado con un reactivo químico, expresada en términos de concentración de dichas sustancias. Sin embargo, vale aclarar que la atenuación de la luz (absorción) en una solución coloreada no es directamente proporcional a su concentración. Es por ello que en fotometría se utiliza el término "absorbancia". La absorbancia (A) puede definirse como el logaritmo del cociente de la intensidad de la luz incidente (I 0 ) y de la luz transmitida (l). La magnitud adimensional I se conoce como transmitancia (T). I 0 I A = log 0 I T = = logt I I 0 T x 100 = transmitancia en % Según la ley de Beer-Lambert, existe una relación lineal entre la absorbancia y la concentración (c). A = ε c b ε = coeficiente de absortividad molar (constante) c = 1 A ε b Si el espesor de capa, equivalente al paso óptico (b), se mantiene constante, entonces la concentración será directamente proporcional a la absorbancia. Los dos valores se encuentran relacionados por el factor de calibración F. c = A F La relación existente entre la absorbancia de dos soluciones coloreadas y su concentración puede expresarse de la siguiente manera: A 1 = c 1 A c 2 2 Donde, si la solución 1 es una solución patrón de concentración conocida (c1) y la solución 2 es una solución problema de concentración desconocida, será posible averiguar la concentración de ésta última despejando c 2 : c 2 A2 = c1 A Factor Como normalmente las soluciones analizadas cumplen con la ley de Beer-Lambert, se puede determinar un factor a emplear para mediciones y calibraciones del fotómetro. Cuando se quiera realizar una medición con factor, deberá cargarse esta función e introducirse un valor. El aparato entonces hará la conversión del valor de absorbancia medido según la fórmula c = A x F y mostrará el resultado en la pantalla. 17
21 Métodos Funciones básicas Factor λ El teclado numérico aparece. Introduzca la longitud de onda deseada y confirme con el botón Aceptar. Factor El teclado numérico aparece. Introduzca el factor y confirme con el botón Aceptar. Confirme de nuevo ambas entradas con el botón Aceptar. El aparato carga la función de medición con el factor introducido y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla Patrón Existen algunos análisis, por ejemplo en medicina, en los que el viraje de color de la reacción varía en función de diversos parámetros como la temperatura, el tiempo o la concentración del reactivo. En este caso siempre será necesario analizar una muestra de contenido conocido una solución patrón además de la muestra problema. El aparato entonces comparará los resultados de la medición de ésta última con los de la solución patrón. Requisito para ello es que se cumpla la ley de Beer-Lambert. El análisis de una muestra por comparación con los valores de una solución patrón se basa en una calibración de dos puntos. Métodos Funciones básicas Patrón λ El teclado numérico aparece. Introduzca la longitud de onda deseada y confirme con el botón Aceptar. Concentración El teclado numérico aparece. Introduzca la concentración de la solución patrón y confirme con el botón Aceptar. La exactitud del resultado dependerá de la cantidad de decimales introducidos después de la coma. Confirme de nuevo ambas entradas con el botón Aceptar. El aparato carga la función para la medición de la solución patrón y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco, de la solución patrón y de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla. 18
22 4.5.4 Absorbancia El sistema de análisis NANOCOLOR es un sistema basado en la práctica, cuyos resultados no necesitan ningún tipo de conversión. Sin embargo, sobre todo en casos límite, se recomienda medir siempre la absorbancia, ya que un resultado de cuatro dígitos no proporciona ninguna información acerca de la exactitud ni de la constancia de los valores medidos. En fotometría, el rango ideal para la absorbancia es de 0,1-1,0 A. Cuando se obtienen valores negativos de absorbancia es porque la solución problema tiene una coloración que se atenúa. Las mediciones de absorbancia (menú Absorbancia) pueden realizarse con una sola longitud de onda, o con varias (máximo 4). Métodos Funciones básicas Absorbancia λ El teclado numérico aparece. Introduzca la longitud de onda deseada (λ 1 )y confirme con el botón Aceptar. Si lo desea, puede introducir hasta 4 longitudes de onda. Después de cada entrada confirme con el botón Aceptar. Confirme de nuevo. El aparato carga la función de medición de absorbancia y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla Cinética Para que el usuario pueda hacerse una idea de cómo va cambiando el color de la solución a medida que pasa el tiempo (desarrollo de la reacción), el aparato cuenta con un programa de cinética que ofrece la posibilidad de realizar mediciones automáticas durante un lapso de tiempo determinado a diferentes intervalos, representarlas gráficamente, guardarlas e imprimirlas (o transferirlas a un PC). Métodos Funciones básicas Cinética λ El teclado numérico aparece. Introduzca la longitud de onda deseada y confirme con el botón Aceptar. Intervalo El teclado numérico aparece. Introduzca el intervalo de tiempo (en seg) y confirme con el botón Aceptar. Tiempo 19
23 El teclado numérico aparece. Introduzca el tiempo de duración de la medición (en min) y confirme con Aceptar. Confirme todas sus entradas de nuevo. El aparato carga la función de medición de la cinética y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla Transmitancia Al igual que la absorbancia, la transmitancia es un parámetro importante en fotometría. La transmitancia puede definirse como la capacidad de una solución de dejar pasar la luz y se expresa en porcentaje (%). Métodos Funciones básicas Transmitancia λ El teclado numérico aparece. Introduzca la longitud de onda deseada y confirme con el botón Aceptar. Confirme todas sus entradas de nuevo. El aparato carga la función de medición de transmitancia y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla Turbidez La turbidez es la reducción de la transparencia de un líquido causada por la presencia de materia no disuelta. Este parámetro se emplea en muchas áreas industriales como criterio en el control de calidad y el control de procesos. En las muestras con sustancias no disueltas o de densidad no homogénea, la luz incidente se difunde en todas direcciones cambiando su intensidad. La intensidad de la luz difusa es medida en un ángulo de 180 (luz transmitida), o nefelométricamente a 90 (luz difusa). A través del menú Métodos/Funciones básicas/turbidez, usted podrá medir la luz difusa nefelométricamente (a 90 ) en un rango de UNT (unidades nefelométricas de turbidez). Para calibrar la medición nefelométrica de la turbidez, véase el capítulo Métodos Funciones básicas Turbidez El aparato carga la función de medición nefelométrica de turbidez y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla. Para medir la turbidez a 180, véase el test
24 4.6 Llamada de un test de la lista de favoritos El NANOCOLOR UV / VIS ofrece la posibilidad de llamar tests que han sido previamente guardados en una lista de favoritos creada por el mismo usuario. Para guardar un test en la lista de favoritos, véanse los capítulos 3 y La edición de la lista de favoritos se explica en el capítulo 5.6. Métodos Favoritos En la pantalla aparece una lista con los tests favoritos. Use las flechas de desplazamiento para seleccionar un favorito y confirme con el botón Aceptar. El aparato carga el test seleccionado y ajusta automáticamente la longitud de onda. A continuación, realice la medición del blanco y/o de la muestra siguiendo las indicaciones de la pantalla. 21
25 5 Menú Vaya al menú Métodos. A través de la opción Menú usted podrá: Ver y modificar los parámetros de configuración del aparato (idioma, fecha/hora, memoria, tiempo de reacción, puertos, lámparas, señal acústica, lugar de muestreo) Llamar informaciones, revisar, actualizar y resetear el sistema Calibrar el fotómetro Gestionar la memoria Programar métodos propios Editar la lista de favoritos 5.1 Configuración Menú Configuración En la pantalla aparece una lista con los diferentes parámetros que pueden ser configurados: idioma, fecha/hora, memoria, tiempo de reacción, puertos, lámparas y señal acústica. Seleccione el parámetro deseado con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar. 22
26 5.1.1 Idioma Menú Configuración Idioma En la pantalla aparece una lista con los idiomas disponibles. Seleccione un idioma con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar. El aparato cambia automáticamente al idioma seleccionado Fecha/hora Menú Configuración Fecha/hora En la pantalla aparece un cuadro de diálogo en el que podrá seleccionar el formato de la fecha (DD.MM.AAAA, AAAA.MM.DD o MM.DD.AAAA), así como introducir la fecha y la hora. Selección de un formato para la fecha Formato Cada vez que se pulsa este botón, el formato de la fecha cambia. Entrada de la fecha Fecha El teclado numérico aparece. Cada vez que introduzca un valor, ya sea para el año, el mes o el día, confirme con el botón Aceptar. Entrada de la hora Hora El teclado numérico aparece. Introduzca la hora y confirme, luego introduzca los minutos y confirme con Aceptar. Confirme todas sus entradas de nuevo. La fecha y la hora introducidas serán mostradas en la parte inferior izquierda de la pantalla Memoria Menú Configuración Memoria En la pantalla aparece un diálogo para activar o desactivar la memoria. En la configuración por defecto del NANOCOLOR UV / VIS, la memoria de datos está activada. Seleccione una opción y confirme con el botón Aceptar. Cuando la memoria de datos está activada, aparece el símbolo de un disquete en la parte inferior derecha de la pantalla. Si la memoria está desactivada y se desea guardar el resultado antes de extraer la cubeta del portacubetas, debe irse al el menú Opciones/Guardar. En el caso contrario, es decir si la memoria está activada y NO se desea guardar el resultado, deberá pulsarse el botón Borrar Tiempo de reacción Menú Configuración Tiempo de reacción 23
27 En la pantalla aparece un diálogo para activar o desactivar el tiempo de reacción. Seleccione una opción y confirme con el botón Aceptar. Cuando la memoria de datos está activada, aparece el símbolo de un reloj en la parte inferior derecha de la pantalla Puertos Menú Configuración Interfaz En la pantalla aparece un diálogo que permite modificar la configuración de los puertos (velocidad de transmisión, paridad y bit) La configuración por defecto es: baudios, sin paridad y 8 bits. Ajuste de la velocidad de transmisión Baudios En la pantalla aparece una lista con diferentes velocidades. Seleccione el parámetro deseado con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar. Ajuste de la paridad Paridad En la pantalla aparece una lista con diferentes paridades. Seleccione el parámetro deseado con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar. Ajuste de los bits Bits En la pantalla aparece una lista con diferentes bits. Seleccione el parámetro deseado con las flechas de desplazamiento y confirme con el botón Aceptar. Confirme todas sus entradas de nuevo Control de las lámparas Menú Configuración Control de lámparas En la pantalla aparece un diálogo indicando el tiempo de servicio de las lámparas halógena y de deuterio, el cual puede ser puesto a cero después cambiar las lámparas. Usted tiene asimismo la posibilidad de configurar el tiempo de desconexión automática de la lámpara de deuterio y la longitud de onda a la cual se conmutará de la lámpara halógena a la de deuterio. Seleccione un parámetro con las flechas de desplazamiento. Puesta a cero del tiempo de servicio Cambiar En la pantalla se muestran el tiempo de servicio de la lámpara halógena y de la lámpara de deuterio. Para poner a cero el tiempo de servicio de la lámpara respectiva, pulse Reset. Ajuste del tiempo de desconexión automática 24
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