PROGRAMA DE INSTRUMENTAL ANALÍTICO Código 3426, 5 unidades crédito

Transcripción

1 UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE QUÍMICA PROGRAMA DE INSTRUMENTAL ANALÍTICO Código 3426, 5 unidades crédito Materia obligatoria del pensum de la Licenciatura en Química, de la Fac. de Ciencias de la UCV. OBJETIVOS GENERALES DEL CURSO: 1. Adiestrar al estudiante en el manejo de las diferentes técnicas instrumentales empleadas en el curso (FAAS, FEAS, Absorción molecular en el UV-Vis, FT-IR, CG y HPLC 2. Distinguir las principales aplicaciones y limitaciones de las técnicas en estudio. 3. Adquirir el criterio para seleccionar el procedimiento de análisis apropiado para la determinación de un compuesto en una muestra específica. 4. Dominar los métodos de análisis de los datos experimentales para obtener un resultado analítico y su error, interpretar los resultados y realizar comparaciones entre resultados obtenidos entre muestras y mediante diferentes métodos de análisis. INFORMACIÓN GENERAL La duración del curso es de 12 semanas repartidas en: - Dos semanas de teoría y problemas - Diez semanas de trabajo de laboratorio. Las clases de teoría y problemas se realizan al inicio del semestre y están enfocadas a revisar de manera global el conocimiento relacionado con las técnicas instrumentales a emplear, el análisis de los métodos más adecuados para el tratamiento de los datos analíticos, el cálculo de los errores y la comparación de los resultados analíticos obtenidos mediante diferentes técnicas instrumentales y/o métodos de análisis. También se presenta el esquema de presentación del informe que el estudiante debe realizar semanalmente. El trabajo de laboratorio comprende el análisis de diferentes muestras sintéticas y reales mediante las siguientes técnicas instrumentales analíticas: - Espectrometría de Absorción y Emisión Atómica con llama (FAAS y FEAS) - Espectrometría de Absorción Molecular en el UV-Vis (Fotocolorimetría) - Espectrometría de Infrarrojo (IR) - Métodos cromatográficos (GC y HPLC) 1

2 El estudiante realizará dos prácticas en cada técnica Instrumental, excepto IR y HPLC donde realiza una práctica. La dedicación semanal dentro del laboratorio es de nueve horas, repartidas en una tarde y una mañana. Las muestras a analizar son variadas y comprenden soluciones acuosas, muestras mineralógicas, metálicas, alimentos naturales y procesados, productos farmacéuticos, fertilizantes, etc. Entre ellas se pueden mencionar las siguientes: harina de trigo, leche en polvo, espinaca, berro, refrescos, suelos, cementos, aceros y aleaciones metálicas, fertilizantes, tabletas de vitaminas, antiácidos. En los métodos cromatográficos se analizarán por GC mezclas de hidrocarburos, cetonas y alcoholes y por HPLC muestras ambientales (Hidrocarburos poliaromáticos en particulado atmosférico), farmacéutica (acido ascórbico y vitamina D en pastillas), biológica (acido hipúrico en orina) y alimentos (cafeína en refresco). Cada práctica comienza con una evaluación o interrogatorio, oral o escrito, relacionado con la teoría e instrumentación de la técnica a emplear así como con los procedimientos y metodologías a seguir en el laboratorio para la consecución del objetivo de cada práctica. También se incluye la discusión sobre los métodos de digestión de las muestras reales, los métodos de análisis, el tratamiento de los datos analíticos y el análisis de los resultados. La evaluación positiva del interrogatorio permitirá que el estudiante realice la práctica. La no realización del 25% de las prácticas será motivo para el retiro del estudiante del laboratorio. El estudiante llevará obligatoriamente un cuaderno de laboratorio el cual deberá contener por práctica: identificación de la práctica y de la muestra, introducción teórica, técnica de análisis a emplear, marca y modelo del equipo así como accesorios del mismo, procedimientos de análisis y condiciones experimentales empleadas así como los datos analíticos y otras cálculos y observaciones pertinentes. El estudiante realizará un informe por cada práctica, el cual debe entregar la semana siguiente de haberla realizado, conteniendo las siguientes partes: 1. Portada: Identificación del laboratorio, práctica y muestra; Reporte indicando error, coeficiente de varianza y límite de confianza, con sus unidades apropiadas; Fecha de entrega y Nombre del estudiante. 2. Objetivos generales y específicos de la práctica 3. Parte experimental: 3.1 Equipos 3.2 Reactivos 3.3 Procedimiento (en forma de esquemas) 3.4 Datos y resultados experimentales: Tablas de datos y resultados experimentales, incluyendo tolerancias y apreciación de las medidas obtenidas y errores de los resultados determinados con sus unidades. 4.. Discusión de resultados 2

3 5. Conclusiones. 6. Bibliografía consultada 7. Apéndices: Gráficos, espectros, cromatogramas y cálculos tipo de resultados y errores, pruebas de significancia y otros cálculos necesarios. Los contenidos teóricos requeridos para alcanzar los objetivos del curso se encuentran contenidos en la materia Química Analítica II, la cual es requisito de este laboratorio. La evaluación de la materia es la siguiente: 1- Interrogatorio 40% 2- Reporte 25% 3- Informe 25% 4- Cuaderno 10% OBJETIVOS GENERALES Y ESPECÍFICOS POR PRÁCTICA 1- ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN Y EMISIÓN ATOMICA CON LLAMA PRÁCTICA I Determinación cuantitativa de dos elementos en una muestra líquida sintética mediante FAAS FEAS empleando el método de curva de calibración. Seleccionar la técnica adecuada para el análisis de cada elemento. Optimizar los parámetros instrumentales (longitud de onda, ancho de banda espectral, voltaje del detector, intensidad corriente de la lámpara, relación combustible /oxidante y altura de observación en la llama) para obtener la mayor sensibilidad. Preparar soluciones patrón y estándares para preparar las curvas de calibración por ambas técnicas. Analizar las interferencias por ionización Determinar el LD y la sensibilidad típica obtenida en los análisis y compararla con la reportada en los manuales y literatura. Determinar la precisión de los análisis. 3

4 PRÁCTICA II Determinación cuantitativa de un elemento minoritario en una muestra real mediante FAAS o FEAS empleando los métodos de curva de calibración y de adición estándar. Seleccionar el procedimiento adecuado para la disolución de la muestra. Escoger y optimizar las condiciones instrumentales para el análisis. Realizar la determinación específica empleando los métodos de curva de calibración y de adición de estándar. Determinar la precisión del análisis Determinar la presencia de interferencias no espectrales (físicas y/o de la matriz de la muestra) que puedan presentarse. Comparar estadísticamente los resultados con otros obtenidos para el mismo elemento entre muestras o mediante otras técnicas y/o métodos de análisis. 2- ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR EN EL ULTRAVIOLETA Y VISIBLE (FOTOCOLORIMETRÍA) PRÁCTICA I Determinación cuantitativa de alguna de las siguientes especies en muestras acuosas: - Determinación mediante curva de calibración de Ni, Fe, Cr, Mn, Ca, Cu, P, ácido acetilsalicílico o ácido ascórbico. - Determinación simultánea de Cr-Mn. - Determinación mediante titulación fotométrica de las mezclas: Ca-Cu o Ca-Mg. - Determinación de la concentración y constante de disociación de un indicador e identificación del mismo. Objetivos Específicos: Seleccionar la metodología y las condiciones apropiadas para cada análisis. Determinar la longitud de onda óptima para asegurar la mejor sensibilidad y el intervalo de concentración adecuado para obtener la mejor sensibilidad y evitar interferencias en el análisis. Determinar el LD, sensibilidad típica y la precisión del análisis y compararla con la reportada para la técnica en la literatura. 4

5 PRÁCTICA II Objetivo general: Determinación cuantitativa de diferentes analitos en muestras comerciales mediante UV-Vis aplicando los métodos cuantitativos de titulaciones fotocolorimétricas, curvas de calibración o análisis simultáneos. Seleccionar el procedimiento adecuado para la digestión de la muestra de acuerdo al tipo de muestra de acuerdo a la metodología de análisis a seguir posteriormente. Seleccionar la metodología y las condiciones instrumentales apropiadas para el análisis específico. Determinar la longitud de inda óptima y el intervalo de concentración para asegurar la mejor sensibilidad y evitar interferencias. Determinar el LD, la sensibilidad típica y la precisión del análisis. Comparar estadísticamente los resultados con otros obtenidos para el mismo elemento entre muestras o mediante otras técnicas y/o métodos de análisis. 3- ESPECTROMETRÍA INFRARROJO PRÁCTICAS I Análisis cualitativo de una muestra líquida y de una sólida. Identificar los componentes instrumentales de un equipo FT-IR Aprender a manipular, limpiar y mantener celdas para líquidos. Adiestrarse en la preparación de muestras sólidas. Optimizar los parámetros de ganancia, velocidad de la carta y atenuación con el objeto de obtener la mejor señal y resolución en un espectro. Identificar los grupos funcionales mediante la elucidación de los espectros obtenidos e identificar los posibles compuestos. 4- CROMATOGRAFÍA DE GASES PRACTICA I Objetivo general: Identificación de los componentes de una muestra de hidrocarburos, cetonas y alcoholes. Discutir el desempeño del equipo cromatográfico de acuerdo a las condiciones empleadas. 5

6 Familiarizar al estudiante con el uso de equipos de cromatografía de gases. Adiestrar al estudiante en el procedimiento de inyección de la muestra, colocación del septum, encendido del detector y programación térmica. Estudiar los diferentes parámetros operativos que afectan la separación (temperatura y flujo) y encontrar las condiciones óptimas de análisis. Realizar el análisis cualitativo mediante CG para la identificación de los componentes de la muestra mediante el uso de estándares. Determinación de ciertos parámetros cinéticos y termodinámicos (tr, k, α, R y H) asociados con el desempeño del sistema cromatográfico. PRÁCTICA II Objetivo general: Análisis cuantitativo de los componentes de una muestra empleando los métodos de normalización de área y factor de corrección y estándar interno. Determinar el Factor de corrección para cada componente y explicar sus diferencias. Comparar los resultados de la composición de la muestra obtenidos mediante los diferentes métodos de análisis cuantitativos empleados. Discutir la aplicabilidad, ventajas y desventajas de cada método. 5- CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICIENCIA Objetivo general Determinar cualitativa y cuantitativamente diversas especies en varios tipos de muestras mediante HPLC. Discutir el desempeño del equipo cromatográfico de acuerdo a las condiciones empleadas. Objetivos Específicos Adquirir destrezas en la manipulación de los componentes de los equipos: jeringas, inyectores, tuberías y conexiones, columnas, cambios de piezas, etc ; con los procedimientos de filtrado, degasificación y mezcla de la fase móvil y con los procesos de tratamiento de muestra, previo al análisis Familiarizar al estudiante con el uso de equipos de cromatografía líquida y la optimización de las condiciones flujo y composición de la fase móvil para la optimización de las condiciones optimas de separación. Determinar cualitativamente las especies empleando patrones de referencia. 6

7 Determinar cuantitativamente las especies de interés aplicando el método de curva de calibración externa. Determinación de ciertos parámetros cinéticos y termodinámicos (tr, k, α, R y H) asociados con el desempeño del sistema cromatográfico. Discutir las diferencias más resaltantes entre GC y HPLC en términos de aplicabilidad, limitaciones, eficiencia y condiciones de separación. BIBLIOGRAFÍA Principios de Análisis Instrumental, Douglas A. Skoog, F.James Holler y Timothy A. Nieman, quinta edición, McGraw Hill, España, Análisis químico cuantitativo, Daniel Harris, Grupo Editorial Iberoamericana, S.A., México, 1992 Química Analítica Cuantitativa, R.A. Day Jr. y A.L. Underwood, Prentice Hall Hispanoamericana, S.A., México, Estadística para Química Analítica, J. Miller y J.N. Miller, segunda edición, Addison-Wesley Iberoamericana, Argentina, Analisis Instrumental, Rubinson K, Rubinson J, Prentice Hall, España,