norma española UNE-EN 1233 Calidad del agua Determinación de cromo Métodos de espectrometría de absorción atómica Febrero 1997 TÍTULO CORRESPONDENCIA

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1 norma española UNE-EN 1233 Febrero 1997 TÍTULO Calidad del agua Determinación de cromo Métodos de espectrometría de absorción atómica Water quality. Determination of chromium. Atomic absorption spectrometric methods. Qualité de l'eau. Dosage du chrome. Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique. CORRESPONDENCIA Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN 1233 de julio OBSERVACIONES ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente cuya Secretaría desempeña AENOR. Editada e impresa por AENOR Depósito legal: M 3680:1997 AENOR 1997 Reproducción prohibida LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A: Fernández de la Hoz, 52 Teléfono (91) MADRID-España Telefax (91) Páginas Grupo 12

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3 NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM EN 1233 Julio 1996 ICS Descriptores: Agua, calidad, análisis químico, determinación del contenido, cromo, espectrometría de absorción atómica. Versión en español Calidad del agua Determinación de cromo Métodos de espectrometría de absorción atómica Water quality. Determination of chromium. Atomic absorption spectrometric methods. Qualité de l'eau. Dosage du chrome. Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique. Wasserbeschaffenheit. Bestimmung von Chrom. Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie. Esta Norma Europea ha sido aprobada por CEN el Los miembros de CEN están sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificación, la Norma Europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretaría Central de CEN, o a través de sus miembros. Esta Norma Europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretaría Central, tiene el mismo rango que aquéllas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza. CEN COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung SECRETARÍA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles 1996 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.

4 EN 1233: ANTECEDENTES Esta Norma Europea ha sido elaborada por el Comité Técnico CEN/TC 230 "Análisis del agua" cuya secretaría desempeña DIN. El anexo A es informativo Esta Norma Europea deberá recibir el carácter de norma nacional, bien por publicación de un texto idéntico, bien por ratificación lo más tarde en enero de 1997 y las normas nacionales en contradicción deberán ser retiradas lo más tarde en enero de De acuerdo con las Reglas Internas de CEN/CENELEC, los siguientes países están obligados a adoptar esta Norma Europea: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, Suecia y Suiza. En la elaboración de esta Norma Europea se ha comenzado simultáneamente la revisión de la Norma Internacional ISO 9174 con la intención de armonizar ambas normas.

5 - 5 - EN 1233:1996 INTRODUCCIÓN El cromo se encuentra en el agua en los estados de oxidación III y VI. Los dos métodos que se describen permiten la determinación del cromo total en ambos estados de oxidación, bien como cromo soluble en ácido o como cromo soluble en agua, dependiendo del pretratamiento de la muestra. El método elegido depende de la concentración de cromo presente en el agua que se va a examinar. En el anexo informativo se suministra información sobre el pretratamiento y digestión del cromo de los sedimentos y lodos para el análisis de cromo. 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Europea especifica dos métodos para la determinación del contenido de cromo en agua mediante espectrometría de absorción atómica. Los dos métodos se cubren en capítulos separados como sigue: Capítulo 3: Determinación del cromo mediante espectrometría de absorción atómica de llama Capítulo 4: Determinación del cromo mediante espectrometría de absorción atómica por atomización electrotérmica, (cámara de grafito). El capítulo 3 se aplica al análisis de aguas y aguas residuales cuando el rango de concentraciones de cromo está comprendido entre 0,5 mg/l y 20 mg/l. Cuando la concentración es inferior a 0,5 mg/l, la determinación se puede llevar a cabo después de evaporar cuidadosamente una muestra acidificada para llevarla a un volumen pequeño, cuidando que no se forme ningún precipitado. PRECAUCIÓN: El uso de la técnica de evaporación aumentará el efecto de las sustancias interferentes, y por tanto para concentraciones inferiores a 0,1 mg/l se aplica el método descrito en el capítulo 4. El capítulo 4 es aplicable al análisis de aguas y aguas residuales cuando el rango de concentraciones de cromo está comprendido entre 5 µg/l y 100 µg/l, inyectando un volumen de muestra de 20 µl. Se aplica a la determinación de concentraciones mayores utilizando un volumen de muestra menor. 2 NORMAS PARA CONSULTA Esta Norma Europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuación. Las revisiones o modificaciones posteriores de cualquiera de las publicaciones citadas con fecha, sólo se aplican a esta Norma Europea cuando se incorporan mediante revisión o modificación. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de esa publicación. EN :1993 Calidad del agua. Muestreo. Parte 2: Guía para las técnicas de muestreo (ISO :1991). EN ISO :1995 Calidad del agua. Muestreo. Parte 3: Guía para la conservación y la manipulación de muestras (ISO :1994). 3 DETERMINACIÓN DE CROMO MEDIANTE ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA 3.1 Principio del método Este método se basa en la medición espectrométrica por absorción atómica del contenido de cromo de la muestra acidificada en una llama de óxido nitroso/acetileno. La medición se realiza a una longitud de onda de 357,9 nm. Es necesaria la adición de una sal de lantano para reducir interferencias de matriz.

6 EN 1233: Reactivos Generalidades. Todos los reactivos deben ser de calidad analítica reconocida. Utilícese agua desionizada o agua destilada en aparatos completamente construidos en vidrio. El agua utilizada para los ensayos en blanco y para la preparación de reactivos y soluciones patrón debe tener un contenido de cromo despreciable con respecto a la menor de las concentraciones a determinar en las muestras Ácido clorhídrico, HCl, ρ 1,18 g/ml Ácido nítrico, HNO 3, ρ 1,42 g/ml Ácido nítrico, c(hno 3 ) = 1,5 mol/l. Se introducen 500 ml de agua en un matraz aforado de ml, se añaden 100 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3), y se enrasa con agua Peróxido de hidrógeno, H 2 O 2, solución al 30% (m/m) Cloruro de lantano, (LaCl 3 ), solución con ρ(la) = 20 g/l. Se disuelven 23,5 g de óxido de lantano La 2 O 3 en 200 ml de ácido clorhídrico (véase 3.2.2), se diluyen en agua hasta ml y se mezcla. En la preparación de esta disolución deben tomarse las precauciones adecuadas dado que la reacción del La 2 O 3 con el ácido clorhídrico es fuertemente exotérmica Soluciones de cromo Cromo, solución madre, con ρ(cr) = 1,000 g/l. Se seca una cantidad de dicromato potásico (K 2 Cr 2 O 7 ) a 105 º C ± 2 º C durante aproximadamente 2 horas. Se enfrían y disuelven en agua 2,82 g ± 0,001 g del dicromato potásico seco. Se añaden 5 ml ± 1 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3) y se diluyen hasta ml con agua en un matraz aforado. 1 ml de esta solución madre contiene 1,00 mg de cromo. Se almacena esta solución a temperatura ambiente en recipientes de polietileno o de vidrio borosilicatado. La solución es estable a temperatura ambiente durante aproximadamente 1 año si se conserva en la oscuridad y con un ph entre 1 y 2. NOTA Comercialmente se encuentra disponible la solución madre de cromo Cromo, solución patrón con ρ(cr) = 50 mg/l. Se introducen 50,00 ml ± 0,01 ml de la solución madre de cromo (véase ) en un matraz aforado de ml. Se añade 1 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3), se enrasa con agua y se mezcla. Esta solución es estable durante al menos 1 mes. 3.3 Aparatos Espectrómetro de absorción atómica, equipado con lámpara de cátodo hueco de cromo y quemador de óxido nitroso/acetileno, utilizado de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Es fundamental observar estrictamente las recomendaciones de seguridad del fabricante al trabajar con la llama de óxido nitroso/acetileno.

7 - 7 - EN 1233: Material de vidrio. Antes de utilizarlo, todo el material de vidrio debe sumergirse cuidadosamente en ácido nítrico durante aproximadamente 24 h (véase 3.2.4), y a continuación enjuagarlos a fondo con agua. Si se espera medir bajas concentraciones (por ejemplo, en aguas subterráneas), los aparatos de vidrio deberían mantenerse en ácido nítrico (véase 3.2.4) hasta su utilización. No deben utilizarse aparatos de vidrio lavados con ácido crómico Filtros de membrana, con un diámetro nominal del poro de 0,45 µm, lavados a fondo concienzudamente con ácido nítrico (véase 3.2.4) y enjuagados con agua (véase 3.2.1). 3.4 Muestreo y preparación de las cantidades para análisis Generalidades Se recogen y conservan las muestras de acuerdo con las normas EN y EN ISO Véase también el anexo A. Las muestras se recogen en recipientes de polietileno de alta densidad o en vidrio borosilicatado que previamente se limpian con ácido nítrico (véase 3.2.4) y luego se enjuagan con agua (véase 3.2.1) Cromo soluble en ácido Las muestras se tratan, inmediatamente después de su recogida, añadiendo suficiente ácido nítrico (véase 3.2.3) para ajustar su ph entre 1 y 2. Se añade 1 ml de peróxido de hidrógeno (véase 3.2.5) y 2 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3) a 90 ml de la muestra acidificada, o a una alícuota apropiada de acuerdo con la concentración esperada. Se hierve y evapora a un volumen aproximado de 50 ml. Debe evitarse que la muestra llegue a sequedad. En el caso de muestras con bajas concentraciones de cromo este método de digestión debería llevarse a cabo en un autoclave ó en un horno de microondas. Es importante seguir las instrucciones del fabricante. Se añaden 10 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3) a la solución evaporada. La solución se transfiere a un matraz aforado de 100 ml. Se añaden 10 ml de solución de cloruro de lantano (véase 3.2.6) al matraz, se enrasa con agua y se mezcla Cromo soluble en agua. Tan pronto como sea posible tras su recogida, la muestra se filtra utilizando un filtro de membrana (véase 3.3.3), y se acidifica inmediatamente el filtrado con ácido nítrico (véase 3.2.3) para obtener un ph entre 1 y 2. Se añaden 10 ml de solución de cloruro de lantano (véase 3.2.6) en un matraz aforado de 100 ml y se enrasa con el filtrado acidificado, o se utiliza una alícuota adecuada en función de la concentración esperada, y se mezcla. 3.5 Procedimiento Ensayo en blanco. Se realiza un ensayo en blanco al mismo tiempo que se realiza la determinación de la muestra con el mismo procedimiento y utilizando las mismas cantidades de todos los reactivos que intervienen en el muestreo y en la determinación, pero utilizando agua en lugar de la muestra.

8 EN 1233: Preparación de las soluciones de calibración. Antes de cada serie de determinaciones, se preparan al menos cinco soluciones de calibración a partir de la solución patrón de cromo (véase ), cubriendo el rango de concentraciones a determinar; por ejemplo: mediante una pipeta, se añaden 1,0 ml, 2,5 ml, 5,0 ml, 10,0 ml y 20,0 ml de solución patrón de cromo (véase ) en un conjunto de matraces aforados de 100 ml. Se añade a cada uno de los matraces, 10 ml ó 2 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3) en función del pretratamiento (véanse y 3.4.3), y 10 ml de solución de cloruro de lantano (véase 3.2.6), se enrasa con agua y se mezcla. Estas soluciones corresponden a concentraciones de cromo de 0,50 mg/l; 1,25 mg/l; 2,50 mg/l; 5,00 mg/l; y 10,0 mg/l, respectivamente. Se procede de manera similar para otros rangos de concentraciones Calibración. El instrumento se prepara de acuerdo con las instrucciones del fabricante (a la longitud de onda λ = 357,9 nm) utilizando una llama de óxido nitroso/acetileno. Se aspira una solución de calibración (véase 3.5.2) y se optimiza la aspiración, la altura del quemador y las condiciones de la llama. Se ajusta la respuesta del instrumento a absorbancia cero con agua. Una a una, se aspiran las soluciones de calibración (véase 3.5.2) y el blanco (véase 3.5.1). Se traza un gráfico, con las concentraciones de cromo de las soluciones de calibración expresadas en miligramos por litro en el eje de abscisas, y los correspondientes valores de absorbancia como ordenadas. Alternativamente, se pueden utilizar sistemas de tratamiento de datos para relacionar la concentración con la absorbancia Medición de la muestra. Se aspira la cantidad de muestra preparada (véase ó 3.4.3) en la llama y se mide la absorbancia del cromo. Después de cada medida, se aspira agua y se reajusta el cero en caso de ser necesario. 3.6 Expresión de resultados Se determina la concentración de cromo correspondiente a las absorbancias de la muestra (véase 3.5.4) y del blanco (véase 3.5.1) mediante la curva de calibrado (véase 3.5.3) o el sistema de tratamiento de datos utilizado. Calcular la concentración de cromo de la muestra utilizando la ecuación donde ρ A S A SO V P b V W es la concentración de cromo de la muestra, en miligramos por litro; es la absorbancia de la cantidad de muestra; es la absorbancia del blanco; es el volumen en ml de la muestra acidificada de acuerdo con ó 3.4.3, respectivamente, en mililitros; es la sensibilidad (pendiente de la curva de calibrado) en litros por miligramo; es el volumen de la cantidad de muestra, de acuerdo con ó 3.4.3, respectivamente, en mililitros Datos de precisión. Un ensayo de intercomparación entre varios laboratorios realizado en Enero de 1985 proporcionó los datos presentados en la tabla 1:

9 - 9 - EN 1233:1996 Tabla 1 Datos de precisión para el capítulo 3 Tipo de muestra l n x s y σ r VC r σ R VC R Solución patrón ,0 14,64 97,5 0,084 0,6 0,798 5,5 Agua con concentración añadida ,0 2,06 103,0 0,053 2,6 0,218 10,6 donde l es el número de laboratorios; n es el número de valores medidos (sin valores rechazados); es la concentración de las muestras, en miligramos por litro; x s y σ r VC r σ R VC R es la media global, en miligramos por litro; es la tasa de recuperación, en tanto por ciento; es la desviación estándar de la repetibilidad, en miligramos por litro; es el coeficiente de variación de la repetibilidad, en tanto por ciento; es la desviación estándar de la reproducibilidad, en miligramos por litro; es el coeficiente de variación de la reproducibilidad, en tanto por ciento. La solución patrón utilizada se preparó a partir de agua desionizada, a la que se añadió cromo. El agua utilizada fue un agua residual urbana, biológicamente tratada, a la que se añadió cromo. Se aplicó el proceso de digestión descrito en 3.4.2; en el espectrómetro de absorción atómica se utilizó una lámpara de cátodo hueco. 3.7 Interferencias Se ha verificado que los siguientes iones no producen interferencias en concentraciones inferiores a las mostradas en la tabla 2. Esta información fue recopilada mediante ensayos realizados por un grupo de trabajo en Tabla 2 Iones interferentes Ion Concentración mg/l Ion Concentración mg/l Sulfato Hierro 500 Cloruro Níquel 100 Sodio Cobre 100 Potasio Cobalto 100 Magnesio Aluminio 100 Calcio Cinc 100 El residuo seco total de la muestra no debe exceder 15 g/l y su conductividad debería ser menor de ms/m. NOTA Es posible determinar el efecto de posibles interferencias mediante el método de adiciones estándar analizando muestras a las que se ha añadido cromo y varias concentraciones de las sustancias potencialmente interferentes.

10 EN 1233: Informe de ensayo El informe del ensayo debe contener al menos la siguiente información: a) una referencia a esta Norma Europea; b) una referencia al procedimiento utilizado; c) identificación completa de la muestra; d) cualquier otra información importante sobre el procedimiento. 4 DETERMINACIÓN DEL CROMO MEDIANTE ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA POR ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA 4.1 Principio del método El cromo, en muestras acidificadas, se determina directamente mediante espectrometría de absorción atómica por atomización electrotérmica. La muestra se introduce en un tubo de grafito calentado eléctricamente y se mide la absorbancia a una longitud de onda de 357,9 nm. Si es necesario, se utiliza el método de adiciones estándar. 4.2 Reactivos Véase Solución patrón de cromo, con ρ(cr) = 0,5 mg/l Se añaden 10,00 ml ± 0,01 ml de la solución patrón de cromo (véase ) a un matraz aforado de ml. Se añaden 10 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3) y se enrasa con agua. La solución es estable durante al menos 1 mes. 4.3 Aparatos Espectrómetro de absorción atómica, equipado con un atomizador electrotérmico, lámpara de cromo de cátodo hueco, y un dispositivo adecuado para la corrección de absorbancias no específicas Tubos atomizadores. Los tubos atomizadores variarán en función del instrumento utilizado, pero deben estar recubiertos pirolíticamente y preacondicionados antes de utilizarse de acuerdo con las instrucciones del fabricante. NOTA Es posible utilizar una plataforma L' vov Inyector automático de muestra (automuestreador) o micro-jeringa, de volumen apropiado. Para determinaciones de alta precisión, es necesario el uso de un inyector automático de muestra. 4.4 Muestreo y preparación de las cantidades de muestra Se siguen los procedimientos descritos en 3.4, pero omitiendo la adición de la solución de cloruro de lantano. Debido a los niveles de cromo a determinar, particularmente pequeños, es importante tener un especial cuidado para evitar cualquier contaminación en todos los pasos del muestreo y del análisis.

11 EN 1233: Procedimiento Ensayo en blanco. Se realiza un ensayo en blanco al mismo tiempo que se realiza la determinación con el mismo procedimiento y utilizando las mismas cantidades de todos los reactivos que intervienen en el muestreo y en la determinación, pero utilizando agua en lugar de la muestra Preparación de las soluciones de calibración. Antes de cada serie de determinaciones, se preparan al menos cinco soluciones de calibración a partir de la solución patrón de cromo (véase 4.2.2), cubriendo el rango de concentraciones a determinar. Se prepara un blanco (véase 4.5.1), y se utiliza para el ajuste del cero. El rango de linealidad de la curva de calibración dependerá del tipo de instrumentación utilizada, y por tanto debe verificarse el rango de linealidad de la curva antes de utilizarse. Si la curva de calibrado se desvía significativamente de la linealidad, se utiliza como patrón de mayor concentración aquel que tenga la mayor concentración dentro de la zona lineal de la curva, y se ajusta de acuerdo con ello el rango de concentración del método. Por ejemplo, para cubrir el rango entre 5 µg/l y 25 µg/l de cromo, se añaden 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml y 5,0 ml de solución patrón de cromo (véase 4.2.2) en un conjunto de matraces aforados de 100 ml, se añaden 10 ml o 2 ml respectivamente de ácido nítrico (véase 3.2.3) a cada matraz en función del procedimiento (véanse y 3.4.3). Se enrasa con agua hasta la marca y se mezcla. Estas soluciones contienen 5,0 µg/l; 10,0 µg/l; 15,0 µg/l; 20,0 µg/l; y 25,0 µg/l de cromo, respectivamente. Estas soluciones se preparan inmediatamente antes de utilizarlas Calibración y determinación. El instrumento se prepara de acuerdo con las instrucciones del fabricante Medida directa. En el tubo atomizador (véase 4.3.2) se introduce un volumen de la solución de calibración (véase 4.5.2) suficiente para obtener una respuesta satisfactoria del instrumento utilizado (véase nota 1), por ejemplo 20 µl. Optimizar los ajustes del instrumento. Utilizando un muestreador automático o una jeringa (véase 4.3.3), se inyecta la solución blanco (véase 4.5.1) y las soluciones de calibración (véase 4.5.2). Se mide la respuesta del instrumento utilizando el área del pico (o alternativamente, la altura del pico), y se construye un curva de calibración como se describe en Se introduce la cantidad de muestra (véase ó 3.4.3) y se mide la respuesta determinando el área del pico (o su altura). Cada determinación se realiza por duplicado. NOTA 1 NOTA 2 El volumen apropiado de la cantidad de muestra debería estar en el rango entre 5 µl y 30 µl, dependiendo del aparato utilizado, y debería utilizarse el mismo volumen para todas las cantidades de muestra, soluciones de calibración y blancos. Se han sugerido ciertos modificadores de matriz para esta determinación. La mayoría de los fabricantes recomiendan los modificadores apropiados para su equipo.

12 EN 1233: Procedimiento que utiliza el método de adiciones estándar. Este procedimiento debería emplearse cuando se sospeche la existencia de interferencias de matriz. Por ejemplo, se introducen 5 ml de la cantidad de muestra pretratada (véanse ó 3.4.3) en cada uno de cuatro matraces aforados de 10 ml. Se añade a cada uno de los matraces 0,5 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3). Se añade con una pipeta en la serie de matraces 0 ml; 0,10 ml; 0,30 ml y 0,60 ml de solución patrón de cromo respectivamente (véase 4.2.2). Cada matraz se enrasa con agua y se mezcla. Se mide la absorbancia de cada solución siguiendo el procedimiento detallado en Expresión de resultados Si se utiliza la medida directa (véase ), la concentración de cromo se determina a partir de la curva de calibración correspondiente al área del pico (ó a la altura del pico) de la muestra y del blanco, como se describe en Si se utiliza el método de adiciones estándar (véase ), se construye una curva de calibración con los valores de absorbancia en las ordenadas, y las concentraciones de cromo en las abscisas. Se calcula la concentración de cromo de las cantidades de muestra a partir del valor de la interceptación negativa en la abscisa, teniendo en cuenta el valor del blanco y cualquier dilución de la muestra durante el pretratamiento. Alternativamente, se pueden utilizar para este fin sistemas de tratamiento de datos Precisión. Un ensayo de intercomparación entre varios laboratorios realizado en enero de 1985 proporcionó los datos presentados en la tabla 3. Tabla 3 Datos de precisión para el capítulo 4 Tipo de muestra l n x s y σ r VC r σ R VC R Solución patrón ,0 23,99 96,03 0,689 2,96 3,586 14,9 Agua con concentración añadida ,0 10,94 109,4 0,690 6,2 4,045 37,0 donde l es el número de laboratorios; n es el número de valores medidos (sin valores rechazados); x s es la concentración de las muestras, en microgramos por litro; es la media global, en microgramos por litro; y es la tasa de recuperación, en tanto por ciento; σ r es la desviación estándar de la repetibilidad, en microgramos por litro; VC r es el coeficiente de variación de la repetibilidad, en tanto por ciento; σ R es la desviación estándar de la reproducibilidad, en microgramos por litro; VC R es el coeficiente de variación de la reproducibilidad, en tanto por ciento. La solución patrón se hizo a partir de agua desionizada, a la que se añadió cromo. El agua ensayada fue agua potable, a la que se añadió cromo. En el espectrómetro de absorción atómica se utilizó una lámpara de cátodo hueco. 4.7 Interferencias Se determina el efecto de posibles sustancias interferentes analizando muestras a las que se ha añadido cromo con varias concentraciones de las sustancias potencialmente interferentes (véase 3.7). 4.8 Informe de ensayo Véase 3.8.

13 EN 1233:1996 ANEXO A (Informativo) INFORMACIÓN SOBRE EL PRETRATAMIENTO Y DIGESTIÓN DE MUESTRAS DE LODO Y SEDIMENTOS A.1 Pretratamiento de muestras de lodo y sedimentos Después del muestreo, las muestras de lodo y sedimentos se guardan en las botellas originales (véase 3.4.1) en un refrigerador o se congelan hasta su posterior tratamiento. Si la determinación va a llevarse a cabo sobre el residuo seco, es preferible liofilizar la muestra, o alternativamente puede secarse a 105 º C ± 2 º C durante aproximadamente 24 h. La muestra seca se homogeneiza. NOTA Los lodos y sedimentos secos pueden ser higroscópicos, y por tanto deberían secarse nuevamente antes de analizarlos si han permanecido almacenados durante largo tiempo. A.2 Digestión El siguiente método puede utilizarse como alternativa a la digestión descrita en 3.4.2: Se transfiere al matraz de digestión (una botella incolora de vidrio resistente al calor o de una calidad de vidrio similar) de volumen aproximado 100 ml, una cantidad pesada con precisión de las muestras. La botella y su tapón de rosca deben soportar al menos una presión de 200 kpa (120 º C). La mayor cantidad permisible de muestra es 1 g de material seco, o la cantidad equivalente de muestra húmeda. Se añaden 20 ml de ácido nítrico (véase 3.2.3). Se cierra de forma hermética el matraz de digestión, y se calienta a 120 º C (200 kpa) durante 30 minutos, siguiendo las instrucciones del autoclave (alternativamente, puede utilizarse un horno de microondas). Se deja enfriar a temperatura ambiente, se transfiere la solución cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml, y se enrasa con agua. Una vez se haya depositado todo el material no disuelto, se realiza la determinación sobre la fase líquida transparente.

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15 UNE-EN 1233 ANEXO NACIONAL Las Normas EN que se indican a continuación, citadas en el capítulo 2 de esta Norma Europea, han sido adoptadas al cuerpo normativo UNE con la numeración siguiente: Norma Internacional Norma UNE EN :1993 UNE-EN :1995 EN ISO :1995 UNE-EN ISO :1996

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