ASPECTOS CONDICIONANTES NA ELABORACIÓN DE AUGARDENTES DE CALIDADE

Transcripción

1 ASPECTOS CONDICIONANTES NA ELABORACIÓN DE AUGARDENTES DE CALIDADE XORNADA TÉCNICA Destilación e elaboración de augardentes de bagazo Ignacio Orriols Estación de Viticultura e Enoloxía de Galicia (EVEGA) Consellería do Medio Rural

2 Destilado tradicional Bebida alcohólica de personalidad acentuada. Características organolépticas definidas Tipificada por los consumidores a lo largo del tiempo.

3 Definición Reglamento CE 1576/89, por el que se establecen las normas generales, relativas a la definición, designación y presentación de las bebídas espirituosas

4 a) Aguardiente de vino: Obtenida exclusivamente por destilación a menos de 86 % vol de vino o de vino alcoholizado, o por redestilación a menos de 86 % vol de un destilado de vino Con un contenido de sustancias volátiles igual o superior a 125 g/hl de alcohol a 100 % vol. Con un contenido máximo de alcohol metílico de 200 g/hl de alcohol a 100 % vol.

5 b) Brandy o Weinbrand: Obtenida a partir de aguardientes de vino asociados o no a un destilado de vino, destilado a menos de 94,8 % vol,, siempre que dicho destilado no exceda el límite máximo de 50 % en grado alcohólico del producto acabado. Envejecida en recipientes de roble durante un año por lo menos, o como mínimo durante seis meses si la capacidad de los toneles de roble es inferior a litros. Con un contenido de sustancias volátiles igual o superior a 125 g/hl de alcohol a 100 % vol,, que proceda exclusivamente de la destilación o redestilación de las materias primas empleadas. Con un contenido máximo de alcohol metílico de 200 g/hl de alcohol a 100 % vol.

6 c) Aguardiente de orujo, orujo o marc: Obtenida a partir de orujos de uva fermentados y destilados, bien directamente por vapor de agua, bien previa adición de agua. A los que han podido añadirse lías en una proporción no superior del 25%. La cantidad de alcohol procedente de las lías no sobrepasará el 35% de la cantidad total del alcohol del producto acabado. La destilación tendrá lugar en presencia de los propios orujos a menos de 86 % volumen, autorizándose la redestilación a ese mismo grado alcohólico. Con un contenido de sustancias volátiles igual o superior a 140 g/hl de alcohol a 100 % vol,, y con un contenido máximo de alcohol metílico de g/hl de alcohol a 100 % vol.

7 TIPO GRADO SUBS. VOLÁT. METANOL Aguardiente de vino < 86 % vol > 125 g/hl a.a < 200 g/hl a,a Brandy < 94,8 % vol > 125 g/hl a.a < 200 g/hl a,a Aguardiente de orujo < 86 % vol > 140 g/hl a.a < 1000 g/hl a,a

8 Destilados similares Se incluye a Galicia como la única región española con derecho a denominación geográfica específica, "Orujo Gallego", con la misma categoria que los 'Marcs' de Francia, 'Grappas' de Italia, 'Bagaçeiras' de Portugal y 'Tsipouros' de Grecia.

9 Legislación gallega Orden de 16 de septiembre de 1993 de la Consellería de Agricultura. Se aprueba el reglamento de la Denominación Específica Orujo de Galicia y de su consello regulador (DOG 6/10/93 y DOG 30/11/93), el cual fue ratificado mediante orden del 2 de noviembre de 1994 por el MAPA. Orden de 16 de setiembre de 2004 (DOG 4/10/04) de la Consellería de Política Agroalimentaria e Desenvolvemento Rural por la que se publica el Reglamento de las Denominaciones Geográficas Orujo de Galicia, Aguardiente de Hierbas de Galicia, Licor de Hierbas de Galicia y Licor Café de Galicia y de su Consejo Regulador común.

10 Augardiente de "orujo" Augardiente de "orujo" envejecida Máximo Mínimo Máximo Mínimo Grado Alcohólico (% Vol) 50 37, ,5 Metanol (g/hl a.a) Acidez total en actico (g/hl a.a.) Acetaldehido (etanal) (g/hl a.a) Acetato de etilo (g/hl a.a.) Suma de alcoles superiores (g/hl a.a.) Suma de sustancias voltiles (g/hl a.a.) Cobre (mg/l de muestra) (g/hl a.a. = gramos /100 litros de alcol absoluto)

11 Para el control de los parámetros químicos de los destilados existen métodos de análisis internacionales y nacionales: Reglamento CE Nº 2870/00 de 19 de diciembre de 2000 que establece los métodos comunitarios de referencia para el análisis de las bebidas espirituosas. Reglamento CE Nº 2091/02 de 26 de noviembre de 2002 que modifica el Reglamento Nº 2870/00. OIV 1994 Métodos internacionales de análisis de bebidas espirituosas, de alcoholes y de la fracción aromática de las bebidas.

12 Orujo de Galicia Destilerías 27 Elaboradores 32 Envejecedores Producción (HL a.a) Solamente hay tres destilerías con una capacidad de destilación anual superior a las Tm de orujo.

13 LA MATERIA PRIMA Evaluación de su calidad

14 Composición materia prima Raspón 3-4 Kg Orujo 9-12 Kg Pepitas 3-4 Kg Mosto Kg COMPOSICION DE 100 Kg DE UVA

15 Tipología de Orujos Vírgenes.. Aquellos que deben aún fermentar antes de almacenarlos Semifermentados. Aquellos que aún deben finalizar la fermentación Fermentados. Aquellos que se pueden destilar y/o almacenar

16 Para evaluar el potencial de la materia prima deberemos contar con un laboratorio dotado con un sistema de destilación para la determinación del grado del vino o de los orujos. Las características del mismo se encuentran especificadas en la legislación vigente. También deberá determinarse como mínimo el ph y los azúcares presentes en el bagazo y la acidez total, acidez volátil, ph,, sulfurosos y azúcares presentes en el vino y las lías.

17 Para la determinación del grado del orujo o lías existen metodologías que se basan en la realización de una doble destilación, la primera con un sistema específico para los orujos y lías, recogida del destilado y posterior redestilación en un sistema análogo como el utilizado para la destilación del vino.

18 Para la determinación del azúcar presente en el orujo los métodos usuales se basan en realizar una infusión del bagazo con agua en baño maría durante 4 horas con posterior filtración y determinación de los azúcares por cualquier de los métodos usuales (refractometría( refractometría, defecación en una cantidad determinada de disolución cupro-alcalina con posterior determinación del exceso de iones de cobre presentes).

19 CONSERVACIÓN DEL BAGAZO

20 Normas de conservación Para elaborar un aguardiente los orujos previamente deben estar fermentados y almacenados en condiciones anaeróbicas (ausencia de aire).

21 Normas (1) Al sacar los orujos de la prensa, descompactarlos (deshacer las bolas) y distribuirlos uniformemente dentro del contenedor en donde van a fermentar. Es conveniente añadirle mosto (fangos) y acidificarlos con 1 litro de fosfórico por cada Kg (disolverlo en 10 litros de agua). Esta adición debe ser homogénea hasta alcanzar un ph próximo a 3.

22 Normas (2) El recipiente en donde se realice la fermentación y almacenamiento debe ser estanco y con los bordes preferentemente redondeados. Una buena alternativa son los bidones cilíndricos de plástico de uso alimentario con cierre hermético por rosca (los hay de diferentes volúmenes) o las cajas plásticas para recolección de frutas (estancas y sin agujeros) de aproximadamente 1m3 de capacidad que son paletizables. No utilizar los sacos de plástico, sobre todo lo pequños, porque al mes los orujos sufren ya alteraciones.

23 Normas (3) Una vez terminada el llenado y/o la fermentación, inmediatamente, compactar MUY BIEN los orujos (no debe haber aire en su interior) y proceder al sellado de los mismos poniéndole un plástico en la parte superior el cual deberá recubrirse con una capa de arena de unos 2 dedos. Puede también utilizarse cal.

24 Normas (4) Pueden añadirse activadores de fermentación y levaduras comerciales para facilitar la fermentación. Durante el proceso de fermentación y almacenamiento evitar la exposición al sol de los recipientes. Destilar pronto.

25 SISTEMAS DE ALMACENAMIENTO

26 Contenedores

27 Contenedores (1)

28 Contenedores (2)

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30 Bidones

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42 Contenedores inox

43 Silos de cemento

44 Silos de cemento (1)

45 APARATOS DE DESTILACIÓN

46 Aparatos de cobre Es un metal muy maleable. Es un buen conductor del calor, evitando el sobrecalentamiento local del orujo, lo cual es origen de malos gustos en el aguardiente. Tiene una buena resistencia a la corrosión provocada por la materia prima a destilar Es catalizador de ciertos procesos químicos, reaccionando con algunos compuestos que son desagradables organolépticamente,, sobre todo si se encuentran en elevadas concentraciones (tioles( tioles, mercaptanos,, ácidos grasos)

47 Alquitara

48 Alquitara (1)

49 Alquitara (2)

50 Alambique

51 Alambique

52 Pota o caldera

53 Capacete

54 Capacete (1)

55

56

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58 Arrastre por vapor (AVP) portugués)

59 Difusor de vapor

60 Deflemador

61 Deflemador (1)

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66 A.V.P con columnas

67 Industrial con columnas

68 Industrial con columnas (2)

69 Baño maría

70 Baño maría (2)

71 CONTROL DE CALIDAD DE LA DESTILACIÓN.

72 Volátiles de un destilado ALDEHIDOS (etanal, benzaldehído,, acroleína, furfural). ACETALES (acetal). COMP.CETÓNICOS (acetoína( acetoína, diacetilo). ALCOHOLES SUPERIORES (Propanol( Propanol, isobutanol,, 1 y 2 butanol, alílico,, amílicos, 2 Fet). METANOL. ESTERES (acetato de etilo, láctato,, C6-C12). ÁCIDOS (acético, C3-C5, C6-C12, C14-C18)

73 Compuestos favorables ÉSTERES (C6-C12, Lactato etilo). ÁCIDOS (C6-C12). ALDEHÍDOS (etanal < 100 g/hl ap,, acetal < 50 g/hl ap) ACETATO ETILO (< 100 g/hl ap) ALCOHOLES (hexanol( < 20 g/hl ap,, 2 Fet)

74 Compuestos desfavorables METANOL ALCOHOLES (alílico( alílico,, 1 butanol,, 2 butanol,, 1 propanol). ETANAL, ACETAL. ACROLEÍNA, FURFURAL ÁCIDOS (C2-C5, C14-C18 sat e insat.) ACETATO DE ETILO (> 100 g/hl ap) ÉSTERES ETÍLICOS (C3-C5, C14-C18)

75 Aromas de los aguardientes AROMAS PRIMARIOS: Materia prima de partida o tipo de variedad de uva. AROMAS FERMENTATIVOS O SECUNDARIOS: Técnica de vinificación, modo de fermentación,, forma y tiempo de almacenamiento, estado de conservación y la tecnología de destilación del orujo. AROMAS TERCIARIOS. Envejecimiento, principalmente en barricas de madera. El tipo de madera, tamaño del recipiente, condiciones de almacenamiento (humedad y temperatura), tiempo de envejecimiento,, van a influir directamente en el aroma del destilado, Tambien en acero inox. El conjunto de los tres tipos de aromas junto con las características gustativas constituyen el bouquet del destilado.

76 Fases de destilación CABEZAS CORAZONES COLAS Compuestas por las sustancias más volátiles que el etanol, con punto de ebullición menor de 78,4ºC Representan la primera fracción del líquido condensado al inicio de la destilación. Porción de destilado con una graduación superior a los 75% vol Formados por todos los compuestos que tienen un punto de ebullición entre 78,4 y 100ºC. Porción de destilado comprendida entre los 75% y 50% vol Están presentes los compuestos con punto de ebullición superior a los 100ºC. Porción de destilado inferior a 50% vol

77 Análisis Cromatografía en Fase Gaseosa (HRGC). Detector FID COLUMNAS EMPAQUETADAS FASES 2 m x 2 mm i.d, 0,2% CW 20M sobre Carbopack C 2 m x 2 mm i.d, 5% CW 1500 sobre Carbopack B INYECTOR Clásico CAPILARES CP WAX 57 CB de 50 m x 0,32 mm i.d, DBWAX de 30 m x 0,32 mm i.d, CW 20M de 50 m x 0,32 mm i.d, FFAP de 50 m x 0,32 mm i.d, Split/splitless On colum Límites de detección de 0,05 g/hl a.a en tiempos de análisis inferiores a una hora:

78 ALDEHIDOS ACETALES CETONAS ALCOHOLES ÉSTERES Etanal, benzaldehído, furfural Acetal (1,1-dietoxietano dietoxietano) Acetoína (3-hidroxi hidroxi-2-butanona) Metanol, 1 propanol, alílico,, 2 butanol,, 2 metilpropanol,, 1 butanol,, 2 metil butanol,, 3 metil butanol,, 1 hexanol,, 1 heptanol,, 1 octanol,, 1 nonanol,, 2 fenil etanol,, t-3 hexenol,, c-3 hexenol,, t-2 hexenol, bencílico Acetato de etilo, acetato de isoamilo,, acetato de hexilo,, acetato de feniletilo, hexanoato de etilo, octanoato de etilo, decanoato de etilo, dodecanoato de etilo, succinato de dietilo. ACIDOS Acético, butírico, isobutírico, dodecanoico hexanoico, octanoico, decanoico, TERPENOS Oxido A (t-furan-óxido( de linalol), óxido B (c-furan-óxido( de linalol), linalol, a-terpineol, citronelol, nerol, geraniol, hotrienol (3,7-dimetil- 1,5,,5,7-octatrien-3-ol)

79 Evolución volátiles cabezas 15 CABEZAS CORAZONES COLAS 10 g/hl aa 5 0 Alc.Sup/100 Hexan/10 Ald/100 A.Et/100 Esteres CVM/100 COMPUESTOS VOLATILES DE LAS CABEZAS

80 Evolución volátiles colas 15 CABEZAS CORAZONES COLAS 10 g/hl aa 5 0 Met/100 Ac.Vol/10 Acidos L.Et/10 Acetoína 2Fet COMPUESTOS VOLATILES DE LAS COLAS

81 Influencia tipo de orujo ALC.SUP/10 HEXANOLES ALDEHIDOS/10 AC.ET/10 g/hl aa ACETATOS x 10 ESTERES METANOL/100 AC.GRAS.VOL. AC.GRAS. 0 BLANCO MEZCLA TINTO (con lías) INFLUENCIA DEL TIPO DE ORUJO

82 Arrastre con repaso de colas 20 ALC.SUP/100 HEXANOLES/10 ALDEHIDOS/ AC.ET/100 g/hl aa 10 5 ACETATOS ESTERES METANOL/100 AC.GRAS.VOL. AC.GRAS. AC.VOL/20 2 FET 0 SIN REPASO CON REPASO SUCC.DIET. LACT.ETILO/10 DESTILACION REPASANDO LAS COLAS (ARRASTRE)

83 Influencia de la redestilación g/hl aa ALC.SUP/100 HEXANOLES/10 ALDEHIDOS/100 AC.ET/100 ACETATOS ESTERES/10 METANOL/100 AC.GRAS.VOL./10 AC.GRAS./2 0 CORAZONES (1) FLEMA CORAZONES (2) INFLUENCIA DE LA REDESTILACION

84 Influencia del agua en deflemador 40 ALC.SUP/10 g/hl aa HEXANOLES/10 ALDEHIDOS/10 AC.ET/10 ACETATOS x 10 ESTERES METANOL/10 AC.GRAS.VOL. x 10 AC.GRAS.x 5 AC.VOL 2 FET SUCC.DIET. 0 SIN AGUA CON AGUA LACT.ETILO

85 Sistemas Industriales Hemos estudiado 93 aguardientes comerciales de las añadas 2001, 2002, 2003 y SISTEMA DESTILACIÓN Alambique clásico charentais Arrastre por vapor clásico ( Portugués ) Arrastre por vapor con columna de rectificación ( 10( platos ) Nº MUESTRAS

86 RESULTADOS ALAMBIC COLONNE EVAPEUR Méthanol Acétaldehyde Total Acétate d éthyle S omme alcools supérieurs (g/hl a.a)

87 RESULTADOS ALAMBIC COLONNE EVAPEUR 10 0 Somme acetates Phényl-2 éthanol Succinate de diéthyle Somme esters Lactate d éthyle (g/hl a.a)

88 RESULTADOS ALAMBIC COLONNE EVAPEUR 0 Caproate d éthyle Caprylate d éthyle Caprate d éthyle Laurate d éthyle (g/hl a.a)

89 CONCLUSIONES Los aguardientes elaborados con alambique (calentamiento( por fuego directo) tienen mayores contenidos en productos tipicost de las cabezas (aldehídos y acetato de etilo). Sin embargo las concentraciones de los alcoholes superiores y ésteres aromáticos son menores que los otros dos sistemas.

90 CONCLUSIONES Los sistemas por calentamiento por fuego indirecto (vapor de agua) producen destilados con menores contenidos en aldehídos totales y acetato de etilo y mayores concentraciones en alcoholes superiores y ésteres aromáticos.

91 CONCLUSIONES Los sistemas clásicos («portugués») tienen un comportamiento intermedio entre los alambiques y los aparatos con columnas de rectificación.

92 CONCLUSIONES Los sistemas que tienen las columnas con platos de rectificación dan destilados con menores contenidos en aldehídos totales y mayores concentraciones en alcoholes superiores, lactato de etilo, ésteres aromáticos (acetatos de isoamilo,, de hexilo y feniletilo, caproato, caprilato, caprato y laurato de etilo), benzaldehído y 2 feniletanol,, que los sistemas de arrastre por vapor clásicos («portugués»)

93 METANOL El metanol es uno de los componentes que juegan un papel importante en la calidad final de los aguardientes de orujo, estando limitado su contenido a 1000 g/hl a.a par la legislacion (Reglamento CE 1576/89).

94 MATERIALES Y METODOS Se ha realizado una experiencia de redestilación en una destilería industrial que tiene una columna desmetilante con 32 platos de rectificación. Se parte de un aguardiente de orujo con un tenor en metanol e impurezas muy elevado.. Se hace la redestilación con un flujo de 200 litros/hora.

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96 ESQUEMA DE LA COLUMNA DESMETILANTE

97 0,42 0,42 24,32 24,32 16,62 16,62 Hexanoles Hexanoles 64,1 64,1 547,1 547,1 414,0 414,0 ΣAlcoh Alcoh. superiores superiores 3855,1 3855,1 5,7 5,7 604,5 604,5 Ac Acetato etato de etilo etilo 2641,2 2641,2 1,5 1,5 424,1 424,1 Ac Acetaldeh etaldehído ído Total Total 1488,6 1488,6 0,7 0,7 314,3 314,3 Ac Acetal etal 2085,9 2085,9 1,2 1,2 306,9 306,9 Etanal Etanal Metanol etanol 85,30 85,30 49,40 49,40 61,40 61,40 Grado Grado MET ET DESMET DESMET TESTIGO TESTIGO RESULTADOS *(g/hl a.a.)

98 RESULTADOS TESTIGO DESMET MET 2 Fenil etanol 2,07 1,60 0,40 Lactato de etilo 32,95 46,22 0,54 Acetatos 3,87 3,58 1,71 Esteres etílicos 12,09 17,31 3,87 Acidos volátiles 3,23 4,47 0,31 Acidos grasos 5,66 4,65 0,25 *(g/hl a.a.)

99 DESMETILANTE La columna desmetilante produce : Una disminución de al menos un 25% del contenido en metanol respecto al testigo La eliminación casi total de los aldehídos más importantes (etanal( y acetal) ) y del acetato de etilo, respecto al testigo. El aumento de los alcoholes superiores, hexanol, lactato de etilo y de los ésteres aromáticos (acetato de isoamilo, hexilo y feniletilo, caproato, caprilato, caparato y laurato de etilo) respecto al testigo.

100 DESMETILANTE La utilización de esta tecnología permite elaborar aguardientes con menores contenidos en metanol y productos tipicos de las «cabezas». La columna desmetilante puede ser una alternativa muy correcta para mejorar la calidad final de los aguardientes de orujo.

101 CONCLUSIONES Para la obtención de destilados de calidad, con perfil adecuado a lo que demanda el consumidor, las destilerías deben implantar sistemas de control de calidad que abarquen desde la materia prima utilizada hasta el producto final, pasando por el control de las etapas de destilación. Este control debe ser analítico y organoléptico.

102 PARÁMETROS MATERIA PRIMA DESTILACIÓN PRODUCTO FINAL Grado SI SI SI Azúcares SI Acidez total/volátil SI SI SI ph SI SI SI Aldehídos/Acetales SI SI Acetato de etilo SI SI Metanol SI SI Alcoholes Superiores SI SI Sulfurosos SI (vinos/lías) SI Cu (Fe, Ca) SI Análisis Sensorial SI SI SI

103 PARÁMETROS Grado Azúcares Acidez total Acidez volátil ph Aldehídos Acetales Acetato de etilo Metanol Alcoholes Superiores Sulfurosos Cu (Fe, Ca) Destilación y posterior determinación del grado por aerometría Defecación y valoración Volumetría ácido base Destilación y volumetría ácido-base phmetro CFG/FID. Columnas empaquetadas o capilares (split( split/splitless) CFG/FID. Columnas empaquetadas o capilares (split( split/splitless) CFG/FID. Columnas empaquetadas o capilares (split( split/splitless) CFG/FID. Columnas empaquetadas o capilares (split( split/splitless) CFG/FID. Columnas empaquetadas o capilares (split( split/splitless) Volumetría redox (Ripper) TÉCNICAS Espectrofotometría UV-V o Absorción Atómica

104 CONCLUSIONES La implantación de sistemas de control de calidad y análisis de puntos críticos permitirá elaborara destilados con perfil más moderno y de mejor aceptación por parte del consumidor.

105 GRACIAS POR SU ATENCIÓN