Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO 14892:2013 EXTRACTO

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1 Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO 14892:2013 NÚMERO DE REFERENCIA ISO 14892:2002 (E) LECHE DESCREMADA EN POLVO - DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE VITAMINA D USANDO CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA PRECISIÓN (IDT) Primera edición DRIED SKIMMED MILK DETERMINATION OF VITAMIN D CONTENT USING HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY First edition DESCRIPTORES: alimentos, leche, productos, ensayo, vitamina D, cromatografía líquida ICS:

2 Contenido Página Prologo. Introducción. ii iii 1 Alcance 1 2 Normativa de referencia 1 3 Término y definición. 1 4 Principio Reactivos y materiales. 1 6 Equipos 3 7 Muestreo Preparación de la muestra de ensayo Procedimiento General Porción de prueba Saponificación y extracción Purificación Determinación 5 10 Cálculo y expresión de los resultados Cálculo Expresión de los resultados Precisión Ensayo interlaboratorios Repetibilidad Reproducibilidad 7 12 Informe de ensayo. 7 Anexo A (normativa) Notas sobre el procedimiento 8 Anexo B (informativo) Actividad expresada en Unidades Internacionales (UI) 9 Bibliografía i-

3 Prólogo ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas internacionales normalmente se realiza a través de Comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se haya establecido un comité técnico tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica. Las Normas Internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en las Directivas ISO/IEC, Parte 2. La tarea principal de los comités técnicos es preparar Normas Internacionales. Los Proyectos de Normas Internacionales adoptados por los comités técnicos son enviados a los organismos miembros para su votación. La publicación como Norma Internacional requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos miembros con derecho a voto. Se llama la atención a la posibilidad de que algunos de los elementos de esta parte de la norma ISO IDF 177 puede ser objeto de los derechos de patente. ISO no se hace responsable de la identificación de cualquiera o todos los derechos de dichas patentes. Norma Internacional ISO IDF 177 ha sido elaborado por el Comité Técnico ISO / TC 34, Los productos alimenticios, Subcomité SC 5, Leche y productos lácteos, Y la Federación Internacional de Lechería (FIL), en colaboración con AOAC International. Está siendo publicado conjuntamente por la ISO y la FIL y por separado por la AOAC International. Anexo forma parte normativa de esta Norma Internacional. Anexo B sólo tiene fines informativos. Prologo IDF (La federación Internacional de Lácteos) es una Federación mundial del sector lechero con un Comité Nacional en cada país miembro. Cada Comité Nacional tiene el derecho a ser representado en los Comités Activos de la IDF que lleven a cabo trabajo técnico. La IDF colabora con la ISO y la AOAC Internacional en el desarrollo de métodos normalizados de análisis y muestreo para la leche y los productos lácteos. Los proyectos de Normas Internacionales adoptadas por los Grupos de Acción y los Comités Activos son circulados a los Comités Nacionales para su votación. La publicación como Norma Internacional requiere la aprobación de al menos el 50% de los Comités Nacionales con derecho a voto. La ISO IDF 177 fue preparada por el Comité Técnico ISO /TC 34, Productos alimenticios, Subcomité SC 5 Leche y productos lácteos, y la Federación Internacional de Lácteos, en colaboración con la AOAC Internacional. Ha sido publicada en conjunto por la ISO y la IDF y separadamente por AOAC Internacional. Todo trabajo fue llevado a cabo por el Equipo de acción de la junta ISO/IDF/AOAC en Aditivos alimentarios seleccionados y vitaminas, bajo la tutela del líder de proyecto, el Sr. E.J. de Vries (NL). Prólogo nacional Esta norma nacional NTE INEN-ISO 14892:2012 es una traducción idéntica de la norma internacional ISO 14892:2002, Dried milk and dried milk products Determination of fat content Gravimetric method (Reference method), Esta norma reemplaza a la NTE INEN 0732:1985 Leche y productos lácteos. Determinación del calciferol (vitamina D), que se considera técnicamente obsoleta debido a los desarrollos internacionales. Para el propósito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales: a) Las palabras esta norma internacional han sido reemplazadas por esta norma nacional -ii-

4 Introducción El método descrito en esta Norma Nacional fue seleccionado después de su examen y pruebas de laboratorio de una variedad de procedimientos alternativos en un estudio interlaboratorios de métodos para la determinación de vitamina D en los alimentos en las mediciones y el programa de pruebas. El estudio fue organizado por la Oficina Comunitaria de Referencia (BCR) de la Comisión de las Comunidad Europea. El método se basa en los mismos principios que el método descrito en la Farmacopea Europea en la monografía sobre el aceite de hígado de bacalao para la determinación de la vitamina D en el aceite de hígado de bacalao. Aunque la norma internacional para la vitamina D se retiró en 1984, la unidad internacional de esta sustancia no ha dejado de ser ampliamente utilizado y por lo tanto su uso se ha mantenido en esta Norma Nacional. La vitamina D se utiliza aquí como un término genérico para la vitamina D 2 (ergocalciferol) o D 3 (colecalciferol). La Unidad Internacional para la vitamina D 3 se define como la actividad de 0,025 µg de colecalciferol puro, y para la vitamina D 2 define como la actividad de 0,025 µg de ergocalciferol. -iii-

5 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria LECHE DESCREMADA EN POLVO DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE VITAMINA D USANDO CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA PRECISIÓN NTE INEN-ISO 14892: Alcance Esta Norma Nacional especifica un método para la determinación de la vitamina D en una muestra de ensayo que contiene al menos 10 µg de vitamina D por 100 g [igual a 400 Unidades Internacionales (UI) de vitamina D por 100 g] mediante el uso de cromatografía líquida de alta precisión (HPLC). Los resultados de la determinación sólo son fiables si, en el caso de la determinación de la vitamina D 3, la muestra de ensayo sólo contiene vitamina D 3, y no la vitamina D 2 (que se añadió como estándar interno) y, en el caso de la determinación de la vitamina D 2, la muestra de ensayo contiene sólo la vitamina D 2 y vitamina D 3 no (lo cual se añade como un estándar interno). Esto es para ser verificada por el procedimiento llevado a cabo sin la adición del patrón interno (Vitamina D 2 ). 2 Normativa de referencia El documento normativo siguiente, contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto, constituyen disposiciones de esta Norma Internacional. Para las referencias fechadas, las modificaciones posteriores, o las revisiones de cualquiera de estas publicaciones no son aplicables. Sin embargo, las partes que basen sus acuerdos en esta Norma Nacional que investiguen la posibilidad de aplicar la edición más reciente del documento normativo citado a continuación. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición del documento normativo referido. Los miembros de IEC e ISO mantienen registros de las Normas Internacionales vigentes. ISO 3696, Water for analytical laboratory use Specification and test methods 3 Término y definición Para los propósitos de esta Norma Nacional, el término y la definición siguiente se aplican. 3.1 contenido de vitamina D de la leche desnatada en polvo fracción de masa de las sustancias determinadas por el procedimiento establecido en esta Norma Nacional. NOTA 4 Principio Se expresa en microgramos por gramo o en Unidades Internacionales (UI) de actividad de vitamina D por gramo. La muestra de ensayo se saponifica y se extrae. La vitamina D se separa de las impurezas por una limpieza semi-preparada usando HPLC de fase normal. La vitamina D de la columna de la limpieza es recogida. El contenido se determina utilizando HPLC de fase inversa con detección UV. La vitamina D 2 se usa como un patrón interno en la determinación de vitamina D 3 y viceversa. El patrón interno se añade a cada porción de ensayo antes de la saponificación. 5 Reactivos y materiales Utilice únicamente reactivos de grado analítico reconocido, salvo que se especifique lo contrario. 5.1 Agua, Que satisfagan al menos 1 grado de conformidad con la norma ISO Etanol (C 2 H 5 OH), 95% (en volumen), libre de aldehídos. DESCRIPTORES: alimentos, leche, productos, ensayo, vitamina D, cromatografía líquida -1-

6 Documento: NTE INEN-ISO ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: LECHE DESCREMADA EN POLVO - DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE VITAMINA D USANDO CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA PRECISIÓN (IDT) Fechas de consulta pública: No se realizó Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Mediante compromiso presidencial N 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia por ser una adopción de una norma internacional no ha sido sometida a consulta pública y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico. REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior del Directorio Oficialización con el Carácter de por Resolución No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Código: ICS: Otros trámites: Esta NTE INEN-ISO 14892:2013, reemplaza a la NTE INEN 732:1975 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No de Registro Oficial No. 105 de

7 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: direccion@inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: certificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: verificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL: