Agilent 7000B Triple Cuadrupolo. Problemas y soluciones en análisis alimentario gracias a un sistema MS/MS especialmente diseñado
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- José Miguel Mario Suárez de la Cruz
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1 Agilent 7000B Triple Cuadrupolo. Problemas y soluciones en análisis alimentario gracias a un sistema MS/MS especialmente diseñado para acoplamientos GC. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas Juan Aybar Especialista GCMS/LCMS AGILENT TECHNOLOGIES juan-luis_aybar@agilent.com
2 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos/traslado de métodos desde GC/MS Acreditación Reporting 3. Conclusiones 4. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas
3 Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 1. Sistema introducido en Primer sistema del mercado especialmente diseñado para análisis GC 3. Basado en la plataforma de cuadrupolo simple de Agilent Technologies 4. Desarrollo focalizado en la resolución de problemas en el laboratorio de rutina 5. Robustez 6. Incorpora la plataforma de software MassHunter que unifica toda la oferta Agilent en MS y mejora el rendimiento de Chemstation
4 Diseño basado en el rendimiento y la robustez de la aplicación Niveles de sensibilidad de femtogramos en columna y SRM de alta velocidad accesibles para un amplio rango de usuarios Sensibilidad: 100fg OFN a 500:1 RMS S/N Alto rendimiento SRM (MRM) con hasta 500 transiciones/s Celda de colisión hexapolar patentada Cuadrupolos de cuarzo recubiertos de oro para una segura operación en rutina Agilent 7890 GC con Tecnología de Flujo Capilar MassHunter Software Gold Plated Hyperbolic Quartz Quadrupole Agilent 7000B Triple Quadrupole GC/MS
5 Un sistema específico para GC. Limitaciones para convertir un sistema LC/MS/MS en un sistema GC/MS/MS ESI, APCI y APPI Fuentes a presión Atmosférica Diseñadas para separar iones de moléculas ANTES de entrar al sistema de vacío Los rods metálicos de mayor rango de m/z estan compensados térmicamente para una operación entre º C. No es un problema en LCMS ya que sólo iones entran en el sistema de vacío EI, PCI y NCI Fuentes a Vacío Todas las moléculas neutras (carrier, matriz y analitos) ENTRAN AL SISTEMA DE VACÍO antes de la ionizacion La MAYOR PARTE de moléculas NO SE IONIZAN y deben ser eliminadas Las moléculas de altos Peb, comunes en GC, contaminaran todas las superficies frías La contaminación origina pérdidas de sensibilidad Los cuadrupolos metálicos (< 100ºC) contaminan fácilmente en GC Nebulizer tip aimed at 90 degree angle to inlet of capillary Solvent spray Dielectric capillary entrance Atmospheric Pressure Ions -5,000 V Interface draws ions into vacuum and designed to exclude neutrals Heated nitrogen drying gas Vacuum If neutrals do enter into the first stage of vacuum, most are small, volatile solvents like H 2 O and CH 4 OH
6 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos/traslado de métodos desde GC/MS Acreditación Reporting 3. Conclusiones 4. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas
7 QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged & Safe Quick, Easy, Cheap, Effective, Robust and Safe, QuEChERS Método de Preparación de Muestra orientado a los mercados de Seguridad Alimentaria. Desarrollado conjuntamente por la USDA (2003) y por las Agencias Reguladoras de Alimentos Europeas (método pren 15662: 2007) Metodología para una extracción simplificada de un gran número de residuos de pesticidas multiclase y multiresiduo en frutas y vegetales. Mercado al que se dirige 1. Científicos en Seguridad Alimentaria que analizen residuos de pesticidas/herbicidas en frutas y vegetales 2. Agencias reguladoras/inspectoras del Gobierno 3. Compañías de proceso de alimentos. 4. Investigadores en la Universidad/Centros de Investigación Solicite el catálogo de aplicaciones SPE para seguridad alimentaria!
8 Quechers Kits Guía de selección Kit Extractivo - Con/Sin Tubo de centrífuga Kit Dispersivo -Con guía de selección en función del tipo de material a ser extraído - Con material adicional para aplicación de variaciones sobre Quechers establecido Con Notas de aplicación y resultados esperados en diferentes matrices y analitos
9 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos/traslado de métodos desde GC/MS Acreditación Reporting 3. Conclusiones 4. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas
10 Normativa de análisis de plaguicidas en alimentos Reglamento 396/2005 Requerimientos Cubre aproximadamente 1100 plaguicidas Se aplica un MRL por defecto de 0.01 mg/kg para los productos para los que no hay un MRL específico Reto Analítico Muchos compuestos a analizar Diferentes propiedades químicas (pesticidas neutros, ácidos, básicos) Matrices muy complejas Idealmente Contar con una preparación de muestra sencilla y barata Conseguir una identificación segura Obtener confirmación y cuantificación en la misma inyección
11 Nueva fuente iónica a Alta Temperatura Dos partes totalmente nuevas mejoran el rendimiento de la fuente. El rendimiento de la lente de entrada elimina la necesidad del pre-filtro 350 C 325 C 300 C 275 C Respuestas mejoradas para un amplio rango de compuestos Operación más robusta para muestras sucias Mejor respuesta para compuestos pegajosos Picos más estrechos para compuestos de alto punto de ebullición Tech Overview EN 230 C
12 Ramped Detector Iris Formas de pico a alta masa mejoradas Sensibilidad mejorada a masas medias/altas MS2 502 Peak Shape Mass Iris (V) Signal Increase X X X X X X
13 Celda de colisión con gas de quenching adicional Celda de Colisión 1 ml/min N 2 Gas Colisión Cuadrupolo Cuadrupolo Fuente He* + Entrada Precursor Disociación por colisión Salida Producto + He* Detector He Buffer Gas He* + He 2 He + Q La transmisión de helio metastable hacia el detector reduce de modo notable. Además el TAD reduce aún más el ruido de neutros
14 Detector de Triple Eje de alto rendimiento Máxima reducción de ruido de neutros La combinación del gas de quenching (helio) y el diseño del triple eje en el sistema de detección proporcionan grandes reducciones en el ruido Larga vida y linealidad extendida Electromultiplicador de triple canal Sintonizado de ganancia normalizada corrige los problemas causados por el deterioro del detector Sensibilidad consistente a largo plazo Diseño probado en el 5975C MSD hyperbolic quartz transmission quadrupole analyzer Y ion beam steering rod Electromultiplicador de Triple Canal shield for secondary particles X Offset Z high energy dynode triple channel electron multiplier
15 Nuevo Inyector Multimodo para muestras con alto contenido en matriz - Capacidad de programación de temperatura Hot/cold S/SL (pulsed mode), temperature programmed vaporization (PTV), solvent vent. - Flexibilidad en los volúmenes de inyección Análisis de muestras termolábiles y mínima discriminación en la inyección para compuestos con alto peso molecular - Mayor sensibilidad en inyecciones de gran volumen - Compatibilidad con Tecnología de flujo Capilar Venteo de disolventes y uso de Backflush - Totalmente integrado con Chemstation, EZChrom y MassHunter Ambient In-vial Small-Volume Derivatization Dilution Internal Standard Heating/Mixing Headspace Extraction Sampling Addition Bar Code
16 Resultados determinación de nitrosaminas PCI Gas Reactivo Amoniaco - 50 fg on column Analytes Abbreviation Cal. Range Linearity pg/ml N-Nitrosodimethylamine NDMA N-Nitrosomethylethylamine NMEA N-Nitrosodiethylamine NDEA N-Nitrosodi-n-propylamine NDPA N-Nitrosodi-n-butylamine NDBA N-Nitrosopyrollidine NPYR N-Nitrosopiperidine NPIP N-Nitrosomorpholine NMOR Recta de calibrado a niveles de pg/ml Femtogramos de compuesto en columna Internal (deuterated) Standards N-Nitrosodimethyl-d6-amine N-Nitrosodiethyl-d10-amine N-Nitrosodi-n-propyl-d14-amine N-Nitrosomorpholine-d8 NDMA-d6 NDEA-d10 NDPA-d14 NMOR-d8
17 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos/traslado de métodos desde GC/MS Acreditación Reporting 3. Conclusiones
18 Problemas típicos en fuente en cromatografía de gases Contaminación de partes frías Moléculas neutras a alta temperatura provenientes del GC se pegan a las partes frías de la fuente. La presencia de iones Helio ayudan a que estos iones se peguen a esas partes frías Rods del cuadrupolo < 100ºC Contaminacion de partes frías de la fuente (frío 200ºC) Contaminacion de un analizador frío
19 Backflush Tecnología de Flujo Capilar Durante GC Run Split Vent S/SL Inlet Aux EPC 4 psi Detector/es 25 psi Capillary Flow Device Después GC Run Split Vent S/SL Inlet Aux EPC 60 psi Detector/es 2 psi Capillary Flow Device
20 Backflush al final de cada inyección Fin del run Flujo Inlet Columna Backflush 20 sec Flujo Backflush 30 sec Flujo Backflush 40 sec Flujo Backflush 60 sec Flujo La finalidad es eliminar componentes pesados al final de cada inyección
21 PCBs en aceite de pescado. Análisis GC-ECD Los RTs se afectan por restos de la matriz N o r m Runs without Backflushing Retention times shift ~4-5 sec during 10 runs m in N o r m Runs with Backflushing m in
22 Nueva Purged Ultimate Union. Modo Analítico 7890A GC Venteo Split/Splitless Puerto de Inyección Presión / Control de Flujo Z ml/min Dispositivo de Flujo Capilar Purged Ultimate Union Y+Z ml/min 5975C MSD EI mode Y ml/min 15-m HP-5ms (0.25mm id x0.25um) 15-m HP-5ms (0.25mm id x0.25um) Pueden usarse columnas de fases y dimensiones diferentes
23 Reproducibilidad* en RT para Trifluralin en extracto de lechuga. 100 Inyecciones, 3 minutos backflush. Secuencia de 21 horas RT (mins) Min Max Mean Std Devn % RSD Injection Number * Agilent 2x RTL Pesticide Method
24 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos/traslado de métodos desde GC/MS Acreditación Reporting 3. Conclusiones 4. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas
25 Bloqueo de tiempos de retención Qué es el Retention Time Locking (RTL)? Es la habilidad de precisar los tiempos de retención cromatográficos de un sistema cromatográfico a otro con el mismo método y la misma columna. GC 1 SSL/FPD Column 1 GC 1 SSL/NPD GC 2 PTV/µECD Column 2 Column 1 GC/MS Column 3 Cómo se consigue? Ajustando la presión en cabeza de columna de la columna vía EPC usando ChemStation.
26 500 Transiciones/segundo Por qué es importante? 1. Picos GC especialmente estrechos (anchuras <1-2 s) 2. Suficientes puntos a lo largo del pico (15) para conseguir una cuantificación aceptable/exacta 3. Muchos compuestos a monitorizar en un único run (multiresiduos) con coeluciones muy frecuentes 4. Ambientes regulados en los que se exigen controles de calidad rigurosos para asegurar la validez de los datos (p.e. transiciones de confirmación de acuerdo con la directiva europea 96/23/CE directive)
27 Extracto vegetal enriquecido 200 ppb plaguicidas - TIC/MRM Extracción automatizada de todas las transiciones programadas en un cromatograma complejo
28 Herramientas para optimización automatizada con MassHunter Proporcionar una serie de herramientas que asisten al usuario en la CREACION y OPTIMIZACION del método de adquisición MS/MS Dynamic MRM para GC/MS es una parte del flujo de trabajo que incluye la generacion del método (basado en RTs/transiciones conocidas y LA OPTIMIZACION DE LOS PARÁMETROS DE ADQUISICIÓN MRM Design Experiments Assistant - MassHunter Quant - MassHunter Qual - Microsoft Excel Analyze Experiments Assistant DynamicMRM Assistant
29 Herramientas de optimización. Generación manual de segmentos? Zonas de baja densidad de picos permiten una division manual sencilla En zonas de gran densidad de compuestos es casi imposible. Problema clásico del campo de residuos
30 Asistente de Diseño de Experimentos Creación automatica de un set de experimentos MRMs basados en diferentes CEs Asistente para análisis de experimentos Proceso de datos generados desde el set de experimentos anterior. Creación automatizada de un método MRM basado en las Ces que proporcionan señales más intensas para cada transición programada. 39
31 Como funciona Dynamic MRM para GC/MS a la hora de optimizar métodos MS/MS? Dynamic MRM optimiza scan cycle time, dwell times, y el orden de adquisición (generación automatizada de segmentos) para conseguir: 1. Maxima señal 2. Mínimo ruido 3. %RSD bajas 4. La mayor velocidad de análisis 5. La mayor robustez en el método La aproximación tiene en cuenta la integración de picos y el ruido de línea de base en el proceso de optimización del valor de dwell time.
32 Visualizacion de la optimizacion del dwell time Single-Transition RSD Model* El algoritmo de trabajo de dmrm tiene en cuenta el hecho de que: a) Incrementar el valor de dwell time disminuye el RSD debido a la disminución del ruido RSD (%) RSD_Noise RSD_Int TotalRSD b) Disminuye el número de puntos que definen el pico cromatográfico y, por tanto, aumenta el error debido a la integración Dwell Time (ms) Dwell Time Optimo
33 Comparación DynamicMRM vs. Tradicional 250 ppb, 123 compuestos, 298 transiciones Original 17 segmentos Dynamic MRM 60 segmentos
34 Resultados: %RSD Comparación CompoundName Expert-optimized Dynamic MRM RSD RSD Improved? Acetochlor Y Aclonifen Y Alachlor Y Allethrin Y Ancymidol Y Azaconazole Y Azinphos-methyl Y Benfuracarb Y Benodanil Y Benzoylprop ethyl Biphenyl Y Bromacil Y Bromocyclen Y Bromopropylate Bromuconazole I Y Bromuconazole II Y Buprofezin Y Butachlor Y Butralin Y Captafol Carbofuran Y. Average %RSD RSD Std Dev La ventaja más importante de todas es el TIEMPO INVERTIDO POR EL USUARIO. Notablemente menos en el caso de dmrm 1. dmrm proporciona un RSD medio 15% menor que el método tradicional 2. La distribución de %RSD es notablemente menor
35 GC/MS/MS - Pesticide Analyzer Dos configuraciones posibles Nuevo!!! Basado en un sistema 7890A/7000B GC/MS/MS, configurado con backflush usando la Tecnología de Flujo Capilar. Bases de datos MRM incluídas en el método puesto en marcha y chequeado químicamente en fábrica. Dos posibles configuraciones: : Método basado en el método clásico de plaguicidas de Agilent (RTL) GC/MS/MS MRM con una base de datos (500+ pesticidas) puesto en marcha a Presión Constante con Post-column backflush. Proporciona flexibilidad para añadir detectores GC y escalarlo a menores tiempos : Método basado en la USA targeted pesticide list RTL GC/MS/MS MRM con base de datos de (200+ pesticidas) puesta en marcha a Flujo constante con backflush a mitad de columna. El método proporciona el mejor rendimiento y los menores tiempos de ciclo para un consumo reducido de carrier.
36 Configuraciones disponibles EPC Columna(s) 15 x 0.25 x x 0.25 x 0.25 Tubo desactivado Restrictor desactivado (Siltek) CFTs Purged Ultimate Union Splitter EPC Inlet MS Las configuraciones son intercambiables! EPC Inlet MS o divisor!
37 En Method Editor de MassHunter, añade New Scan Segment Señala el segmento recién añadido
38 Copia parámetros desde MRM Database Pégalos en Method Editor
39 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos/traslado de métodos desde GC/MS Acreditación Reporting 3. Conclusiones 4. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas
40 Dificultades al afrontar los requisitos de las entidades de acreditación Plaguicidas ENAC/SANCO Validación, incertidumbre, sensibilidad, control de calidad, exactitud, recuperación, robustez, precisión, repetibilidad MS Technique IP / ion Low resolution mass spectrometry (LR-MS) 1.0 LR-MS n precursor ion 1.0 LR-MS n transition products 1.5 High resolution mass spectrometry (HR-MS) 2.0 HR-MS n precursor ion 2.0 HR-MS n transition products 2.5
41 7000B: Precision, Precision, Precision Mejor precisión, supone mejoras en la información cualitativa Dwell Time (msec) # Transitions Cycle Time MRM/sec n= Average Area SD Area % RSD 2.5% 5.1% 3.8% 4.2% 4.1% Para 10ppb de Propizamida
42 Detección de anómalos 1. Más de 20 criterios posibles 2. Tolerancias establecidas en el método de análisis 3. Avisos & Herramientas de filtrado 4. Report de Anómalos
43 Batch-at-a-Glance Comprobación de tolerancias para transiciones cualificadoras Tolerancias de legislación
44 Batch-at-a-Glance Navegación + Informacion
45 Integrador libre de parámetros Validación de picos Valida la calidad de pico basándose en: Altura de pico Area de pico Anchura de pico Simetría de pico Picos unidos a la derecha/izquierda Merge Valley Height 15 % Nivel de spikes en un pico Clasifica la calidad de los picos como: Aceptados Revisar Peak Accepted Merge Valley Height Rechazar Permite centrarse en los picos de interés! 54% Merge Valley Height 39 % Peak Rejected Inspect Peak
46 Metrics Plot Representa una columna de datos, e.g. comportamiento de los ISTDs a lo largo de un batch Selecciona la columna a representar, elige Plot this Column y examina la representación Pueden representarse múltiples columnas a la vez
47 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos/traslado de métodos desde GC/MS Acreditación Reporting 3. Conclusiones 4. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas
48 Reporting basado en Excel Excel XML Selección de la plantilla correcta Cola con reports múltiples Selección Impresora/Pdf Excel Carga la plantilla Importa los resultados Formatea el report Report es: Report Resultados (XML) & Gráficos generados a) Guardado como XLS b) OPT: Printer c) OPT: PDF
49 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos Acreditación Traslado de métodos desde GC/MS Reporting 3. Conclusiones 4. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas
50 Conclusiones 1. Un sistema basado en la tradición GC/MS Agilent, con más de 30 años de experiencia en el manejo de sistemas cuadrupolares 2. Un sistema especialmente dedicado para un robusto acoplamiento GC destinado a obtener las mejores prestaciones sin riesgos ni falsas expectativas 3. Una novedosa celda de colisión basada en el desarrollo realizado para la serie 6400 LC/MS Triple Cuadrupolo 4. Un sistema destinado a aplicaciones en matriz compleja en busca de la más alta robustez y sensibilidad 5. Facilitando la puesta en marcha de la aplicación a través del uso del MassHunter Software o del uso de los Agilent Analyzers 6. Colaborando con el laboratorio en muchas de las tareas propias del trabajo en entorno acreditado 7. MassHunter Software. Una nueva plataforma que recoge las demandas del usuario más exigente en cuestiones relevantes como el tratamiento de datos, el autosintonizado o la generación de reports
51 Agenda 1. Introducción al nuevo Agilent 7000B GC Triple Cuadrupolo 2. Soluciones a los principales problemas del laboratorio de residuos Preparación de muestra Sensibilidad Efecto matriz Desarrollo de métodos Acreditación Traslado de métodos desde GC/MS Reporting 3. Conclusiones 4. Aportaciones instrumentales a los métodos de screening de plaguicidas
52 Preparación de muestra Screen Confirmar Flujo de trabajo simplificado. Análisis de plaguicidas No sería interesante poder decir que una matriz esta libre de cientos de plaguicidas en un simple análisis en modo scan en lugar de sólo cuantificar unas pocas decenas? Cuantificar Data Analysis & Reporting
53 Qué es la Deconvolución? extracción de una señal de una mezcla compleja... (AMDIS) En el ejemplo hay tres, puede que cuatro, componentes deconvolucionados bajo el TIC de color blanco.
54 Deconvolución AMDIS extrae Componentes Individuales y sus espectros Suma de iones en Componente 1 TIC & Espectro Deconvo olución Suma de iones en Componente 2 Suma de iones en Componente 3 Búsqueda limpia de componentes contra una librería
55 p, p -DDE Los iones blancos representan el espectro extraído (limpio) que confirma p,p -DDE
56 Menús desplegables DRS en Chemstation Quant + DRS single file cuantifica y deconvoluciona el cromatograma en pantalla DRS with existing Quant - single file - usa los resultados de cuantificación existentes y deconvoluciona el cromatograma en pantalla
57 MSD-DRS Report MSD ChemStation Cuantificación AMDIS + RTL Deconvolución + Búsqueda en espectroteca NIST05 MS Search Búsqueda en NIST de espectros deconvolucionados
58 Muestra de espinaca deconvolucionada. Detección de compuestos inesperados Un analista con experiencia tardaría de 20 a 30 minutos en obtener resultados similares por métodos convencionales
59 Resolución de coeluciones con AMDIS - Primer match en AMDIS para un pico cromatográfico Negro espectro sin limpiar a min Blanco - espectro deconvolucionado a min Chlorpyrifos methyl AMDIS match = 95 r.t. = 0.2 sec NIST05 match = 89
60 Resolución de coeluciones con AMDIS - Segundo match en AMDIS para un pico cromatográfico Negro espectro sin limpiar a min Blanco Espectro deconvolucionado a min Methyl parathion AMDIS match = 88 r.t. = 0.0 sec NIST05 match = 92
61 QEdit después de importar resultados DRS (Butilbencil Ftalato seleccionado) Superposición del target(s) y Deconvolución de las representaciones de iones Representación Ión Target Representación Deconvolución Revisión Espectral: Antes AMDIS Después AMDIS Librería AMDIS Hits X = MSD A = AMDIS Áreas y cantidades del ión target ion y de la deconvolución
62 Screening de substancias prohibidas con sistemas de Tiempo de Vuelo 6230 TOF 6530 QTOF 6540 QTOF
63 Molecular Feature Extractor (MFE) Desde la complejidad de los datos iniciales a la obtención de la informacion más relevante 2D 3D
64 Identificación sencilla de 400 compuestos en una muestra de miel con generación automática de fórmula en 5 minutos! Lista de compuestos con fórmulas moleculares Superposición de ECCs (Extracted Compound Chromatograms) Detailed Formula Generation Results Resultados detallados del cálculo de la fórmula Espectro de masas con superposición del patrón isotópico esperado
65 Agilent TOF Solución de Screening Agilent 6220/30 TOF 20K Resolucion 5 decadas en-scan Sensibilidad a nivel de pg bajos Page 76
66 Matriz Compleja de Pimiento extraída con método QUECHERS. Cómo identifiar los pesticidas presentes en este cromatograma FS? Tanto si el cromatograma tiene pesticidas como si no, el aspecto del cromatograma es muy parecido
67 Pesticide Personal Compound Database 1600 Pesticides and Related compounds Scoring basado en Masa Monoisotópica (varia en ppm) Distribucion Isotópica (varia en %) Isotope spacing (varia en ppm) El usuario puede generar sus propias bases de datos en función de que el método usado pueda mejorarse para una matriz en particular
68 Automatización de la búsqueda desde MassHunter Cualitativo Una vez adaptada/comprobada la base de datos suele usarse desde MassHunter Qual
69 Importancia del uso del RT en el score (ejemplo aldicarb sulfona / acetamiprid / butoxicarboxima) 2 ppm ventana de tolerancia de masa exacta Acetamiprid [C 10 H 11 ClN 4 ], m/z= Aldicarb-sulfona [C 7 H 14 N 4 O 4 S], m/z= Butoxicarboxima [C 7 H 14 N 4 O 4 S], m/z=
70 Resultados del Screening usando MFE + PCDB de pesticidas COMPUESTOS TARGET - RTs conocidos Estándares inyectados COMPUESTOS NO TARGET - RTs desconocidos pero loresentes en la DB Estándares no inyectados
71 Resumen Agilent TOF. Application Kit para screening de pesticidas 1. Diseñados para mantener una elevada sensibilidad pocos pg en columna 2. Elevada resolución MS 3. Exactitud de masa mejor que 2 ppm 4. Elevado rango dinámico espectral 5. Excelentes prestaciones para screening de compuestos Nueva base de datos personalizada de compuestos Adaptable Inicialmente con 1600 entradas
72 Gracias por su atención Preguntas Juan Aybar Especialista de Producto GCMS AGILENT TECHNOLOGIES
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