Producción de Biodiesel con Aceite de Jatropha Curcas.

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1 Producción de Biodiesel con Aceite de Jatropha Curcas. I. Huerga 1 ; A. Carrizo 2 ; G. Brizuela 2 ; C. Querini 3. 1 Instituto de Ingeniería Rural Instituto de Ingeniería Rural. INTA Av. Pedro Díaz 1798 (1686) Hurlingham, Buenos Aires, Argentina. 2 INTA Salta. Ruta Nac Km. 172 CP (4403) Cerrillos - Pcia. Salta, Argentina. 3 Instituto de Investigaciones en Catálisis y Petroquímica (INCAPE). UNL CONICET. Santiago del Estero 2654 (CP 3000). Santa Fe. Argentina. Introducción. La reacción de aceites o grasas (triglicéridos) con alcohol en presencia de un catalizador alcalino genera como productos ésteres y glicerina. Esta reacción se conoce como transesterificación (Figura 1), y es la forma principal de producir biodiesel a partir de diversas materias primas. Para la misma se han utilizado diferentes tipos de alcoholes, entre ellos metanol, etanol, isopropanol e isobutanol. El metanol es el reactivo más utilizado en Argentina debido a su bajo y disponibilidad. No obstante, en países como Brasil se utiliza el etanol debido al alto volumen de producción en la industria azucarera. El efecto de la relación metanol/aceite en la reacción de transesterificación ha sido estudiada por muchos autores, habiéndose encontrado que el valor 6:1 molar (alcohol:aceite) es el adecuado (1). Los catalizadores mas utilizados son los metóxidos e hidróxidos de sodio y potasio (1,2). Figura 1 Reacción de transesterificación entre un triglicérido y metanol. Catalizador Luego de la reacción se generan dos fases: una rica en ésteres y otra rica en glicerina. La fase glicerina se caracteriza por quedarse con el exceso de alcohol y catalizador agregados para la reacción. En la fase rica en ésteres quedan impurezas (jabones, catalizador, metanol, glicerina) por lo que es necesario llevar a cabo operaciones de purificación para obtener un biodiesel que cumpla con los estándares de calidad. Estas actualmente son realizadas con Página 1 de 7

2 columnas de resinas (especialmente en procesos de pequeña escala) y lavado acuoso (en procesos de gran escala). La materia prima utilizada en la producción de biodiesel es un parámetro que tiene una marcada influencia en el proceso y en el producto final. Muchas de las propiedades que esta posee impactarán en las propiedades del biodiesel obtenido. Algunas materias primas tradicionales, como los aceites de soja, girasol, colza o maíz pueden generar un combustible cuya calidad sea la acorde a las normativas, pero el precio del mismo puede ser mayor que el del gasoil. Existen opciones alternativas, como los aceites usados, grasas animales residuales; que pueden disminuir el costo de producción (3). El aceite de Jatropha Curcas podría ubicarse en un punto medio entre estas dos opciones. Es importante destacar que previo a realizar la transformación de aceite a biodiesel, es necesario conocer la cantidad de ácidos grasos (%AG) presentes en la materia prima. En caso de tener un contenido superior al 4%, se debe realizar una primera etapa de purificación. Una posibilidad es realizar un neutralizado con una base (generalmente se utiliza hidróxido de sodio). Si bien esta operación es la que generalmente se utiliza a gran escala, se pierde rendimiento de proceso y en ocasiones es necesario incorporar equipamiento, como una centrífuga. Una alternativa para no perder materia prima es realizar la esterificación, reacción en la que interviene un alcohol (puede ser metanol o etanol) y un ácido fuerte (por ejemplo sulfúrico) como catalizador (Figura 2). Posteriormente, se realiza la transesterificación, como se mostró anteriormente (2). Figura 2 - Reacción de esterificación entre ácido graso y metanol. O H 2 SO 4 O OH C R + CH 3 (OH) CH 3 O C R + H 2 O ÁCIDO GRASO METANOL METIL ÉSTER AGUA Considerando la variabilidad en el porcentaje de ácidos grasos encontrada en el aceite de Jatropha Curcas provenientes de las semillas cosechadas en la Estación Experimental Agropecuaria INTA de Yuto (ver informe IIR-BC-JC-01-10_Extracción de aceite de Semillas de Jatropha Curcas), durante este trabajo se proponen dos alternativas para acondicionar el aceite: esterificación ácida en catálisis homogénea, según lo comentado anteriormente. neutralización con fase glicerina obtenida del proceso. La neutralización con fase glicerina surge como alternativa al neutralizado convencional, ya que además de disminuir el contenido de ácidos grasos en el aceite (son transformados a Página 2 de 7

3 jabones y se concentran en la glicerina), permite aprovechar el catalizador remanente en esta fase luego de la transesterificación. A diferencia del neutralizado con álcalis, la separación de fases se produce por decantación, evitando el uso de centrífugas. No se encontraron referencias bibliográficas sobre el tema, pero es de conocimiento que esta operación se realiza en la industria del biodiesel. Diversos autores (4,5,6) mencionan que el biodiesel obtenido a partir de aceite de Jatropha Curcas cumple con los estándares de calidad europeos y americanos. Para ello, se llevaron a cabo estudios donde se buscaron los parámetros de proceso, la cantidad óptima y tipo de alcohol y catalizador. Chitra y col (7) encontraron los mejores resultados utilizando al 20% v/v de metanol; 1% p/p de NaOH; 60º C de temperatura y 90 minutos de reacción. Kywe y col (8) realizaron dos experiencias: una utilizando metanol (6 moles de metanol por 1 mol de aceite) e hidróxido de sodio (1% p catalizador /p mezcla ); y otra con etanol (8:1 mol:mol) e hidróxido potasio (1% p catalizador /p mezcla ). En ambos casos, existieron parámetros de calidad fuera de los especificados por las normas de control. Esto indica la necesidad de avanzar con investigaciones para ajustar estos parámetros. Por lo tanto, también en este trabajo se busca la relación de alcohol y catalizador necesaria para obtener un producto de calidad Materiales y Métodos. Como materia prima se utilizó el aceite de Jatropha Curcas obtenido de las semillas cosechadas en la Estación Experimental Agropecuaria del INTA ubicada en Yuto. Las características de dicho aceite se encuentran en el informe IIR-BC-JC-01-10_Extracción de aceite de Semillas de Jatropha Curcas Las reacciones de esterificación, transesterificación y el neutralizado con glicerina fueron llevadas a cabo en balones de 250 y 500 ml. Se utilizaron baño termostatizado a los fines de poder controlar la temperatura de reacción, refrigerante para evitar pérdidas de alcohol y trabajar a presión atmosférica. Se utilizó metanol como alcohol y solución de metóxido de sodio y potasio en metanol como catalizadores. Para evaluar los tipos de catalizadores a utilizar, se llevó adelante un balance de moles cuantificando el contenido de jabones, luego de la transesterificación, en las fases glicerina y biodiesel. El proceso de purificación del biodiesel fue llevado a cabo mediante lavados con ácidos y agua, finalizando con un secado con burbujeo de nitrógeno. Las propiedades analizadas en el producto final fueron: Fósforo (ppm), Acidez (%AG), Rendimiento (% p/p), Densidad aparente (g/cm 3 ), Viscosidad (cp), Estabilidad a la oxidación (hs), Página 3 de 7

4 Punto niebla (ºC), Punto escurrimiento (ºC), Índice de Yodo (gr Yodo/100 grs muestra), Cenizas (% p/p), Carbón Conradson (% p/p), Contenido Ésteres (% p/p) y Glicerina Total (%). Figura 3 - Esquema de Reacción. Figura 4 - Equipo de reacción en laboratorio. Salida agua caliente Refrigerante de bolas Ingreso Agua fría Balon de reacción E-14 Baño Termostatizado con agitación magnética Resultados obtenidos y conclusiones. A partir de realizar un balance de masas en todas las experiencias realizadas para la producción de biodiesel con aceite de Jatropha Curcas, se establece que el contenido de ácidos grasos (%AG) determinará cual es el pre-tratamiento que debe realizarse al aceite. Estos se encuentran enmarcados en los siguientes límites: Aceite con % AG < 2 Transesterificación Aceite con % AG entre 2 y 8 Neutralizado con Glicerina Aceite con % AG mayor a 8 Esterificación. Las distintas alternativas del proceso de se muestran en la figura 5. En caso de realizar una esterificación, los parámetros del proceso serán seleccionados en función de la acidez: para muestras. Con un % AG cercanos a 9, se propone utilizar metanol en una relación 20% v/v respecto al aceite; y 0,25% v/v de ácido sulfúrico respecto a la mezcla. Para un valor de acidez mayor (13%), se deberán incrementar el contenido de alcohol a un 40% v/v y catalizador a un 1% v/v. La temperatura óptima para ambos casos es de 65º C, y el tiempo necesario de 1 hora. Con estas condiciones, se reduce la acidez del aceite a valores menores al 2%, posibilitando realizar la reacción de transesterificación. Página 4 de 7

5 La neutralización del aceite con glicerina es una buena alternativa debido a que permite utilizar el catalizador existente en esta fase como agente neutralizante, existiendo, a diferencia de la neutralización convencional, separación de fases por decantación en tiempos menores a los 30 minutos. Esta operación se realiza con 19-22% p/p de glicerina sin purificar (50-60% de glicerina; 15-20% de metanol; 2-5% de catalizador; 2-5% de agua; 10-15% de material orgánico no glicerol), y en algunos casos, se realizó el agregado de 1-3,5% p/p de solución de hidróxidos de sodio o potasio al 50%. Además de disminuir el contenido de ácidos grasos a valores menores al 2.5%, se pudo observar que la neutralización con glicerina reduce el contenido de agua en aceite a la mitad del valor inicial. Esto debido a la afinidad que presenta la glicerina con el agua. Figura 5 Alternativas del proceso para producir biodiesel a partir de Jatropha Curcas. Aceite de Jatropha Curcas Acidez (%AG)? 2% %AG 8% 2% AG % AG 8% Neutralización con glicerina Esterificación Transesterificación Fase ésteres Purificación (lavado ácido y lavado acuoso) Fase glicerina Acondicionado Almacenamiento Secado BIODIESEL Para la reacción de transesterificación se obtuvieron los siguientes parámetros: metanol en relación 6:1 molar respecto al aceite, solución de metóxido de sodio en metanol al 30% como catalizador, concentración de la solución de catalizador entre 0,73 y 1,35 % en peso de aceite (variable debido a la acidez de la materia prima), 65º C de temperatura, 90 minutos de reacción y agitación violenta. Se escoge al metóxido de sodio como catalizador frente al de potasio. Esto debido a que se generan una menor cantidad de oleatos (jabones) durante la reacción de Página 5 de 7

6 transesterificación, provocando una menor pérdida de materia prima durante dicha reacción. Además, el metóxido de sodio presenta un menor costo que el de potasio. No obstante, no se descarta la utilización del metóxido de potasio a futuro debido las ventajas que presentan las sales generadas por dicho catalizador. Se observa que el producto final cumple con los parámetros de calidad establecidos por normas europeas (EN 14214) y argentina (IRAM 6515). Además, estos se asimilan a los obtenidos por otros autores que han trabajado con este tipo de materia prima. Solo debería ajustarse la estabilidad a la oxidación mediante el agregado de antioxidantes, aunque no se descarta que los valores obtenidos pueden verse influenciados por el manejo de la muestra realizado en el laboratorio. Se muestran en la tabla 1 los valores máximos, mínimos y medios de los prámetros de calidad del biodiesel producido con aceite de Jatropha Curcas. Con estos resultados, se concluye que es posible producir biodiesel a partir del aceite de Jatropha Curcas obtenido de semillas cosechadas en nuestro país. Una siguiente etapa de investigación sería realizar este proceso a una escala mayor, probando los parámetros obtenidos en esta investigación junto a los propios del proceso; y utilizar etanol como alcohol para las reacciones de esterificación y transesterificación. Tabla 1 - Parámetros de calidad obtenidos en distintas muestras de biodiesel Propiedades Max Min Media Nº IRAM 6515 EN muestras L. Mín L. Máx L. Mín L. Máx Fósforo (ppm) 3,93 1 1, Acidez (% AG) 0,27 0,10 0,19 6 0,25% 0,25% Densidad 15º C(g/cm3) 0,887 0,878 0,88 5 0,875 0,9 0,86 0,9 Viscosidad 40º C (cp) 4,69 4,153 4,46 5 3,5 5 3,5 5 Estabilidad a la oxidación (hs) 6 1,05 3, Punto niebla (º C) 5 2 3, Punto escurrimiento (º C) 3 0 1,38 4 Índice de Yodo 108,55 97,3 101, Cenizas (%) 0,0130 0,0054 0, Carbón Conradson (%) 0,0280 0,0013 0, ,05 Contenido Ésteres (%) 99,60 99,30 99, ,5 96,5 Glicerina Total (%) 0,13 0,07 0,11 3 0,25 0,25 Rendimiento (g bio/g aceite) 95,50% 66,34% 84,00% 6 Página 6 de 7

7 BIBLIOGRAFÍA. 1. KNOTHE G., VAN GERPEN J., KRAHL J. The Biodiesel Handbook Primera Edición. Illinois: AOCS Press editorial, p. 2. FREEDMAN B., BUTTERFIELD R.O., PRYDE E., Transesterification kinetics of soybean oil J. Am. Oil Chem. Soc 63 (1986): QUERINI C. Biodiesel: Producción y Control de Calidad En Actas del Tercer Congreso de Soja de MERCOSUR (Rosario, 27 al 30 de Junio de 2006): p HELLER J. Physic nut, Jatropha curcas Promoting the Conservation and Use of Underutilized and Neglected Crops. International Plant Genetic Resources Institute (IPGRI), (1996): 66 p. 5. ACHTEN W., VERCHOT L y otros Jatropha biodiesel production and use Biomass and Bioenergy, 32 (2008): p FOIDL N.,FOIDL G., SANCHEZ M., y otros Jatropha curcas L. as a source for the production of biofuel in Nicaragua. Bioresource Technology 58 (1996): p CHITRA, VENKATACHALAM P., SAMPATHRAJAN A. Optimization of experimental conditions for biodiesel production from alkali-catalyzed transesterification of Jatropha curcus oil Energy for Sustainable Development. 9 (3).(2005): p Kywe T., Oo M. Production of Biodiesel from Jatropha Oil (Jatropha curcas) in Pilot Plant Proceedings of World Academy of Science, Engineering and Technology 38 (2009): p Página 7 de 7

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