RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1097 (1984) (Spanish): Bebidas gaseosas. Determinación de colorantes artificiales

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACIÓN DE COLORANTES ARTIFICIALES INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método para detectar la presencia o ausencia de colorantes artificiales en bebidas gaseosas. 3. RESUMEN 2.1 Concentración de la bebida por ebullición, fijación de los colorantes artificiales sobre lana y, luego, identificación por cromotografía en papel circular, o en placa de celulosa. 3.1 Erlenmeyer, de 250 cm Baño María. 3.3 Cápsula de porcelana, fondo redondo. 4. INSTRUMENTAL 3.4 papel para cromatografía circular, Whatman No Fibras de lana blanca bien desengrasadas. 3.6 Equipo de cromatografía circular de papel. 3.7 Equipo de cromatografía en capa fina. 3.8 Placas, rectangulares, de 20 x 20 cm. 3.9 Extendedor para placas Cubetas cromatográficas Cámara de luz ultravioleta, de rango expectral 280 x 360 nm. 4.1 Amoniaco, reactivo para análisis p = 0, Solución al 10% de ácido clorhídrico. 4. REACTIVOS (Continúa) -1-

4 NTE INEN N. Propanol. 4.4 Acatato de etilo. 4.5 Alcohol butílico. 4.6 Alcohol etílico, al 96 %. 4.7 Agua destilada. 4.8 Alcohol metílico. 4.9 Celulosa. 5. SOLVENTE DE DESARROLLO 5.1 Cromatografía circular Alcohol butílico, 50 cm Alcohol etílico de 96º, 25 cm Agua destilada, 25 cm Cromatografía capa fina N - propanol, 60 cm Acetato de etilo, 10 cm Agua destilada, 30 cm SOLUCIONES DE REFERENCIA 6.1 Pesar aproximadamente 1 mg del o de los colorantes que deben identificarse y disolver en 10 cm 3 de metanol. La concentración será igual a 100 mg/l (ppm), la misma que será colocada directamente sobre el papel circular o sobre la placa. 7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.1 Eliminar el gas carbórnico de la muestra, agitando o trasvasando sucesivamente de un vaso de precipitación a otro. (Continua) -2-

5 NTE INEN PROCEDIMIENTO 8.1 En un Erlenmeyer de 250 cm 3, colocar 50 cm 3 de la bebida gaseosa y concentrarlo aproximadamente a la mitad de su volumen. 8.2 Agregar 2 cm 3 de ácido clorhídrico (ver 4.2), comprobar si el medio es ácido valiéndose de un papel tornasol. 8.3 Agregar aproximadamente 0,5 g de lana blanca desengrasada y hacer hervir durante cinco minutos. 8.4 Decantar el líquido y lavar la lana con abundante agua; este lavado se realizará en el mismo Erlenmeyer. 8.5 Agregar 50 cm 3 de agua destilada y 2 cm 3 de ácido clorhídrico al Erlenmeyer que contiene la lana (ver 4.2); calentar a ebullición durante 5 minutos, decantar el líquido. Volver nuevamente a lavar la lana valiéndose del chorro de agua. 8.6 Colocar la lana en el Erlenmeyer y agregar 50 cm 3 de agua destilada, 10 gotas de amoníaco y llevar a enbullición suave por 10 minutos. 8.7 Retirar del Erlenmeyer la lana y la parte líquida hervirlo hasta completa evaporación de amoníaco. Si fuera necesario, para evitar que llegue a sequedad la muestra, agregar más agua. 8.8 Añadir 2 cm 3 de ácido clorhídrico hasta obtener reacción ácida nuevamente y colocar en el Erlenmeyer nuevas hebras de lana blanca, hervir por 5 minutos, retirar la lana y lavarla bajo chorro de agua fría. 8.9 Si el color de la lana persiste, indica que la materia colorante es artificial Colocar la lana coloreada en cápsula de porcelana de fondo redondo y añadir 10 cm 3 de agua destilada y 10 gotas de amoníaco, colocar en el baño de agua hasta que la materia colorante depositada en la lana pase a la solución amoniacal. Lavar la lana con 1 cm 3 de agua destilada, retirarla de la cápsula y concentrar la solución hasta unos 0,50 cm IDENTI FICACION DE LOS COLORANTES 9.1 Tomar con la micropipeta 5µl de la solución anterior y el patrón correspondiente y depositarlos sobre el papel Whatman No. 1, el mismo que será colocado sobre el vidrio circular que se halla sobre el cristalizador en el desecador (ver 3.6), o sobre las placas de celulosa previamente preparadas (ver 3.7), y dejar desarrollar el color. 9.2 Las manchas serán visualizadas ya sea por la cromatografía en papel circular o por la cromatografía en capa fina de placa, mediante la medida de los Rf* de las soluciones de referencia con la muestra problema por comparación (ver Anexo A). 9.3 Para mejor visualización de los cromatogramas utilizar la cámara de la luz ultra violeta a 254 nm, 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 En el informe de resultados, debe indicarse la identificación del colorante, el método usado INEN y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado, así como cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional Debe indicarse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua) -3-

6 NTE INEN ANEXO A TABLA A.1. Valores Rf* de materias colorantes de alquitrán soluble en agua usando cromatografía en papel VALORES Rf* NUMEROS DE SOLVENTES Colores permitidos ROJO Ponceau 4 R o rojo cocínela A Carmosina o Azuribina Amarantho Eritrosina BS Rojo 2 G (c) Rojo 10 B Rojo 6 B Rojo FB Rojo E rápido NARANJA Naranja G (c) Naranja RN (c) Amarillo sol FCF o naranja amarillo 0,87 0,48 0,62 0,21 0,70 0,51 0,48 0,91 0,73 0,39 0,08 0,08 0,01 0,61 0,08 0,29 0,51 0,59 0,27 0,42 0,36 0,20 0,60 0,78 0,84 0,72 0,32 0,29 0,61 0,43 0,50 0,51 0,80 0,46 0,34 0,38 0,35 0,59 0,19 0,58 0,35 0,30 0,47 0,47 0,75 0,45 0,47 0,38 0,23 0,49 0,45 0,48 0,74 0,40 0,39 0,49 0,75 0,43 0,55 0,16 0,36- -0,58 0,51 0,78 0,46 0,07 0,30 0,04 0,56 0,20-0,68 0,21-0,35 0,24 0,23 0,33 0,46 0,20 0,01 0,19 0,66 0,43 AMARILLO Tartrazina Amarillo 2 G (c) Amarillo quinolina (a) Amarillo AB (a) rápido 0,91 0,96-0,90 0,32 0,81-0,76 0,56-0,64 0,74 0,63 0,29-0,50 0,40 0,12 0,20-0,42 0,20-0,42 0,09 0,42-0,72 0,24 0,20 0,24-0,64 0,65 0,29-0,69 0,34 0,04 0,31-0,51 0,70 0,76-0,72 0,50 VERDE AZUL Y VIOLETA Verde S o ácido brillante Verde BS o Lisamina verde Verde Carmín índigo o indigotinal Azul solatreno RS o azul antraceno o azul indatreno Azul V (a) patente Azul brillante FCF (a) Violeta 6 B (b) Violeta de metilo (a) Violeta BNP 0,96 0,95 0,90 0,83 0,70 0,12 0,79-0,83-0,88 0,27 0,63 0,77 0,76 0,72 0,20 0,60 0,43 0,63 0,63 0,70 0,30 0,85 0,66 0,80 0,62 0,35 0,60 0,68 0,67 0,34 0,65 0,35 0,75 0,67 0,32 0,83 0,97 0,95-0,82-0,94 CAFÉ Y NEGRO Café FK (c) Café chocolate FB (c) Café chocolate HT (c) Negro PN o negro brillante BN Negro , ,80-0, ,05-0, ,39 0,12-0,49-0,47 0,05 0,07 0,39 0,36 0,49,0,84-0,50-0,50 0,75-0,77-0,61 0,49-0,27 0, (a) No está oncluido en la lista de las regulaciones de (b) EL color EEC, pero su indtroducción UK está aplazada mientras se realizan estudios sobre la seguridad del uso. (c) La UK puede continuar permitiendo su uso bajo legislación nacional hasta La MAFF posteriormente anunció que el naranja RN sería retirada de la lista permitida de Enero de ,33 0,05 0,07 0,46 0,05 0,09 0,24 0,33 0,75-0,67 0,61 0,90 0,89-0, ,02 Picos, esèctrofotométricos en mm 500 en ácido 515 en acido 520 en ácido 525 en ácido 530 en ácido 525 en ácido 515 en ácido 385 y 495 en ácido 505 en ácido 475 en ácido 485 en ácido 480 en ácido 430 en ácido 370 en ácido 410 en ácido 385 en álcali 635 en ácido 285 y 615 en ácido 625 en álcali 625 en álcali 540 en neutral 590 en neutral 590 en neutral 455 en ácido 470 en ácido 465 en ácido 570 en ácido 565 en ácido -4-

7 NTE INEN APENDICE Z Esta norma no requiere de otras para su aplicación Z.1 NORMAS A CONSULTAR Z.2 BASES DE ESTUDIO Determinación de colorantes artificiales en vinagres y bebidas gaseosas. Centro de investigación y control de calidad. Ministerio de Salud y Consumo. Dirección General de Control y Análisis de Calidad. Madrid, España, Detection of artificial colouring metters. Information Federation of Fruit Juice Producers. Frankfurt University, David Person. The Chemical Analisis of foods. Seventh edition. Eudinburg. London and New Cork, Villavecchia. Tratado de Química Analítica Aplicada. Tomo II, Tercera Edición. Barcelona,

8 Documento: NTE INEN 1097 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACION DE COLORANTES ARTIFICIALES Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: Bebidas Gaseosas Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dra. Elena de Cárdenas Dra. Teresa Nuques de Guzmán Dra. Consuelo Alvario Dra. Marcia Ramírez Solano Ing. Fred Lavayen Dra. Myrna de Martrus Ing. Daniel Rodríguez Ing. José Salinas Ing. Carlos Lema Ing. Freddy Balseca Dra. Cecilia Alarcón Ing. José Villacreses Dra. Rosa de León Ing. Eduardo Caicedo Dr. Raúl Vinueza Ing. Cornelio Alvarez Ing. Miguel Aldaz Ing. Daniel Anchundia Ing. Humberto Rivera Dr. Marcelo Noroña Ing. Giovanna Lucio Dr. Javier Aldea Martínez Dra. Hipatia Navas Ing. César Jara INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INHMT INHMT INHMT BEBIDAS CITRICAS BEBIDAS CITRICAS CEGSA ASTESA ASTESA ASTESA INDEGA INIMS INSTITUTO INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS-GUAYAQUIL INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ QUITO GASEOSAS TUNGURAHUA ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO EMPROSUR ING. QUIMICA UNIVERSIDAD CENTRAL INGAORO INKA COLA TESALIA ESCUELA POLITECNICA NACIONAL ONUDI-INEN INEN INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 181 del Registro Oficial No. 718 del

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