PASTA DENTAL. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE HUMECTANTES. (GLICEROL Y SORBITOL)

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1 Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1598:2013 Primera revisión PASTA DENTAL. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE HUMECTANTES. (GLICEROL Y SORBITOL) Primera edición TOOTHPASTE. DETERMINATION OF TOTAL CONTENT OF HUMIDIFIER First edition DESCRIPTORES: Tecnología química, agentes tensoactivos, pasta dental, determinación, contenido total, humectantes, glicerol y sorbitol QU CDU: : ICS:

2 CDU: : ICS: QU Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria PASTA DENTAL DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE HUMECTANTES (GLICEROL Y SORBITOL) 1. OBJETO NTE INEN 1598:2013 Primera revisión Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar el glicerol y sorbitol contenidos en pastas dentales. 2.1 Resumen 2. MÉTODO PARA DETERMINAR GLICEROL La oxidación del glicerol por el periodato de sodio en un medio ácido fuerte da lugar a la formación de ácido fórmico el cual se valora con una solución de concentración exacta de hidróxido de sodio. 2.2 Equipos Medidor electrométrico de ph, con electrodo indicador de vidrio y electrodo de referencia de calomel ajustado con las soluciones reguladoras de ph. Medio ácido (ph 4,00 a 20 C): solución 0,05 M de hidrogenoftalato de potasio R.A. Medio básico (ph 9,22 a 20 C): solución 0,01 M de tetraborato disódico decahidrato R.A Balanza analítica, con máxima capacidad de 200g y mínima graduación de 0,1 mg. 2.3 Reactivos Agua para análisis, recientemente hervida libre de CO Solución diluida de 1,2-etanodiol (etilenglicol), diluir 1 volumen de 1,2-etadioniol, libre de glicerol y neutralizado a la fenolftaleina, con un volumen de agua Solución de ácido sulfúrico, 0,1 N Solución de periodato de sodio (NaIO4), 60g/l. disolver a temperatura ambiente 60 g de periodato de sodio, pesado con un error máximo de 0,1 g en 500 cm 3 de agua a la cual se han añadido 120 cm 3 de solución de ácido sulfúrico 0,1 N. transferir a un matraz aforado de cm 3, llevar a volumen con agua, agitar y filtrar la solución si es necesario, a través de un filtro de vidrio poroso. Almacenar la solución en un frasco de vidrio de color ámbar que tenga tapón de vidrio esmerilado Solución de hidróxido de sodio, 0,05 N Solución de hidróxido de sodio, 0,125 N valorada con exactitud libre de carbonatos Solución indicadora de fenolftaleína, al 1% m/v disolver 1 g de fenolftaleína en 100 cm 3 de etanol 70% v/v. 2.4 Preparación de la muestra Pesar en un recipiente previamente tarado, con error máximo de ± 0,1 mg, la cantidad de muestra que se establece de acuerdo a la ecuación siguiente: En donde: (1) m = (41 ± 9) / P m = masa de la muestra en g, P = porcentaje de glicerol contenido en la muestra. (Continúa) DESCRIPTORES: Tecnología química, agentes tensoactivos, pasta dental, determinación, contenido total, humectantes, glicerol y sorbitol. -1-

3 NTE INEN Procedimiento La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra Transferir cuantitativamente la cantidad de muestra de ensayo a un vaso de precipitación de 600 cm 3 empleado para ello 50 cm 3 de agua Añadir 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y neutralizar con solución de ácido sulfúrico 0,1 N Diluir la solución hasta un volumen de 250 cm 3 aproximadamente Ajustar el ph a 8,1 ± 0,1 con solución de hidróxido de sodio 0,05 N agitando constantemente y comprobando con el medidor de ph Añadir con una pipeta 50 cm 3 de solución de periodato de sodio, mezclar con agitación moderada Cubrir el vaso de precipitación con un vidrio de reloj y dejar reposar durante 30 minutos en la oscuridad, a una temperatura que no exceda de 35 C Añadir 10 cm 3 de solución 1,2 etanodiol, mezclar y dejar reposar durante 20 minutos bajo las mismas condiciones Valorar la acidez presente con una solución de hidróxido de sodio de concentración exacta hasta un ph de 8,1 ± 0,1 comprobando con el medidor de ph Realizar el ensayo en blanco paralelamente a la determinación, siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas cantidades de todos los reactivos, pero sin añadir la cantidad de muestra de ensayo El ph en el punto final de la valoración del ensayo en blanco debe ser 6,5 ± 0, El volumen de hidróxido de sodio 0,125 N consumido en la valoración de la solución de ensayo en blanco debe ser de 4,5 a 6,0 cm 3. en caso contrario, se verificará la solución de periodato de sodio. 2.6 Cálculos El contenido de glicerol expresado en por ciento, se calcula mediante la ecuación siguiente: En donde: V o = volumen de solución de hidróxido de sodio 0,125 N gastados en la valoración de la cantidad de muestra de ensayo, en centímetro cúbico; V 1 = volumen de solución de hidróxido de sodio 0,125 N gastado en la valoración de la solución de ensayo en blanco, en centímetro cúbico; m = masa de la cantidad de muestra de ensayo, en gramos; T = factor de corrección de la solución de hidróxido de sodio Los resultados se dan aproximados hasta la décima. (Continúa) -2-

4 NTE INEN Resumen 3. MÉTODO PARA DETERMINAR SORBITOL (Solución al 70%) El sorbitol es aislado cromatográficamente y luego oxidado con un exceso conocido de periodato de potasio. El exceso de periodato de potasio se determina Iodométricamente por titulación. 3.2 Equipo Columna cromatográfica. Insertar una torunda de algodón en la placa porosa móvil de un tubo cromatográfico ligeramente reducido de 38 x 230 mm, el cual se inserta en un frasco de succión de 500 cm 3. añadir al vacío 80 g de una mezcla de 5 partes de tierra o greda cromatográfica muy fina y una parte de tierra silícica cromatográfica en porciones de 2 a 3 g tapando el tubo suavemente después de cada adición. Aplicar suavemente la succión para comprimir el adsorbente, añadir 10 g adicionales de adsorbente a la columna hasta una altura aproximada de 200 cm 3, nivelar la parte superior con una espátula y cubrirla con un disco de papel filtro. 3.3 Reactivos Solvente de alcohol Isopropílico. Preparar mezclando 60 cm 3 de agua y 340 cm 3 de alcohol isopropílico Solución alcalina de permanganato de potasio. Disolver 10 g de hidróxido de sodio y 1 g de permanganato de potasio en 100 cm 3 de agua Reactivo de periodato de potasio. Preparar mezclando 40 cm 3 de ácido sulfúrico diluido (1 en 20) y 60 cm 3 de periodato de potasio (1 en 1 000) Ioduro de potasio Solución estándar de tiosulfato de sodio, 0,02 N, normalizada exactamente Solución de almidón. 3.4 Procedimiento La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra Aproximadamente 450 mg de la muestra exactamente pesada, añadir 1 cm 3 de agua y 5 cm 3 de solvente alcohol isopropílico, mezclar y verter la solución en la columna cromatográfica preparada Completar la adición con la ayuda de tres porciones de 10 cm 3 del solvente, esperando después de cada adición hasta que el solvente desaparezca prácticamente en la columna Acoplar un embudo de separación que contenga 325 cm 3 del solvente al tubo por medio de una unión de caucho insertada a un punto 16 mm sobre la parte superior de la columna Colocar suficiente solvente para formar una capa de 1 cm 3 y ajustar el embudo de separación, de modo que su boquilla esté o se encuentre bajo la superficie del solvente Tan pronto como el líquido desde el punto de partida haya avanzado de 1,3 a 2 cm bajo el tubo, aplicar succión completa y abrir la llave de paso del separador para admitir solvente, de modo que el efluente se recoja inicialmente a un índice de aproximadamente 3 cm 3 por minuto y continuar hasta que todo el solvente haya sido añadido tomando precauciones para evitar que la columna se mantenga seca Cuando todo el solvente ha sido añadido del separador y la capa líquida acaba de desaparecer en la columna, continuar el vacío completo, por 1 a 3 minutos, luego desconectar el sistema rápidamente e impulsar la columna sobre papel satinado Pintar con varias rayas en la longitud de la columna con la solución alcalina de permanganato de potasio. (Continúa) -3-

5 NTE INEN Anotar y marcar las zonas donde las rayas son decoloradas Separar la segunda zona, la que usualmente arranca aproximadamente de cm 3 de la parte superior de la columna y se extiende de 125 a 150 mm con una cuchilla afilada Devolver esta porción de la columna al tubo, en el cual se ha colocado una nueva torunda de algodón sobre una placa porosa Reemplazar el embudo de separación y, con la ayuda de una succión suave, atraer la columna bajo el tubo cromatográfico justamente sobre el algodón Lavar el sorbitol adsorbido con 200 cm 3 de agua, aplicando un vacío completo cuando el agua haya avanzado aproximadamente 13 mm bajo la columna Transferir el lavado a un frasco volumétrico de 500 cm 3, completar el volumen con agua y mezclar Pipetear 5 cm 3 del lavado diluido en un frasco cónico de 250 cm Añadir 50 cm 3 del reactivo del periodato de potasio que ha sido acidulado con 5 gotas de ácido sulfúrico Calentar la solución en baño de vapor por 15 minutos y enfriar a la temperatura ambiente Añadir 1 g de ioduro de potasio, dejar en reposo por 5 minutos y titular con solución, de tiosulfato de sodio, usando un indicador de almidón cerca del punto final Realizar una determinación en blanco usando agua en lugar de la muestra. 3.5 Cálculos El contenido de sorbitol, expresado en porcentaje por peso, se calcula mediante la ecuación siguiente: En donde: V o = volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio usada en la determinación en blanco, en cm 3 ; V 1 = volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio usada en la muestra en cm 3 ; N = normalidad de la solución estándar de tiosulfato de sodio; m = masa de la muestra tomada para el ensayo en g. 3.6 Errores de método La diferencia entre los resultados de una determinación, efectuada por duplicado, no debe exceder del 10% del valor promedio; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 4. INFORME DE RESULTADOS 4.1 Como contenido total de humectantes debe reportarse la suma de las medias aritméticas de los porcentajes obtenidos en las determinaciones de glicerol y sorbitol. 4.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido, debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 4.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -4- (Continúa)

6 NTE INEN APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma colombiana ICONTEC 1039 Glicerol. Método de análisis. Bogotá,

7 Documento: NTE INEN 1598 Primera revisión INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: PASTA DENTAL. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL DE HUMECTANTES. (GLICEROL Y SORBITOL) Código: QU ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo No. 721 de publicado en el Registro Oficial No. 847 de Fechas de consulta pública: a Fecha de iniciación del estudio: Subcomité Técnico de: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Mediante compromiso presidencial N 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico. Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del Esta NTE INEN 1598:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1598:1988 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No de Registro Oficial No. 83 de

8 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: direccion@inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: certificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: verificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL: