100 5 m. Tabla 1 Muestra 1

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1 MONOGRFÍ NUEV Con fundamento en el numeral 4.. de la Norma Oficial Mexicana NOM-00-SS-00, se publica el presente proecto a efecto de que los interesados, a partir del º de noviembre hasta el de diciembre de 06, lo analicen, evalúen envíen sus observaciones o comentarios en idioma español con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500, Ciudad de México. Fax: Correo electrónico:. EJEMPLO DE CÁLCULO DE L INCERTIDUMBRE PR UN DETERMINCIÓN POR BSORCIÓN TÓMIC. INTRODUCCIÓN El presente es un ejemplo de cálculo de incertidumbre, pero no es limitativo de la evaluación que puedan considerarse en cada laboratorio.. MÉTODO NLÍTICO. Tabla Muestra Peso (g) foro (ml) 50 lícuota (ml) 5 foro (ml) 00 resolución legibilidad linearidad. lectura de la muestra (CY) La monografía de talco en la undécima edición indica la determinación de luminio por el MG0, con un valor de no más %. 5mL. licuota La solución de prueba se prepara al pesar 500mg de la muestra luego esta muestra es digerida con diferentes ácidos (estos no se consideran para el cálculo de la incertidumbre) llevada a un volumen de 50mL, después se dilue una alícuota de 5 ml a 00 ml. Se realiza la determinación de la absorbancia aplica la siguiente formula:. MODELO MTEMÁTICO Resolución 00mL. foro Considerar el considerar el siguiente modelo matico para el cálculo del contenido de aluminio. C m Donde: Contenido de aluminio. C Concentración interpolada de aluminio en la curva. 5 lícuota. 00 foro.4 m Peso de la muestra.5 50 foro () Se analizan por duplicado dos porciones de la muestra obteniendo los siguientes resultados: repetibilidad linearidad reproducibilidad 5g 50mL.4 Peso de la muestra.5 foro Figura. Magnitudes de entrada de la incertidumbre CONSULT USURIOS DE L FEUM 06-4

2 Muestra bsorbancia Tabla bsorbancia Promedio Contenido (ppm) IDENTIFICCIÓN Y NÁLISIS DE LOS COMPONENTES DE INCERTIDUMBRE. La estimación de la incertidumbre está basada los diferentes del método analítico Considerando el modelo matemático (), para determinar el contenido de aluminio en talco, señalan los siguientes En la figura r se representan las magnitudes de entrada o de incertidumbre así como la incertidumbre asociada a cada una de ellas, como son: S..0 = asociada a la lectura curva de calibración. S..=Estimación de la incertidumbre asociada a exactitud. S..=Estimación de la incertidumbre asociada a la resolución o legibilidad. S..=Estimación de la incertidumbre asociada a la repetibilidad S. = asociada al volumen de la muestra diluida. S. = asociada al volumen de aforo. S.4 = asociada a la masa de la muestra. S.5 = asociada al volumen de aforo de la masa de la muestra. 5. ESTIMCIÓN DE L INCERTIDUMBRE EN BSE L MODELO MTEMÁTICO 5. Estimación de la incertidumbre asociada a la lectura de la muestra Estimación de la incertidumbre asociada a linealidad (u..0) La incertidumbre asociada a la linealidad, se estima con base en la linealidad del sistema obtenida de la curva de calibración: 0.0 Tabla. µg l/ml bsorbancia (Ci-Cp) R² = Figura. Curva de calibración La a incertidumbre se expresa por la desviación estándar de regresión (S /x), la cual se calcula aplicando la fórmula (4): La cual se integra con los cálculos de las ecuaciones (5) (6). Calcular las siguientes sumatorias para n = x x CONSULT USURIOS DE L FEUM 06-4

3 x Sustituir los valores obtenidos en la formulas 5, 6 4 respectivamente efectuar los cálculos correspondientes: S / x m m b b S / x Estimación de la incertidumbre asociada a exactitud (u..) Para este caso, considerar un espectrofotómetro digital con la siguiente información técnica: El dato de la tolerancia es de ± (±T), para el caso conservador ( unidades de absorbancia). Ya que el instrumento es digital, su desviación estándar o incertidumbre estándar (u..), se calcula aplicando la fórmula, sustituendo valores se tiene: S Estimación de la incertidumbre asociada a la resolución o legibilidad (U..) Calcular la desviación estándar aplicando la fórmula, para este caso, si la legibilidad reportada por el equipo es de 0.00 sustituir en la fórmula. 5.. Estimación de la incertidumbre asociada a la repetibilidad (S..). Calicular la incertidumbre de este componente secundario utilizando la formula 7. Considerando los ratos obtenido al repetir por triplicado el análisis de una misma muestra se obtienen los siguientes datos: Muestra (abs) C Promedio= Calcular las siguientes sumatorias para n Sustituir los valores obtenidos en la fórmula 7 efectuar los cálculos S Por lo tanto: (0.044) ( ) u Combinación de la incertidumbre de los secundarios (S.) correspondientes a la lectura de la muestra. Para combinar la incertidumbre de los secundarios relacionados a la lectura de la solución de trabajo, se utiliza la fórmula 8 los valores calculados; debido a que estas magnitudes tienen las mismas unidades: S b S..= Por lo tanto u.. = T Estimación de la asociada al volumen de la muestra diluida (alícuota ) S. Considerar que el valor de la alícuota es de 5 ml, que estos se miden una pipeta volumétrica. 5.. Estimación de la incertidumbre S.. asociada a la exactitud CONSULT USURIOS DE L FEUM 06-4

4 El error máximo tolerable se toma de tablas para un matraz volumétrico de 5mL es de +/ ml, considerando que la distribución de esta medición es rectangular, la incertidumbre estándar se calcula como: T S Estimación de la incertidumbre u.. asociada a la repetitividad. Tomar el dato del certificado de calibración o del informe de verificación como el valor de la desviación estándar, que para este caso es de estándar 0.00 ml Estimación de la incertidumbre (S..) correspondiente a la temperatura de aforo, de la medición de volumen del material volumétrico. En los registros anuales de temperatura del laboratorio el valor máximo fue de C el mínimo de 8 C; por lo tanto T= 4. Considerando que el coeficiente de expansión de volumen de agua es C -, estimar la incertidumbre estándar aplicado la fórmula 5: S.. 5 x x Combinación de la incertidumbre de los secundarios correspondientes al volumen de aforo La combinación de la incertidumbre de los secundarios relacionada al volumen de aforo de la masa de la sustancia de referencia, se basa en la fórmula 8, debido a que estas magnitudes tienen las mismas unidades (ml): l sustituir valores se obtiene: ml S ml 5. u. = Estimación de la asociada al volumen de aforo (aforo ) S.. Considerando el mismo razonamiento del punto. pero teniendo en cuenta que la dilución se hace en un matraz volumétrico de 00mL estándar (Error máximo tolerable) 0. ml S.= ml ml Estimación de la asociada al volumen de aforo, (aforo ) S.5. Considerando el mismo razonamiento del punto. pero teniendo en cuenta que la dilación se hace en un matraz volumétrico de 50 ml. Error máximo tolerable 0.06 ml estándar ml ml S.5= Estimación de la incertidumbre de la pesada de la muestra. S.4 La incertidumbre reportada en el informe de calibración de la balanza es de g a un nivel de masa de 0.5 g,por lo que S.4= g 6.0. ESTIMCIÓN DE L INCERTIDUMBRE (u) CORRESPONDIENTE L COMBINCIÓN DE L INCERTIDUMBRE DE LOS COMPONENTES PRIMRIOS. Considerando las incertidumbres combinadas estimadas para cada uno de los : Magnitud de los estándar de los estándar relativa de los u. = u. = 5 ml ml u. = 00 ml ml u.4 = 0.5g g u.5 = 50 ml ml CONSULT USURIOS DE L FEUM

5 l sustituir en la fórmula 7, se obtiene el cálculo de la incertidumbre estándar del modelo matemático: S S a a Sb b S c c S d d S e e Para obtener la incertidumbre es necesario calcular el contenido de analito en la muestra la incertidumbre expandida se multiplica por un factor de. Uexp = Para expresar el resultado se multiplica el valor reportado para muestra para obtener el valor del intervalo de incertidumbre ± μg/g Para expresar el resultado en porcentaje se divide la 854 μg entre los μg (=g) de talco obtenemos..85% ± 0.46% Es decir entre.9%.%, por lo tanto se deberá un análisis de riesgo sobre rechazo del lote de talco, a aunque el valor puntual de la determinación se encuentra por debajo de la especificación la incertidumbre encontrada representa que el valor podría estar fuera de la especificación. El laboratorio debería entonces evaluar si esta materia prima, podría afectar la calidad del producto terminado, considerado sus contribuentes en la fabricación o el laboratorio podría trabajar en la reducción de la incertidumbre en la determinación. foro Muestra foro licuota Curva CONSULT USURIOS DE L FEUM