Métodos Oficiales de. Análisis

Transcripción

1 LA AOAC Internacional y la aprobación de The Scientific Association Dedicated to Analytical Excellence Métodos Oficiales de Análisis

2 Qué es la AOAC Internacional? La AOAC Internacional es una asociación científica privada sin fines de lucro fundada en 1884

3 Qué es la AOAC Internacional? Sus principales líneas de acción son: Desarrollo y validación de métodos analíticos a través de consensos Mejoramiento de los procedimientos de aseguramiento de la calidad en los laboratorios

4 Qué es la AOAC Internacional? Desarrollo y promoción de criterios para alcanzar los estándares de acreditación de los laboratorios analíticos Otros servicios: Comités técnicos y grupos de trabajo Cursos de entrenamiento

5 Qué es la AOAC Internacional? Programas de ensayos interlaboratorios Reunión anual en setiembre con presentaciones orales, simposios, cursos, presentación de posters, exhibición de productos Auditorías de laboratorios bajo contrato

6 Qué es la AOAC Internacional? Publicaciones técnicas: Manual de Métodos Oficiales (OMA) Journal AOAC Internacional Revista bimensual: Inside Laboratory Management Página web:

7 Misión de la AOAC Internacional Promover la calidad de las mediciones y la validación de métodos analíticos para alcanzar la visión de confianza internacional en resultados analíticos

8 Nombre de la AOAC Internacional En 1884: Association of Official Agricultural Chemist 1965: cambia a Association of Official Analytical Chemist Más tarde se transformó en una organización con membresía internacional y pasó a reconocerse como AOAC INTERNACIONAL, su nombre legal desde 1992 Muy frecuentemente a continuación del nombre se agrega La Asociación de las Comunidades Analíticas

9 Programa de Validación de Métodos Desempeño de Métodos de Análisis: Performance Tested Method SM Programa Oficial de Métodos de Análisis: Programa OMA - Official Methods of Analysis SM

10 Performance Tested Methods SM Programa de validación para métodos comerciales patentados Validación por un laboratorio independiente cuando se necesita una validación rápida El programa es administrado por el AOAC Research Institute, subsidiario de la AOAC Internacional

11 PROGRAMA OFICIAL DE METODOS DE ANALISIS Programa de validación multi-laboratorio para métodos patentados y no patentados, donde se requiere el mayor grado de confianza en la performance del mismo ES EL SELLO DE LA ORGANIZACIÓN

12 Son reconocidos internacionalmente como un recurso autorizado debido al riguroso proceso de validación al que fueron sometidos

13 Publicados en el OMA Official Methods of Analysis SM (18th Edition, Revisión ) Publicados en el Journal AOAC Int (publicación bimensual)

14 Son citados en el Código Federal de Regulaciones de US Son adoptados por otras organizaciones internacionales de normalización como ISO, Comisión del Codex Alimentarious, Federación Internacional de Lechería (IDF), Comité de Estandarización Europeo (CEN), Asociación Americana de Químicos de Cereales, Comité Nórdico de Análisis de Alimentos entre otros

15 Cómo un método analítico obtiene el status de Método Oficial AOAC?

16 Luego de la evaluación y aprobación de los resultados obtenidos en el Estudio Colaborativo organizado por la AOAC

17 Estudio Colaborativo Tiempo típico de validación: mínimo 12 meses Número de laboratorios: mínimo 8 laboratorios con resultados válidos para análisis cuantitativos y 10 para cualitativos Al menos 5 matrices diferentes dentro del alcance del método

18 Estudio Colaborativo Propósito: determinar los atributos del método, particularmente la PRECISION Se determina la repetibilidad (s r y RSD r ) y la reproducibilidad (s R, RSD R y HorRat)

19 Estudio Colaborativo repetibilidad: con duplicados duplicados ciegos pares de Youden (2 materiales casi idénticos que varían menos de 5% de composición) reproducibilidad: calculada entre laboratorios

20 Previo al estudio colaborativo Validación intralaboratorio (Single laboratory validation SLV)

21 Validación intralaboratorio: Provee información de todos los parámetros del método menos la reproducibilidad: variación entre laboratorios (RSDR)

22 Validación intralaboratorio: Exactitud veracidad precisión (repetibilidad y reproducibilidad intermedia) Determinar la función de calibración (en solvente y en matriz) Especificidad: testear interferencias

23 Validación intralaboratorio: Recuperación Robustez Límite de detección Límite de cuantificación Incertidumbre

24 Etapas del Proceso: El personal de AOAC recibe formulario de solicitud Se remite al OMB (Consejo de Métodos Oficiales-órgano de supervisión Técnico y Científico) para su consideración

25 Etapas del Proceso: Este formulario incluye la propuesta, la SLV y el diseño del Estudio Colaborativo Si el OMB aprueba, lo asigna a un Comité de Métodos si no se aprueba se devuelve

26 Comités de Métodos: Proceso anterior: Integrados por: Con voto: Presidente, Secretario y miembros Sin voto: SD, GR, Asesor en Seguridad, Asesor en Estadística (Todos los métodos con revisión por Comité de Seguridad y Comité de Estadística)

27 Comités de Métodos: Proceso anterior: A: Pesticide and Desinfectant Formulations B: Drugs and Related Topics C: Food Additives D: Natural Toxins and Foods Allergens E: Food and Food Nutrition

28 Comités de Métodos: Proceso anterior: F: Commodity Foods and Commodity Products G: Residues and Related Topics H: Microbiology I: Feeds and Fertilizers J: Environmental Quality K: Dietary Supplements

29 Comités de Métodos: Proceso anterior: Biological Threat Agents (2006) Antimicrobial Efficacy Testing (2007) Methods Committee on Safety Methods Committee on Statistics

30 Comités de Métodos: Proceso actual: Comités mas pequeños y focalizados 5 a 8 personas (presidente, 2 a 4 expertos seleccionados del panel de expertos, asesor en seguridad, asesor estadístico, opcionalmente un GR)

31 Comités de Métodos: Proceso actual: Se le define un nombre ej Comité de Proteínas en Carnes Cuando el método analítico en que trabajan es adoptado First Action el Comité deja de existir

32 Comités de Métodos: Proceso actual: MC-1: Proteínas en carnes MC-2: Toxinas paralizantes en mariscos MC-3: Antioxidantes totales MC-4: Flavonoides en Chocolate MC-5: Aflatoxinas en aceites comestibles

33 Comités de Métodos: Proceso actual: MC-6: Fumonisinas en maíz MC-7: Elementos contaminantes en alimentos MC-8: Elementos nutricionales en alimentos MC-9: Toxinas de algas en mariscos MC-10: Hidrocarburos aromáticos policíclicos

34 Comités de Métodos: Proceso actual: MC-11: Melamina y ácido cianúrico MC-12: Residuos de pesticidas en té MC-13: Vitamina B12 MC-14: IgG MC-15: Fibra Dietética

35 Comités de Métodos: Proceso actual: MC-16- Acido Fólico MC-17: Gliadina MC-18: Toxinas Lipofílicas

36 Etapas del Proceso: El OMB crea un Comité de Métodos enfocado a un método específico (listado de grupos de expertos formados por los miembros de los actuales y pasados comités) Método sometido a SLV Aprobación de SLV por OMB y por Comité de Métodos

37 Etapas del Proceso: El Director del Estudio (SD) realiza el diseño del Estudio Colaborativo y escribe el Protocolo del mismo El protocolo debe ser aprobado por el Comité de Métodos y el OMB

38 Etapas del Proceso: Se evalúa: Si el método es técnicamente correcto Si el método está descrito detalladamente Cumplimiento de formato AOAC Precauciones de Seguridad Realización de Estudio Colaborativo

39 Etapas del Proceso: Estudio colaborativo El Director del Estudio prepara el Estudio Colaborativo: contacta laboratorios, prepara y envía muestras etc. Guías para el Estudio Colaborativo

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41 Etapas del Proceso: Estudio colaborativo Director de Estudio recibe datos, realiza la evaluación y formula el Manuscrito (Informe del Estudio Colaborativo) con los datos analíticos del Estudio Colaborativo

42 Etapas del Proceso: Estudio colaborativo El Manuscrito contiene: Método final detallado Informe del estudio Resultados obtenidos Comentarios de otros laboratorios

43 Etapas del Proceso: Estudio colaborativo El Manuscrito contiene: Análisis estadístico Evaluación crítica del desempeño Recomendaciones

44 Etapas del Proceso: Estudio colaborativo Se somete el Manuscrito a la revisión del Comité de Métodos Se evalúa: comentarios de participantes del estudio colaborativo performance del método

45 Etapas del Proceso: Estudio colaborativo Se evalúa: máximo de outliers: 2/9 conclusiones presentadas por el Director de Estudio concordancia entre los resultados obtenidos con los critrerios de aplicabilidad definidos

46 Etapas del Proceso: Estudio colaborativo Comité de Métodos vota. El método puede ser recomendado First Action, no First Action o necesitar mas revisiones Método aprobado como First Action publicado en el OMA y Journal of AOAC Int.

47 FIRST ACTION AOAC Official Method Un método analítico es adoptado como FIRST ACTION por el Comité de Métodos correspondiente luego de completar exitosamente el estudio colaborativo interlaboratorio. Luego de ser aprobado son publicados en el OMA y en el JAOAC Int. para ser utilizados, comentados y testeados por la comunidad científica

48 FINAL ACTION AOAC Official Method Un método puede pasar a FINAL ACTION, dos años después de haber sido publicado como FIRST ACTION

49 Actualmente existe otra forma de aprobar un método como Método Oficial

50 El 28 de marzo de 2011 el Consejo de Directores de la AOAC aprobó una ruta alternativa para aprobar Métodos Oficiales de Análisis

51 Comunidades Grupo de individuos con intereses similares en un área científica específica Agencias reguladoras (gubernamentales y privadas), instituciones académicas, industria, asociaciones de comercio, organizaciones internacionales, proveedores de fondos, vendedores (soporte técnico) Interés técnico, financiero, salud y seguridad, etc

52 Comunidades Dietary Supplements Task Force and Community Marine and Freshwater Toxins Community Food Allergens Community Agricultural Materials Community Mycotoxin Community Juice and Juice Products Community Waters Community

53 Comunidades Biological Threat Agents Community Chemical Contaminants and Residues in Food Subgroups: Pesticides Veterinay Drugs Metals Unknowns (melamine)

54 Paneles de Partes Interesadas: SPIFAN: Stakeholder Panel on Infant Formula and Adult Nutritionals SPSFAM: Stakeholder Panel on Strategic Food Analytical Methods ISPAM: International Stakeholder Panel on Alternative Methods SPADA: Stakeholder Panel on Agent Detection Assays

55 Cómo funciona? 1. Reuniones de partes interesadas para establecer necesidades de la comunidad 2. Grupos de trabajo para escribir SMPRs (Standard Method Performance Requirements) 3. Selección de métodos analíticos

56 Cómo funciona? 4. Paneles de revisión de Expertos (ERP) para adoptar los métodos como métodos oficiales basados en que cumplan las SMPRs aprobadas

57 Standard Method Performance Requirements (SMPR) Qué son las SMPRs? Son estándares de concenso que reflejan las necesidades de las Comunidades Documentos de referencia que describen parámetros de performance esperados ej: precisión, recuperaciones y valores de HorRat La mayoría de los Métodos OMA han sido validados sin criterios de aceptación formales (comparados con un método de referencia)

58 Standard Method Performance Requirements (SMPR) SPR AOAC xxx Versión xxx Nombre del Método: Aprobado por: Fecha de la última versión: Fecha de efectividad: Uso previsto:

59 Standard Method Performance Requirements (SMPR) AOAC xxx Versión xxxspr 1. Aplicabilidad: 2. Técnica Analítica: 3. Definiciones: 4. Requisitos de Performance: Rango analítico Límite de detección Límite de cuantificación Recuperación

60 Standard Method Performance Requirements (SMPR) SPR Requisitos de Performance (cont) : Repetibilidad Reproducibilidad 5. System suitability y/o control de calidad: 6. Material(es) de Referencia: 7. Guías de Validación: 8. Máximo tiempo/señal:

61 Los Paneles de Revisión de Expertos (ERP) seleccionan Métodos Candidatos Métodos Candidatos: búsquedas bibliográficas llamado abierto en página web presentados por los Directores de Estudio recomendados por los grupos de trabajo

62 Los ERP comparan los métodos vs los Estándares de Requisitos de Funcionamiento del Método (SMPR Standard Method Performance Requirements) Eligen un método o ensamblan uno a partir de otros

63 Los ERP tienen la autoridad para aprobar los métodos como FIRST ACTION: basados en la evaluación de los datos de valiadación disponibles sin estudio colaborativo (nuevo!) tienen la potestad de indicar que un método necesita Estudio Colaborativo

64 El método es adoptado como Oficial First Action en la fecha en la cual el ERP toma la decisión Método aprobado como First Action publicado en el OMA y Journal of AOAC Int. No es más un requisito para obtener status de First Action el Estudio Colaborativo pero puede ser un requerimiento para obtener status de Final Action

65 Los ERP deben monitorean la performance del método por 2 años en uso rutinario en laboratorios Luego de 2 años el ERP puede recomendar al OMB que el método se adopte como FINAL ACTION

66 Con esta forma de aprobación, al dar estatus de FIRST ACTION se cuentan con muchos datos analíticos y no solo los del Estudio Colaborativo Si los datos analíticos no son satisfactorios o el método no se usa, se retira de FIRST ACTION

67 Esta forma de aprobación está basada en que la industria necesita que los métodos sean aprobados en menor tiempo

68 El 29 de junio de 2011 en el marco de la Reunión de Mitad de Año de la AOAC Internacional: Elaboración de Normas y Armonización Internacional un ERP dio estatus de FIRST ACTION a los primeros métodos por el proceso alternativo Estos métodos fueron evaluados de acuerdo a las SMPRs aprobadas anteriormente

69 Se dio status de First Action a 11 métodos Durante esa reunión, el ERP recomendó datos de performance adicionales necesarios para poder pasar los métodos aprobados como FIRST ACTION a FINAL ACTION

70 Se verificó entre otros: adecuación al uso previsto claridad en la descripción del método repetibilidad y reproducibilidad intermedia recuperación rango de uso límites de detección y cuantificación

71 Secciones SECCIONES DE LA AOAC Foco regional de la Asociación y sus miembros para atender las necesidades analíticas regionales Localizadas alrededor del mundo

72 Secciones SECCIONES DE LA AOAC Igual propósito que AOAC tratando temas a nivel regional Promueven el conocimiento y las habilidades técnicas de los profesionales analíticos a través de seminarios, foros, workshops, etc

73 Secciones SECCION LATINOAMERICANA Y DEL CARIBE

74 Secciones

75 Muchas Gracias!!!!! Marina Torres Departamento de Desarrollo de Métodos