CARACTERIZACION DEL ESMALTE CON EL MICROSCOPIO DE CALEFACCI~N: UN PLANTEAMIENTO PRACTICO

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1 CARACTERIZACION DEL ESMALTE CON EL MICROSCOPIO DE CALEFACCI~N: UN PLANTEAMIENTO PRACTICO S. Link, M. Engels FGK Forschungsinstitut für Anorganische Werkstoffe -Glas/ Keraik- GbH, Hoehr-Grenzhausen, Aleania RESUMEN Se coenta el uso del icroscopio de calefacción en la industria ceráica para la caracterización de los esaltes ceráicos, desarrollado en la cooperación tecnológica internacional entre el Instituto de Investigación FGK de Hohr-Grenzhausen (D) y la Organización de Investigación CientiJica Aplicada TNO TPD de Eindhoven (NL). Se describe el analisis de iagen de la uestra de esalte en júnción de la teperatura, utilizando un equipo que representa el estado de la técnica y el softroare adecuado.. Se representan gváfcaente los paráetros coo la altura de la uestra, ángulo de contacto, área superjicial de la uestra, y área de contacto entre la pasta (soporte) y el esalte, enjünción de la teperatura. Se eplean el cabio de altura y el área de la uestra para coentar lafusión y el ecaniso de sint'zación de los esaltes ceráicos utilizados en la industria ceráica. Los cabios del ángulo y del área de contado se relacionan con la capllczllczdad huectante del esalte. Los gráficos generados se utilizan para qnir los puntos característicos que dejnen Ias características y el coportaiento del esalte: punto de sint'ión, punto de deforación, punto de seiesfia y punto defluencia. Se coentan los antecedentes y la Wnicwn de estos puntos, y las liitaciones con respecto a la precisión y uso de estos puntos, asíw el uso de los datos para estiar los paráetros prácticos, corno la teperatura de sellado de un esalte. Este paráetro posee una influencia sigrz@tiva cobre la oclusión de las burbujas en el esalte, la cual puede conducir a defectos de burbujas. Aunque este punto caractdtico no se puede edir con el icroscopio de calejiacción, la teperatura de sellado se valida utilizando la coccwn con gradientes téricas. Con esta cobinación entre la ioccopíá de cazefaccwn y la cocción con gradientes téricas, se ha creado un sisteajiuble. Pos - 103

2 Con ejeplos, se uestra el uso de la evaluación por icroscopía de calefacción: las características de la curva para los diferentes sisteas de esalte se relacionan con el coportaiento del esalte durante la cocción. Se coentan los efectos de la viscosidad, tensión superficial y capacidad huectante del esalte sobre el soporte, según se desprende de la evaluación por icroscopía de calefacción. Se uestra la definición de las características relacionadas con el esalte, epleando los datos obtenidos por icroscopía de calefacción, utilizando el planteaiento de Scholze para deterinar la viscosidad del esalte. Se calcula la viscosidad de los difeentes sisteas de esalte enfinción de la teperatura, utilizando un conjunto de tres puntos característicos con valores de viscosidad definidos epíricaente. Mediante los ejeplos de la evaluación de los difeentes esaltes para la porcelana, baldosas ceráicas y aparatos sanitarios, se uestra la utilización práctica del resultado, por ejeplo para poder coparar los esaltes y resolver los probleas, p. ej., para reducir los defectos de pinchados. 1. OBJETIVOS El objetivo principal ha sido la validación del uso del icroscopio de calefacción, de los étodos de interpretación y de la edida adicional para peritir: Control copleto de la foración de burbujas durante el proceso de cocción. Desarrollo de la tecnología de fabricación para elaborar esaltes con cero burbujas grandes. Cero burbujas grandes significa: Burbujas con un diáetro inferior a 30 a 50 p, situadas a una distancia de 100 p de la superficie. Estas burbujas no se perciben a siple vista. Reducción de la tasa de bajas en la fabricación industrial. El planteaiento ha sido ensayado con éxito en un proyecto europeo del prograa GROWTH del 6" Prograa Marco, titulado "Control de burbujas en los esaltes para los productos ceráicos, BUCOGLACER". 2. EXPERIMENTAL El coportaiento del esalte en la fusión se ide con el icroscopio de calefacción bajo unas condiciones controladas, por análisis de iagen y definición de los puntos característicos en la sinterización/ fusión. Los étodos de referencia para estas edidas son: ISO 540 Cobustibles ineral sólidos; Deterinación de la fundencia de la ceniza - étodo del tubo de alta teperatura. DIN Bestiung des Asche-Schelzverhaltens. Pos - 104

3 Aunque son siilares, estas noras difieren con respecto a la definición y el uso de los puntos característicos, deterinados al observar el coportaiento en la fusión y sinterización. Estas diferencias se pueden encontrar tabién en las referencias bibliográficas, y se han utilizado para definir los puntos característicos de uso para la aplicación prevista. En la ayoría de los puntos estas dos Noras se confiran, pero no concuerdan exactaente. La bibliografía tabién refleja diferentes posiciones sobre la edición apropiada y la descripción de los puntos característicos. Los puntos característicos se definen ediante la edida de: 1. Altura. 2. Línea de contacto de la base. 3. Angula de contacto. 4. Area (utilizando el software de análisis de iagen o equilibro y trazando una curva-zwetsch) en función de la teperatura. Los puntos característicos de la icroscopía de calefacción en cobinación con el ensayo de sellado después de la cocción con gradientes téricos pueden utilizarse para: Priero: Evaluar el coportaiento en la fusión del esalte. Segundo: Calcular la viscosidad del esalte coo f (T) para apoyar las actividades enfocadas a optiizar el esalte / resolver probleas. Por otra parte, se puede utilizar la cocción con gradientes téricos de piezas ceráicas esaltadas para definir la teperatura de sellado, ediante los ensayos de pereabilidad. Pos - 105

4 r$ QUALlT2?' 2004 CASTELLÓN (ESPANA) 3. EJEMPLOS Microscopía de calefacción Esalte de porcelana (S 'Zí E 2.+d 120,M O e a 100 C bn ' O.+d O Teperatura [% 1 Si el intervalo Punto de Sinterización a Teperatura de Sellado es largo, ipereabilización con sinterización avanzada del esalte, por tanto oclusión liitada. Si el intervalo Punto de Sinterización a Teperatura de sellado es corto, ipereabilización cuando el esalte presenta ucho espacios intergranulares, por tanto uchas oclusiones (burbujas). Si el intervalo Teperatura de Sellado a Punto de seiesfera es largo, fluencia liitada (viscosidad), por lo que las burbujas ocluidas no se liberarán fácilente. Si el intervalo Teperatura de Sellado a Punto de seiesfera es corto, ayor fluencia, por lo que las burbujas ocluidas se liberarán ás fácilente. Eie~lo de Evaluación SP - MP El esalte A presenta una viscosidad ás baja, por tanto, ayor creciiento de burbujas y ás grandes. MP - HKP El esalte A presenta una viscosidad superior por tanto, ayor oclusión de burbujas estacionarias. Pos - 106

5 Conclusión El esalte A presenta unas burbujas grandes y el esalte B tiene ás burbujas pequeñas debajo de la superficie. Las edidas del icroscopio de calefacción pueden utilizarse para evaluar el coportaiento en la sinterización/fusión del esalte directaente en la producción en cobinación con la cocción con gradientes téricos para definir la teperatura de sellado. Los puntos característicos del icroscopio de calefacción pueden utilizarse para evaluar la viscosidad del esalte. La definición de los puntos característicos debe estar clara para su discusión y acuerdo entre proveedor, desarrollo y producción! Bajo estas circunstancias: La evaluación ediante el icroscopio de calefacción puede utilizarse para el control de calidad, optiización de los esaltes y ayuda en la resolución de probleas. El software de análisis de iagen facilita la evaluación y la interpretación directas del esalte para el uso práctico.