ANÁLISIS DEL ACETATO DE ETILO OBTENIDO POR METODOLOGÍA TRADICIONAL CON EL PROTOTIPO DE UN SOLO EQUIPO

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1 ANÁLISIS DEL ACETATO DE ETILO OBTENIDO POR METODOLOGÍA TRADICIONAL CON EL PROTOTIPO DE UN SOLO EQUIPO Jorge Rivera Elorza Escuela Superior de Ingeniería Quíica e Industrias Extractivas, IPN riej123204@yahoo.co.x Ivonne Yesenia Hernández González Escuela Superior de Ingeniería Quíica e Industrias Extractivas, IPN ivonneyeseniahg@yahoo.co.x Juan Luis Del Rio Segovia Escuela Superior de Ingeniería Quíica e Industrias Extractivas, IPN jl.del.rio@hotail.co Resuen En artículos anteriores se ha dado referencia a las experientaciones realizadas de fora convencional y de un solo equipo para la obtención de acetato de etilo; en el presente trabajo se describen y reportan resultados de los principales análisis realizados, coo el de espectrofotoetría (UVvisible) y la espectroscopia (IR), utilizados para la identificación epleando patrones coerciales e inforación bibliográfica. Palabras clave: Espectrofotoetría, espectroscopia, absorbancia, concentración. En artículos anteriores se ha dado referencia a las experientaciones realizadas de fora convencional y de un solo equipo para la obtención de acetato de etilo; en el presente trabajo se describen y reportan resultados de los principales análisis realizados. Con el fin de efectuar un análisis cuantitativo, se utilizó un étodo de análisis instruental denoinado espectrofotoetría, el cual ayuda a establecer la cantidad del acetato de etilo de una fora ás específica (Del Rio, 2016). Espectrofotoetría (UVvisible) Se realizó el análisis en la región de UVvisible para deterinar de fora cuantitativa la presencia de acetato de etilo obtenido en cada uno de los experientos realizados. Se realizaron diluciones de acetato de etilo coercial a concentraciones conocidas de 1

2 Absorbancia Absorbancia Absorbancia ISSN , 40000, 30000, y pp, con el fin de realizar una curva de calibración figura 1, obteniendo los siguientes resultados: Longitud de Onda (n) Figura 1. Espectro UVvisible de las diluciones con concentraciones conocidas de acetato de etilo coercial. Los valores de absorbancia áxia se pueden apreciar con ayor claridad en la tabla 1, en la cual se relaciona la concentración con su absorbancia. Tabla 1. Absorbancia áxia obtenida en el espectro UVvisible. g AE Absorbancia 10l sol n pp 25000pp 30000pp 40000pp Cabe encionar que los valores obtenidos se grafican con la finalidad de visualizar los puntos, donde la concentración y la absorbancia uestran una tendencia lineal y así se puede establecer el intervalo para la dilución del producto obtenido. Se realizó la curva de calibración con los valores de concentración conocida y la áxia absorbancia obtenida en el espectro UVvisible para cada dilución de acetato de etilo coercial. Coo se puede observar en el gráfico de la figura 2, los valores de absorbancia con respecto a la concentración de 250 a 400 g/10lsol n (25000 y 40000pp) sigue una tendencia lineal por lo cual se toan para la curva de calibración coo se uestra en la figura g/10l sol n Figura 2. Absorbancia vs concentración de acetato de etilo coercial y 2.42 = x R² = g/10l sol n Figura 3. Curva de calibración. Se realizaron diluciones de acetato de etilo obtenido en las experientaciones coo se uestra en la tabla 2, y se idió la absorbancia de cada uno de ellos obteniendo los siguientes resultados. 2

3 Tabla 2. Absorbancias de acetato de etilo obtenido. Dilución Resultado Experien l AE to [ g AE ia [ 10l sol n 10l sol n Coo se observa en los resultados obtenidos es iposible que 0.3 l de acetato de etilo cuenten con g de acetato de etilo debido a que la densidad del producto es de aproxiadaente de 0.9 g/l, lo iso sucede con los resultados de las deás experientaciones. Esto puede ser debido a; un error experiental en las diluciones realizadas para dicho fin, la longitud de onda para la absorbancia áxia cabia con respecto a la concentración de la especie y no se puede realizar una buena curva de calibración (efecto hipsocróico) o el producto obtenido en las experientaciones no es acetato de etilo. que foran los grupos funcionales, en donde absorberán radiación a diferentes longitudes de onda. En una gráfica de infrarrojo observarán una serie de bandas que representan la absorción a diferentes longitudes de onda de un copuesto de estructura desconocida, de tal anera que se puedan identificar enlaces y grupos funcionales de un copuesto. Es poco probable ediante esta técnica deterinar la estructura copleta de un copuesto, ya que se tiene que recurrir a técnicas ás copletas para lograrlo. Sin ebargo, puede indicar la presencia de eleentos o grupos funcionales de las oléculas en estudio. Se decidió realizar un análisis de espectroscopia IR para confirar si el producto obtenido se trata de acetato de etilo. Dicho análisis se realizó para: acetato de etilo puro (coercial), ácido acético puro (coercial), etanol puro (coercial), acetato de etilo obtenido en los experientos de etodología convencional y la de un solo equipo. Se citó de la bibliografía (UNAM, 2016) el espectro de infrarrojo del ácido acético obteniendo la siguiente inforación que se uestra en la figura 4. Análisis espectroscópico (IR). La radiación infrarroja es una porción del espectro electroagnético que tiene longitudes de onda ayores que la luz visible. La radiación infrarroja es de interés en quíica orgánica, ya que los copuestos orgánicos absorben energía en esta región del espectro electroagnético, increentando la aplitud de vibración de los enlaces en las oléculas y consecuenteente en las diferentes uniones Figura 4. Espectro infrarrojo (IR) bibliográfico del ácido acético (UNAM, 2016). 3

4 OH: Banda de estiraiento en la zona de 3400 a 2400 c 1. Muy ancha debido a la foración de puentes de hidrógeno. C=O: Banda de estiraiento en la zona c 1. CO: Banda de estiraiento en la zona de c 1. COH (oop): Banda de estiraiento (capana) cercana a 900 c 1. El análisis de infrarrojo del ácido acético puro (coercial) arrojó los resultados que se uestran en la figura 5. OH: Banda de estiraiento (capana) en la zona de c 1. CH: Banda de estiraiento cercana a 2961 c 1. CO: Banda de estiraiento cercana a 1050 c 1. El análisis de infrarrojo del etanol puro (coercial) arrojó los resultados que se uestran en la figura 7. Figura 7. Espectro infrarrojo (IR) del etanol puro (coercial). Figura 5. Espectro infrarrojo (IR) del ácido acético puro (coercial). Se citó de la bibliografía el espectro de infrarrojo del acetato de etilo obteniendo la inforación que se uestra en la figura 8. Se citó de la bibliografía el espectro de infrarrojo del etanol obteniendo la siguiente inforación que se uestra en la figura 6. Figura 8. Espectro infrarrojo (IR) bibliográfico del acetato de etilo (una., 2016). Figura 6. Espectro infrarrojo (IR) bibliográfico del etanol (una., 2016). C=O: Banda de estiraiento en la zona de c 1. 4

5 CO: Banda de estiraiento, aparecen dos bandas o ás, una ás fuerte que las otras, en la zona de c 1. El análisis de infrarrojo del acetato de etilo puro (coercial) arrojó los resultados que se uestran en la figura 9. Los estiraientos obtenidos en el análisis de infrarrojo del experiento por el étodo convencional se encuentran dentro de los valores de longitud de onda citados en la bibliografía para el grupo C=O y CO, por lo cual se deterina coo acetato de etilo. Análisis del producto obtenido con la etodología de un solo equipo Figura 9. Espectro infrarrojo (IR) del acetato de etilo puro (coercial). Los estiraientos obtenidos en el análisis de infrarrojo del acetato de etilo coercial se encuentran dentro de los valores de longitud de onda citados en la bibliografía para el grupo C=O y CO, por lo cual se deterina coo acetato de etilo. Análisis del producto de la etodología convencional El análisis de infrarrojo del producto obtenido en la prueba por el étodo convencional (experiento dos), arrojó los resultados que se uestran en la figura 10. El análisis de infrarrojo del producto obtenido en la experientación con la etodología de un solo equipo (experiento ocho) arrojó los resultados que se uestran en la figura 11. Figura 11. Espectro infrarrojo (IR) del acetato de etilo obtenido en el experiento 8. Los estiraientos obtenidos en el análisis de infrarrojo del experiento ocho se encuentran dentro de los valores de longitud de onda citados en la bibliografía para el grupo C=O y CO, adeás, de presentar estiraientos en los isos valores de longitud de onda que en el acetato de etilo coercial, por lo cual se deterina coo acetato de etilo. En la tabla 3 podeos observar los valores de núero de onda de los estiraientos obtenidos en la experientación dos y ocho. Figura 10. Espectro infrarrojo (IR) del acetato de etilo obtenido en el experiento 2. Por lo tanto, de acuerdo con el análisis de espectroscopia (IR) realizado, las 5

6 experientaciones en donde se puede afirar se obtuvo acetato de etilo en ayor proporción son en los experientos: dos, siete y ocho figura 12. Tabla 3. Resultados del análisis de espectroscopia (IR). Acetato de etilo Bibliográfico Coercial Experiento 2 Experiento 8 O H Grupo funcional CH C=O CO 2961 (apróx) 1750 a a 1000 (dos estiraientos) Figura 12. Espectro infrarrojo (IR) del acetato de etilo puro y el obtenido en los experientos dos, siete y ocho. CONCLUSIONES Los resultados obtenidos por edio de la experientación a nivel laboratorio y el análisis de espectroscopia (IR) indican que se obtuvo acetato de etilo en un solo equipo, en el cual se llevó a cabo la reacción quíica y la separación por destilación. De acuerdo con la cinética de reacción del sistea, se sabe que, a 70 C, se requieren de 13 inutos para transforar el 75% del ácido acético presente en el reactor, en cabio, para una teperatura de 40 C se requieren de 25 inutos, por lo cual el calor suinistrado al sistea propuesto es un factor uy iportante en la operación, ya que si se utiliza una teperatura en el reactor de 7080 C se obtendrá en el destilado un ayor porcentaje de acetato de etilo. De acuerdo a los valores obtenidos en el experiento ocho de índice de refracción, se concluye que la uestra del destilado a los 18 inutos y la uestra final arrojaron el iso resultado, esto quiere decir que no existe variación en la pureza con la que se obtiene el acetato de etilo en dicho destilado, a diferencia de la etodología convencional que sí existe variación a edida que se obtiene el destilado, por lo tanto, es viable experientalente obtener acetato de etilo en un solo equipo de una anera seibatch, en el cual se llevó a cabo la reacción quíica y la separación por destilación. Dicha experientación logro una conversión del 69.36%, que supera a la del sistea convencional que fue del 52%, lo cual se ve respaldado en el análisis de espectroscopia por infrarrojo donde el producto obtenido reportó valores siilares a la uestra coercial. Cabe encionar que se consiguió reducir los tiepos de operación de 205 inutos en el sistea convencional y de 120 inutos para el sistea seibatch, para obtener 104 l y 120 l respectivaente, ejorando tabién la cantidad de producto obtenido. REFERENCIAS Del Rio, J. (2016). Propuesta de la obtención de acetato de etilo, utilizando un solo equipo para la reacción quíica y la separación por destilación, a partir de ácido acético y etanol (tesis de licenciatura). ESIQIE IPN, Ciudad de México. UNAM. (2015). Espectroscopia Infrarroja. Obtenida el 9 de Junio del 2016, de 6

7 ro/p3_ir_28289.pdf UNAM. (2016). Identificación Espectroscópica de Copuestos Orgánicos. Obtenida el 9 de Junio del 2016, de 7