APLICACIÓN DEL PROGRAMA SPSS EN EL CONTROL DE CALIDAD DE PROCESOS Y PRODUCTOS QUÍMICOS Esperaza Mateos, Aa Elías, Gabriel Ibarra Uiversidad del País Vasco iapmasae@lg.ehu.es Resume Ua de las asigaturas que se imparte e la EUITI de Bilbao relacioada co la Calidad es el Cotrol de Calidad de Procesos y Productos Químicos. E el programa de dicha asigatura se icluye el estudio de los diferetes herramietas utilizadas e el seguimieto de procesos idustriales etre las que destaca los Gráficos de Cotrol. Dada la importacia y variedad de las metodologías utilizadas para el cotrol de calidad, e este trabajo se platea como objetivos que los alumos de Igeiería Idustrial adquiera uos coocimietos previos iiciales sobre esta materia, debi do a la importacia creciete que ha adquirido la aplicació de esta herramieta e cualquier tipo de proceso idustrial. Como fase iicial se realiza u estudio teórico sobre las diferetes metodologías empleadas para el cotrol de calidad de procesos de forma que los alumos valore la importacia de que u proceso determiado pueda pararse a tiempo si los resultados obteidos cae fuera de ciertos límites o bie que el proceso prosiga si fucioa detro de estos límites. Como complemeto a los coocimietos teóricos se ha icorporado ua serie de prácticas e las que se icluye el uso del ordeador 1. INTRODUCCIÓN E las operacioes que se lleva a cabo e los procesos idustriales se debe llevar a cabo u adecuado y eficaz cotrol de calidad que garatice la satisfacció de los posibles clietes o usuarios de los productos fiales obteidos. E el caso de productos químicos adquiere gra importacia la calidad de las medidas aalíticas y cualquier evaluació de los errores de medida se debe teer e cueta el proceso aalítico global, icluyedo las etapas de muestreo. Si u laboratorio ofrece resultados aalíticos de ua calidad aceptable para sus clietes y fucioa bie e las pruebas de suficiecia u homologació, resulta obvio que los resultados obteidos deberá mostrar ua cosistecia elevada e el tiempo y la comprobació de dicha cosistecia se realiza mediate los métodos de cotrol de calidad, por este motivo se ha diseñado ua serie de prácticas de laboratorio e las cuales se realiza el aálisis estadístico de los resultados obteidos. 2. MÉTODOS DE CONTROL DE CALIDAD 1
Los métodos de cotrol de calidad tiee ua eorme importacia e el seguimieto de los procesos idustriales ya que, será ecesario deteer u determiado proceso si los resultados del mismo cae fuera de ciertos límites, y e caso cotrario, resultaría efasto la paralizació de u determiado proceso que fucioe correctamete. Resulta evidete que e los procesos de fabricació o se obtiee dos productos idéticos existiedo tres clases de variacioes e la producció por pieza obteida [1]: Variació e la pieza misma. Ua misma pieza u objeto puede presetar variacioes tales como achura diferete e cada extremo, rugosidad distita e su superficie, etc. Variació de ua pieza a la otra. Las piezas o productos obteidos e u determiado lote puede presetar diferetes variacioes (dimesioes, porosidad,..) Variació de ua hora a otra. Los productos obteidos e los lotes fabricados a distitas horas del día preseta variacioes, debido a múltiples causas (cambio de operario, desgaste de herramieta, etc.) La variació es algo coherete a todo proceso, debido a diferetes causas: equipo, materiales, etoro y operario, existiedo tambié variacioes e las tareas de ispecció etre las que se icluye u ispector, equipo de ispecció y el etoro. Los métodos de cotrol de calidad so igualmete importates e los laboratorios, la comprobació de la cosistecia de los resultados aalíticos es complicada por la existecia de errores aleatorios, de modo que se ha desarrollado diferetes técicas estadísticas de cotrol de calidad para demostrar la existecia de tedecias depedietes del tiempo e los resultados asociadas a errores aleatorios. Si por ejemplo, u laboratorio emplea u determiado método de aálisis, la eficacia de dicho método se ha de comprobar a itervalos regulares de tiempo co u úmero reducido de aálisis repetidos realizados a u material de referecia estádar certificado por ua autoridad reguladora. De maera alterativa se podrá usar u estádar itero de cotrol de calidad de composició coocida y estable. Ambos estádares será itroducidos al azar detro de la secuecia de materiales aalizados por el laboratorio. 2.1. Cotrol estadístico de procesos La variació es algo coherete a todo proceso, debido a diferetes causas: equipo, materiales, etoro y operario, existiedo tambié variacioes e las tareas de ispecció etre las que se icluye u ispector, equipo de ispecció y el etoro. Siempre que estas fuetes de variació fluctúa de maera atural, se producirá u patró estable de diversas causas fortuitas ó causas aleatorias de la variació. Dichas causas aleatorias so ievitables y so muy umerosas y e geeral, so poco detectables. Cuado e u proceso sólo está presetes causas fortuitas, se cosidera que el proceso se 2
ecuetra e estado de cotrol estadístico siedo dicho proceso estable y predecible. Aquellas causas de la variació cuya magitud es grade se las deomia causas atribuibles y so fácilmete idetificables. Si e u proceso está presetes causas atribuibles de variació, ésta resultará excesiva superado a la variació atural esperada por lo que dicho proceso estará fuera de cotrol. 2.2. Gráficos de Cotrol Los gráficos de cotrol, tambié deomiados diagramas de Shewhart so métodos de aálisis y represetació de datos que sirve para idicar cuado las variacioes que se registra e la calidad o rebasa el límite aceptable por el azar. Se trata de u registro gráfico de la calidad de ua característica e particular, dicho registro muestra si u proceso está o o estable. La variable que se elija para figurar e los gráficos de cotrol deberá ser ua característica de la calidad medible y expresable mediate úmeros. Se puede utilizar diagramas de Shewhart para valores medios, para ragos y para desviacioes típicas. Los gráficos X-barra muestra los promedios detro de cada subgrupo o itervalo de tiempo; los gráficos R represeta los ragos de los subgrupos; por último, los gráficos S represeta la desviació típica detro de cada subgrupo. Los gráficos X-barra suele iterpretarse juto co u gráfico R o co uo S. 2.2.1. Diagrama de Shewhart para valores medios Se escogerá muestras de u subgrupo cuya media xpodrá utilizarse para proporcioar ua estimació de la medida de la població µ y la desviació estádar de la muestra s proporcioa ua estimació de la desviació estádar de la població σ. E cotrol de calidad, la desviació estádar de la població se deomia capacidad del proceso. La líea cetral del diagrama de Shewhart para valores medios viee dada por la siguiete expresió [2] : µ = µ = 2σ x± 3σ x± (1) (2) Dode (1) se utiliza para límites de cofiaza del 95% y (2) para límites de cofiaza del 99.7%. Los límites de cotrol del diagrama de Shewhart correspode a las siguietes expresioes: σ UCL X = µ + 3 (3) 3
LCL X σ = µ 3 (4) Siedo UCL X = límite de cotrol superior y LCL X = límite de cotrol iferior del diagrama de cotrol para valores medios. 2.2.2. Diagrama de Shewhart para ragos Hay dos posibles explicacioes al hecho de que u diagrama de cotrol sugiera que u proceso está fuera de cotrol: o bie que la media del proceso haya cambiado (diagrama de Shewhart para valores medios) o bie que ha cambiado la variabilidad del proceso (aumetado o dismiuyedo). La variabilidad de u proceso se puede visualizar mediate el diagrama de cotrol para ragos. E estos diagramas, la líea cetral correspode a la fórmula: R = σ.d 1 Los límites de cotrol superior e iferior del diagrama de Shewhart para ragos se determia a partir de las siguietes expresioes: (5) UCL R = R a 2 1 (6) LCL R = R a 1 (7) Siedo UCL R = límite de cotrol superior y LCL R = límite de cotrol iferior del diagrama de cotrol para ragos. 3. MÉTODO EXPERIMENTAL Se ha realizado el diseño de ua serie de clases prácticas de laboratorio. Los resultados obteidos e los experimetos se somete a u aálisis estadístico. El diseño de la práctica ha sido estructurado e los siguietes apartados: 1. Selecció de materia prima 2. Estudio y selecció del muestreo 3. Realizació de tomas de muestra por distitos putos 4. Acodicioamieto de las muestras 5. Determiació de la humedad de las muestras 6. Costrucció de gráficos de cotrol 3.1. Selecció de materia prima 4
Como paso previo a la selecció del material se defie el lote de muestra cosistete e u residuo ligocelulósico costituido por residuo de cosecha. U lote se defie como el producto obteido de ua misma cosecha, al mismo estado de madurez, de la misma especie y variedad y del mismo campo cosechado co meos de 24 horas de itervalo (Normas FEDNA, 1999). 3.2. Estudio y selecció del muestreo Para que la muestra sea represetativa debe procederse e dos tiempos. E primer lugar se prepara ua muestra global formada por muchas muestras idividuales y recogidas e distitos lugares de la paca de paja que se desea aalizar. Geeralmete, el peso de cada ua de las muestras idividuales es tato mayor cuato meos uiforme sea el material. 3.3. Realizació de tomas de muestra por distitos putos El úmero y tamaño de porcioes de muestra a tomar del lote iicial vedrá defiidos por u error máximo aceptable para la etapa de toma de muestra. E uestro caso se ha tomado 25 muestras de u lote siguiedo las recomedacioes de la America Forage ad Grasslad Coucil. Elimiado: 3.4. Acodicioamieto de las muestras Ua vez realizada las tomas de muestra de cada lote se pr ocede a cortar la paja co ua tijera co el fi de obteer u tamaño de 1-2 cm de logitud y se itroduce e ua bolsa de plástico y se precita depositádola e u lugar seco hasta su tratamieto. 3.5. Determiació de la humedad de las muestras Se deomia humedad a la catidad de agua libre y combiada que tiee ua muestra siguiedo el método oficial de aálisis (AOAC. 1990) 3.5.1. Procedimieto Auque e la práctica es ecesario reuir u míimo de 25 subgrupos de datos las horas de prácticas dispoibles so escasas por lo que se ha estimado la realizació de 5 subgrupos de datos cada uo de ellos compuesto de 5 muestras determiádose la humedad de cada muestra. Para la determiació de la humedad, se tara vaso de precipitado (M1) y se añade a cotiuació 10 g de la muestra húmeda (M 2 ), la muestra debe ser lo más homogéea posible. Se sitúa el recipiete destapado e la estufa a 105 ºC durate u día. Por último el sustrato se efría a vacío e u desecador durate 2 horas, pesádolo muy rápidamete (M 3 ). Se repite la operació hasta peso costate e itervalos de caletamieto de 4 horas como máximo. El aálisis debe realizarse por triplicado. La determiació de la humedad de las muestras se calcula a partir de la siguiete expresió: M ( % Humedad = ( M 5 2 1 ) 2 3 M M ) 100 Elimiado: Al igual que el resto de los pricipios utritivos, las ceizas se calcula e % sobre materia seca (MS). El complemeto a 100 % se Elimiado: El coteido de humedad de ua muestra se determia por la pérdida de peso que experimeta al desecarse e estufa a ua temperatura etre 103 y 105ºC (AOAC e ISO 2, respectivamete) hasta
(8) El porcetaje restate hasta el 100% se deomia materia seca (MS) Elimiado: 3.5.2. Resultados Los resultados obteidos e la determiació de la humedad se muestra e la tabla 1: Nº de muestra Valores de las muestras 1 17.90 24.10 18.70 19.20 19.30 2 21.30 19.60 18.70 19.80 19.20 3 18.50 20.30 21.20 19.80 19.00 4 21.90 23.10 22.10 20.10 21.90 5 23.10 22.10 20.10 19.20 21.40 Tabla 1. Humedad de las muestras Los gráficos de cotrol de variables y atributos se represeta e las figuras 1 y 2 respectivamete 22,7 Gráfico de cotrol: HUMEDAD 21,6 20,5 HUMEDAD 19,3 LCS = 22,5712 Media 18,2 Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5 Promedio = 20,4600 LCI = 18,3488 Nivel sigma: 3 Figura 1,- Diagrama de Shewhart para valores medios, 6
Gráfico de cotrol: HUMEDAD 10 8 6 4 HUMEDAD Amplitud 2 0 Día 1 Día 2 Día 3 Día 4 Día 5 LCS = 7,7391 Promedio = 3,6600 LCI =,0000 Nivel sigma: 3 Figura 2, - Diagrama de Shewhart para el rago Coclusioes Tras la realizació de la práctica descrita e este trabajo se pretede que los alumos de Igeiería Técica matriculados e la especialidad Química Idustrial adquiera los coocimietos previos ecesarios que les sirva de itroducció a las técicas estadísticas mediate el uso del SPSS. Referecias [1] H, Besterfield, Cotrol de Calidad, Pretice Hall, 1994 [2] N, Miller, C. Miller, Estadística y Quimiometría para Química Aalítica, Pretice Hall, 2002 [3] C, Pérez, Técicas Estadísticas co SPSS, Pretice Hall, 2001 7