HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS

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Raquel Ramos Gallego
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CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Jornadas de Referencia sobre Micotoxinas e Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (12 de Junio de 2014) HIDROCARBUROS

1 CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Jornadas de Referencia sobre Micotoxinas e Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (12 de Junio de 2014) HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS Esther Sierra Díaz Área Química - Unidad de Toxinas y HAP Agencia Española de Consumo, Seguridad Alimentaria y Nutrición Majadahonda, Madrid

AROMÁTICOS POLICÍCLICOS Esther Sierra Díaz Área Química - Unidad de Toxinas y

2 Índice Alertas alimentarias RASFF Legislación Estudios: productos cárnicos ahumados Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013 Ejercicios de Aptitud 2014 Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia Otras actividades Noticias del CEN

organizados por el EU-RL en 2013 Ejercicios de Aptitud 2014

3 RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF) SISTEMA RÁPIDO DE ALERTAS EN ALIMENTOS Y PIENSOS NÚMERO DE NOTIFICACIONES SOBRE HAPs EN LA UE: Año n (mayo) 17

4 RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF) Año 2013: 8 NOTIFICACIONES Aceites y grasas (2) (Aceites orgánicos de lino y de colza) Pescados y productos derivados (3) (Espadines ahumados y pescado seco) Cacao y productos derivados (1) (Cacao en polvo) Suplementos alimenticios (1) (Spirulina natural) Frutas y vegetales (1) (Chips de plátano con miel)

(Espadines ahumados y pescado seco) Cacao y productos derivados (1) (Cacao en polvo)

5 RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF) Año 2014 (mayo) : 17 NOTIFICACIONES Aceites y grasas (1) (Aceite de orujo) Pescados y productos derivados (12) (Espadines y sardinas ahumadas) Cacao y productos derivados (2) (Cacao en polvo bajo en grasas) Suplementos alimenticios (2) (Té verde orgánico y complementos nutricionales)

(Espadines y sardinas ahumadas) Cacao y productos derivados (2) (Cacao en polvo

6 LEGISLACIÓN A raíz del aumento de alertas en pescado (10/12 notificaciones en pescado fueron espadines ahumados): propuestas de cambio de legislación

7 LEGISLACIÓN Reglamento (CE) Nº 835/2011 que modifica el Reglamento (EC) Nº 1881/2006 en lo relativo a los niveles máximos:

8 LEGISLACIÓN Situación en España Productos ahumados con Denominación de Origen: 1. Botillo del Bierzo mínimo un día de ahumado directo 2. Chosco de Tineo mínimo 8 días de ahumado directo 3. Quesucos de Liébena un día o día y medio de ahumado directo 4. Pimentón de la Vera dos semanas de ahumado directo!!

Chosco de Tineo mínimo 8 días de ahumado directo 3.

Estudios en productos cárnicos ahumados Estudio en productos cárnicos ahumados en el CNA - Desarrollado en 2007-9

9 Estudios en productos cárnicos ahumados Estudio en productos cárnicos ahumados en el CNA - Desarrollado en muestras de distintos productos ahumados comerciales - Todas ellas <LC para los 4 HAPs (Límite de Cuantificación: 0,40 µg/kg)

2007-9 muestras de distintos productos ahumados comerciales

10 Estudios en productos cárnicos ahumados

11 Estudios en productos cárnicos ahumados Resultados de HAPs en alimentos:

12 Estudios en productos cárnicos ahumados Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo HAPs Humo = HAPs! (dos semanas)

Estudios en productos cárnicos ahumados Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo Se analizó el pimentón utilizado en la elaboración de una de las muestras de chorizo comercial de

13 Estudios en productos cárnicos ahumados Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo Se analizó el pimentón utilizado en la elaboración de una de las muestras de chorizo comercial de elaboración artesanal: HAP Pimentón Chorizo comercial elaboración artesanal BaA (µg/kg) 323,5 9,27 Cry (µg/kg) 292,3 11,17 BbF (µg/kg) BaP (µg/kg) 63,64 51,52 4,2 % 2,41 2,15 suma 4 HAP (µg/kg): 730,96 3,4 % 25,00

elaboración artesanal: HAP Pimentón Chorizo comercial elaboración artesanal BaA (µg/kg) 323,5 9,27 Cry

14 Índice Alertas alimentarias RASFF Legislación Estudios: productos cárnicos ahumados Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013 Ejercicios de Aptitud 2014 Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia Otras actividades Noticias del CEN

Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 - EU-RL Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en HAPs organizados por el EU RL: Mejillones

15 Resultados Ejercicios de Aptitud de EU-RL Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en HAPs organizados por el EU RL: Mejillones (congelados y liofilizados) Aceite de oliva Nota.- Se evaluó la determinación de los 4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry), su suma y la incertidumbre.

Mejillones (congelados y liofilizados) Aceite de oliva Nota.

16 Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM) Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en HAPs organizados por el EU RL: Mejillones (congelados y liofilizados): 2 muestras: una de mejillones congelados y otra de mejillones liofilizados Participantes: 45 laboratorios - 26 Laboratorios Nacionales de Referencia - 19 Laboratorios de Control Oficial de 6 Estados miembros de la U.E. Todos ellos enviaron los resultados.

congelados y otra de mejillones liofilizados Participantes: 45 laboratorios - 26 Laboratorios Nacionales de

17 Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM) Mejillones congelados: Resultados: Participantes Z 2 NRLs (130 datos) 84,6 % OCLs (92 datos ) 88,0 % Uno de los laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA, Cry y BbF 4 HAPs individuales(bap, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante Valor asignado: HAP BaA Cry BbF BaP suma 4 HAP (µg/kg) 3,66 5,28 4,85 3,99 17,78

oficial no dio resultados individuales de BaA, Cry y BbF 4 HAPs individuales(bap, BaA, BbF y Cry) y su

18 Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM) Mejillones liofilizados: Resultados: Participantes Z 2 NRLs (130 datos) 77,7 % OCLs (93 datos ) 84,9 % Uno de los laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA y Cry 4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante Valor asignado: HAP BaA Cry BbF BaP suma 4 HAP (µg/kg) 3,12 5,66 4,91 0,77 14,46

laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA y Cry 4 HAPs (BaP, BaA, BbF y

19 Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM) Resumen Ejercicio de Aptitud en mejillones: - Algunos laboratorios oficiales no enviaron la incertidumbre - Se obtuvieron peores resultados en el mejillón liofilizado, sobre todo en los laboratorios nacionales de referencia - La mayoría de los NRL analizan menos de 10 muestras de mejillones al año.

obtuvieron peores resultados en el mejillón liofilizado, sobre todo en los laboratorios

20 Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM) Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en HAPs organizados por el EU RL: Aceite de oliva: Participantes: 36 laboratorios - 26 Laboratorios Nacionales de Referencia - 10 Laboratorios de Control Oficial de 5 Estados miembros de la U.E. Todos ellos enviaron los resultados.

Participantes: 36 laboratorios - 26 Laboratorios Nacionales de Referencia - 10

21 Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM) Aceite de oliva: Resultados: Participantes Z 2 NRLs (130 datos) 93,8 % OCLs (50 datos) 88,0 % 4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante Valor asignado: HAP BaA Cry BbF BaP suma 4 HAP (µg/kg) 3,91 2,97 1,71 2,46 11,06

22 Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM) Resumen Ejercicio de Aptitud en aceite de oliva: - El número de laboratorios con Zeta-scores > 2 fueron más numerosos que los que obtuvieron z-scores > 2, por lo que se concluye que la medida de la incertidumbre en algunos casos estaría mal estimada. - La mayoría de los NRL analizan menos de 10 muestras de aceite al año.

23 Índice Alertas alimentarias RASFF Legislación Estudios: productos cárnicos ahumados Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013 Ejercicios de Aptitud 2014 Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia Otras actividades Noticias del CEN

24 Ejercicios de Aptitud de 2014 Ejercicios de Aptitud de 2014 Ejercicios en curso organizados por el EU RL para la determinación de los 4 HAPs: Suplementos nutricionales (Spirulina y aceite de pescado) Producto cárnico ahumado

Ejercicios de Aptitud de 2014 FAPAS Serie/Ronda Fecha Matríz 0658 09/07/2014 Manteca de cacao R3006 02/10/2014 Agua 0659 28/10/2014 Pescado ahumado

25 Ejercicios de Aptitud de 2014 FAPAS Serie/Ronda Fecha Matríz /07/2014 Manteca de cacao R /10/2014 Agua /10/2014 Pescado ahumado /12/2014 Aceite de Oliva /03/2015 Spirulina en polvo QUASIMEME Biota: BT-4 Dos rondas de análisis: abril y octubre 2014 Matríz: marisco

26 Índice Alertas alimentarias RASFF Legislación Estudios: productos cárnicos ahumados Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013 Ejercicios de Aptitud 2014 Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia Otras actividades Noticias del CEN

27 Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia REUNIÓN DE LABORATORIOS NACIONALES DE REFERENCIA DE LA UE EN 2013: - Determinación de HAPs en chocolates: está pendiente la decisión de expresar el resultado de HAPs sobre el contenido en grasa del chocolate o sobre el total. - Documento guía del cálculo de los LOD/LOQ próximamente. - 4 nuevos isótopos en HAPs para utilizar como patrones internos: CLM-9165: Dibenzo(a,h)pireno (13C12, 99%) CLM-9167: Ciclopenta(cd)pireno (Ring 13C6, 99%) CLM-9363: Benzo(c)floureno (7A, 7B, 8, 9, 10, 11-13C6, 99%) CLM: Dibenzo(a,l)pireno (13C?, 99%)

28 Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia PRÓXIMA REUNIÓN DE LABORATORIOS NACIONALES DE REFERENCIA DE LA UE: de octubre de 2014

29 Índice Alertas alimentarias RASFF Legislación Estudios: productos cárnicos ahumados Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013 Ejercicios de Aptitud 2014 Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia Otras actividades Noticias del CEN

30 Otras actividades CURSO EURL - PAH HPLC training: Fecha: noviembre 2013 Organizador: EU RL; impartido en el Instituto de Materiales de Referencia y Medidas (IRMM) en Geel, Bélgica. Participantes: Laboratorios de cinco Estados Miembros: Croacia, Chipre, Lituania, Malta y Hungría. Participación de España como ponente y docente en la parte práctica de la técnica HPLC-FD y purificación por GPC. Curso teórico/práctico (matrices: alimento infantil y aceite)

31 Otras actividades Fecha: 2 y 3 diciembre 2013 Organizador: Participantes: CURSO-DETERMINACIÓN DE HAPs EN ALIMENTOS POR HPLC-FLD: - Laboratorio de Salud Pública del Principado de Asturias - Analítico de Inspección y Control de Calidad de Comercio Exterior (SOIVRE); Ministerio de Economía y Competitividad Curso teórico/práctico (matrices: mejillón fresco y pimentón) Próxima convocatoria del curso en 2014

32 Otras actividades Estudio de prospección en Suplementos Nutricionales (2014) - Determinación de 15 HAPs recomendados por la UE. - Grupos de suplementos nutricionales: Soja con isoflavonas Aceite de onagra Aceite de pescado Ginseng Vitamina E Spirulina

33 Otras actividades Estudio de prospección en Suplementos Nutricionales (2014) Validación en proceso: Soja con isoflavonas: Nivel adición LC = 0,6 µg/kg Rec % 83,9 101,1 CV R % 6,1 13,5 Aceite de pescado: Nivel adición LC = 0,5 µg/kg Rec % 80,9 99,3 CV R % 6,1 14,0

34 Índice Alertas alimentarias RASFF Legislación Estudios: productos cárnicos ahumados Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013 Ejercicios de Aptitud 2014 Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia Otras actividades Noticias del CEN

35 Noticias CEN Noticias de CEN Próxima publicación del método desarrollado en la Unidad de Toxinas y HAPs como Especificación Técnica: Determination of PAHs with HPLC-FD

36 GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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