PROCEDIMIENTO OP- 003 PARA LA CALIBRACIÓN DE ESPECTRORRADIÓMETROS

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1 09 PROCDIMINTO OP- 003 PARA LA CALIBRACIÓN D SPCTRORRADIÓMTROS dición digital 1

2 ste rocediiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si ha sido necesario. La resente edición se eite en forato digital. Hay disonible una edición en ael que se uede adquirir en nuestro deartaento de ublicaciones. ste rocediiento de calibración es suscetible de odificación eranente a instancia de cualquier ersona o entidad. Las rouestas de odificación se dirigirán or escrito, justificando su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones: Correo ostal Centro sañol de Metrología C/ del Alfar,, 8760 Tres Cantos, Madrid Correo electrónico ce@ce.es dición digital 1

3 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO ÍNDIC Página 1. OBJTO ALCANC DFINICIONS GNRALIDADS DSCRIPCIÓN quios y ateriales Oeraciones revias Proceso de calibración Toa y trataiento de datos RSULTADOS Cálculo de incertidubres Interretación de resultados RFRNCIAS Docuentos necesarios ara realizar la calibración Otras referencias ara consulta ANXOS jelo nuérico de alicación del rocediiento descrito Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 3 de 50

4 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO 1. OBJTO l resente rocediiento tiene or objeto dar a conocer los étodos y la sisteática necesaria ara realizar la calibración de esectrorradióetros, instruentos identificados coo O-06.04, según la Clasificación de Instruentos de Metrología Ótica [1].. ALCANC l resente rocediiento es de alicación a esectrorradióetros en los que el sistea de detección esté forado tanto or un solo detector coo or una atriz o línea de detectores. l ábito de alicación del resente rocediiento se liita a la calibración de esectrorradióetros que cubran el intervalo esectral corendido entre 50 y 1000 n (ultravioleta róxio, visible y arte del infrarrojo cercano); es decir, aquéllos cuyos sisteas de detección estén forados or fotoultilicadores o fotodiodos de silicio. Para otro tio de esectrorradióetros, que contengan sisteas de detección con detectores sensibles en otros intervalos esectrales, coo or ejelo detectores de sulfuro de loo, aunque sea de alicación la ayor arte del contenido de este rocediiento, se necesitan una serie de edidas accesorias (linealidad, resuesta en frecuencia, estabilidad a largo lazo, etc.) que no se han incluido en este rocediiento. 3. DFINICIONS Son de alicación las definiciones generales de la referencia [3] que se indican a continuación, adeás de otras esecíficas ara el resente rocediiento. Ancho de banda (de un onocroador) []. Longitud del intervalo definido or las longitudes de onda ara las que la resuesta del instruento es la itad del valor áxio. Cuando se registra la Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 4 de 50

5 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO edida de una fuente cuyo esectro de eisión es ancho, ara una longitud de onda deterinada, el valor que se asigna en realidad corresonde a un gruo de longitudes de onda, ás o enos ancho, centrado en la longitud de onda de edida. ste aráetro está en relación con el oder de disersión del sistea y con la anchura de las rendijas de entrada y salida del onocroador. Calibración [3] (6.11). Conjunto de oeraciones que establecen, en condiciones esecificadas, la relación entre los valores de una agnitud indicados or un instruento de edida o un sistea de edida, o los valores reresentados or una edida aterializada o or un aterial de referencia, y los valores corresondientes de esa agnitud realizados or atrones. NOTAS: 1. l resultado de una calibración erite atribuir los valores corresondientes del ensurando a las indicaciones del instruento, o bien deterinar las correcciones a alicar en las indicaciones.. Una calibración uede tabién servir ara deterinar otras roiedades etrológicas tales coo los efectos de las agnitudes de influencia. 3. Los resultados de una calibración ueden consignarse en un docuento, denoinado, a veces, certificado de calibración o infore de calibración. Cao visual [4] xtensión angular del esacio en el cual un objeto uede ser ercibido. Desviación estándar exeriental [3] (3.8). Para una serie de n ediciones de un iso ensurando, la agnitud s que caracteriza la disersión de los resultados, dada or la fórula: s = n i= 1 ( x x) i n 1 Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 5 de 50

6 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO siendo x i el resultado de la i-ésia edición y x la edia aritética de los n resultados considerados. NOTAS: 1. Considerando la serie de n valores coo uestra de una distribución, x es un estiador insesgado de la edia μ, y s es un estiador insesgado de la varianza σ de dicha distribución.. La exresión s es una estiación de la desviación estándar de la distribución n x y se denoina desviación estándar exeriental de la edia. 3. La desviación estándar exeriental de la edia en ocasiones se denoina incorrectaente, error de la edia. Detector (de radiación ótica) [4]. Disositivo caaz de dar una resuesta cuando la radiación ótica incide sobre él. NOTA: sta definición es uy alia y en ella caben una gran variedad de eleentos. n este rocediiento nos vaos a restringir a aquellos detectores cuya resuesta sea edible físicaente, y ás concretaente que la resuesta sea una señal eléctrica (detector fotoeléctrico). Adeás, y coo ya se encionó en el aartado del alcance, en nuestro caso sólo nos vaos a referir a dos tios de detectores: fotoultilicadores y fotodiodos de silicio. Detector fotoeléctrico [5] ( ). Detector de radiación ótica que utiliza la interacción entre la radiación y la ateria resultante de la absorción de fotones y la consecuente liberación de electrones a artir de sus estados de equilibrio, roduciendo así una tensión o corriente eléctrica, o una variación de resistencia eléctrica, excluyendo los fenóenos eléctricos roducidos or cabios de teeratura Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 6 de 50

7 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Factor de corrección [3] (3.16). Factor nuérico or el que se ultilica el resultado sin corregir de una edición ara coensar un error sisteático. NOTA: Puesto que el error sisteático no uede conocerse erfectaente, la coensación no uede ser coleta. Fotodiodo [5] ( ). Detector fotoeléctrico en el que se roduce una corriente fotoeléctrica or la absorción de una radiación ótica en las roxiidades de una unión -n entre dos seiconductores, o una unión entre un seiconductor y un etal. Fotoultilicador [5] ( ). Detector fotoeléctrico forado or un fotocátodo, un ánodo y un disositivo ultilicador de electrones que utiliza la eisión secundaria de dínodos o canales entre el fotocátodo y el ánodo. Función rendija []. Distribución esectral de la radiación transitida or un onocroador ara la longitud de onda sintonizada. n la ayor arte de los onocroadores suele tener fora triangular. Incertidubre de edida [3] (3.9). Paráetro asociado al resultado de una edición, que caracteriza la disersión de los valores que odrían razonableente ser atribuidos al ensurando. NOTAS: 1 l aráetro uede ser, or ejelo, una desviación estándar (o un últilo de ésta) o la seialitud de un intervalo con un nivel de confianza deterinado. La incertidubre de edida corende, en general, varios coonentes. Algunos ueden ser evaluados a artir de la distribución estadística de los resultados de Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 7 de 50

8 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO series de ediciones y ueden caracterizarse or sus desviaciones estándares exerientales. Los otros coonentes, que tabién ueden ser caracterizados or desviaciones estándares, se evalúan asuiendo distribuciones de robabilidad, basadas en la exeriencia adquirida o en otras inforaciones. 3 Se entiende que el resultado de la edición es la ejor estiación del valor del ensurando, y que todos los coonentes de la incertidubre, corendidos los que rovienen de efectos sisteáticos, tales coo los coonentes asociados a las correcciones y a los atrones de referencia, contribuyen a la disersión. Láara atrón de irradiancia esectral [1]. Láara atrón de transferencia cuya irradiancia esectral es conocida a una distancia e intensidad de corriente deterinadas. Para la realización de estos atrones se utilizan generalente láaras de incandescencia con filaento de wolfraio en atósfera gaseosa y láaras de incandescencia con halógenos ara el intervalo visible e IR del esectro, y láaras de deuterio ara el intervalo UV del esectro. NOTA: Con objeto de obtener suficiente otencia a las longitudes de onda ás cortas, el rango de distribución de teeraturas que se usa generalente es de 700 K a 3100 K. Láara atrón de radiancia esectral [1]. Láara atrón de transferencia cuya radiancia esectral, ara un área de filaento y dirección esecificada, es conocida a una intensidad de corriente deterinada. Para la realización de este tio de atrones, se utilizan generalente láaras de incandescencia de filaento de cinta en atósfera gaseosa, con una ventana lana de vidrio o cuarzo. NOTA: Aunque la fuente atrón de radiancia esectral ás usada es la que acabaos de describir, en algunos casos es ás conveniente usar una suerficie con características de reflectancia esectral erfectaente conocidas, irradiada or una láara atrón de irradiancia esectral. Láaras atrones de longitud de onda [1]. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 8 de 50

9 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Láaras de descarga en gases o en vaores etálicos que resentan unas líneas esectrales bien definidas. l aso de una corriente eléctrica a través de un gas o de un vaor etálico roduce radiaciones electroagnéticas, cuyas longitudes de onda deenden del eleento quíico en estado gaseoso. NOTA: La elección de la láara deende de la zona del esectro que interesa calibrar y del adecuado esaciaiento de líneas esectrales en dicha zona. Luz esarcida (en un onocroador) []. Radiación resente a la salida del onocroador en una región de longitudes de onda fuera del aso de banda del onocroador. Monocroador []. Instruento que se utiliza ara obtener radiaciones de longitudes de onda corendidas dentro de un intervalo uy equeño, que se designa or la longitud de onda central, y se considera coo radiación onocroática. Matriz o línea de detectores [4]. Conjunto de detectores disuestos en una deterinada configuración física. Reetibilidad (de los resultados de las ediciones) [3] (3.6). Grado de concordancia entre resultados de sucesivas ediciones del iso ensurando, ediciones efectuadas con alicación de la totalidad de las isas condiciones de edida. NOTAS: 1. stas condiciones se denoinan condiciones de reetibilidad. Las condiciones de reetibilidad corenden: - l iso rocediiento de edida. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 9 de 50

10 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO - l iso observador. - l iso instruento de edida utilizado en las isas condiciones. - l iso lugar. - Reetición durante un corto eríodo de tieo. 3. La reetibilidad uede exresarse cuantitativaente or edio de las características de disersión de los resultados. Reroducibilidad (de los resultados de las ediciones) [3] (3.7). Grado de concordancia entre los resultados de las ediciones del iso ensurando, ediciones efectuadas bajo diferentes condiciones de edida. NOTAS: 1. Para que una exresión de la reroducibilidad sea válida, es necesario esecificar las condiciones que han variado.. Las condiciones variables ueden corender: - Princiio de edida. - Método de edida. - Observador. - Instruento de edida. - Patrón de referencia. - Lugar. - Condiciones de utilización. - Tieo. 3. La reroducibilidad uede exresarse cuantitativaente or edio de las características de disersión de los resultados. 4. Los resultados aquí considerados son habitualente resultados corregidos. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 10 de 50

11 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Resolución esectral (de un onocroador) []. Medida de la caacidad de un instruento (onocroador), ara searar dos líneas esectrales que están uy juntas. Señal de oscuridad (de un detector de radiación ótica) [4]. Señal roducida or el detector en ausencia de radiación. Habitualente se le denoina señal de cero. Señal luinosa (de un detector de radiación ótica) [4]. Parte de la señal de salida debida exclusivaente a la señal de entrada. Trazabilidad [3] (6.10). Proiedad del resultado de una edición o de un atrón tal que ueda relacionarse con referencias deterinadas, generalente a atrones nacionales o internacionales, or edio de una cadena ininterruida de coaraciones teniendo todas las incertidubres deterinadas. NOTAS: 1 A enudo, este conceto se exresa or el adjetivo trazable. La cadena ininterruida de coaración se denoina cadena de trazabilidad 4. GNRALIDADS l esectrorradióetro es un instruento que sirve ara edir la concentración esectral de otencia radiante. n general, se uede usar bien ara edir la radiación incidente sobre una suerficie, bien ara caracterizar la radiación eitida or una fuente. n este caso, las edidas se ueden realizar directaente o coarando la resuesta del instruento a esa fuente con la dada a una láara atrón. ste segundo étodo se conoce coo étodo de sustitución directa y es equivalente a realizar el roceso de calibración del instruento en cada ocasión de edida. stá recoendado Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 11 de 50

12 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO en aquéllos casos en los que se quiere obtener edidas con la enor incertidubre. Cuando se use este étodo, es conveniente que la fuente atrón y otra fuente tengan distribuciones esectrales arecidas ara evitar osibles robleas de linealidad del instruento. l sistea de edida debe eritir establecer las condiciones exactas de calibrado del atrón radioétrico: osicionaiento y alientación eléctrica. Un esectrorradióetro consta fundaentalente de: a) un sistea ótico de entrada, b) un onocroador (sistea disersivo) ara searar las diferentes artes esectrales de la energía que se quiere edir, c) un sistea de detección que recoge la energía radiante y d) rocesado de la señal. Distintas configuraciones en el sistea ótico y/o sistea de detección son las que arcan las diferencias entre los distintos odelos. Si nos fijaos en el sistea de detección las diferencias que encontreos ueden ser de dos tios: intervalo esectral de edida según el tio de detector (fotoultilicador o fotodiodo de silicio) y configuración del detector (un único detector o una atriz o línea de detectores). Si el sistea de detección consta de un único eleento, el onocroador incorora un sistea de barrido ecánico, de fora que sobre el detector sólo incide en cada oento un único intervalo de longitudes de onda. n el caso de disoner de una atriz de detectores, las diferentes artes esectrales searadas or el sistea disersivo inciden cada una sobre un eleento de la atriz, no existiendo or tanto el sistea de barrido ecánico. n lo relativo al sistea ótico, las diferentes configuraciones del iso deliitan que el esectrorradióetro se utilice ara la edida de: irradiancia esectral (1) o radiancia esectral (). 1) n el caso de irradiancia, la cantidad a edir es la otencia or unidad de área recibida en una suerficie. Cuando se trata de caracterizar una fuente, que es lo habitual, esta agnitud deende de la distancia entre la fuente y el lano de edida y de la orientación de la isa resecto de dicho lano. Por lo tanto, es esencial definir la distancia desde la fuente al lano de edida con la enor incertidubre osible, así coo la orientación relativa entre los isos. Hay que edir la radiación que roviene de todos los untos de la fuente, or ello la configuración habitual del sistea ótico incluye una esfera integradora, que erite asiiso obviar diferencias en cuanto a geoetría de las fuentes a coarar. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 1 de 50

13 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO ) Para una edida de radiancia, la cantidad a edir es la otencia or unidad de área y unidad de ángulo sólido eitida or un área definida de la fuente en una dirección dada. n este caso el sistea ótico debe eritir enfocar sobre el área definida o debe incororar una aertura que cubra el ángulo sólido definido. La figura 1 uestra una configuración tíica de un esectrorradióetro. Figura 1: Configuración tíica de un esectrorradióetro ara edida de irradiancia esectral Muchos esectrorradióetros actuales se ueden controlar or software con un ordenador a través de un bus I 488 o RS3. sta caacidad resenta una serie de ventajas iortantes coo la facilidad de anejo, y la osibilidad de alicar técnicas estadísticas o de trataiento osterior de las ediciones realizadas. Presenta asiiso la ventaja de que se uede alacenar en eoria no volátil nuevas curvas de calibración introducidas con el teclado o ediante bus de counicación. Unidades eleadas en este rocediiento (las del sistea internacional de unidades, SI): Para la longitud de onda: nanoetro, (síbolo: n). Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 13 de 50

14 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Para la irradiancia esectral: Vatio or etro cuadrado, or nanoetro, (síbolo: W - n -1 ). Para la radiancia esectral: Vatio or etro cuadrado, or estereorradián y or nanoetro, (síbolo: W - sr -1 n -1 ). Para la tensión eléctrica: voltio, (síbolo: V). Para la intensidad eléctrica: aerio, (síbolo: A). Abreviaturas eleadas en este rocediiento: λ: longitud de onda. (λ): irradiancia esectral. L(λ): radiancia esectral. F: factor de calibración de radiancia o irradiancia. UV: intervalo ultravioleta del esectro. IR: intervalo infrarrojo del esectro. VIS: intervalo visible del esectro. 5. DSCRIPCIÓN l rocediiento de calibración de un esectrorradióetro lleva consigo la calibración de la escala de longitudes de onda y la calibración de la escala de irradiancia o radiancia, según sea la agnitud radioétrica que se desea edir o ara la que está esecíficaente diseñado el instruento quios y ateriales Patrón de longitud de onda, referibleente una o varias láaras esectrales con líneas de eisión reartidas a lo largo de todo el intervalo esectral de interés (50 n n). Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 14 de 50

15 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Láara atrón de irradiancia esectral, si se desea calibrar la escala de irradiancia. La incertidubre asociada a este atrón debe ser un orden de agnitud inferior a la incertidubre que se desea obtener en el calibrado del esectrorradióetro, siere que el estado del arte lo erita. Si esto no es osible, sería suficiente con una incertidubre del iso orden que la deseada. Patrón de radiancia esectral, si se desea calibrar la escala de radiancia. La incertidubre asociada a este atrón debe ser un orden de agnitud inferior a la incertidubre que se desea obtener en el calibrado del esectrorradióetro, siere que el estado del arte lo erita. Si esto no es osible, sería suficiente con una incertidubre del iso orden que la deseada. Fuentes de alientación eléctrica con resolución adecuada ara los atrones de radiancia o irradiancia. La alientación eléctrica de estos atrones se realiza habitualente a corriente continua con control de intensidad. Voltíetro ara controlar la caída de tensión en los bornes del atrón de irradiancia o radiancia. La incertidubre de edida debe ser 0,01%. Barra calibrada ara la edida de la distancia entre atrón radioétrico y esectrorradióetro, si se desea calibrar en irradiancia. La incertidubre debe ser 0,1. Sisteas ecánicos de osicionaiento, con cinco grados de libertad, ara establecer la orientación del atrón radioétrico con resecto al esectrorradióetro de acuerdo a lo esecificado en el certificado de calibración del atrón. Disositivo ara reroducir la osición del lano de referencia de la láara atrón de irradiancia. Puntero láser ara aterializar el eje ótico y facilitar así la alineación del esectrorradióetro resecto al atrón radioétrico. Cuaderno ara auntar las horas de encendido de los atrones radioétricos. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 15 de 50

16 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Productos de liieza ara las láaras, que no sean absorbentes de radiación. Guantes ara el anejo de las láaras atrón. 5.. Oeraciones revias a) Se corobará que el esectrorradióetro esté identificado antes de iniciar la calibración. l anual de uso del atrón radioétrico indica el tieo necesario ara alcanzar esta estabilización, ero si no es así, se debe eserar al enos 10 inutos desde el encendido. l anual de uso del esectrorradióetro tabién debe indicar el tieo de estabilización, ero si taoco es así, se recoienda eserar 30 inutos desde el encendido. No es necesario que con antelación al inicio de la calibración, la instruentación esté un tieo en el laboratorio. b) Las láaras atrones no deben tocarse nunca, ni en frío ni en caliente, con los dedos desnudos. Asiiso se verificará que el bulbo de las láaras atrones se encuentre liio. Si no es así debe liiarse con roductos que no sean absorbentes de radiación (alcohol etílico o acetona de ureza esectroscóica). Desués de varias horas de funcionaiento, ueden aarecer equeñas cristalizaciones blancas, de enos de 1 de diáetro, en el bulbo de las láaras,. La exeriencia ha deostrado que no afectan desde un unto de vista etrológico. Únicaente hay que cuidar que su núero, en la dirección de eisión, no sea suerior a ó 3. c) La calibración se ha de realizar en un entorno tal que sólo llegue al esectrorradióetro luz eitida directaente or el atrón, evitándose las reflexiones en las aredes y otras fuentes de luz. n este sentido es recoendable que el laboratorio tenga aredes intadas de negro o que las aredes estén uy alejadas tanto del esectrorradióetro coo del atrón radioétrico. d) l eleento detector de un esectrorradióetro uede ser sensible a la teeratura. La ayor arte de los instruentos están estabilizados téricaente a teeratura distinta a la del abiente, Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 16 de 50

17 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO ero en cualquier caso se debe esecificar la teeratura abiente a la que se ha realizado la calibración. e) La calibración se ha de realizar en condiciones de laboratorio, con control de teeratura abiente entre 1 y 5 C. f) n los esectrorradióetros ara la edida de radiancia, se corobará la esecificación del fabricante en relación con las fuentes de luz que están fuera del cao visual del instruento. Para ello se deslazará el atrón radioétrico, erendicularente al eje ótico, hasta que se vea fuera del cao del instruento. La lectura debe ser enor o igual que la esecificada en el anual del instruento. g) Se anotará la hora de encendido y aagado de la láara atrón y se registrará el tieo total acuulado de encendido en el cuaderno o registro corresondiente Proceso de calibración l roceso de calibración de un esectrorradióetro consta de dos artes: calibración de la escala de longitud de onda y calibración de la escala de irradiancia o radiancia o abas Calibración en longitud de onda Se iluina la aertura de entrada del esectrorradióetro con una láara esectral, rocurando que toda la aertura de entrada del instruento quede iluinada, en el caso de edida de irradiancia, o que todo el cao de visión quede cubierto, en el caso de edida de radiancia. Si el esectrorradióetro es de barrido (un único eleento detector), se realizarán tres barridos esectrales. No es necesario barrer todo el intervalo de longitudes de onda del esectrorradióetro, sino que basta con barrer en intervalos centrados en las longitudes de onda de calibración del atrón y con una longitud de dos veces el ancho de banda esectral. Si no se encontrara un áxio en este intervalo, se reetiría el barrido doblando la longitud del intervalo y toando nuevaente Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 17 de 50

18 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO la longitud de onda de calibración coo unto central del intervalo. ste roceso se ha de reetir tantas veces coo sea necesario hasta que el áxio de señal del instruento se encuentre dentro del intervalo barrido. Coo ínio el instruento se debe calibrar en tres longitudes de onda, de valores róxios al ínio, áxio y centro del intervalo esectral de edida del instruento. Si el esectrorradióetro no es de barrido (atriz o línea de detectores) se realizarán tres rocesos de edida. Si el instruento tiene la osibilidad de cabiar el ancho de banda de análisis esectral, los rocesos de edida se llevarán a cabo en dos etaas: una con el ancho de banda ás equeño que se ueda seleccionar en el instruento, y otra con el ancho de banda habitual de edida. Si el instruento se va a usar con distintos anchos de banda hay que calibrarlo en longitud de onda en todos ellos, al enos la riera vez que se lleva a cabo este roceso. Si no se tiene constancia de que el aarato haya sufrido daño o deterioro ecánico, no es necesario reetir el roceso coleto en cada calibración, basta con realizarlo al ancho de banda ás estrecho. Si el esectrorradióetro es ara edida de radiancia esectral, se realizarán los tres rocesos de edida ara cada uno de los caos de observación, al enos la riera vez que se lleva a cabo este roceso, y si es que el instruento tiene la osibilidad de cabiar este aráetro. De nuevo, si no se tiene constancia de que el aarato haya sufrido daño o deterioro ecánico, no es necesario reetir el roceso coleto en cada calibración, basta con realizarlo ara el cao ás usado Calibración de irradiancia Se sitúa el atrón de irradiancia esectral frente a la aertura de entrada del esectrorradióetro, con la orientación relativa y a la distancia de la aertura de entrada que se indica en el certificado de calibración del atrón. n cualquier caso, el eje ótico debe asar or el centro de la láara atrón de irradiancia y or el centro de la aertura de entrada del esectrorradióetro. La aterialización del eje ótico ediante un untero láser, es una Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 18 de 50

19 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO buena ráctica exeriental que ayuda a iniizar los errores de alineaiento. s útil tener un disositivo que reroduzca la osición del lano de referencia de la láara atrón de irradiancia, que suele ser el del filaento, de anera que se ueda fijar la distancia a la aertura de entrada del esectrorradióetro utilizando este disositivo. La distancia de calibración entre el atrón de irradiancia esectral y el esectrorradióetro viene indicada en el certificado de calibración del atrón y suele ser 50 c ara el intervalo visible e infrarrojo (láaras de incandescencia) y 30 c ara el intervalo UV (láaras de deuterio). La alientación eléctrica del atrón se debe antener en los valores indicados en el certificado de calibración, edidos en los bornes del atrón. Se llevarán a cabo tres rocesos de edida. Si la desviación estándar exeriental de las isas no es, al enos, un orden de agnitud inferior a la incertidubre del atrón, se irá auentando el núero de edidas hasta conseguir esta condición, o hasta alcanzar el núero de 10 rocesos, en el caso en que esto no sea osible. n los esectrorradióetros de barrido con un único eleento detector se realizará una lectura de cero, roceso de edida cuando no entra luz en el instruento, que se restará a todas las señales. Algunos instruentos realizan esta oeración autoáticaente, en cuyo caso no hay que realizarla en este unto. n los esectrorradióetros de atriz de detectores no hay que hacer esta edida de cero. l instruento evalúa esta señal y la resta autoáticaente Calibración de radiancia esectral Se sitúa el atrón de radiancia esectral frente a la aertura de entrada del esectrorradióetro, con la orientación relativa Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 19 de 50

20 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO resecto de la aertura de entrada que se indica en el certificado de calibración del atrón. n cualquier caso, el eje ótico debe asar or el centro de la láara atrón de irradiancia y or el centro de la aertura de entrada del esectrorradióetro. La aterialización del eje ótico ediante un untero láser, es una buena ráctica exeriental que ayuda a iniizar los errores de alineaiento. l esectrorradióetro se debe enfocar de fora que se fore la iagen de la suerficie de referencia del atrón sobre el eleento o eleentos detectores. Si el esectrorradióetro no tiene caacidad de enfoque, se debe consultar el anual del iso ara saber si existe alguna restricción sobre distancia entre fuente de radiación e instruento. n ese caso, el atrón se deberá situar en el intervalo de distancia recoendado. l cao visual del esectrorradióetro deberá estar lleno de luz y se debe corobar que la iluinación de la aertura de entrada sea unifore. La alientación eléctrica del atrón se debe antener en los valores indicados en el certificado de calibración edidos en los bornes del atrón. Se llevarán a cabo tres rocesos de edida. Si la desviación estándar exeriental de las isas no es, al enos, un orden de agnitud inferior a la incertidubre del atrón, se irá auentando el núero de edidas hasta conseguir esta condición, o hasta alcanzar el núero de 10 rocesos, en el caso en que esto no sea osible. n los esectrorradióetros de barrido con un único eleento detector se realizará una lectura de cero, roceso de edida cuando no entra luz en el instruento, que se restará a todas las señales. Algunos instruentos realizan esta oeración autoáticaente, en cuyo caso no hay que realizarla en este unto. n los esectrorradióetros de atriz de detectores no hay que hacer esta edida de cero. l instruento evalúa esta señal y la resta autoáticaente. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 0 de 50

21 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO 5.4. Toa y trataiento de datos Calibración de longitud de onda n los esectrorradióetros de barrido se registrará la señal de oscuridad y la resuesta del instruento a cada longitud de onda, searadas entre sí una distancia igual a la resolución esectral del esectrorradióetro. stos valores, junto con su corresondiente longitud de onda, se guardarán en una tabla, en el caso de adquisición anual, o en un archivo en el caso de adquisición autoática ediante ordenador. s suficiente conservar los valores de señal relativos al áxio de cada intervalo. n el caso de esectrorradióetros de atriz de detectores, se registrará la señal de cada eleento y los valores se conservarán en un archivo junto a su corresondiente longitud de onda. Las longitudes de onda ara las que se obtienen áxios de señal se coararán con las longitudes de onda del atrón de calibración, calculando la diferencia entre ellas. sta diferencia es la corrección a alicar a la escala de longitudes de onda. n general se aceta el criterio de que si la diferencia edia es enor que la incertidubre en longitud de onda del instruento (ara un nivel de cobertura k=), no es necesario alicar la corrección. n el caso de esectrorradióetros de barrido, se uede deterinar tabién el ancho de banda esectral coo la longitud del intervalo definido or las longitudes de onda ara las que la resuesta del instruento es la itad del valor áxio. La inensa ayoría de estos instruentos tienen funciones de rendija de fora triangular, or lo que se uede ajustar una recta a los valores de resuesta esectrales a cada lado del áxio y conocer con ayor exactitud las longitudes de onda a las que la resuesta es la itad del valor áxio Calibración de irradiancia Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 1 de 50

22 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO n los esectrorradióetros de barrido se registrará la resuesta del instruento a cada una de las longitudes de onda ara las que el atrón radioétrico está calibrado y la señal de oscuridad. Las edidas se realizarán con un ancho de banda de 1 n, a no ser que exista una razón ara usar otro. ste roceso se realizará tres veces y los valores edios, sus desviaciones estándares, sus corresondientes longitudes de onda y el núero de edidas realizadas, se guardarán en una tabla, en el caso de adquisición anual, o en un archivo en el caso de adquisición autoática ediante ordenador. Si la desviación estándar no es un orden de agnitud inferior a la incertidubre del atrón, se auentará el núero de edidas hasta satisfacer esta condición, o hasta alcanzar el núero de 10 rocesos, en el caso en que esto no sea osible. n el caso de esectrorradióetros de atriz de detectores, se registrará la señal de cada eleento. l roceso se reetirá al enos tres veces y el valor edio, junto a la desviación estándar, su corresondiente longitud de onda y el núero de rocesos de edida realizados se conservarán en un archivo. De nuevo, si la desviación estándar de las lecturas no es un orden de agnitud inferior a la incertidubre del atrón, se auentará el núero de edidas hasta satisfacer esta condición, o hasta alcanzar el núero de 10 rocesos, en el caso en que esto no sea osible. Para cada longitud de onda de calibración del atrón, se calculará el cociente entre el valor certificado de irradiancia esectral del atrón y el valor edio edido or el esectrorradióetro, una vez sustraído el valor de la señal de oscuridad. ste factor será el factor de calibración del instruento. Si el factor deende de la longitud de onda, se interolará su valor ara todas aquéllas longitudes de onda no edidas. Habitualente es suficiente con utilizar una función de interolación olinóica de grado dos o tres Calibración de radiancia n los esectrorradióetros de barrido se registrará la resuesta del instruento a cada una de las longitudes de onda ara las que el atrón radioétrico está calibrado, y la señal de Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página de 50

23 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO oscuridad. Las edidas se realizarán con un ancho de banda de 1 n, a no ser que exista una razón ara usar otro. ste roceso se realizará tres veces y los valores edios, sus desviaciones estándares, sus corresondientes longitudes de onda y el núero de edidas realizadas se guardarán en una tabla, en el caso de adquisición anual, o en un archivo en el caso de adquisición autoática ediante ordenador. Si la desviación estándar no es un orden de agnitud inferior a la incertidubre del atrón, se auentará el núero de edidas hasta satisfacer esta condición, o hasta alcanzar el núero de 10 rocesos, en el caso en que esto no sea osible. n el caso de esectrorradióetros de atriz de detectores, se registrará la señal de cada eleento. l roceso se reetirá al enos tres veces y el valor edio, junto a la desviación estándar, su corresondiente longitud de onda y el núero de rocesos de edida realizados se conservarán en un archivo. De nuevo, si la desviación estándar de las lecturas no es un orden de agnitud inferior a la incertidubre del atrón, se auentará el núero de edidas hasta satisfacer esta condición, o hasta alcanzar el núero de 10 rocesos, en el caso en que esto no sea osible. Para cada longitud de onda de calibración del atrón se calculará el cociente entre el valor certificado de radiancia esectral del atrón y el valor edio edido or el esectrorradióetro. ste factor será el factor de calibración del instruento. Si el factor deende de la longitud de onda, se interolará su valor ara todas aquéllas longitudes de onda no edidas. Habitualente es suficiente con utilizar una función de interolación olinóica de grado dos o tres. 6. RSULTADOS 6.1. Cálculo de Incertidubres Para la estiación y cálculo de las incertidubres se seguirá lo establecido en la Guía ISO, en la Guía CM o en la Guía A-4/0 (referencias 8, 9 y 10). Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 3 de 50

24 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Calibración en longitud de onda n rier lugar se deterinará la exresión de la agnitud de salida en función de las distintas agnitudes de entrada. Coo se ha esecificado en este rocediiento, en este caso la corrección, ara cada longitud de onda, viene dada or la diferencia entre la longitud de onda ara la que se obtiene una señal áxia en el esectrorradióetro a calibrar, y la longitud de onda del atrón de calibración, es decir: Cr = λ λ res λ c Donde: λ es el valor edio de la longitud de onda en que el esectrorradióetro da el valor áxio. λ res es la corrección debida a la resolución en longitud de onda del instruento. λ es el valor de la longitud de onda del atrón. Alicando la ley de roagación de incertidubres, considerando que todas las agnitudes de entrada son indeendientes, la incertidubre tíica asociada será: u ( Cr) = cλ u ( λ ) cλ resu ( λres ) c λ u ( λ ) donde los coeficientes c i son los coeficientes de sensibilidad asociados a la estiación de entrada x i, es decir, la derivada arcial: Cr λ ; cλ res = = 1 λ Cr Cr = = 1 ; cλ = = 1 λ λ y en consecuencia: res Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 4 de 50

25 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO u ( Cr) = u ( λ ) u ( λ ) u ( λ ) Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 5 de 50 res Dada la áxia variación de teeratura eritida en este rocediiento ( C, en el argen de 1 a 5 C), y la estabilidad ecánica de los sisteas de barrido; contribuciones debidas a otras agnitudes de influencia, coo el cabio de teeratura, se consideran desreciables. a. Asignación de las coonentes de la incertidubre a1. Incertidubre debida a la falta de reetibilidad en la longitud de onda (λ ). Se toarán tres edidas en las isas condiciones de edida. Se calcularán los estiadores estadísticos que caracterizan la disersión de los resultados obtenidos (ver caítulo 3 de definiciones). n articular se calculará la edia aritética de los valores de λ, la desviación estándar exeriental s(λ ) y la desviación estándar exeriental de la edia, que coincide con la incertidubre tíica. Desviación estándar exeriental de la edia = u(λ ) = s( λ ) n a. Resolución del esectrorradióetro a calibrar (λ res ) Se considera el áxio error osible que se uede coeter debido a la resolución del esectrorradióetro coo ± 0,5 veces el últio dígito (Res = 0,5 dígitos). La incertidubre tíica se halla suoniendo una distribución rectangular y dividiendo or tanto or 3. a3. Incertidubre debida a la calibración del atrón (λ ) n general esta incertidubre es siere la esecificada en el certificado de calibración, dividiendo or el valor del

26 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO factor de cobertura indicado en el iso. Sin ebargo en el caso que nos ocua, las láaras atrón de longitud de onda no necesitan ser certificadas, ya que la longitud de onda de eisión viene asociada a un fenóeno físico de excitaciones electrónicas entre estados atóicos. La incertidubre con que se conoce las diferencias de energía entre esos estados es desreciable en coaración con los otros térinos de incertidubre considerados en este roceso de calibración. b. Cálculo de la incertidubre exandida La incertidubre exandida de edida, U, se calcula ultilicando la incertidubre tíica u(cr) de la estiación de salida or un factor de cobertura k: U = k u(cr) Si se asue una distribución noral ara el ensurando y la incertidubre tíica asociada a la estiación de salida tiene la suficiente fiabilidad, se utiliza un factor de cobertura k=; teniéndose así una robabilidad de cobertura de, aroxiadaente, un 95%. l criterio de fiabilidad no se cule si alguna de las contribuciones a la incertidubre se obtiene de una evaluación tio A basada en enos de 10 observaciones reetidas, coo es este caso en que n=3. n este caso se debe calcular el nº efectivo de grados de libertad utilizando la fórula de Welch-Satterthwaite (Anexo de [9]): υ ef = N 4 u ( y) 4 ui ( y) υ i= 1 i Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 6 de 50

27 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO con ν = n -1 ara las incertidubres obtenidas ediante una evaluación tio A. s ás robleático deterinar los grados de libertad de una incertidubre obtenida de una evaluación tio B. n la ráctica se uede considerar que ν i. l factor de cobertura se obtiene entonces de la tabla de valores siguiente: ν ef k 13,97 4,53 3,31,87,65,5,43,37,8,13,05,00 sta tabla de valores se basa en una distribución de t de Student evaluada ara una robabilidad de cobertura del 95,45%. Si ν ef no es nº entero, deberá truncarse al siguiente nº entero ás equeño. A artir de las contribuciones consideradas, uede construirse la siguiente tabla resuen. Magnitud de entrada X i λ Mejor estiación de la agnitud de entrada, x i Media de los valores de λ s Incertidubre tíica Distribución de robabilidad Coeficiente de sensibilidad Contribución a la incertidubre tíica s (λ ) n noral 1 s(λ n ) λ res 0 res 3 Rectangular 1 res 3 λ n general, valor certificado Cr u(cr)= u i ( y) Incertidubre exandida (U) U = k u Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 7 de 50

28 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Tabla I: Contribuciones a la incertidubre cobinada en la calibración en longitud de onda de un esectrorradióetro Calibración en Irradiancia o radiancia Dada la siilitud de los rocesos de calibración en las dos agnitudes, nos vaos a liitar a exoner el caso del cálculo de incertidubres en la calibración de irradiancia. n aquellos casos en que haya articularidades ara la radiancia, se incluyen estos. n rier lugar coo siere, se deterina la exresión de la agnitud de salida en función de las distintas agnitudes de entrada. F = i λ d res o Donde es el valor de irradiancia esectral del atrón, : es el valor de la deriva del atrón desde su últia calibración; i es la corrección debida a la incertidubre en el estableciiento de la intensidad de corriente eléctrica alicada a la láara atrón; d es la corrección debida a la incertidubre en la edida de la distancia; o es la corrección debida al osicionaiento de la láara (orientación); es el valor edio edido or el esectrorradióetro, una vez restada la señal de cero; λ es la corrección en la irradiancia edida, debida a la incertidubre en longitud de onda del esectrorradióetro y res es la corrección debida a la resolución del esectrorradióetro en la edida de irradiancia corresondiente. Alicando la ley de roagación de incertidubres, considerando que todas las agnitudes de entrada son indeendientes, la incertidubre tíica asociada al factor de calibrado será entonces: Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 8 de 50

29 Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 9 de 50 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( res re o o d i u c u c u c u c u c u c u c u c F u d = λ λ donde de nuevo los coeficientes c i son los coeficientes de sensibilidad asociados a la estiación de entrada x i, es decir, la derivada arcial: res F c = = λ 1 res i i F c = = λ 1 res o o F c = = λ 1 = = d F c d res λ 1 res F c λ = = 1 ) ( ) ( res o d i F c λ = = ) ( ) ( res o d i F c λ λ λ = = ) ( ) ( res o d i res res F c λ = = a. Asignación de las coonentes de incertidubre a1. Incertidubre debida a la calibración del atrón ( ) La incertidubre de calibración de la fuente atrón será la reflejada en el corresondiente certificado de calibración ara la longitud de onda considerada. n los

30 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO certificados se indican incertidubres exandidas ara un deterinado factor de cobertura (en general k=). Por lo tanto la incertidubre tíica será: u ( ) = U certif k certif n el caso en que alguna de las longitudes de onda en las que se realiza la calibración no coincida con un valor certificado del atrón, se incluirá coo coonente de incertidubre la ayor incertidubre de calibración reortada de entre las longitudes de onda ás róxias a la establecida. a. Incertidubre asociada a la deriva del atrón ( ) n general es difícil conocer la coonente de incertidubre asociada a este factor. Coo ucho en algunos casos, en el certificado de calibración se indica un valor de deriva áxia (en unidades relativas) or tieo de encendido. n este caso la incertidubre tíica será u( )= u cert /k cert. a3. Incertidubre debida a la incertidubre en el estableciiento de la intensidad de corriente ( I ) La coonente de incertidubre asociada a este factor se uede obtener registrando el cabio que se roduce en la irradiancia esectral de una láara debida a un cabio en la corriente suinistrada a la láara. ste hecho ha sido aliaente estudiado en ultitud de laboratorios habiendo establecido que ara una longitud de onda de 650 n un cabio en 1A en la intensidad de corriente, se corresonde con una variación de ±0,0% en la irradiancia esectral. Para calcular la incertidubre a otras longitudes de onda, se uede usar la siguiente exresión: Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 30 de 50

31 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Δλ 650 = x0.0 Δi λ nanoetros. % or A, e introduciendo λ en NOTA: Para iniizar esta contribución a la incertidubre final, se recoienda usar fuentes de alientación con control en intensidad de corriente y, si es osible, usar una resistencia atrón ara corobar ejor su valor. a4. Incertidubre debida a la incertidubre en el osicionaiento de la láara (orientación) ( o ) Coo se ha encionado en el aartado corresondiente a equios y ateriales, es necesario disoner tanto de sisteas ecánicos de osicionaiento coo de un untero láser. Abos sisteas eriten orientar la láara atrón con resecto al esectrorradióetro, de acuerdo con lo esecificado en el certificado de calibración, y así iniizar los osibles errores or alineaiento hasta hacerlos desreciables. No obstante es osible realizar un estudio detallado de su contribución, registrando el cabio de señal que se obtiene or variaciones en traslación (en las dos direcciones erendiculares al eje ótico, ±1) y orientación (±1º) de la láara. stos cabios suelen ser ás significativos cuando se usan láaras atrones de radiancia que cuando se usan láaras atrones de irradiancia, uesto que éstas suelen resentar sietría de revolución. a5. Incertidubre debida a la incertidubre en la edida de la distancia ( d ) La coonente de incertidubre asociada a este factor ha sido asiiso aliaente estudiada en los laboratorios de calibración, habiendo establecido (a artir de la conocida ley del inverso del cuadrado de la Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 31 de 50

32 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO distancia) que esta coonente viene dada or la ecuación: u ( ) = u() r o r siendo u(r) la incertidubre asociada a los sisteas de osicionaiento y a la barra calibrada y r la distancia de edida: 50 c en el caso de las láaras de irradiancia esectral vis-ir y 30 c en el caso de las de UV. n el caso de láaras atrones de radiancia, la edida de la distancia no es crítica, siere y cuando la aertura del instruento quede llena. Sin ebargo, es iortante que el cao visual del instruento sea lo ás arecido osible al que aarece en el certificado de calibración del atrón. Si esto no es así, se deberá estiar la incertidubre debida al cabio de ángulo sólido. a6. Incertidubre debida a la falta de reetibilidad de las edidas ( ) Se calculará la edia aritética de los valores, la desviación estándar exeriental y la desviación estándar exeriental de la edia: u ( ) s = ( ) n NOTA: La incertidubre del sistea de lectura usado ara la edida de la señal del detector del esectrorradióetro, es ucho ás equeña que el ruido de la señal luinosa que roduce la desviación estándar exeriental de la edia, or esa razón esa contribución se considera desreciable y no es evaluada. a7. Incertidubre debida a la resolución del esectrorradióetro en la edida de irradiancia ( res ) Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 3 de 50

33 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Se considera el áxio error osible que se uede coeter debido a la resolución del esectrorradióetro coo ± 0,5 veces el últio dígito (Res = 0,5 dígitos). La incertidubre tíica se halla suoniendo una distribución rectangular y dividiendo or tanto or 3. a8. Incertidubre debida a la incertidubre en longitud de onda del esectrorradióetro. ( λ ) La incertidubre en longitud de onda del esectrorradióetro, da lugar a una incertidubre en la señal edida de la láara, que se calcula coo: u( λ ) = u( λ) λ donde u(λ) es la incertidubre en longitud de onda obtenida en el aartado corresondiente a dicho calibrado. Para calcular el valor de la derivada arcial a cada longitud de onda, se ajusta uno o varios olinoios a las edidas de irradiancia obtenidas con el esectrorradióetro. l olinoio ajustado se deriva resecto a λ y se calcula el valor de la riera derivada en las λ en que se ha edido la irradiancia. NOTA: Para deterinar estas coonentes de incertidubre, es necesario realizar lecturas esectrales en todo el rango, a intervalos suficienteente equeños coo ara evitar errores notables en la interolación. n el caso de láaras de incandescencia, es suficiente leer cada 5 n en UV y Vis hasta 450 n y cada 50 n ara longitudes de onda ás largas. b. Cálculo de la Incertidubre exandida (con factor de cobertura k=) Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 33 de 50

34 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO La incertidubre exandida de edida U se calcula ultilicando la incertidubre tíica u(f) de la estiación de salida, or un factor de cobertura k: U = k u (F) Si se asue una distribución noral ara el ensurando y la incertidubre tíica asociada a la estiación de salida tiene la suficiente fiabilidad, se utiliza un factor de cobertura k=; teniéndose así una robabilidad de cobertura de, aroxiadaente, un 95%. l criterio de fiabilidad no se cule si alguna de las contribuciones a la incertidubre se obtiene de una evaluación tio A basada en enos de 10 observaciones reetidas, coo es este caso en que n=3. n este caso se debe calcular el nº efectivo de grados de libertad utilizando la fórula de Welch-Satterthwaite (Anexo de [9]): υ ef = N 4 u ( y) u ( y) i= 1 4 i υ i con ν = n -1 ara las incertidubres obtenidas ediante una evaluación tio A. s ás robleático deterinar los grados de libertad de una incertidubre obtenida de una evaluación tio B. n la ráctica se uede considerar que ν i. l factor de cobertura se obtiene entonces de la tabla de valores siguiente: ν ef k 13,97 4,53 3,31,87,65,5,43,37,8,13,05,00 sta tabla de valores se basa en una distribución de t de Student evaluada ara una robabilidad de cobertura del Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 34 de 50

35 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO 95,45%. Si ν ef no es nº entero, deberá truncarse al siguiente nº entero ás equeño. A artir de las contribuciones consideradas uede construirse la siguiente tabla resuen: Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 35 de 50

36 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Magnitud de entrada X i Mejor estiación Incertidubre de la tíica agnitud de entrada, x i Valor certificado Valor certificado Media de los valores de Distribución de robabilidad Coeficiente de sensibilidad U cert /k cert noral c U cert /k cert noral c s( ) n noral Contribución a la incertidubre tíica c ( / k) P U c x ( U / k) c c s x ( ) n I u( I ) x0.000 λ u(i) en A y λ en n noral c c i i x 650 u( I) x0.000 λ o 0 d Deende de sistea de osicionaiento 0 u() r res 0 λ 0 ( λ) r res rectangular 3 u λ noral c o d c c x () d u r c res c res x c c λ λ r res λ u F u = u i ( y) x 3 ( ) λ Incertidubre exandida (U) U = k u Tabla II: Contribuciones a la incertidubre cobinada en la calibración en irradiancia de un esectrorradióetro Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 36 de 50

37 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO 6.. Interretación de resultados Para cada longitud de onda, tanto en el caso de la calibración en longitud de onda, coo en la calibración en irradiancia o radiancia, se obtiene una tabla de desviaciones a los valores convencionalente verdaderos roorcionados or los atrones utilizados. Cada desviación llevará asociada una incertidubre de calibración, obtenida coo se indica en los aartados y Por no existir nora alguna ara este tio de instruentos, no cabe incluirlos en clase de recisión alguna, a la vista de las desviaciones obtenidas. Sin ebargo, uede ser habitual el haber definido reviaente una tolerancia adisible ara el esectrorradióetro. n este caso, el culiiento o no con dicha tolerancia deberá corobarse teniendo en cuenta las desviaciones obtenidas, con sus incertidubres asociadas. Habitualente este tio de instruentos no son suscetibles de ajustes or el usuario, or lo que si en función de los resultados se dedujera que es necesario realizar ajustes, se debería enviar el equio al fabricante. Un eriodo de tieo razonable ara la recalibración de estos instruentos uede oscilar entre 1 y 4 eses, aunque el intervalo de tieo a asignar deenderá fundaentalente de las características técnicas corobadas del esectrorradióetro (or ejelo su estabilidad), del uso que se realice del iso, y de su tolerancia asignada. l usuario del equio será siere el resonsable de asignar el eriodo de recalibración, los resultados obtenidos con resecto a las calibraciones anteriores y a las tolerancias consideradas. No obstante, rincialente en el caso de esectrorradióetros que lleven incororado un sistea de barrido ecánico, es conveniente incluir en la rutina de encendido del equio, la osibilidad de corobar la escala de longitudes de onda, a una longitud de onda deterinada, cada vez que se inicia su funcionaiento. Una fora sencilla de hacerlo es utilizar las fuentes de luz que se usan en la iluinación del laboratorio, en general tubos fluorescentes, con líneas de eisión bien conocidas. n el Certificado de Calibración, adeás de dar la incertidubre exandida, se esecificará el valor del factor de cobertura k utilizado. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 37 de 50

38 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO 7. RFRNCIAS 7.1. Docuentos necesarios ara realizar la calibración Manual del equio a calibrar. Manuales de los atrones, así coo sus certificados de calibración. Resto de anuales de los equios utilizados durante la calibración. 7.. Otras referencias ara consulta [1] Clasificación de Instruentos de Metrología Ótica. dición Noviebre SCI-MINR. [] Radioetry. Otical Radiation Measureents series. Volue 1. Franc Gru and Richard J. Becherer. Acadeic Press, New York [3] Vocabulario Internacional de Metrología. Concetos fundaentales y generales y térinos asociados (VIM). CM. 3ª edición 008. dición en esañol. [4] Physical detectors of otical radiation. Otical Radiation Measureents series. Volue 4. W. Budde. Acadeic ress, New York [5] Vocabulario lectrotécnico. Iluinación. UN arte [6] The sectroradioetric easureent of light sources. Publicación CI No [7] Sectroradioetry of ulsed otical radiation sources. Publicación CI No [8] Guía ara la exresión de la Incertidubre de Medida del CM. ª d. Marzo 000. [9] Guía A-4/0. xression of the uncertainty of easureent in calibrations. dición. A. Deceber [10] ISO/IC Guide 98-3:008. Uncertainty of easureent Part 3: Guide to the exression of uncertainty in easureent (GUM1995). Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 38 de 50

39 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO 8. ANXOS 8.1. jelo nuérico de alicación del rocediiento descrito Calibración de un esectrorradióetro diseñado ara edidas de irradiancia esectral en el intervalo del esectro: n. n las esecificaciones del equio se establece que la incertidubre de longitud de onda es ±0.5 n y que la resolución es 0.1 n. La calibración en longitud de onda se realiza con un juego de láaras atrones de longitud de onda de: Hg, Ar y Kr, de las cuales se conoce que tienen líneas de eisión a las siguientes longitudes de onda: 365,0 n, 435,84 n, 546,07 n, 696,54 n y 760,15 n. Nótese que aunque estos valores de longitud de onda suelen aarecer escritos así, la incertidubre con que se conocen es al enos un orden de agnitud inferior a una unidad del últio dígito escrito. La calibración en irradiancia se realiza utilizando una láara atrón de irradiancia esectral. l certificado de calibración de dicho atrón establece que tiene una deriva de 0.009% or hora de encendido. Según el registro de este atrón, la láara ha estado encendida 5 h 0 in desde que se calibró. La incertidubre asociada al tieo de encendido es desreciable dado el valor equeño de la deriva teoral, el de su incertidubre y el hecho de que la vida áxia de una láara atrón no es suerior a las 100 h en ningún caso. Las condiciones de calibración resecto a distancia, alientación eléctrica y orientación están esecificadas en una tabla que refleja los valores de irradiancia esectral junto con la incertidubre asociada. l asecto de esta tabla suele ser coo el de la siguiente. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 39 de 50

40 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Alientación eléctrica: A Distancia de edida: c Orientación: Noral al eje ótico Longitud de onda (n) Irradiancia (W/ n) 30 0, , , , ,01 1, ,016 1, ,0433 1, ,0713 1, ,10 1, ,133 1, ,160 0, , ,0 1, ,13 1, , 1,1 Incertidubre (%) (k=) Tabla III: Valores de calibración del atrón de irradiancia esectral Para la edida de la distancia se disone de una barra calibrada de (500.0 ±0.1). La alientación eléctrica de la láara se realiza con una fuente de alientación de corriente continua, con control de intensidad de corriente y resolución de 1 A, que se ide con una incertidubre de ±1 A (k=1). La teeratura abiente es de (3 ± ) C Calibración de longitud de onda Coo se ha indicado reviaente en el aartado 5.3.1, hay que realizar tres barridos entorno a las longitudes de onda del atrón, en un intervalo de n en este caso (doble del ancho de banda). Recuérdese que las edidas esectrales de irradiancia se recoiendan con un ancho de banda de 1 n y que se Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 40 de 50

41 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO asue este valor de ancho de banda si no se esecifica lo contrario. De acuerdo con lo esecificado en el unto 5.4.1, se obtendría una tabla de resultados de las edidas, o archivo de datos, ara cada barrido y cada longitud de onda, lo que en este caso suone 5x3=15 tablas. l asecto de cada una de ellas sería coo el que resenta la tabla siguiente. Longitud de onda: 546,07 n Longitud del intervalo de barrido: n Señal de oscuridad: 0,00001 Resolución: 0,1 n Longitud de onda (n) Señal relativa 544,00 0, ,10 0, ,0 0, ,30 0, ,40 0, ,50 0, ,60 0, ,70 0, ,80 0, ,90 0, ,00 0, ,10 0, ,0 0, ,30 0, ,40 0, ,50 0, ,60 0, ,70 0, ,80 0, ,90 0, ,00 1,00000 Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 41 de 50

42 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO 546,10 0, ,0 0, ,30 0, ,40 0, ,50 0, ,60 0, ,70 0, ,80 0, ,90 0, ,00 0, ,10 0, ,0 0, ,30 0, ,40 0, ,50 0, ,60 0, ,70 0, ,80 0, ,90 0, ,00 0,00099 Tabla IV: jelo de resultado de barrido en un intervalo ara calibración de longitud de onda De cada una de estas tablas se obtendría la longitud de onda ara la que la señal del esectrorradióetro es áxia y con ellas se construye una tabla análoga a la siguiente. n caso de interés se odría deterinar el ancho de banda coo se ha exlicado en el aartado Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 4 de 50

43 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Longitud de onda edida Longitud de onda Real barrido 1 barrido barrido3 edia Desvst. edia edia-real 365,0 364,90 364,90 364,90 364,90 0,000-0,1 435,84 435,80 435,80 435,80 435,80 0,000-0,04 546,07 546,00 546,00 546,00 546,00 0,000-0,07 696,54 696,60 696,60 696,60 696,60 0,000 0,06 760,15 760,10 760,10 760,10 760,10 0,000-0,05 Tabla V: Resuen de resultados del calibrado de longitud de onda. Todas las cantidades en n. Dada la robustez de los sisteas ecánicos y de control de los onocroadores usados en esectrorradióetros, es habitual que la desviación tíica de los tres barridos sea nula. l cálculo de incertidubres se lleva a cabo coo se ha indicado en el unto Habría que construir una tabla coo la tabla I ara cada longitud de onda de calibración. A odo de ejelo, se uestra esta tabla ara la longitud de onda de n. Magnitud de entrada X i Mejor estiación de la agnitud de entrada, x i Incertidubre tíica Distribución de robabilidad Coeficiente de sensibilidad Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 43 de 50 Contribución a la incertidubre tíica λ noral λ res rectangular λ 365, Cr Tabla VI: Contribuciones a la incertidubre cobinada en la calibración en longitud de onda de un esectrorradióetro l núero efectivo de grados de libertad en este caso, de acuerdo con la fórula de Wech-Satterthaite, es, or lo tanto el factor de cobertura resultante es k=. Los valores que se obtendrían en este caso ara cada longitud de onda se resuen en la tabla siguiente. Longitud de onda Desviación Desvst. edia resolución incertidubre cobinada (u) incertidubre exandida (k=)

44 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Longitud de onda Desviación Desvst. edia resolución incertidubre cobinada (u) incertidubre exandida (k=) 364,90-0,1 0,000 0,058 0,058 0,1 435,80-0,04 0,000 0,058 0,058 0,1 546,10-0,01 0,000 0,058 0,058 0,1 696,60 0,03 0,000 0,058 0,058 0,1 760,10-0,05 0,000 0,058 0,058 0,1 Tabla VII: Valores de incertidubre de cada coonente del calibrado de longitud de onda. Todas las cantidades en n. A la vista de los resultados anteriores, la conclusión del calibrado en longitud de onda sería que no hay que alicar ninguna corrección, uesto que los valores de C r son enores que la incertidubre en longitud de onda del esectrorradióetro, 0,5 n coo se indicó al rinciio Calibrado de irradiancia Coo se ha indicado reviaente en el aartado 5.3., se llevarán a cabo tres rocesos de edida toando lecturas coo se indica en el aartado a las longitudes de onda de calibración del atrón, que están indicadas en la tabla III anterior. Los resultados de estos barridos, que se conservan en las corresondientes tablas o archivos, darían lugar a una tabla de datos o archivo coo el que se indica a continuación. Calibrado irradiancia esectral sectrorradióetro: jelo Patrón: F-151 Distancia: 50,00 c Corriente: 7,900 A Núero de edidas 3 Señal de oscuridad: Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 44 de 50

45 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Longitud de Irradiancia edida Factor onda (n) (W - n -1 Desvst. Media ) corrección 30,00 0, , , ,00 0, , , ,00 0,0164 0, , ,00 0,0164 0, , ,00 0, , , ,00 0, , , ,00 0,1044 0, , ,00 0, , , ,00 0, , , ,00 0, , , ,00 0, , , ,00 0, , , ,00 0,318 0, , Tabla VIII: Resultado del calibrado de irradiancia esectral de un esectrorradióetro l cálculo de incertidubres se lleva a cabo coo se ha indicado en el unto Habría que rellenar una tabla coo la tabla II ara cada una de las longitudes de onda en las que se ha realizado la calibración. A odo de ejelo, se uestra en la tabla siguiente lo que se obtendría ara la longitud de onda de 900 n. Todas las unidades en W/c n Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 45 de 50

46 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Mejor Contribución Magnitud de estiación Distribución Coeficiente Incertidubre tíica incertidu- a la entrada de la de de X i agnitud de robabilidad sensibilidad bre tíica entrada, x i cert 0, 0,001 noral 4, , , noral 4, , s 0,557 0, noral -4, , I 0 0, noral 4, , o 0 0, , , d 0 0, , , res 0 0, rectangular -4, , λ 0 0, noral -4, , F 0, ,00545 Incertidubre exandida (U) U = 0,011 Tabla IX: Contribuciones a la incertidubre cobinada en la calibración en irradiancia de un esectrorradióetro De nuevo calculando el núero efectivo de grados de libertad, el resultado es, or lo tanto k=. Los valores que se obtendrían en este caso ara cada longitud de onda se resuen en la tabla siguiente. Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 46 de 50

47 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO T a b l a X Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 47 de 50

48 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO Utilizar una tabla de datos coo la anterior, erite observar cuáles son las fuentes que contribuyen con ás eso a la incertidubre final y oder toar las edidas necesarias ara iniizarlas, si es de interés. l resultado de la calibración sería una tabla indicando el valor del factor de corrección y su incertidubre ara cada longitud de onda. Algo arecido a la tabla siguiente. Longitud de onda (n) Factor de corrección Incertidubre exandida (k=) 30,00 1,000 0,0 350,00 0,998 0, ,00 0,995 0, ,00 0,998 0, ,00 1,000 0, ,00 0,999 0, ,00 0,996 0, ,00 0,994 0, ,00 0,997 0, ,00 0,993 0, ,00 0,99 0, ,00 0,997 0, ,00 0,999 0,011 Tabla XI: Factor de calibración de irradiancia esectral del esectrorradióetro jelo Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 48 de 50

49 MINISTRIO D INDUSTRIA, TURISMO Y COMRCIO NIPO: Procediiento OP-003. dición DIGITAL 1 Página 49 de 50