EXPERIMENTOS FACTORIALES Y CON MEZCLAS: APLICACIONES INDUSTRIALES. David R. González Barreto

Transcripción

1 EXPERIMENTOS FTORILES Y ON MEZLS: PLIIONES INDUSTRILES David R. González arreto

2 Etapas del diestramiento 2 Introducción Experimentos Factoriales Experimentos con Mezclas Experimentos Factoriales y con Mezclas David R. González arreto

3 Definiciones y principios básicos 3 Experimento es una prueba o serie de pruebas en la(s) cual(es) ciertas variables de entrada de un proceso son alteradas sistemáticamente con el propósito de identificar su efecto en la (s) variable(s) de salida. Los experimentos diseñados estadísticamente permiten diseñar pruebas que son eficientes y económicas, el uso de métodos estadísticos a la hora de examinar los datos obtenidos de estas pruebas resultan en conclusiones válidas y objetivas desde la perspectiva científica. Todos los experimentos se diseñan, algunos se diseñan de forma incorrecta resultando en conclusiones no válidas y/o un mal uso de recursos.

4 Definiciones y principios básicos 4 Factor es cualquier variable cuyo impacto en la respuesta queremos estudiar y que podemos controlar. Nivel es el número de alternativas o ajustes para cada factor. Tratamiento o condición experimental es una combinación de factores para obtener una respuesta.

5 Definiciones y principios básicos 5 Repetición se refiere al número de ocasiones que una misma condición experimental se efectúa durante la prueba. Temperatura Presión X X En este ejemplo, tendríamos cuatro (4) condiciones experimentales. Si cada una de las condiciones experimentales se repite el mismo número de veces, en este caso sería dos (2) veces como se presenta en la casilla superior izquierda, entonces decimos que el experimento es balanceado. De lo contrario, el experimento es considerado como desbalanceado con ciertas repercusiones que estudiaremos.

6 Experimentación 6 Variables de Entrada Variables ontrolables Factores X En DOE las variables X s son manipuladas sistemáticamente. Típicamente resulta en una matriz de variables no correlacionadas Proceso o Sistema Recursos Personal Equipo de Medidas Otros Variables de Salida Variables de Respuesta y

7 Experimentación 7 spiramos a obtener un modelo matemático de la forma: y = f ( X ) + ε

8 Definiciones y principios básicos 8 leatoriedad se refiere al orden en que se ejecutan las condiciones experimentales durante el experimento. El objetivo de la aleatoriedad es el de neutralizar los efectos de variables ajenas al experimento que puedan intervenir o estar presentes en el mismo. loque es la técnica utilizada con el fin de aumentar la precisión en un experimento. Un bloque es una porción del material experimental que debe ser más homogénea que el conjunto completo del material.

9 Pasos a seguir en el diseño y análisis de experimentos 9. Reconocimiento y establecimiento del problema 2. Selección de factores y los niveles de estos 3. Selección de la variable respuesta 4. Determinar el diseño experimental a llevarse a cabo 5. Llevar a cabo el experimento 6. nalizar los datos 7. onclusiones y recomendaciones 8. Estudio de confirmación

10 lasificación de variables controlables (Factores) Variables ontrolables ualitativas (e.g Tipo de Material, Sujeto) uantitativas (e.g Temperatura, Presión) Variable de Respuesta ualitativas (e.g producto aceptable o defectuoso) uantitativas (e.g Viscosidad, Tiempo)

11 Modelos según las variables analizadas X uantitativa ualitativa Y uantitativa ualitativa Diagramas de Dispersión, Regresión Regresión Logística nálisis de Varianza Tablas de contingencia

12 Modelos según las variables analizadas 2 Modelo de NOV para un factor: y ij = µ + ι i + e ij Modelo de regresión de un factor: y ij = b o + b X + e ij

13 nálisis de varianza (NOV) 3 NOV - este nombre proviene del inglés nalysis of Variance y el objetivo fundamental es el de descomponer la variabilidad total en sus distintos componentes. onsidere la siguiente Tabla para un experimento de un solo factor con n repeticiones en cada uno de los a tratamientos : Tratamientos 2. a y y 2 y a y 2 y 22 y a2.. y n y 2n y an totales y. y 2.. y a. y Observaciones promedios y. y 2. a.

14 nálisis de varianza (NOV) 4 SST SST SST = a = n ( y y ) = i= j= a i= j= a n n i= = [( y y ) + ( y y )] 2 a n ( y y ) + ( y y ) i. ij i SS ij i= j= TRTMIENTOS ij i. 2 + SS l igual que la suma de cuadrados los grados de libertad se descomponen de forma aditiva como presenta la siguiente relación: gl TOTL = gl Tratamientos + gl Error an = (a ) + (an a) N = (a ) + (N a) i. 2 ERROR Estimado devarianza = Suma de uadrados grados de libertad

15 nalisis de varianza (NOV) 5 Fuente Suma de uadrados Grados de Libertad Promedio de uadrados Estadística F Tratamientos (entre) SS Tratamientos a- MS Trat. SSTrat. = a MS MS Trat. F = Error Error (dentro) SS Error N-a MS Error = SS Error N a Total SS Total N-

16 NOV Un solo Factor 6 y ij = µ + τ i + ε ij µ = promedio general τ i = efecto del bloque ε ij = error o residual

17 Presunciones de NOV 7 Para efectuar la prueba de hipótesis que acabamos de describir establecemos las siguientes presunciones: Los errores son variables aleatorias independientes y están normalmente distribuidos promedio cero y varianza constante σ 2. La varianza σ 2 se presume constante para todos los niveles del factor. La prueba de hipótesis bajo estas condiciones puede formularse: H o : ι = ι 2 = ι 3 =. = ι a = H : ι para al menos una i i =, 2, 3,, a Una forma alterna para formular la hipótesis sería: H o : µ = µ 2 = µ 3 =. = µ a H : µ i µ j para al menos una combinación (i, j)

18 Métodos gráficos para cotejar la 8 idoneidad del modelo ŷ ij Definimos el residual de la observación j dentro del tratamiento i : e ij = y ij - donde este último término corresponde al estimado del modelo para la observación correspondiente. Trazo de Probabilidad Normal (Normal Probability Plot) otejamos la normalidad de los residuales Trazo de Residuales en Secuencia de Tiempo nos ayuda en detectar alguna correlación existente entre los residuales, por lo tanto, trabaja con la presunción de independencia de los residuales. En ocasiones, este gráfico podrá mostrarnos cuando una variable no considerada en el experimento intervino en el mismo.

19 Métodos gráficos para cotejar la 9 idoneidad del modelo Trazo de Residuales vs. Factores nos ayuda en detectar de forma clara en muchas ocasiones desviaciones a la presunción de varianza constante. Trazo de Residuales vs. Valores Estimados este trazo no debe mostrar ninguna estructura para reconocer que tenemos un modelo adecuado y que las presunciones del mismo se cumplen. yuda a detectar valores influyentes ( outliers ).

20 nálisis de varianza (NOV) Ejemplo El efecto de la geometría de un transportador de tabletas ( sinker ) en el tiempo de disolución de las tabletas es estudiado. Las tabletas son sumergidas en un baño en un medio específico luego de ser colocadas en los sinkers y el tiempo de disolución es capturado. Sinker Geometry G G2 G3 G4 G

21 nálisis de varianza (NOV) Ejemplo 2 One-way NOV: % Diss versus Sinker!! Source DF SS MS F P! Sinker ! Error ! Total !! S = 3.54 R-Sq = 76.77% R-Sq(adj) = 72.3%!

22 nálisis de varianza (NOV) Ejemplo 22 5 oxplot of % Diss by Sinker 95 % Diss G G2 G3 Sinker G4 G5

23 nálisis de residuales Usando métodos gráficos para el análisis de residuales podemos cotejar la idoneidad del modelo. Trazo de Probabilidad Normal (Normal Probability Plot) 99 Normal Probability Plot of the Residuals (response is % Diss) 95 9 Percent Residual 5 Una inspección visual de este gráfico no revela ninguna desviación significativa de la presunción de normalidad para los residuales.

24 nálisis de residuales 24 Trazo de Residuales vs. Orden de Experimentación Residuals Versus the Order of the Data (response is % Diss) 5 Residual Observation Order Ningún patrón aparente se muestra en el mismo.

25 Pruebas después de NOV 25 Diferencia Mínima Significativa (Least Significant Difference) Después que nova rechaza la Hipótesis nula entonces queremos hacer pruebas con la siguiente formulación: H o : µ i = µ j para toda i j Esto puede realizarse empleando la estadística t t = y i. y j. MSE + ni n j

26 Pruebas después de NOV 26 Si presumimos una prueba en dos direcciones (dos colas), declararemos que una pareja de promedios µ i, µ j será signifcativamente diferente si: y y > t i. j. α / 2, N a MSE ni + n j la expresión de la derecha es a lo que conocemos como la diferencia mínima significativa (LSD). En resumen decimos que una pareja de promedios µ i, µ j difieren si: yi. y j. > LSD

27 Pruebas después de NOV 27 Fisher 95% Individual onfidence Intervals! ll Pairwise omparisons among Levels of Sinker!! Simultaneous confidence level = 73.57%!!! Sinker = G subtracted from:!! Sinker Lower enter Upper ! G (---*----)! G (----*----)! G (----*---)! G (----*----)! ! -2 -!!! Sinker = G2 subtracted from:!! Sinker Lower enter Upper ! G (----*---)! G (---*----)! G (----*---)! ! -2 -!!! Sinker = G3 subtracted from:!! Sinker Lower enter Upper ! G (----*---)! G (----*----)! ! -2 -!!

28 loque completamente aleatorio 28 En muchos problemas experimentales, es necesario diseñar de forma tal que la variabilidad causada por fuentes ajenas a nuestro interés pueden ser sistemáticamente controladas. uando existe una sola fuente extraña (ajena) a nuestro interés, decimos que esa fuente o ese factor debe ser bloqueado con el fin de alejar su variabilidad del error experimental y así poder reducir el mismo. Experimentos de este tipo se conocen como loque ompletamente leatorio. y ij = µ + τ i + β j + ε ij µ = promedio general τ i = efecto del bloque β j = efecto del tratamiento j ε ij = error o residual

29 loque completamente aleatorio Ejemplo Suponga que en el ejemplo de los sinkers existen cinco baños ( vessels ) en dende se sumerjen los mismos. Los datos obtenidos se presentan en la siguiente tabla: Sinker Geometry Vessel G G2 G3 G4 G

30 loque completamente aleatorio Ejemplo 3 onsiderando tanto la sinkers como los baños en NOV, obtenemos la siguiente gráfica: nalysis of Variance for %DISSOLUTION, using djusted SS for Tests!! Source DF Seq SS dj SS dj MS F P! Vessel ! Sinker ! Error ! Total !!! S = R-Sq = 8.4% R-Sq(adj) = 7.6%!

31 Experimentos Factoriales 3 Muchos experimentos envuelven el estudio de los efectos de dos o más factores. Puede demostrarse que, en general, los diseños factoriales son los más eficientes para este tipo de experimentos. Definimos un Experimento Factorial como uno en donde existen dos o más factores, en donde todas las condiciones experimentales son llevadas a cabo de forma completamente aleatoria.

32 Experimentos Factoriales 32 aracterísticas de los experimentos factoriales: Dos o más factores son considerados. Todas las posibles combinaciones de los niveles de los factores son investigadas. Son más eficientes que variar un factor a la vez (lo veremos). Son necesarios cuando las interacciones están presentes (lo veremos). Las unidades son sometidas a los distintos tratamientos de forma completamente aleatoria. Nos permite estimar los efectos de un factor a través de distintos niveles de otros factores, logrando conclusiones válidas en un rango de condiciones experimentales.

33 Experimentos Factoriales 33 4 x 3 2 x x 2 x x 2 x 2 x x 2 x 2 x 2 x 2-2 5

34 Experimentos Factoriales 34 Factorial No se observa Variando un factor a la vez 2 x Factorial No se observan Variando un factor a la vez 2 x 2 x 2-2 3

35 Experimentos Factoriales 35 Interacción No Presente - Interacción Presente - + Respuesta

36 onceptos fundamentales del modelo lineal de regresión y y y y n = 2 : : X x x x x x x x x x k k n n nk = : : :.. : : : :.. :.. β β β β = : : k ε ε ε ε = 2 : : n ( )( ) β β ε ε ε X y X y L n i i = = = = ' ' 2 y = β + β X + β 2 X 2 + β 3 X X 2 + ε Matriz de Diseño y = Xβ + ε β β β β β β β X X y X y y X X X y y X y y L ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' 2 = + + = β L X y X Xb b = + = 2 2 ' ' y X Xb X ' ' = b = ( ) X X X y ' ' Estimado de oeficientes Típicamente Matriz Diagonal Vector Observaciones Vector oeficientes Vector Errores

37 Experimentos Factoriales - Ejemplo 37 Un experimento 2 4 se conduce para ver el impacto que tienen en la razón de filtración de un producto los factores: (Temperatura), (Presión), (oncentración de ompuesto) y D (Velocidad de gitado). La siguiente figura muestra las 6 respuestas obtenidas del experimento que se ejecutó de forma completamente aleatoria D

38 Experimentos Factoriales - Ejemplo 38 Estimated Effects and oefficients for R de Filtración (coded units)!! Term Effect oef! onstant 7.63! ! ! ! D ! *.25.62! * ! *D ! * ! *D ! *D ! ** ! **D ! **D ! **D ! ***D ! Mean of R de Filtración Main Effects Plot (data means) for R de Filtración - - Interaction Plot (data means) for R de Filtración D D

39 Experimentos Factoriales - Ejemplo 39 Normal Probability Plot of the Effects (response is R de Filtración, lpha =.5) Effect Type Not Significant Significant Percent D D F actor D Name D Effect 2 Lenth's PSE = 2.625

40 Puntos centrales en los experimentos 2 k 4 uando efectuamos un experimento 2 K lo hacemos bajo la suposición de que los efectos tienen un comportamiento lineal. Existe la posibilidad de efectuar observaciones en ciertos puntos de nuestra región experimental para detectar la presencia de curvatura en la misma, así como el de propiciar un estimado de error independiente. El método para lograr esto consiste en añadir repeticiones en el punto central del experimento 2 K. Los n puntos centrales se conducen en el experimento en el nivel codificado X i = (i =, 2,, K). Esto se hace bajo la suposición que los K factores son cuantitativos, veremos el impacto de que algunos de los factores sea cualitativo más adelante. lgo obvio que puede ser señalado en este instante es que factores de tipo cualitativo no tienen un nivel central. Suponga que tiene un experimento factorial 2 2 con una observación en cada punto factorial (-, -), (-, +), (+, -) y (+, +) así como cinco (n = 5) observaciones en el nivel (, ). Gráficamente esto se muestra en la figura que sigue. 5 observaciones - -

41 Puntos centrales en los experimentos 2 k 4 Si definimos como el promedio de las observaciones en las cuatro corridas del experimento factorial y como el promedio de las n observaciones en los puntos centrales, entonces podemos decir que si la diferencia entre estos promedios (-) es grande, la curvatura existe. Una suma de cuadrados para discriminar si la curvatura es o no significativa está dada por Esta suma de cuadrados, con grado de libertad, se compara con la media del cuadrado del error para probar la existencia de curvatura. SS URVTUR = ( ) n n y y F F n F + n 2

42 Puntos centrales en los experimentos 2 k Ejemplo 42 Un ingeniero está estudiando el rendimiento de un proceso químico. Las dos variables de interés en este estudio resultan ser: Tiempo de Reacción y Temperatura de Reacción. Para cuidarse contra la posibilidad de la existencia de curvatura se decide efectuar un experimento factorial 2 2 con cinco puntos centrales. Las siguientes son las respuestas obtenidas del estudio: Data Display Row Tiempo Temperatura rendimiento

43 Puntos centrales en los experimentos 2 k Ejemplo 43 El NOV así como el modelo de regresión obtenido de MINIT se presenta a continuación: Fractional Factorial Fit Estimated Effects and oefficients for rendimie Term Effect oef StDev oef T P onstant Tiempo Temperat Tiempo*Temperat nalysis of Variance for rendimie Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Main Effects Way Interactions Residual Error urvature Pure Error

44 Modelos de Segundo Orden 44 En las pasadas secciones nos limitamos a diseños que generan modelos de primer orden o contienen términos para la interacciones. Discutimos además el concepto de puntos centrales en los experimentos 2 k para detectar curvatura en el modelo. Estimar los términos de segundo orden, de ser necesarios, requiere el efectuar tratamientos adicionales.

45 Modelos de Segundo Orden 45 Un modelo de segundo orden típico, proveniente de la expansión de Taylor sería: y = β + β x + β x x β x β + + β x k,k x k x k k k + ε + β x β x kk 2 k + β x x 2 2 D - entral omposite Design D consiste de: Puntos Factoriales Puntos xiales Puntos entrales

46 Ejemplo - D Se desea construir un modelo de segundo orden para el esfuerzo de remoción de etiqueta de botellas de empaque como función de energía y velocidad de la correa. x x y D

47 Ejemplo D ontour Plot of Esfuerzo vs, Estimated Regression oefficients for Esfuerzo!!..5 Esfuerzo < > 9 Term oef SE oef T P!. onstant ! ! ! * ! * ! Surface Plot of Esfuerzo vs, * !! S =.77 R-Sq = 84.% R-Sq(adj) = 68.%! Esfuerzo

48 D Face entered D centrado en la cara consiste de: n Puntos Factoriales n Puntos xiales n Puntos entrales Matriz de Diseño Factoriales xiales entrales

49 Experimentos con Mezclas 49 Para los experimentos que hemos estudiado (experimentos factoriales, D, otros), los niveles de cada factor son independientes de los niveles de otros factores. En los experimentos con mezclas, los factores son los componentes o ingredientes de la mezcla y por consecuencia, sus niveles no son independientes. Por tanto, estas variables controlables representan cantidades proporcionales a la mezcla en vez de cantidades sin restricción.

50 Experimentos con Mezclas 5 Si decimos que el número de componentes en el sistema se denomina por q y que la proporción para el componente i en la mezcla como x i, entonces y X i > i =, 2,.Q q i= x i = laro está la x i representará porcentajes no negativos hasta alcanzar el % (i.e. = ).

51 Experimentos con Mezclas 5 Estas restricciones para el caso de 2 y 3 componentes en la mezcla se muestran gráficamente a continuación. x 2 x + x 2 = x

52 Experimentos con Mezclas 52 x + x 2 + x 3 = Los vértices en ambos casos representan formulaciones de mezcla puras (mezcla corresponde al % de un solo componente).

53 Experimentos con Mezclas 53 Los diseños tipo simplex se utilizan para estudiar los efectos de los componentes de la mezcla en la variable respuesta. Un diseño simplex lattice (SLD) {q, m} para q componentes en la mezcla, consiste de los puntos definidos por el sistema de coordenadas siguientes para la proporción de cada componente: x i =, /m, 2/m,, i =, 2,, p

54 Experimentos con Mezclas 54 Ejemplo SLD {3, 2} x = ondiciones Experimentales x 2 = x 3 = Este SLD consiste de las siguientes seis corridas: (x, x 2, x 3 ) = (,, ), (,, ), (,, ) mezcla pura (x, x 2, x 3 ) = (/2, /2, ), (/2,, /2), (, /2, /2) binaria

55 Experimentos con Mezclas 55 Ejemplo SLD {3, 3} x = ondiciones Experimentales x 2 = x 3 =

56 Experimentos con Mezclas 56 Ejemplo SLD {3, 2} Elongation

57 Experimentos para Mezclas Ejemplo SLD {3, 2} ont. Regression for Mixtures Estimated Regression oefficients for y Term oef * 9. *.4 * -9.6 Mixture ontour Plot of Elongation (component amounts) Elongation < > 6

58 Experimentos para Mezclas 58 Los modelos de mezcla difieren de los modelos polinómicos debido a la restricción: q i= x i = La forma estándar de construir los modelos para mezcla están dados por: Lineal q E( y) = βix i i=

59 Experimentos para Mezclas 59 uadrático q q E( y ) = i= β i x i + i< j β ij x i x j El componente lineal se le conoce como la mezcla lineal y es la respuesta cuando x i = y x j = para I distinto de j. El componente adicional en el cuadrático estima la mezcla con más de un componente: la misma puede ser sinergética o antagónica.

60 Experimentos para Mezclas - nálisis 6 Ejemplo: cc

61 Experimentos para Mezclas - nálisis 6 Regression for Mixtures: cc versus,, Estimated Regression oefficients for cc (component proportions) Term oef SE oef T P VIF * * * * * *.5 * * * S =.2324 PRESS =.455 R-Sq = 93.89% R-Sq(pred) = 86.24% R-Sq(adj) = 9.34% nalysis of Variance for cc (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression Linear Quadratic Residual Error Total 7.576

62 Experimentos para Mezclas - nálisis 62 Mixture ontour Plot of cc (component amounts) Mixture Surface Plot of cc (component amounts) cc < > 7. 7 cc

63 Simplex entroid 63 Un diseño simplex centroid con q componentes consiste de 2 q puntos de diseño. Estos puntos de diseño son las q permutaciones (,,,, ) de las mezclas puras, las permutaciones (½, ½,,, ) de las mezclas binarias, q 2 Las permutaciones (/3, /3, /3,,, ) q 3 y el centroide (/q, /q,, /q).

64 Simplex entroid 64 Simplex entroid para q = 3; 7 puntos de diseño

65 Simplex entroid 65 Simplex entroid para q = 4

66 Simplex entroid Para q = 3 el modelo es: ) ( x x x x x x x x x x x x y E β β β β β β β = Modelo cúbico polinómico especial 66

67 Simplex entroid 67 Para q = 4 el modelo es: E( y ) 4 = β x + i= β 234 i x x i 2 x 3 x β x x i< j ij i j + β 4 i< j< k ijk x x i j x k Modelo cúbico especial con un término uártico adicional

68 Diseños Simplex con corridas axiales 68 Los diseños Simplex-Lattice y el Simplex entroid son diseños cuyos tratamientos se encuentran en los límites de la región experimental, con la excepción del centroide. Por ejemplo, un simplex-lattice {3, 3} contiene puntos experimentales. Seis (6) de estos están en las caras del triángulo, tres (3) corresponden a los vértices y el centroide.

69 Diseños Simplex con corridas axiales 69 Los tres (3) puntos proveen la información de las mezclas puras, los seis (6) brindan información de las mezclas binarias y sólo un punto contiene información de mezclas completas. La distribución de la información se denomina como 3: 6:.

70 Diseños Simplex con corridas axiales 7 Si se interesa realizar predicciones acerca de mezclas completas, es preferible realizar corridas dentro del interior del simplex. Se recomienda en estos casos aumentar el diseño simplex con corridas axiales y con el centroide (si éste no ha sido considerado).

71 Diseños Simplex con corridas axiales 7 Los puntos axiales se posicionan a lo largo de los ejes del componente a una distancia Δ desde el centroide. Se recomienda que los puntos axiales se conduzcan en un punto medio entre el centroide del simplex y el vértice, de forma tal Δ = (q -) / 2q

72 Diseños Simplex con corridas axiales 72

73 Diseños Simplex con corridas axiales 73 Simplex Design Plot in mounts Simplex-entroid con puntos axiales

74 Diseños Simplex con corridas axiales 74 El diseño tiene puntos, cuatro (4) de estos en el interior del simplex. La distribución de la información se denomina como 3: 3: 4.

75 Diseños Simplex con corridas axiales x x 2 x 3 y 54,56 33,35 295,26 ½ ½ 6 ½ ½ 33 ½ ½ 425 2/3 /6 /6 7 /6 2/3 /6 64 /6 /6 2/3 46 /3 /3 /3 8,85

76 Ejemplo Modelo Lineal 76 Regression for Mixtures: y versus,, Estimated Regression oefficients for y (component proportions) Term oef SE oef T P VIF * * * * * *.89 S = 77.5 PRESS = 5654 R-Sq = 27.93% R-Sq(pred) =.% R-Sq(adj) = 4.83% nalysis of Variance for y (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression Linear Residual Error Lack-of-Fit Pure Error Total

77 Ejemplo Modelo uadrático 77 Regression for Mixtures: y versus,, Term oef SE oef T P VIF * * * * * *.548 * * * S = 2.26 PRESS = 8243 R-Sq = 75.84% R-Sq(pred) =.% R-Sq(adj) = 6.73% nalysis of Variance for y (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression Linear Quadratic Residual Error Lack-of-Fit Pure Error Total Unusual Observations for y Obs StdOrder y Fit SE Fit Residual St Resid R R R R denotes an observation with a large standardized residual.

78 Ejemplo Modelo uadrático 78 Mixture ontour Plot of y (component amounts) Mixture Surface Plot of y (component amounts) y < > 7 y

79 Ejemplo Modelo úbico Especial 79 Regression for Mixtures: y versus,, Term oef SE oef T P VIF * * * * * *.555 * * * ** nalysis of Variance for y (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression Linear Quadratic Special ubic Residual Error Lack-of-Fit Pure Error Total S = PRESS = 832. R-Sq = 98.37% R-Sq(pred) = 83.23% R-Sq(adj) = 96.97% Unusual Observations for y Obs StdOrder y Fit SE Fit Residual St Resid R R denotes an observation with a large standardized residual.

80 Ejemplo Modelo úbico Especial 8 Mixture ontour Plot of y (component amounts) Mixture Surface Plot of y (component amounts) y < > 8 y

81 Ejemplo úbico Especial nálisis de Residuales 8 Residual Plots for y Percent Normal Probability Plot of the Residuals Standardized Residual Standardized Residual Residuals Versus the Fitted Values Fitted Value Frequency Histogram of the Residuals - Standardized Residual 2 Standardized Residual Residuals Versus the Order of the Data Observation Order

82 Ejemplo Modelo úbico Especial Response Trace Plot Fitted y ox Response Trace Plot deviation from reference blend in proportion.75 omponent Note el efecto no lineal de los componentes. En este caso y es muy sensible a cambios en todos los componentes. Si uno o más de estos trazos tiene un comportamiento horizontal esto indicaría que ese componente tiene muy poco efecto en la respuesta; a estos ingredientes le llamamos inactivos.

83 Restricciones en las Proporciones de los omponentes 83 En muchos experimentos con mezclas existen restricciones en las proporciones de los componentes que no permiten explorar toda la región del Simplex. Regularmente estas restricciones toman forma de límites inferiores y superiores para cada uno de las proporciones de los componetes.

84 Restricciones en las Proporciones de los omponentes 84 Las restricciones toman la forma L i < x i < U i i =,2, q Donde L i = límite inferior para el componente i U i = límite superior para el componente i x + x 2 + +x q = L i > y U i < para i =,2, q

85 Restricciones Inferiores 85 L i < x i < i =,2, q x + x 2 + +x q = Ejemplo:.3 < x.4< x 2.< x 3

86 Restricciones Inferiores

87 Restricciones Inferiores omo la región experimental factible sigue siendo un Simplex (figura anterior), definimos unos pseudocomponentes entre los valores y en la región factible. Los pseudocomponentes se definen: Donde: X i = (x i L i )/( - L) q L = i= L i <

88 Restricciones Inferiores 88 Para construir un diseño basado en los pseudocomponentes se especifican los puntos de diseño en pseudocomponentes y se convierten a los componentes originales usando: x i = L i + ( L)X i

89 Restricciones Inferiores Ejemplo: Simplex Design Plot in mounts.3 < x.4< x 2.< x Simplex Design Plot in Pseudocomponents

90 Restricciones Inferiores 9 Se recomienda el uso de pseudocomponentes para ajustar un modelo de mezclas. Los componentes originales t i e n e n m a y o r m u l t i c o l i n e a r i d a d q u e l o s pseudocomponentes y esto puede tener un impacto en los estimados de coeficientes que se obtienen del método de cuadrados mínimos.

91 Restricciones Inferiores - Ejemplo 9 Se desea construir un modelo que incluya tres componentes y que responda a las siguientes restricciones: Ejemplo: 2 repeticiones en los vértices x + x 2 + x 3 =.9.3 < x.2 < x 2.2 < x 3 3 repeticiones en el centroide

92 Restricciones Inferiores - Ejemplo 92 y

93 Restricciones Inferiores - 93 Ejemplo Estimated Regression oefficients for y (pseudocomponents) Term oef SE oef T P VIF * * * * * *.68 * * * ** nalysis of Variance for y (pseudocomponents) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression Linear Quadratic Special ubic Residual Error Lack-of-Fit Pure Error Total S = PRESS = R-Sq = 93.6% R-Sq(pred) = 65.5% R-Sq(adj) = 88.8%

94 Restricción Inferior - Ejemplo 94 Mixture ontour Plot of y (component amounts) Mixture Surface Plot of y (component amounts) y < > y

95 Restricción Inferior - Ejemplo 95 Residual Plots for y Percent Normal Probability Plot of the Residuals Standardized Residual Standardized Residual Residuals Versus the Fitted Values Fitted Value Frequency 3 2 Histogram of the Residuals Standardized Residual Standardized Residual Residuals Versus the Order of the Data Observation Order

96 Restricción Inferior - Ejemplo ox Response Trace Plot omponent Fitted y deviation from reference blend in proportion.5

97 Restricción Superior 97 En ocasiones solo existen restricciones del tipo X i < U i. Estos problemas pueden resultar en diseños tipo simplex o en diseños que no cumplen con esta configuración. En general la región experimental para este tipo de problema será un simplex invertido si q i= U i U min

98 Restricción Superior Ejemplo x <.4 x 2 <.5 x 3 <.3 Simplex Design Plot in mounts.6 Simplex Invertido

99 Restricción Superior Ejemplo x <.7 x 2 <.5 x 3 <.8 Simplex Design Plot in mounts Región Irregular

100 Restricciones en ambos lados En estas situaciones la región experimental no será un simplex. En estos experimentos se consideran los vértices extremos de la región restringida por las combinaciones de las restricciones impuestas por los límites superior e inferior.

101 Restricciones en ambos lados Ejemplo x + x x x x x x 3 + x = Matrix of Simplex Design Plots in mounts D D..4 D Hold Values.4.. D.3

102 Restricciones en ambos lados x Ejemplo + x x.7 x.3 x 2 3 x 3 =

103 Restricciones en ambos lados 3 Simplex Design Plot in mounts.3 Simplex Design Plot in Pseudocomponents

104 Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes 4 El algoritmo XVERT utiliza el principio de diseño de que los puntos deben estar lo más desparramados posibles sobre la región experimental. l utilizarse este principio lo hacemos reconociendo que los estimados de coeficientes para el modelo de primer orden tendrán menor varianza y covarianza que si los puntos se posicionaran juntitos en la región experimental.

105 Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes 5 Ejemplo:.4 < x <.8. < x 2 <.5. < x 3 <.3 Trataremos de localizar los vértices extremos de la región restringida para estimar el modelo: y = 2 2 3x3 β x + β x + β + ε

106 Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes 6 Pasos algoritmo de XVERT. Ordene los componentes en orden ascendente de rangos: U i L i para el componente :.8.4 =.4 para el componente 2:.5. =.4 para el componente 3:.3. =.2 2. Haga una lista ordenada de los componentes x, x 2, x 3 donde x es el componente con el rango menor. X = = x3 X 2 = x X 3 x2

107 Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes 7 3. Establezca un diseño usando los límites de los q = 2 componentes que tengan los rangos más pequeños. Existen 2 q- = 2 2 = 4 combinaciones. L 3, L.,.4,.5 L 3, U.,.8,.5 U 3, L.3,.4,.3 U 3, U.3,.8, -. donde X 3 = (X + X 2 )

108 Experimentos para Mezclas con restricciones en los componentes 8 4. Si el valor de X 3 obtenido en el paso anterior está contenido dentro de los límites aceptables entonces la combinación es un vértice extremo de la región restringida. Si el valor de X 3 obtenido en el paso anterior radica fuera de los límites aceptables, entonces se ajusta X 3 igual al límite inferior o superior, el que sea más cercano al valor calculado.

109 Variables de Proceso en Experimentos 9 con Mezclas Las variables de proceso son factores en un experimento que no forman parte de la mezcla pero cuyos niveles, cuando son alterados, pueden afectar las propiedades de mezclado de los ingredientes. l definir la región de interés deben considerarse tanto los componentes de la mezcla así como las variables de proceso.

110 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Uno de los enfoques más utilizados para trabajar con esta situación es el de conducir un diseño de mezcla para cada tratamiento del experimento factorial utilizado para las variables de proceso. De forma alternativa esto se puede visualizar como generar un experimento factorial en cada punto de diseño del experimento de mezcla.

111 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Multiple Simplex Design Plot in mounts () (2) Hold Values () X - X2 (2) (3) (4) X X2 (3) X - X2 - (4) X X2 -

112 Variables de Proceso en Experimentos 2 con Mezclas Ejemplo Tres tipos de pescado fueron mezclados para formar un emparedado. Siete combinaciones de pescado fueron preparadas y cada combinación fue procesada usando dos temperaturas de horno. La variable respuesta utilizada fue la fuerza requerida para partir el emparedado.

113 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo X X 2 X 3 Temperatura Fuerza ½ ½ ½ ½ ½ ½ ½ ½ ½ ½ ½ ½ /3 /3 / /3 /3 /

114 Variables de Proceso en Experimentos 4 con Mezclas Multiple Simplex Design Plot in mounts () (2) Hold Values () X - (2) X

115 Variables de Proceso en Experimentos 5 con Mezclas Regression for Mixtures: Fuerza versus,,, X Estimated Regression oefficients for Fuerza) Term oef SE oef T P VIF * * * * * *.599 * * * *X *X *X **X **X **X NOTE * oefficients are calculated for coded process variables. S =.9336 PRESS = R-Sq = 97.59% R-Sq(pred) =.% R-Sq(adj) = 84.36% nalysis of Variance for Fuerza (component proportions) Source DF Seq SS dj SS dj MS F P Regression omponent Only Linear Quadratic omponent* X Linear Quadratic Residual Error Total

116 Variables de Proceso en Experimentos 6 con Mezclas Multiple Mixture ontour Plot for Fuerza (component amounts) Hold Values () X - (2) X () (2) Fuerza < > 2.5

117 Variables de Proceso en Experimentos 7 con Mezclas.6 ox Response Trace Plot X: - omponent.8 Fitted Fuerza deviation from reference blend in proportion.75

118 Variables de Proceso en Experimentos 8 con Mezclas Residual Plots for Fuerza Percent Normal Probability Plot of the Residuals Standardized Residual Standardized Residual Residuals Versus the Fitted Values Fitted Value Histogram of the Residuals Residuals Versus the Order of the Data Frequency Standardized Residual.5 Standardized Residual Observation Order 2 3 4

119 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 omponentes 3 Variables de Proceso X X2 X3 56 Tratamientos Totales = 7 * 2 3 9

120 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 omponentes 3 Variables de Proceso z z2 z3 (,,) (,,) (,,) (/2,/2,) (/2,/2,) (/2,/2,) (/3,/3,/3)

121 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 omponentes 3 Variables de Proceso 2 Estimated Regression oefficients for (component proportions) Term oef SE oef T P VIF * * * * * *.599 * * * *X *X *X **X **X **X *X *X *X **X **X **X *X *X *X **X **X **X * NOTE * oefficients are calculated for coded process variables. S =.477 PRESS = R-Sq = 97.68% R-Sq(pred) = 92.4% R-Sq(adj) = 96.%

122 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 omponentes 3 Variables de Proceso > 4.3 < X X2 X3 22

123 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 omponentes 3 Variables de Proceso 23 X: X2: X3: Fitted ox Response Trace Plot omponent deviation from reference blend in proportion.75 X: - X2: - X3: - Fitted ox Response Trace Plot omponent deviation from reference blend in proportion.75

124 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Ejemplo 3 omponentes 3 Variables de Proceso 24 X X2 2. Mean of X X X X3

125 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario 25 omo notamos en el ejemplo anterior a medida que el número de variables de proceso aumenta el número de condiciones experimentales aumenta en ocasiones a niveles prohibitivos. uando esto sucede se considera ejecutar experimentos que consideren solo una fracción de estas condiciones experimentales. Existen múltiples formas de efectuar estos experimentos fraccionarios con mezclas. Una de las mas utilizadas se basa en los conceptos estudiados para efectuar experimentos factoriales fraccionarios 2 k.

126 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario 26 El ejemplo de la página siguiente considera el experimento con 3 componentes y tres variables de proceso, cuando se establece solo una fracción de las condiciones experimentales efectuadas. Fundamentalmente se toma un fraccionario del 2 k y se ejecutan los experimentos de mezclas en cada uno de esos puntos experimentales, según se muestra en la figura de siguiente página.

127 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario X X2 X3 28 Tratamientos Totales = 7 *

128 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario z z2 z3 (,,) (,,) (,,) (/2,/2,) (/2,/2,) (/2,/2,) (/3,/3,/3)

129 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario 29 Estimated Regression oefficients for y (component proportions) Term oef SE oef T P VIF * * * * * *.599 * * * *X *X *X **X **X **X *X *X *X **X **X **X *X *X *X **X **X **X S =.47 PRESS = R-Sq = 99.68% R-Sq(pred) =.% R-Sq(adj) = 97.83%

130 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario y > 4.3 < X X2 X3 3

131 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario 3 X: X2: X3: Fitted y ox Response Trace Plot omponent deviation from reference blend in proportion.75 X: - X2: - X3: - Fitted y ox Response Trace Plot omponent deviation from reference blend in proportion.75

132 Variables de Proceso en Experimentos con Mezclas Experimento Fraccionario 32 Residual Plots for y 99 Normal Probability Plot of the Residuals. Residuals Versus the Fitted Values 9.5 Percent 5 Residual Residual Fitted Value 4 2 Histogram of the Residuals. Residuals Versus the Order of the Data Frequency Residual Residual Observation Order