Algoritmos y análisis de imágenes no convencionales de rayos X: Contraste de fase y absorción

Transcripción

1 Faculta e Matemátca Astronomía Físca Unversa Naconal e Córoba Trabajo Especal e cencatura en Físca Algortmos análss e mágenes no convenconales e raos X: Contraste e fase absorcón Cuello Elana Marsel Drector: Trao Germán e Juno e

2 AGADECMETNO Qusera agraecer a las personas que hceron posble que este trabajo too lo que representa por ser el últmo paso en m carrera e grao fuera realzao. En prmer lugar sempre a ms pares Pero Evarsta porque gracas a su esfuerzo apoo confanza ho pueo estar escrbeno estas palabras. A ms hermanos orena us Paola por acompañarme sempre. A m rector Dr. Germán Trao con quen fue un gusto haber trabajao quero agraecerle especalmente por too lo apreno por la aua brnaa en los momentos más complejos. Por últmo agraecer a ms amgos los e sempre los e no hace tanto smplemente por estar.

3 Clasfcacón 4.5.F Dffracton an scatterng 4.5.G Ege an bounar effects; reflecton an refracton 4.. Phase retreval 4..Va mage formng an processng Palabras claves mágenes e raos X Contraste e fase mágenes basaas en un analzaor - A esumen En este trabajo se estuan ferentes algortmos e reconstruccón e mágenes basaas en un analzaor e raos X con el objeto e separar los efectos e absorcón refraccón spersón a ultra bajo ángulo como proucto e la nteraccón el haz con la muestra. e mplementaron estos métoos sobre mágenes meas en el aboratoro Naconal e uz ncrotrón e Campnas rasl e una muestra especalmente señaa para realzar los efectos e nteraccón anterormente menconaos. e analzaron los resultaos cualtatva cuanttatvamente mostrano que epeneno el efecto realzao este un métoo más efcente respecto e los otros.

4 ÍNDCE. NTODUCCÓN Y OJETVO. nteraccón e la raacón con la matera..... mágenes convenconales no convenconales.. Métoos e mágenes no convenconales por contraste e fase Objetvos esquema e trabajo NTUMENTACÓN Y ÓPTCA DE AYO X. Crstales... Asmetría..... Curvas e reflectva transmtanca..... Monocromaor 4..4 Armóncos 6. Fuentes e raos X aacón e ncrotrón. 7.. aacón e un tubo convenconal e raos X. 9. stemas e eteccón. MÉTODO DE MÁGENE AADA EN UN ANAADO. Efectos en las mágenes reconstruas... A: ferentes geometrías el analzaor A utlzano un crstal analzaor en geometría e aue..... A utlzano un crstal analzaor en geometría e ragg A EN GEOMETÍA DE AGG 7 4. Apromacones Algortmos e etraccón e mágenes mágenes realzaas por fraccón DE Algortmo eteno e mágenes realzaas por fraccón E-DE aografía e mágenes múltples M Métoo generalzao e mágenes realzaas por fraccón G-DE.... 7

5 5. EUTADO Y DCUÓNE 4 5. Concones epermentales Análss cualtatvo Absorcón efraccón Dspersón Análss cuanttatvo Valores e esvacón angular Cocente señal ruo N CONCUONE 5 ANEXO 5 EFEENCA 57

6 Capítulo : ntrouccón objetvos Capítulo NTODUCCÓN Y OJETVO as mágenes obtenas utlzano raos X son ese su escubrmento a fnes el sglo XX e gran nterés en numerosos ámbtos como el nustral bológco o en mecna one resultan ser una mportante herramenta para agnóstco. El nterés raca en que éstas permten revelar característcas e la estructura nterna e la muestra. as técncas e obtencón e mágenes fueron evoluconano ese sus comenzos hasta llegar a la posbla concreta e pasar e mágenes planas a reconstruccones en D 4D. n embargo cuano la muestra a la cual se esea tomar una magen está compuesta e elementos lvanos baja absorcón o ben no presenta sgnfcatvas varacones en la ensa e las estructuras que la componen en estos casos una magen basaa en absorcón como lo son las obtenas convenconalmente no brna sufcente nformacón sobre el nteror e la muestra. Poer ferencar estas estructuras es e prncpal mportanca en mágenes e raos X en too tpo e ámbtos pero en partcular en mágenes mécas one las estructuras porían estar asocaas con patologías como el cáncer. Es por este motvo que nuevas técncas para la obtencón e mágenes fueron están seno contnuamente esarrollaas acompañaas por el esarrollo tanto e nuevas fuentes e raos X como e nstrumental necesaro técncas e procesamentos matemátcos. e ferencan e un moo general os tpos e técncas e mágenes e raos X: las técncas convenconales las no convenconales entre éstas últmas se pueen nombrar las técncas e contraste e fase las e mcro-fluorescenca o mágenes por spersón. a ferenca está aa en la característca e raacón emergente luego e nteractuar con la muestra que se utlce como fuente e contraste. Para un mejor entenmento ha que empezar por conserar los mecansmos e nteraccón entre la raacón la matera.. nteraccón e la raacón con la matera a raacón que nce a un objeto nteractúa e versas formas con los átomos el msmo. En el rango e energía e ecenas e kev para raacón e raos X los efectos e nteraccón que preomnan son los sguentes: el efecto fotoeléctrco la spersón elástca o alegh la spersón nelástca o Compton. El efecto fotoeléctrco consste en la absorcón e un fotón ncente por un electrón atómco lgao en la emsón e éste últmo fuera el átomo. a spersón elástca alegh es el resultao e la nteraccón e un fotón con electrones lgaos e un átomo ano como resultao la esvacón el fotón sn péra e energía ese su reccón e ncenca. a spersón nelástca Compton se ebe a la nteraccón e un fotón con un electrón conserao en reposo lbre válo para fotones mu energétcos que a como resultao un electrón eectao en certa reccón un fotón con una reccón ferente a la e ncenca con stnta energía [].

7 Capítulo : ntrouccón objetvos a probabla e ocurrenca e caa efecto está aa por la seccón efcaz el msmo que epene prncpalmente el número atómco e la muestra e la energía ncente E el ángulo e spersón []. a regón one caa efecto es preomnante se observa en la fgura. one se nclue la prouccón e pares que es un efecto e nterés para altas energías. a seccón efcaz alegh en prmera apromacón es e la forma σ. E Fgura.: egones one los efectos fotoeléctrco Compton e prouccón e pares son preomnante en funcón e la energía e la raacón ncente el número atómco e la muestra. El haz emergente e la muestra como resultao e su nteraccón con la msma es entonces atenuao spersao. a spersón se trauce en esvacones el haz ese su reccón e ncenca este efecto se eplcará con etalle más aelante en el teto. Por otro lao la atenuacón el haz está escrpta por el coefcente e atenuacón lneal µ que tene como unaes /longtu relacona la ntensa que ngresa al materal con la que emerge el msmo e la sguente manera: ep µ z one es la raacón ncente z es el longtu atravesaa por el haz entro e la muestra. µ epene e la energía el materal. En la práctca resulta más convenente trabajar con el coefcente e atenuacón másco efno como µ µ / ρ m one ρ es la ensa el materal a que el coefcente así efno es una propea e caa elemento es nepenente e la ensa el estao físco el materal gas líquo o sólo. e efne a sguente manera: µ m como la suma e los coefcentes máscos e los efectos más probables e la µ m σ σ τ...

8 Capítulo : ntrouccón objetvos one σ σ τ son los coefcentes máscos e spersón Compton alegh efecto fotoeléctrco respectvamente.. mágenes convenconales no convenconales En la técnca e mágenes convenconales e raos X la fuente e contraste es la ferenca en la atenuacón el haz ncente entre las stntas regones e la muestra. Éste efecto se eplcó en la seccón anteror. a magen obtena entonces es un mapa e la varacón el coefcente e atenuacón µ que e acuero con el rango e energías utlzao normalmente está omnao por la absorcón fotoeléctrca. Cuano la muestra está compuesta e elementos lvanos baja absorcón o cuano la varacón en la ensa e las estructuras que la componen es esprecable en estos casos una magen basaa en absorcón no brna sufcente nformacón sobre el nteror e la muestra. Con el fn e poer etraer nformacón relevante e las mágenes e raos X e este tpo e muestras es que se proceó al estuo e otros aspectos el haz emergente que pueran ser utlzaos como fuentes e contraste para mejorar así la cala e la magen. as técncas e mágenes por contraste e fase son algunos e los resultaos e chos estuos. En ellas se obtene como fuente e contraste aemás e la atenuacón a la moulacón en la fase el haz transmto prouca al atravesar el objeto. Estos os efectos atenuacón moulacón e fase pueen ser escrptos en térmnos el ínce e refraccón complejo el meo. El ínce e refraccón n está ao por la relacón e Mawell en el marco e la teoría electromagnétca e la luz que puee epresarse e la sguente manera []: n ε ε one ε es la constante eléctrca el meo ε la el vacío que están relaconaas con la susceptbla eléctrca χ e la forma: ε ε χ por lo tanto n χ raos X el valor e la susceptbla es pequeño [] por lo que se puee apromar one χ es un valor complejo. e epresa a n entonces e la sguente manera: one δ λ r β λ µ 4π n δ β e 4 ne E E π / para χ n λ es la longtu e ona e la raacón ncente n e es la ensa electrónca e la muestra r e el rao clásco el electrón µ es el coefcente e atenuacón lneal e la muestra.

9 Capítulo : ntrouccón objetvos Conserano la raacón ncente como una ona plana esplazánose en la reccón z e one k es el moulo el vector e ona k π / λ ω la forma E E ep[ kz ωt ] es la frecuenca temporal e la osclacón la ona emergente fere e la ncente como consecuenca e la nteraccón con la muestra como se muestra en la fgura.. Fgura.: Varacón en una ona plana ncente como consecuenca e la nteraccón con un objeto. a ampltu e la ona plana emergente puee epresarse e la forma: E A [ βk] [ kδ ] E ep ep one es el espesor e la muestra. A partr e esta epresón puee observarse que el parámetro δ presente en la parte real el ínce e refraccón correspone al corrmento e fase ebo a la refraccón la parte magnara β a la absorcón. Dao que la ntensa mea en el etector E A E es nepenente e la fase e la ampltu ϕ kδ los cambos proucos por refraccón no son en prncpo funcón recta e la ntensa el haz emergente a ferenca e las varacones en absorcón. Para muestras que son éblmente absorbentes los métoos alternatvos no convenconales esarrollaos con el fn e mejorar las fuentes e contraste para mágenes e raos X están relaconaos con la fase e la ampltu ϕ kδ que e un moo más completo se epresa para onas propagánose en la reccón z como []: π ϕ δ z z λ 4

10 Capítulo : ntrouccón objetvos Dao que δ es maor que β sufre maores varacones en el régmen e los raos X uros en este régmen es apromaamente tres órenes e magntu maor que β para elementos e bajo número atómco por ejemplo δ es el oren e 7 para tejos bológcos a 5 kev se pensó en relaconar los cambos en la fase con las varacones en las ntensaes meas para así aprovecharlos como fuente e contraste. Con este propósto esten tres métoos esarrollaos para obtener mágenes aprovechano el contraste prouco por atenuacón cambos e fase éstos son: nterferometría propagacón e mágenes basaas en un analzaor o realzaas por fraccón. A contnuacón se escrben caa uno e ellos mostrano sus ventajas esventajas como así tambén los requermentos epermentales tales como las característcas el haz ncente e la nstrumentacón necesara.. Métoos e mágenes no convenconales por contraste e fase El métoo e nterferometría se basa en obtener una magen por técncas e nterferenca a partr e un procesamento matemátco representano así un mapa e fase el haz que emerge e la muestra. El prmer nterferómetro e raos X fue presentao en 965 por onse art [4] se basa en los msmos prncpos funamentales e los nterferómetros óptcos en los cuales un haz coherente es vo en os luego al ser combnaos nuevamente an lugar a un patrón e nterferenca proucto el corrmento e fase entre los msmos []. Esta ferenca e fase puee ser prouca por una ferenca en el camno óptco recorro por los haces como consecuenca e haber atravesao regones con ferentes ínces e refraccón. Uno e los nterferómetros más utlzaos es el que se muestra en la fgura. comúnmente llamao ao que está compuesto por tres crstales en geometría e aue ésta se eplcara luego en el capítulo. n embargo ha numerosos arreglos ferentes utlzano crstales en geometría e ragg o más e tres crstales [5]. Fgura.: et up nstrumental el métoo e nterferometría para un nterferómetro. En el nterferómetro un haz monocromátco es vo en os por el prmer crstal luego al atravesar el seguno los haces fractaos convergen haca el analzaor. a muestra se 5

11 Capítulo : ntrouccón objetvos coloca frente a uno e los haces que convergen e manera que la ferenca e fase se eba a los cambos en el ínce e refraccón e la msma para esto se necesta que la muestra tenga un espesor unforme. e men mágenes e patrones e fraccón que son el resultao e la nterferenca e las onas que pasan a través el objeto con aquellas no perturbaas e referenca. a magen e fase se calcula utlzano un algortmo que combna ferentes patrones obtenos al ntroucr frente al haz e referenca un objeto e característcas conocas llamao en nglés phase shfter que ntroucrá un corrmento e fase controlao [6] que es ferente para caa patrón por ejemplo s el phase shfter tene un espesor varable s se lo enfrenta al haz varano este espesor a es una forma e controlar el esfasaje. Con esta fase varable controlaa se obtene un barro en too el ntervalo e fases necesaro para la reconstruccón e la magen. Este métoo presenta la ventaja e que la magen obtena es un mapa e fase al contraro que en los métoos que se escrben a contnuacón one lo que se obtene es el graente e la fase en las técncas basaas en un analzaor o el aplacano e la msma en el métoo e propagacón. Por este motvo en regones e una muestra one no se ntrouzcan cambos conserables en la fase el haz transmto sólo el métoo e nterferometría proporcona nformacón relevante en la magen obtena. a prncpal esventaja el métoo es la gran fculta ese el punto e vsta epermental a que la fuente ebe ser ntensa monocromátca coherente espacal longtunalmente aemás e que el sstema ebe estar aslao e vbracones la establa que ebe alcanzar es el oren e la longtu e ona utlzaa [7]. Takea et al. [8] utlzan la técnca con el fn e estuar muestras bológcas comparar los resultaos e las mágenes con los obtenos con una resonanca magnétcas arrojano mejor resultao la reconstrua por nterferenca. En el métoo e propagacón - P propagaton base magng la moulacón e la ntensa se ebe a la fraccón e las onas en el proceso e propagacón fraccón e Fresnel o ben e Fraunhofer. a muestra es rraaa con un haz no necesaramente monocromátco pero s transversalmente coherente. a varacón en el espesor o en el ínce e refraccón e la muestra provocan un cambo en el frente e ona el haz emergente que prouce al combnarse con las onas que no fueron esvaas un patrón e nterferenca en regones e la magen que están asocaos con los bores e las estructuras nternas e la muestra que an como resultao los bores realzaos en la magen obtena. el etector se coloca rectamente etrás e la muestra se obtene la magen por absorcón convenconal pero para stancas maores e separacón entre la muestra el etector el efecto e las esvacones en el haz se hace presente realzano los bores. a magen no requere procesamento está asocaa con el aplacano el cambo e fase el haz prouco al atravesar la muestra []. Cuano la separacón es mu grane la magen puee egraarse ebo a que se peren los efectos típcos e nterferenca. El setup usual e este métoo es el que se observa en la fgura.4. a prncpal ventaja el métoo es que no requere e nngún nstrumento óptco fuera el necesaro para conformar el 6

12 Capítulo : ntrouccón objetvos haz s es que éste lo requrera aemás e que la magen mejoraa que se obtene no requere e nngún tpo e procesamento. Como esventaja se puee nombrar el hecho e necestar un haz espacalmente coherente lo que lmta las fuentes a utlzar. Por ejemplo la raacón e sncrotrón posee naturalmente una alta coherenca espacal por lo que resulta óptma para utlzarse en este métoo. En la actuala esta técnca se esarrolla amplamente en los sncrotrones e ra generacón como el prng-8 en Japón. Con respecto a trabajos actuales en los que se utlza el métoo se pueen menconar os el publcao en esta año por urvall et al. [9] one se presenta una comparacón entre las técncas e reconstruccón e fase utlzaas en tomografías utlzano el métoo e propagacón. En otro trabajo recente no publcao aún presentao por Knep et al. [] se presenta la mplementacón e un nstrumento alternatvo e raacón e sncrotrón utlzao para mer mágenes con este métoo. Fgura.4: Métoo e propagacón. a la separacón entre la muestra el etector es mu pequeña la magen obtena es la convenconal e raos X. b la separacón es maor los efectos e fraccón se hacen presentes. En el métoo e mágenes basaas en un analzaor tambén llamao A por su nombre en nglés analser base magng se emplea un crstal analzaor colocao entre la muestra el etector con el fn e estuar la strbucón angular en el plano e fraccón el crstal el haz e raos X emergente e la muestra. Esto es posble gracas a la funcón reflectva /o e transmtanca el msmo ver captulo que moula la ntensa el haz que se refleja en funcón el ángulo e ncenca lo que lo hace sensble a las pequeñas esvacones el haz. Esto concona al haz que nce en la muestra requreno que sea paralelo monocromátco longtunalmente coherente [] para que las esvacones el haz emergente e la muestra se eban eclusvamente a característcas e la msma puea ser fractao por el crstal. Con este métoo se reconstruen tres mágenes que representan nepenentemente los efectos que sufre el haz al atravesar la muestra: absorcón refraccón spersón. a magen 7

13 Capítulo : ntrouccón objetvos e absorcón es en prmera apromacón un mapa el coefcente e absorcón e la muestra la magen e refraccón realza los bores e la magen one ha un cambo en el ínce e refraccón regones heterogéneas e la muestra la magen e spersón permte stngur las pequeñas estructuras que pasan esapercbas cuano toos los efectos son conseraos a la vez. Esten en la lteratura numerosos algortmos para reconstrur las mágenes paramétrcas. Toos ellos utlzan mágenes obtenas en ferentes concones epeneno e la geometría el crstal analzaor. El setup utlzao en este métoo es el que se observa en la fgura.5 que luego será escrpto con maor etenmento. Fgura. 5: etup epermental el métoo A: a crstal analzaor en geometría e ragg. b crstal analzaor en geometría e aue. a ferenca entre el setup a b e la fgura anteror es la geometría el crstal analzaor: geometría e refleón o e ragg e transmsón o e aue respectvamente. Caa una proporcona una forma ferente e obtener las mágenes necesaras para la reconstruccón. Por ejemplo cuano se utlza geometría e ragg se consera un haz emergente el crstal para crstales gruesos para certa poscón angular el analzaor así las mágenes se obtenrán para stntas poscones angulares el msmo mentras que en geometría e aue los haces emergentes son os que pueen utlzarse para obtener os mágenes smultáneamente aunque para éste ultmo caso el crstal ebe ser conserablemente más fno el oren e centos e mcrómetros lo que trae fcultaes en lo concernente a la manpulacón. En el capítulo se escrbe con más etalles ambas geometrías e fraccón. Para ar un ejemplo e las mplementacones actuales el métoo se hace referenca al trabajo publcao en el año por Coan et al. [] one se estua la vabla e la aplcacón el métoo con un crstal en geometría e ragg en estuos bomécos con muestras vvas entro el marco el estuo e la eteccón e osteoartrts. ben los prncpos físcos e las técncas a se conocían ese fnes el sglo XX sólo el esarrollo la puesta en funconamento e las fuentes e sncrotrón e tercera generacón facltaron que los métoos fueran mplementaos epermentalmente con maor profuna sumao a las mejoras en la nstrumentacón en óptca e raos X. Gracas a ese prmer mpulso a pesar e las granes ferencas que ha entre la raacón emta por este tpo e 8

14 Capítulo : ntrouccón objetvos fuentes un tubo convenconal e raos X prncpalmente en el brllo coherenca resulta e nterés la posbla e nepenzar los métoos e la fuente e sncrotrón con el fn e poer esarrollar epermentos en laboratoros con fuentes convenconales ao que uno e los prncpales objetvos es el e mplementar los métoos en un ámbto clínco. Esten en la lteratura trabajos sobre seños epermentales el esarrollo e fuentes alternatvas que permtrían mplementar los métoos en el laboratoro con buenos resultaos [4]. Un estuo más profuno e estas técncas ha llevao a nuevos avances como por ejemplo obtener mágenes por combnacón e técncas o tambén el poer reconstrur mágenes trmensonales e alta resolucón es ecr tomografías [95-7]..4 Objetvos esquema e trabajo El objetvo el presente trabajo es estuar el métoo e mágenes basaas en un analzaor A sus ferentes algortmos matemátcos e reconstruccón a partr e mágenes obtenas en el aboratoro Naconal e uz ncrotrón N e rasl empleano una muestra especalmente señaa a los efectos e realzar los efectos físcos e caa una e las mágenes paramétrcas que se obtenrán con esta técnca. En el sguente capítulo se escrben los prncpales elementos óptcos que componen el setup epermental necesaro para la mplementacón e este métoo. e menconan los conceptos prncpales e óptca e raos X nvolucraos como así tambén e las fuentes utlzaas sstemas e eteccón. En el capítulo se escrbe con maor profuna el métoo e mágenes basaas en un analzaor A con sus os posblaes e mplementacón epeneno e la geometría el crstal. En el capítulo 4 se presentan los prncpales algortmos utlzaos para reconstrur las mágenes paramétrcas e absorcón refraccón spersón a ultra bajo ángulo UAX la apromacón e óptca geométrca sobre la cual se basan los msmos. En el capítulo 5 se comparan cualtatva cuanttatvamente los resultaos e estos algortmos aplcaos a las mágenes obtenas a través e la mplementacón e éstos en softwares aecuaos Matab Orgn. e analzaron las ventajas esventajas e caa uno e ellos en cuanto a sus resultaos. Por últmo se presentan las conclusones fnales en el capítulo 6. 9

15 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X Capítulo NTUMENTACÓN Y ÓPTCA DE AYO X Como a se menconó el esarrollo e estas técncas e mágenes por raos X basaas en el contraste e fase tuvo lugar gracas al avance en las fuentes e raacón en la nstrumentacón necesara e óptca e raos X. os métoos e mágenes por contraste e fase poseen un setup epermental ecao específco según sea la técnca utlzaa. a conformacón el haz ncente sobre la muestra es el punto central puesto que los requermentos sobre su vergenca angular monocromatca coherenca eben ser cumplos para el éto e la técnca. Aemás el proceso e conformacón epene fuertemente e la fuente e raos X la nstrumentacón utlzaa one ésta últma puee ser mu varaa compleja nclueno epeneno el caso espejos e raos X crstales colmaores fltros montores e ntensa etc. Por últmo el sstema e aquscón e la magen es otro elemento e mportanca nflueno éste en la resolucón espacal cuantfcacón resolucón en nveles e grses e la magen. A contnuacón se escrben los prncpales elementos utlzaos.. Crstales os crstales utlzaos en óptca e raos X son estructuras sólas perócas e átomos o moléculas que ebo a su arreglo orenao poseen la propea entre otras e fractar al haz ncente sempre que el msmo posea una longtu e ona el oren el espacao entre los planos el crstal. Para la longtu e ona e la energía e raos X esto se cumple para una gran canta e materales. a utlzacón e crstales tene como objetvo la mofcacón el haz ncente. Esten os geometrías en que se pueen sponer un crstal para que nteractúe con el haz; la geometría e refleón o e ragg one el haz ncente fractao están el msmo lao e la superfce el crstal la e transmsón o geometría e aue para la cual el haz ncente el fractao están regones opuestas a la superfce. En la fgura. se muestran ambas geometrías one se nca a los haces ncente transmto como k vector e ona que nca la reccón e ncenca el haz fractao como k G. e señalan aemás a los ángulos γ γ G que forman el haz transmto fractao con la normal a la superfce se le llama reflejao al haz que fue fractao transmto al que conserva la reccón ncente.

16 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X Fgura.: a Geometría e aue; b Geometría e ragg. as líneas entro el área el crstal grafcan la sposcón e los planos e fraccón. El fenómeno e la fraccón e aos X consste báscamente en un proceso e nterferenca constructva e onas e raos X que se prouce en etermnaas reccones el espaco mofcano la traectora el haz ncente. Esta nterferenca ocurre cuano la ferenca e camno óptco recorro por las onas es múltplo entero e la longtu e ona e la raacón ncente. a fraccón en los planos el crstal está escrpta por la le e ragg que se epresa e la sguente manera: sen nλ. hkl one n es un número entero λ es la longtu e ona e la raacón ncente hkl es la separacón entre los planos e fraccón conseraos hkl es el ángulo entre éstos la raacón ncente. Es ecr aa la separacón entre certos planos e nterés estrá en prncpo para una longtu e ona eseaa un valor e para el cual el crstal fractará sólo en esa energía. a fraccón tenrá lugar en el plano efno por la normal a los planos que fracten la reccón el haz ncente el reflejao o fractao. Aemás e un haz fractao este un haz transmto que conserva la reccón el haz ncente... Asmetría Una e las característcas que efne a un crstal es la orentacón e los planos e fraccón e nterés respecto a la superfce esta característca se enomna asmetría γ es efna como la razón entre el coseno el ángulo que forma la reccón e la normal e la superfce el crstal con la el haz fractao γ G reccón el haz ncente γ ver fgura. es ecr: el coseno el ángulo entre la normal el crstal con la cos γ cos γ G γ a asmetría será postva para la geometría e aue negatvo para la e ragg. Para un crstal smétrco γ es ecr en este caso partcular los planos e fraccón estarán paralelos a la superfce en el caso e geometría e ragg perpenculares a la msma para

17 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X geometría e aue. a asmetría e un crstal es una característca e mportanca a que nflurá en las propeaes el msmo. Por ejemplo la seccón transversal el haz fractao para geometría e ragg epene fuertemente e la asmetría que presente el crstal fractor [] en la fgura. se observa esta propea para tres casos ferentes one claramente se observa esta varacón. Fgura.: Varacones el tamaño transversal el haz fractao en funcón e la asmetría el crstal... Curvas e reflectva transmtanca Un crstal aemás e poer mofcar la seccón transversal el haz nflue en su strbucón angular por lo tanto en su vergenca por meo e su funcón e reflectva /o e transmtanca. a reflectva o transmtanca e un crstal escrbe como varía el cocente entre la ntensa reflejaa o transmta por una e área e tempo la ntensa ncente como funcón el ángulo e ncenca el haz sobre el crstal. Estas funcones tambén son conocas como ockng Curve C. El mámo e la C el haz fractao no se cumple para ángulo para el cual se cumple la concón e ragg ver ecuacón. sno que por efectos e refraccón en el crstal según la teoría námca e fraccón [] se cumple para one este corrmento epene e la asmetría e la forma: χ / γ hs sen hs one χ es la susceptbla eléctrca el meo. Para crstales en geometría e ragg las curvas e reflectva transmtanca varían con el espesor. El caso e maor nterés es el e crstales gruesos a que serán utlzaos como monocromaores e raos X. e los efne como gruesos respecto a la stanca e etncón Λ relaconaa con la stanca para la cual la ntensa el haz transmto cae a /e el valor ncente para una energía e 7keV Λ µm. Por lo tanto en lo que sgue escrbremos las propeaes e la funcón e reflectva. a forma e la C es ecr la funcón reflectva el crstal es asmétrca ebo a los efectos e la absorcón

18 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X anómala la absorcón a bajos ángulos es stnta que a ángulos maores. En la fgura. se muestra la reflectva para el caso e un crstal e para stntos planos e fraccón ferente energía se muestra el corrmento el mámo respecto a. El ancho e la C a mta e altura FWM o ancho e Darwn o D se epresa como: δ hs δ hs λ πvsen C γ F h F h El ancho e Darwn aumenta con la longtu e ona e la raacón ncente con el factor e estructura F h epenente el materal e la reccón crstalna h aemás se observa que epene el coefcente e asmetría γ e la polarzacón e la raacón ncente C para polarzacón π es ecr el campo eléctrco es paralelo al plano e C cos fraccón C para polarzacón σ el campo eléctrco perpencular al plano e fraccón el volumen e la cela una V. es el rao clásco el electrón. a epresón para la ntensa reflejaa por un crstal grueso perfecto es la sguente []: h χ h η ± η χ h one λ Fh χ h es la componente e Fourer e la susceptbla eléctrca para la πv refleón hkl η sen χ γ / es el parámetro e esvacón. Estos γ C resultaos son propos e la Teoría Dnámca e la fraccón. χ h χ h Fgura.: Curvas e reflectva para a 5 kev. a Desvacón ese el ángulo e ragg por efectos e refraccón en una canta centraas en o o. b Curvas e reflectva para: a 5 kev curva e menor ancho a 5 kev línea e puntos a kev curva más ancha.

19 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X En el caso e geometría e aue ver fgura.-a el comportamento e la fraccón es smlar al caso ragg cuano el crstal tene un espesor mucho maor que Λ stanca e etncón comúnmente llamaa Penellösung con la salvea e que se tene tambén un haz transmto. Por otro lao s el crstal es fno comparao con el valor e Λ la ntensa reflejaa la transmta son funcones osclatoras el espesor el crstal. Para un crstal e slco una energía ncente corresponente a Cu-kα es ecr E7.9keV Λ 5.6µm []. as formas e las Cs se muestran en la fgura.4 one se puee observar que las osclacones son complementaras cuano la reflectva es máma la transmtanca es mínma vceversa. Fgura.4: ntensa fractaa curva sola transmta curva e puntos para stntos espesores e un crstal e para una energía e 7.9 kev: a t/ Λ.. b t/ Λ.5 one t es el espesor el crstal... Monocromaor os crstales en geometría e ragg son comúnmente utlzaos para monocromatzar el haz. A ferenca el caso eal epresao con la le e ragg no este un únco ángulo e fraccón sno que la relacón se cumple para un rango e ángulos alreeor e con una aceptacón angular aa por el ancho e Darwn esto es epresao en la C el crstal trae como consecuenca que no sólo una longtu e ona sea fractaa sno que esta una bana e energía alreeor e la energía para la que se calculó ncalmente la le e ragg que cumplrá la concón. Dao un haz polcromátco ncente sobre un crstal plano la bana e energía fractaa será: relacón e ragg one hs como λ cos λ cot se obtene e ferencar la hkl es la vergenca el haz fractao. Esta vergenca se efne Ω δ one Ω es la vergenca natural el haz ncente δ hs el 4

20 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X ancho e Darwn e la C el crstal. e la C el crstal. epenerá estrechamente e la aceptacón angular a monocromatzacón puee obtenerse usano un arreglo e crstales el cual presenta certas ventajas como por ejemplo nepenzarse e la vergenca natural e haz ncente. Esten os geometrías báscas para tales arreglos: geometría no spersva o paralela - spersva o antparalela. Estos arreglos se observan en la fgura.5. En la geometría spersva la sposcón e los crstales es tal que el sstema actúa como un fltro a la vergenca el haz ncente e moo que s conseramos crstales éntcos smétrcos sólo se reflejará un haz cua vergenca será la el FWM e la C e los crstales ano como consecuenca un haz cua bana en energía es estrecha una notora reuccón e ntensa en el haz fractao. En geometría no spersva para crstales éntcos smétrcos no se mofca marcaamente la vergenca el haz que epenerá e la aceptacón e la C pero se obtene la ventaja e tener un haz emergente paralelo al ncente. los crstales no son guales o no son smétrcos o están levemente fuera el paralelsmo se obtenen smetrías como la llamaa lgeramente spersva. Con este tpo e geometría se mofca el haz emergente en vergenca ntensa ancho en energía []. Fgura.5: Arreglo e os crstales: a Geometría no spersva - b Geometría spersva. Conseremos el arreglo e los os crstales en cualquer geometría el haz ncente se reflejará en el prmer crstal luego en el seguno s se hace grar al seguno crstal respecto al prmero se obtenrá la curva e reflectva el sstema que es la convolucón e las C e los crstales nepenentes. En el caso e os crstales en geometría no spersva la C resultante es smétrca su forma se asemeja a la e una Gaussana mentras que en el caso e os crstales en geometría spersva la C el sstema muestra una lgera asmetría epeneno e la absorcón ntrínseca el crstal manteneno una semejanza con la forma Gaussana. En la fgura.6 se comparan las formas e las Cs para las os geometrías para el caso e crstales con stnta absorcón con la ntrínseca e un crstal en geometría e ragg. 5

21 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X Fgura.6: ntensa fractaa para un crstal curva ntrínseca para arreglos e os crstales en geometría spersva no spersva - para stntos crstales energía. a Crstal e a una energía e 7.4 kev. b Crstal e Ge a una energía e.4kev...4 Armóncos a raacón ncente a un crstal poría ser fractaa por otros planos que no sean los e nterés provocano que otras energías con sus respectvas curvas e aceptacón sean fractaas por el monocromaor éstas se enomnan armóncos. Conseremos nuevamente la le e ragg: sen nλ ; la separacón entre planos hkl cuos ínces e Mller sean mhmkml se puee epresar e la sguente manera: mh mk ml m hkl a longtu e ona para la cual se cumplrá la le e ragg para estos planos para el ángulo será la sguente: mh mk ml sen nλ m hkl λ λ sen nλ n λ m m Comparano con la ecuacón orgnal el ángulo es el msmo; λ λ λ / m sen n n n m hkl mh mk ml mh mk ml 6

22 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X Es ecr para n por ejemplo la relacón e ragg para el ángulo obteno para el plano e fraccón la longtu e ona e nterés tambén se cumple para las refleones en el plano mh mk ml e la longtu e ona λ / m energías maores generano los armóncos. Estos armóncos pueen suprmrse colocano fltros aecuaos o utlzano como monocromaor un arreglo e os crstales enfrentaos levemente esalneaos pereno así la geometría no spersva mofcano la energía el haz emergente. a presenca e los armóncos es perjucal s la fuente e raos X que se está utlzano emte raacón con las energías aecuaas como es el caso e la raacón sncrotrón. En estos casos generalmente se usa otro spostvo óptco para evtar la presenca e los armóncos: un espejo colocao antes el monocromaor que funcona en refleón total cua reflectva smnue conserablemente para energías altas mpeno que lleguen al crstal en prmer lugar por ejemplo para un espejo e platno con un ángulo e ncenca e la raacón e.5 la reflectva es práctcamente para energías superores a los KeV. os crstales más utlzaos son fabrcaos e slco a que alcanzan altos graos e pureza se comportan como crstales perfectos aemás e ser monetaramente accesbles. Tambén se utlzan crstales e germano o e aleacones como GaAs.. Fuentes e raos X Dese el punto e vsta e la aquscón e mágenes es mportante que la fuente puea generar el flujo e fotones sufcente en un certo rango e energía que permta el uso e elementos óptcos con el fn e selecconar la energía aecuaa para optmzar la cala e la magen sn que la ntensa se vea fuertemente afectaa evtano tener que aumentar el tempo e eposcón e la muestra en consecuenca la oss epostaa s la aplcacón es en el ámbto méco. as fuentes e raos X comúnmente utlzaas para mágenes son raacón sncrotrón tubo convenconal e -X o mcrofocos... aacón e ncrotrón a raacón e sncrotrón provene e la aceleracón e electrones en una órbta cerraa consste e un espectro contnuo que barre energías que van ese el nfrarrojo hasta los raos X uros. Este tpo e fuentes a lugar a un alto flujo e fotones emergentes con una vergenca el oren o menor a mra en la reccón vertcal en la horzontal epene e las característcas el sncrotrón e cómo se genera el haz e fotones para onulaores < mra para wgglers ~ mra para polos magnétcos ~ mra [8]. a raacón es lnealmente polarzaa en el plano e la órbta e los electrones polarzaa elíptcamente fuera e este plano. Dao que los electrones en el anllo e almacenamento están agrupaos la raacón emta tene una estructura temporal e pulsos la uracón e caa pulso es e menos e ns el tempo entre os e ellos va ese unos pocos a ecenas e ns []. os espectros típcos e los stntos tpos e sncrotrón son los que se observan en la fgura.7. Una característca requermento mportante que ebe cumplr un haz e raos X para permtr esarrollar aplcar las técncas no convenconales e mágenes e raos X es la coherenca. 7

23 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X a coherenca espacal o transversal escrbe cómo están correlaconaas las fases en os puntos stntos e un frente e ona. a longtu e coherenca transversal ésta aa por la sguente relacón l T λ one es la stanca ese la fuente al objeto es el tamaño e la fuente. Debo al pequeño tamaño e la msma a las largas stancas entre la fuente la muestra en los sncrotrones e tercera generacón se alcanza una alta coherenca espacal l T µm para λ.nm en el sncrotrón Photon Factor ubcao en Japón para el cual m. Por otro lao tambén puee efnrse la coherenca longtunal o temporal la cual hace referenca a la longtu que pueen tener las ferencas e camno entre os haces e moo e crear un patrón e nterferenca. a la raacón ncente se la consera como paquetes e ona e longtu fnta relaconaa con su energía una ona monocromátca tene una etensón nfnta la nterferenca tenrá lugar s la ferenca e camno recorro por ambos paquetes es menor que la longtu e coherenca aa por coherenca longtunal ésta relaconaa con la monocromatca el haz. l l λ λ. Es ecr la Debo a la gran ntensa el amplo ancho e bana utlzano el aecuao sstema e crstales spostvos óptcos es posble conformar aecuaamente el haz efneno correctamente su grao e monocromatca vergenca tamaño para su aplcacón favorable en técncas e mágenes no convenconales obteneno aemás haces con ntensaes resultantes sufcentes para realzar los epermentos. Fgura.7: Comparacón entre los espectros típcos e los stntos tpos e sncrotrón. a brllanca ésta aa en fotones/s.mm.mra..%ancho e bana... aacón e un tubo convenconal e raos X El tubo convenconal e raos X es la fuente e raacón más utlzaa. En este caso los electrones ncen sobre un blanco ánoo emteno raacón a causa e su esaceleracón aemás e nteractuar con el materal provocano ectacones en átomos el msmo que 8

24 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X pueen proucr raacón característca al esectarse. Así el espectro consste e un contnuo remsstrahlung sobre el que cual se superponen pcos corresponentes a la raacón característca el materal el ánoo. a energía máma e los fotones epenerá e la energía máma e los electrones que ncen en el blanco. a raacón es no polarzaa e ncoherente. El flujo e fotones es mucho menor al el sncrotrón la raacón no es colmaa por lo tanto sólo una fraccón e la msma poría ser utlzaa para los epermentos e mágenes no convenconales. Un espectro típco e un tubo e raos X se muestra en la fgura.8. En la Fgura.9 se compara la brllanca e las ferentes fuentes e raacón es ecr el flujo e fotones por una e área tempo energía poneno en evenca la gran ferenca en la ntensa emergente e un tubo e raos X e una fuente e sncrotrón. Fgura.8: Espectro típco e un tubo e raos X para un ánoo e plata un voltaje e 4kV. Fgura.9: Comparacón e la magntu e la brllanca [fotones/mm.s.mra..% ancho e bana] para stntas fuentes e raos X en funcón el tempo en que fueron esarrollaos. 9

25 Capítulo : nstrumentacón óptca e raos X. stemas e eteccón os etectores que se utlzan generalmente son etectores bmensonales. Dao que el tamaño el haz en general no cubre toa la muestra las mágenes son aquras escaneano la muestra vertcalmente por el haz nterponénola en la traectora el msmo. El etector se coloca perpencular al haz emergente el crstal e manera e evtar posbles errores en la magen como eformacones. a eleccón el etector ebe hacerse teneno en cuenta su área total actva resolucón espacal su rango námco. El área actva etermnará el tamaño mámo e las muestras que porán ser estuaas. El tamaño el pel el etector es un factor mportante en la resolucón espacal e la magen obtena lmtano el menor tamaño e etalle posble a ser observao. Y por últmo el rango námco etermnará la bana en energía aecuaa e trabajo para evtar storsones en la ntensa colectaa en la magen ebo a ferencas conserables en la efcenca e eteccón. En la actuala esten versos tpos e etectores aptos para su aplcacón en técncas e mágenes se pueen nombrar los etectores e estao sólo placa e mágenes placas fluorescentes entre otros. a ferenca prncpal entre éstos se encuentra en el prncpo físco utlzao para la aquscón e la magen. egún sea el proceso físco utlzao para regstrar la raacón ncente sus característcas partculares e construccón se efnrán su rango námco curva e efcenca resolucón temporal en energía proporconala en su respuesta bajo ruo e fono entre otras característcas funamentales e un etector. De acuero a lo menconao anterormente la resolucón espacal el etector es un factor etermnante en la resolucón fnal e la magen. Aemás ésta ebe estar en concoranca con la mensón e los etalles e la muestra que se esea regstrar. En general para aplcacones bológcas estas resolucones son el oren e las ecenas e mcrones cuaraos.

26 Capítulo : Métoos e mágenes basaas en un analzaor Capítulo MÉTODO DE MÁGENE AADA EN UN ANAADO El métoo e mágenes basaas en un analzaor A es un métoo no convenconal e mágenes e raos X por meo el cual a ferenca e los otros métoos e reconstruccón e mágenes por contraste e fase se pueen obtener e forma separaa mágenes representatvas e caa uno e los tres prncpales efectos que sufre un haz al atravesar un objeto; éstos son absorcón refraccón spersón a ultra bajo ángulo UAX. Para obtener estas mágenes realzano caa uno e estos efectos el métoo utlza algortmos e reconstruccón que combnan mágenes aquras bajo ferentes concones epermentales. El setup epermental general se correspone con el que se mostro en la fgura.5 ncano sus componentes prncpales: una fuente e raacón e raos X un monocromaor en general e os crstales un crstal analzaor ubcao posteror a la muestra un etector. a raacón ncente sobre la muestra la cual se ubca entre el monocromaor el analzaor ebe ser monocromátca paralela longtunalmente coherente. u ntensa está moulaa por la reflectva o transmtanca el sstema que es la convolucón e la C e los crstales que conforman el haz sobre la muestra. El crstal analzaor puee ser utlzao en geometría e aue o e ragg es el que etermna efne la concón en que se merán las mágenes necesaras para la reconstruccón. Para ferentes poscones angulares el crstal analzaor éste actúa como un fltro angular e la raacón transmta a través el objeto ao que sólo los haces que vajan en una estrecha ventana angular cerca e la concón e ragg serán fractaos. A contnuacón se escrben los efectos obtenos en las mágenes reconstruas las concones en que pueen ser meas las mágenes utlzaas para la reconstruccón es ecr las formas en que puee utlzarse el métoo epeneno e la geometría el crstal analzaor.. Efectos en las mágenes reconstruas Como consecuenca e la nteraccón el haz con la muestra la absorcón es uno e los prncpales efectos ésta es la fuente e contraste e las mágenes e raos X convenconales. En el métoo A aemás e la absorcón en la muestra se etectan tambén efectos e etncón que hacen referenca a la péra e ntensa asocaa con los haces que son esvaos fuera e la aceptacón angular el analzaor aa por su curva e reflectva que contrbuen elneano los bores corresponentes a las nterfaces entre las estructuras nternas e la muestra que poseen stnto coefcente e refraccón o one las ferencas en el espesor son mportantes. Esta capaca el métoo A claramente se trauce en mágenes con mejor contraste que las obtenas

27 Capítulo : Métoos e mágenes basaas en un analzaor por el métoo convenconal one sólo se regstra como efecto e nteraccón el haz con la muestra a la absorcón. Por otro lao las varacones locales en el espesor o en el ínce e refraccón e la muestra generan un graente e fase que se trauce en esvacones el haz asocaas con refraccón. a relacón entre los ángulos e esvacón el graente e la fase el haz emergente e la muestra en una reccón perpencular a la e propagacón está aa por la sguente relacón [9]: z λ ϕ π one λ es la longtu e ona e la raacón ncente ϕ es la fase e la ampltu el haz emergente e la muestra z es la esvacón el msmo ese su reccón e ncenca en el plano e fraccón el crstal ver capítulo. e consera que el haz ncente se propaga en la reccón z con el plano z paralelo al plano e fraccón. Una e las mágenes reconstruas por el métoo A se basa en este efecto asgnánole a caa pel e la magen la esvacón sufra por el haz asocao al msmo la magen es la e refraccón. A los efectos anterores revelaos por este métoo se le suma el e spersón e los raos X que tene un rol mportante en la generacón e contraste; la spersón orgnaa por las pequeñas estructuras que no son resueltas por el etector. Con la ntencón e aqurr una ea cualtatva e los efectos e la refraccón la spersón consérese lo sguente. as esvacones que puee sufrr el haz que llega al etector ebo a estos efectos son pequeñas comparaas al tamaño e un pel el oren e las esvacones permtas vene ao por la aceptacón angular e la C el sstema e moo que cualquer esvacón que sufra una porcón el haz que emerge e una pequeña área en el plano el objeto centraa en el punto no afecta su poscón en el etector. as esvacones maores serán rechazaas por el crstal analzaor por lo que contrbuen al contraste por etncón. e consera entonces que la nterferenca entre peles aacentes es esprecable []. el tamaño el pel el etector es lo sufcentemente pequeño comparao con las estructuras que componen al objeto se ce que las msmas son resueltas por el etector esto epenerá el tamaño el pel las esvacones que proucen se asocan a refraccón. as estructuras fnas e mensones menores al tamaño el pel que no son etectaas separaamente sólo contrbuen en spersar el haz provocano un aumentano en la vergenca angular el haz que llega al etector en caa pel como se puee observar en la fgura.. Fgura.: a a mensón el objeto frente al tamaño el pel el etector permte que sea resuelto por el msmo. b os objetos no llegan a ser resueltos por el etector.

28 Capítulo : Métoos e mágenes basaas en un analzaor En el métoo A la spersón en el rango e los mlraanes la llamaa spersón a bajo ángulo small angle X-ra scatterng AX orgnaa por estructuras el oren e los nanómetros será rechazaa por el analzaor ano lugar al llamao contraste por etncón. a spersón a ángulos menores ultra-small angle X-ra scatterng UAX el oren e los mcroraanes orgnaa por estructuras el oren e los mcroraanes se consera que caen entro el rango e aceptacón e la C el sstema []. Por tanto el contraste en las mágenes obtenas por meo el métoo A se ebe a la eteccón selectva e los efectos e absorcón refraccón AX UAX resultano ser una técnca con una potencala enorme resaltano regones con leves ferencas en el coefcente e absorcón pero con claras nterfaces /o estructuras. Este métoo proporcona una gran canta e nformacón pero la nterpretacón puee resultar ambgua ebo a la superposcón e efectos. Para separarlos con el fn e facltar la vsualzacón e los stntos rasgos o ben para cuantfcarlos se han propuesto stntos algortmos matemátcos que se basan en la combnacón e os o más mágenes aquras.. A: ferentes geometrías el analzaor El crstal analzaor puee ser utlzao en os geometrías: transmsón aue o refleón ragg... A utlzano un crstal analzaor en geometría e aue El métoo A utlzano esta clase e crstal analzaor fue presentao por prmera vez por ngal elaevskaa en 995 [] one se observó que el efecto el crstal en las mágenes meas era el e realzar los bores ejano en evenca estructuras e la muestra que no eran aprecaas en la raografía convenconal. El setup utlzao por los autores se muestra en la fgura. one la fuente utlzaa en aquel prmer epermento fue un tubo e raos X con un tamaño e foco e.4mm.8mm ánoos e Mo Ag. El monocromaor utlzao consstía en os crstales en geometría e ragg asmétrcos e moo e reucr la vergenca angular el haz su ancho e energía. Cuano se utlza el crstal analzaor en geometría e aue el haz ncente se ve en os un haz transmto otro fractao caa uno tene asocao una strbucón angular llamaa transmtanca o reflectva véase el capítulo.

29 Capítulo : Métoos e mágenes basaas en un analzaor Fgura.: etup epermental para el métoo A con un crstal analzaor en geometría e aue. Para una poscón fja el crstal se men os mágenes smultáneamente una para caa haz emergente meante la utlzacón e algortmos aecuaos que combnan ambas mágenes se reconstruen os mágenes nepenentes corresponentes una a absorcón aparente se le llama e esta forma a que está afectaa tambén por spersón etncón otra e refraccón []. ecentemente Ktchen et al. [9] presentaron algortmos a través e los cuales tambén se obtene una tercera magen corresponente a efectos e spersón e la muestra. Una e las prncpales ferencas entre utlzar un setup epermental con el crstal analzaor en geometría e aue o usarlo en ragg es que los algortmos e reconstruccón e las mágenes para este últmo nvolucran aqurr varas mágenes para ferentes poscones angulares relatvas el crstal analzaor como se verá a contnuacón. En cambo cuano el crstal analzaor se spone en geometría e aue las mágenes paramétrcas e absorcón aparente refraccón pueen ser obtenas procesano úncamente las os mágenes aquras smultáneamente la fractaa la transmta traeno como consecuenca menor oss epostaa en la muestra ao que sólo una rraacón es necesara... A utlzano un crstal analzaor en geometría e ragg El métoo A utlzano un crstal analzaor en geometría e ragg fue presentao por prmera vez por Chapman et al. en 997 [4]. El setup típcamente utlzao se muestra en la fgura.. Fgura.: etup epermental para el métoo A utlzano un crstal en geometría e ragg. 4

30 Capítulo : Métoos e mágenes basaas en un analzaor En este caso las mágenes aquras que luego se combnarán para obtener las paramétrcas se toman en stntas poscones angulares el crstal analzaor. Estas poscones angulares se etermnan respecto a su C. Por ejemplo observano la fgura.4 el crstal estará posconao en el ángulo corresponente al punto en la C s el haz que nce al crstal que no ha sufro nnguna esvacón al atravesar la muestra es fractao con un valor e ntensa gual a la mta e la ncente ao que en esa poscón la reflectva el sstema cae a.5 e su valor mámo. os haces que ncan con ángulos menores serán fractaos con maor ntensa que aquellos que lo hagan a maor ángulo así estas varacones se verán reflejaas en la magen tomaa. Para caa poscón angular el analzaor se obtenrá una magen con un contraste ferente ao por la moulacón en el haz mpuesta por la C. Por otro lao ao que el crstal analzaor en geometría e ragg nverte la magen se spone el etector e manera que escanee el haz en reccón opuesta a la e la muestra para evtar regones borrosas ebo a superposcones. Esta forma e tomar la magen se enomna lne scan moe. esulta convenente recorar que el plano e fraccón e un crstal está ben efno en este caso epene el plano en que se hace grar al analzaor es ecr el crstal sólo es sensble a las esvacones en un solo plano. Esto trae como consecuenca que en las mágenes meas por ene en las reconstruas los efectos sean realzaos en una reccón como se observa en la fgura.5. En esta fgura se muestran las mágenes meas con el métoo A con un crstal analzaor en geometría e ragg en las poscones el analzaor ncaas en la parte superor e la fgura. Estas mágenes que no están procesaas mezclan toos los efectos absorcón refraccón spersón pero a pesar e eso presentan un marcao elneamento e los bores. En la prmera tercera magen la ntensa el haz ncente está moulaa e forma asmétrca ebo a las penentes e la C por ejemplo en la magen e la erecha esvacones el haz en ángulos e gual canta pero reccones opuestas serán atenuaos e ferente forma. El haz que nca al analzaor con un ángulo maor que aquel al que está posconao el analzaor será más atenuao que aquel para el cual no hubo esvacón éste más atenuao que aquel que se esvó en gual canta que el prmero pero en reccón opuesta. Este efecto es el que prouce que los bores sean remarcaos ano una sensacón e magen trmensonal. En la magen e la zquera sucee eactamente lo contraro ese es el motvo por el cual las regones que aparecen lumnaas en la magen e la erecha aparezcan ahora opacas en la e la zquera. Fgura.4: Esquema e la esvacón sufra por los haces que emergen e la muestra nceno con stntos ángulos sobre el analzaor su corresponente ubcacón en la C el sstema. 5

31 Capítulo : Métoos e mágenes basaas en un analzaor En la magen el centro corresponente al mámo e fraccón la atenuacón es smétrca es ecr ángulos e refraccón guales pero en reccones opuestas serán gualmente atenuaos. Por otro lao el haz que no fue esvao por la muestra será fractao práctcamente sn ser atenuao por el crstal estos haces que no contenen nformacón refera a refraccón tenen más peso en la magen que los que fueron esvaos el efecto e atenuacón en la muestra es prortaro en esta magen omnano éste la fuente e contraste. eflectva eflectva eflectva ο ο ο Fgura.5: mágenes meas en stntas poscones el crstal analzaor para una energía e ncenca e kev. El tempo e eposcón para caa magen fue e 85 seg. as mágenes fueron tomaas en el sncrotrón N e Campnas rasl. as mensones e las mágenes son..4cm 6

32 Capítulo 4: A en geometría e ragg Capítulo 4 A EN GEOMETÍA DE AGG Técncas e reconstruccón e mágenes Esten en la lteratura ferentes algortmos matemátcos esarrollaos para procesar las mágenes obtenas con el métoo A en partcular para el caso e un analzaor en geometría e ragg. El objetvo e estos métoos es etraer la nformacón contena en las mágenes e forma separaa en os o tres mágenes nepenentes e absorcón refraccón spersón. a magen e absorcón es práctcamente un mapa el coefcente e absorcón µ e la muestra cuano el espesor no vara sgnfcablemente al que se le suma contraste por efectos e etncón mentras que en la magen e refraccón se realzan los bores e la magen asocaos a un cambo en el ínce e refraccón ensa o e espesor en la muestra regones heterogéneas el objeto la magen e spersón realza la magen e pequeñas estructuras que pasan esapercbas cuano toos los efectos son conseraos a la vez. os algortmos hacen uso e ferentes apromacones epeneno el caso a estuar que mponen restrccones sobre la muestra sobre el sstema e magen o sobre ambos. A contnuacón se menconan las prncpales apromacones utlzaas en el métoo A luego se presentan en etalle algunos e los algortmos e etraccón. 4. Apromacones os métoos matemátcos esarrollaos para etraer la nformacón presente en las mágenes meas hacen uso e ferentes apromacones para su mplementacón mponeno restrccones sobre el sstema. Cuano la absorcón prouca por el objeto es esprecable es ecr µ << la varacón en la fase es ébl o ben varía lentamente por ejemplo en el caso en que no haa una ferenca marcaa en las estructuras e la muestra sno que la varacón entre una otra sea graual la apromacón que puee utlzarse es la e objeto ébl o en nglés weak-object. Nesterets et al. [5] propuseron en 4 un métoo e etraccón e mágenes basao en esta apromacón. Dao que la maoría e las muestras macroscópcas no cumplen con este requermento [9] esten otros métoos alternatvos. Uno e ellos es el propuesto por Pagann et. al en 4 [6] que requere que la funcón transferenca el sstema puea ser lnealzaa en el espaco e Fourer. a funcón e transferenca el sstema r se relacona con la C el crstal analzaor e la forma r la cual sólo porá ser lnealzaa cuano el graente e la fase prouca por la nteraccón con el objeto es el oren el ancho e la C [9]. El métoo e apromacón más sencllo por sólo requerr la mecón e la C el sstema aemás e obtener las mágenes es el basao en óptca geométrca [78] GOA por sus sglas en nglés 7

33 Capítulo 4: A en geometría e ragg geometrcal optcs appromaton. En el régmen e valez e GOA se epresa a la ntensa etectaa como el proucto e la ntensa transmta por el objeto la funcón e reflectva o la e transmsón epeneno e la geometría el crstal el haz emergente conserao el analzaor es ecr se epresa e la sguente manera [7]: ; 4. one es la esvacón el haz ese su reccón e ncenca en el plano e fraccón el crstal en el presente trabajo el plano e fraccón se consera paralelo al plano z one z es la reccón e propagacón e la raacón ncente es la poscón el analzaor. Esta apromacón es vála s la fase e la ona ncente al crstal analzaor es una funcón que varía suavemente en la escala e la longtu e etncón el msmo o equvalentemente es válo s se cumple la concón N T >> one NT es llamao número e Takag [9] efno como: one r / r' ' N T h / λ r. es el coefcente e refleón e ampltu el analzaor como funcón el ángulo e esvacón ese el ángulo e ragg λ es la longtu e ona e la raacón ncente h es la mensón el rasgo más pequeño e la muestra o el lmte e resolucón el sstema e magen el valor que sea maor. Para el caso en que la poscón el crstal analzaor sea cercana a la el ángulo e ragg se puee epresar a NT e la forma [9]: N T [ h / Λ sen ] one es el ángulo que forma el haz con la superfce el crstal efna como λsen πc χ γ γ hr G / h Λ es una longtu característca Λ ver Cap. para la efncón e caa uno e estos parámetros. Para un crstal sem-nfnto no absorbente e en refleón e ragg a una energía e ncenca e kev el valor que se obtene para el número e Takag es N 58 []. T a apromacón e óptca geométrca falla en regones e la muestra one se prouzcan granes varacones en el graente e la fase [7] como tambén lo hacen las apromacones anterores. 4. Algortmos e etraccón e mágenes En esta seccón se escrben cnco e las técncas e reconstruccón e mágenes más utlzaas en el métoo e mágenes A con un crstal analzaor en geometría e ragg. Toas ellas se basan en el métoo e apromacón e óptca geométrca. Caa técnca brna algortmos para reconstrur las 8

34 Capítulo 4: A en geometría e ragg mágenes paramétrcas que hacen uso e certa canta e mágenes obtenas en stntas poscones el crstal analzaor. No toas fueron esarrollaas para obtener las mágenes paramétrcas. 4.. mágenes realzaas por fraccón DE Dffracton Enhance X-ra magng: Fue presentao en 997 por Chapman et al. [4] fue el prmer trabajo que escrbó una forma e etraer mágenes paramétrcas utlzano A con un analzaor en geometría e ragg. El métoo utlza un algortmo sencllo para etraer os mágenes nepenentes; una eba a efectos e refraccón otra e absorcón aparente a partr e la aquscón e os mágenes en stntas poscones angulares el analzaor. a magen e absorcón lleva ese nombre a que combna los efectos e absorcón etncón spersón a ultra bajo ángulo. e consera que la ntensa que llega al analzaor con ángulos entro el rango e aceptacón el sstema es aquella fraccón el haz emergente e la muestra que sólo ha so afectaa por refraccón atenuaa por absorcon etncón. a spersón a ultra bajo ángulo al no ser tena en cuenta como efecto separao contrbue e un moo negatvo en la magen reuceno su resolucón contraste. as mágenes son tomaas en poscones angulares el analzaor corresponentes a ± D one D es el ancho e Darwn e la C. Estos ángulos corresponen a valores e reflectva el sstema gual a la mta el valor mámo se ubcan en la regón one la penente e la C varía lentamente se tene la máma varacón en reflectva para una pequeña varacón angular. Esta stuacón se refleja en la fgura 4.. Fgura 4.: C el sstema poscones e las mágenes requeras en la técnca DE. En la apromacón e óptca geométrca la ntensa fractaa por el analzaor está relaconaa con la emergente e la muestra con el ángulo e esvacón e la forma 9

35 Capítulo 4: A en geometría e ragg aa por la ec. 4.. Para las poscones selecconaas el analzaor para cualquer esvacón el haz con respecto a ese valor esvacones provocaas por refraccón la relacón 4. se epresa e la sguente manera: D ± 4. Para valores pequeños s se efne D ± la C como un esarrollo en seres e Talor hasta prmer oren en se epresa como: uego usano la ec. 4. este esarrollo e se puee epresar la ntensa e os mágenes obtenas en caa una e las poscones angulares como: one toma los valores D ±. e puee tratar a las ecuacones anterores como un sstema e ecuacones con os ncógntas así resolverlo para obtener el valor e nepenentemente para caa pel reconstrur las respectvas mágenes paramétrcas e absorcón aparente refraccón. as solucones el sstema e ecuacones ver aneo son las sguentes:

36 Capítulo 4: A en geometría e ragg Estas ecuacones representan los algortmos utlzaos para reconstrur las mágenes son valas para caa pel el etector a que son los valores el msmo en caa una e la mágenes meas serán sus valores para caa una e las mágenes reconstruas. El métoo tene como ventaja el poco tempo en la aquscón e mágenes como consecuenca una menor eposcón e oss pero ao que no se tene en cuenta la spersón a ultra bajo ángulo los campos e aplcabla son lmtaos a que muchas muestras en especal bológcas pueen generar una canta no esprecable e UAX. En este caso no se separa este efecto e los otros os lo cual puee bajar la cala e las mágenes. Aemás s los ángulos e refraccón son el oren el FWM e la C ancho a mta e altura o maores la apromacón e prmer oren en el esarrollo e Talor no es sufcentemente buena para reproucr la C el sstema llevano a que los resultaos obtenos no son mu buenos comparaos con resultaos teórcos [8]. 4.. Algortmo eteno e mágenes realzaas por fraccón E-DE Etene DE: Presentao en 8 por u et al. []. El métoo que aquí se enomnará e esta manera para segur la nomenclatura aa en [8] es smlar a DE eceptuano que en este caso en lugar e apromar a la C el sstema con un esarrollo e Talor a prmer oren se realza una apromacón por meo e un ajuste Gaussano. Esta apromacón trae consecuencas en la magen e refraccón que como se puee ver el algortmo e reconstruccón obteno con la técnca anteror es una magen el corrmento el haz. Con este métoo se resuelve la restrccón mpuesta en la técnca anteror por la apromacón a prmer oren e la C que lmtaba el valor calculao en caa pel e la esvacón el haz en el msmo obtenénose un rango e valores calculaos e ángulos e refraccón más grane aumentano la cala e la magen reconstrua. a epresón para obtener los valores en caa pel e la magen e refraccón en el algortmo DE es vala para ángulos e refraccón pequeños esto se vo reflejao en conserar el esarrollo e Talor e la C sólo hasta prmer oren por lo que puee llevar a errores en el calculo e ángulos maores. Para lustrar este hecho se consero lo sguente: teneno en cuenta la forma e la C el sstema ver fgura.6 resulta natural apromarla utlzano un ajuste Gaussano por lo tanto se la puee epresar e la sguente manera: one / Aep σ D σ ln A es el área e la C. se utlza esta epresón para en el algortmo DE e la magen e refraccón conserano que se cumple lo sguente: se obtene fnalmente la sguente epresón para el valor en caa pel e la magen e refraccón:

37 Capítulo 4: A en geometría e ragg D 4ln El mámo valor e refraccón que puee ser calculao es D. 4ln ahora conserano un caso más general one a la reflectva el sstema smplemente se la aproma por una funcón Gaussana sn hacer uso e apromacones e Talor ésta puee epresarse como: Aep σ Utlzano la epresón 4. las ntensaes e las mágenes meas en en respectvamente estarán aas por las sguentes relacones: D ± es ecr Aep Aep σ σ se utlzan las os ecuacones para espejar en funcón e las mágenes meas ver Aneo se obtene la sguente epresón para las esvacones por refraccón: D ln 4. 8ln Al valor mínmo e ntensa en las mágenes meas no se le ebe asgnar el valor e moo e evtar vergencas esto puee soluconarse mofcano la escala e ntensaes e las os mágenes. De la últma epresón se obtene que el mámo valor el ángulo e refraccón que puee ser calculao es para una escala e grses e 8 bts 56 nveles e grses lo que representa el oble que en algortmo DE D para una escala e 6 bts 6556 nveles e grses. a epresón 4. es el algortmo utlzao para reconstrur la magen por refraccón con esta técnca. Con este métoo se obtene una magen por refraccón mejoraa con respecto a la obtena con DE ao que el rango e valores que se pueen calcular en caa pel es maor ano una mejor cala en la magen. n embargo ésta es la únca magen reconstrua. D

38 Capítulo 4: A en geometría e ragg 4.. aografía e mágenes multples M Multple-mage aograph: Pagot et al. [] Wernck et al. [] presentaron nepenentemente en el año os métoos estaístcos one se combnan varas mágenes un número maor o gual a meas en ferentes poscones angulares el crstal analzaor corresponentes a la C el sstema. Estos métoos fueron los prmeros en proponer algortmos para obtener tres mágenes reconstruas que brnan nformacón sobre absorcón refraccón spersón a ultra bajo ángulo respectvamente a ferenca e los métoos anterores one solamente se obtenían como mámo os mágenes corresponentes a efectos e absorcón aparente refraccón. Estos métoos se basan en asumr que para caa pel la strbucón angular e la ntensa fractaa es la convolucón el espectro angular el objeto con la C el sstema magen. os puntos e esta strbucón son los valores e ntensa el pel en caa una e las mágenes meas por lo tanto son funcón e la poscón angular el analzaor. as mágenes por refraccón por absorcón por spersón pueen ser calculaas a partr e los momentos e oren e las Cs referenca la el sstema mea en caa pel para stntas poscones el crstal analzaor sn la presenca e la muestra objeto la strbucón angular en caa pel. En la fgura 4. se puee observar cualtatvamente estos efectos que serán eplcaos con maor etalle en la subseccón sguente. En las subseccones sguentes se presentan ambas técncas e reconstruccón con sus corresponentes algortmos para caa una e las mágenes e nterés. e entfcaran como M_P M_W epeneno e los autores. M_P Tomano una sere e N mágenes N en stntas poscones angulares el analzaor el métoo hace uso e la C el sstema mea para la sere e mágenes sn la presenca e la muestra e la strbucón angular e caa pel en funcón e la poscón el analzaor. Esta últma está efna por la ntensa regstraa en el pel para caa poscón en que se tome una magen. n la presenca e la muestra se puee conserar que para un haz homogéneo unforme caa pel el etector regstrará la msma strbucón la C el sstema en caa pel. Así en caa pel se contará con os strbucones cuas formas son smlares a la e una Gaussana una corresponente al estao e referenca sn el objeto la otra resultao e la presenca el msmo que se llamará C objeto que es ferente para caa pel. as varacones e la seguna respecto a la prmera son las que nos brnan la nformacón necesara para reconstrur las mágenes e los efectos. e calcula para caa C referenca objeto e caa pel los momentos e oren aos por: M j.. N. j j

39 Capítulo 4: A en geometría e ragg one j correspone a la ntensa e la C para la poscón angular j poscón angular que correspone a la magen j-ésma. e obtene entonces para caa funcón e strbucón lo sguente parámetros: El momento e oren cero M es gual a la ntensa ntegraa. M El momento e prmer oren a la poscón el centro e masa. M Con el momento e seguno oren se erva la esvacón estánar el ancho e la curva σ M M /. Utlzano estos atos se calcula para caa pel las sguentes cantaes que serán gual al valor el msmo en caa una e las mágenes reconstruas. a absorcón ntegraa abs M obj. M sst efraccón ntegraa obj ref es el esplazamento el centro e masa e la C obj con respecto a la C sst es como el a spersón a bajo ángulo UAX σ e los otros métoos. σ obj σ sst. os valores anterores se calculan para caa pel el área efectva el etector obteneno así las mágenes paramétrcas. a fgura 4. representa cualtatvamente como se pueen nterpretar estos algortmos. a magen e absorcón se obtene e la atenuacón e la strbucón obtena en caa pel cuano el objeto está presente con respecto a la e referenca mentras que la magen e refraccón se obtene el corrmento el centro e masa e la prmera respecto a la seguna la magen e spersón vene aa por el ensanchamento relatvo que sufró la strbucón como consecuenca e la spersón en el haz fractao provocaa por las pequeñas estructuras en la muestra. Fgura 4.: En caa pel el etector la comparacón e la C local obtena en funcón e la poscón el analzaor cuano el objeto esta presente C objeto cuano no C e referenca permte obtener nformacón e absorcón refraccón spersón el haz corresponente a ese pel. 4

40 Capítulo 4: A en geometría e ragg M_W El espectro angular e ntensa el haz que atravesa el objeto antes e llegar al crstal analzaor se puee epresar como la convolucón e la ntensa el haz que nce en el objeto haz ' conformao con toos los elementos óptcos anterores ' ; f con la funcón respuesta el objeto que representa el espectro angular e ntensa el haz transmto que se mería s el objeto fuera rraao con un haz perfectamente colmao por ejemplo un haz ncente cuo ' espectro fuera δ one δ es la funcón elta e Drac. A partr e esta ea se obtene entonces que el espectro angular el haz que emerge e la muestra es e la sguente forma: ' ' ' ' ' ; f ; * f ; Esta ecuacón nca que la ntensa mea es la convolucón entre la ntensa que nce sobre la muestra su funcón respuesta. Así cuano se nclue al crstal analzaor la ntensa que llega al etector esta aa por: one A ' ;. * f ; g * es la C el analzaor. Conmutano las convolucones se obtene que: ' ' one * A ;. * f ; g es la C el sstema. Ya que las mágenes están formaas por una grlla e peles varables espacales scretas convene realzar un cambo en la notacón e la sguente manera: g ; g g [ k] m n m n one k nca la k-ésma magen se scretza la poscón angular m n A barren toa el área efectva el etector. Este cambo e varables se realza en toas las funcones con esa epenenca. En este métoo se propone aemás nclur ruo epermental con la ntencón e evaluar resultaos que permtan obtener algún tpo e conclusones sobre atos que provengan e una fuente con un flujo lmtao e fotones. Este ruo puee ser escrpto como ruo e Posson así la ntensa en caa pel e las mágenes estará ao por: g m n[ k] Posson [ k]* f m n[ k] 4.4 os algortmos e reconstruccón e las mágenes fueron esarrollaos en funcón e la respuesta el objeto [ k] f n m por lo que econvoluconar la ec. 4.4 para obtener la funcón para caa pel es un punto mportante en este métoo. 5

41 Capítulo 4: A en geometría e ragg a funcón strbucón e probabla e Posson para la técnca puee epresarse e la sguente manera: p g f m n N [ k]* f m n[ k] g k m n gm n[ k ] [ ]* fm n[ ] [ k]! e 4.5 one f enota la strbucón angular screta e un pel ao es ecr es un vector e N m n componentes una por caa magen one el valor e caa una es gual al valor que tene el pel en la magen k-ésma e la respuesta el objeto a la raacón ncente g hace referenca a las mágenes meas. Utlzano el métoo máma verosmltu mamza la relacón 4.5 en caa pel es ecr f m n se obtene como el valor que f ˆ arg ma p g f m n m n one arg representa el argumento. Este valor se obtene e un proceso teratvo usano como algortmo la sguente teracón que es usaa en mágenes e mecna nuclear. fˆ k [ k] k k [ ] * k g [ ] m n k [ ] [ ] * f k m n m n [ k] [ ] N ˆ m n one ˆ [ k] es la -ésma estmacón e [ k] f m n fˆ f n m. a prmera convolucón es en reala una correlacón cruzaa pero ao que la C es una funcón par se la puee reemplazar por una convolucón. os algortmos e las mágenes reconstruas están en funcón e las sguentes cantaes: T m n N fˆ m n [ k] Fm n [ k] k fˆ m n T [ k] m n a magen por absorcón contenrá aemás e la atenuacón prouca en la muestra contraste prouco por etncón. El algortmo para esta magen esta ao por: lnt m n a magen por refraccón se obtene el corrmento el centro e masa e la strbucón angular ˆ normalzaa cuano el objeto está presente el valor obteno cuano no está el objeto: fm n [ k] z N k F k m n [ k] 6

42 Capítulo 4: A en geometría e ragg one k es el valor el ángulo al que fue tomao la k-ésma magen. a magen por spersón se obtene el ensanchamento que sufre la strbucón ˆ [ k] está caracterzao por la vergenca angular el haz ese como el seguno momento e la strbucón normalzaa: z fm n el cual el ensanchamento es calculao σ N k z Fm n [ k] k Con estos métoos se obtenen entonces tres mágenes paramétrcas que representan por separao los efectos e absorcón refraccón spersón a ultra bajo ángulo. a magen e absorcón en este caso sólo tene en cuenta atenuacón etncón por lo que se espera presente mejor contraste que la obtena con el métoo DE. a prncpal esventaja es el requermento e numerosas mágenes meas para la reconstruccón lo cual trae como consecuenca maor tempo e eposcón e la muestra con un ncremento en la oss epostaa. Por otro lao la precsón con que ebe rotarse el crstal es sumamente mportante a que el ancho e la C el sstema magen es comúnmente el oren e las ecenas e mcrones. Uno e los resultaos que se obtenen al utlzar estos métoos es que la cala e la magen aumenta con el número e mágenes meas [] Métoo generalzao e mágenes realzaas por fraccón G-DE Generalze DE: Fue presentao en 7 por gon et al. []. Con este métoo se obtenen tres mágenes reconstruas corresponentes a: absorcón refraccón spersón al gual que los métoos M pero combnano solamente mágenes meas en stntas poscones angulares el crstal analzaor. o cual trae como ventaja en comparacón con M una reuccón mportante en el tempo e aquscón en la oss epostaa en la muestra. Como en el caso e M se consera al objeto como una superposcón e estructuras ben efnas resueltas por el etector a las que se asocarán las esvacones el haz por refraccón ángulos e estructuras menores no resueltas por el etector que se asocan con la spersón el haz ángulos []. El haz que emerge ese el punto el plano el objeto es refractao en el plano vertcal z en un ángulo ben efno e refraccón con respecto a la reccón e ncenca z. e consera aemás que la spersón en el plano vertcal prouca por estructuras pequeñas no resueltas por el etector en el haz emergente asocao al punto el plano el objeto está escrpta por una ensa e probabla f ; toos estos fotones por lo tanto se ebe ntegrar en too el rango e que caa pel en el etector colecta. Teneno en cuenta los 7

43 Capítulo 4: A en geometría e ragg 8 os efectos menconaos la ntensa que llega al etector cuano el analzaor está ubcao en una poscón angular está aa por la sguente epresón: ; ; π π f son pequeños comparaos con D se puee esarrollar en sere e Talor hasta seguno oren alreeor e utlzano las propeaes e la strbucón e probabla: normalzacón valor meo nulo se puee epresar ; ver aneo como: ; σ one representa la magen por absorcón la e refraccón σ la magen e spersón. Para tres poscones angulares stntas el crstal analzaor e ncano como al valor e la C el sstema sus ervaas prmera seguna en la poscón -ésma se obtene un sstema e tres ecuacones: σ esolveno este sstema se obtenen los algortmos para las mágenes por absorcón refraccón spersón a ultra bajo ángulo: k j k j k j k j k j k j ε ε k j k j k j k j k j k j ε ε

44 Capítulo 4: A en geometría e ragg 9 k j k j k j k j k j k j ε ε σ El métoo tene como ventaja que con sólo tres mágenes se reconstruen las tres mágenes paramétrcas prouceno una menor eposcón e oss en la muestra. Aemás como en el métoo M no se mpone una restrccón sobre la poscón en que eben ser tomaas mágenes

45 Capítulo 5: esultaos scusones Capítulo 5 EUTADO DCUONE e compararon cuanttatva cualtatvamente los algortmos escrptos en el captulo anteror es ecr los prncpales métoos e etraccón e mágenes paramétrcas para el métoo A utlzano un crstal analzaor en geometría e ragg. 5. Concones epermentales a muestra preparaa especalmente consste en un tubo e acrílco C N cuas mensones son: rao eterno mm e nterno.8 mm mm e largo el cual se ubcó frente a una hoja e papel. A los laos el tubo pegaas en el papel se colocaron os recortes etras el msmo papel el fono. En una esquna a moo e referenca se ubcó un aro metálco con una rejlla cuarculaa en su nteror ver fgura 5.. El cambo en el ínce e refraccón en la nterfaz are-acrílco provocará esvacones en el haz por refraccón. Por otro lao tanto el papel e soporte el e fono como los recortes colocaos a los laos el tubo proucrán pequeñas esvacones atrbuas a spersón. El aro con la rejlla cumple la funcón e referenca en toas las mágenes. as mágenes fueron aquras en la línea e fraccón e alta resolucón DA-XD el aboratoro Naconal e uz e ncrotrón N e Campnas rasl. El setup epermental se muestra en la fgura 5. está compuesta por un espejo e raos X como prmer objeto frente al haz utlzao para smnur conserablemente la ntensa e fotones e altas energías luego un premonocromaor que consstía en os crstales e smétrcos en geometría e ragg ubcao e manera que la raacón emergente corresponera a.7 kev. uego una cámara e onzacón que permtía controlar la ntensa el haz en esa poscón. Estos elementos son propos e la nstrumentacón e la línea. El sguente elemento el monocromaor como así tambén el analzaor eran crstales smétrcos e el tpo channel cut utlzaos en geometría e ragg usano la fraccón en el plano. Un channel cut está compuesto e os crstales e slco gruesos paralelos construos en el msmo bloque e materal es ecr que al no haber movmento relatvo entre ellos los os crstales actúan como un solo crstal en geometría e ragg con la propea que el haz emergente es paralelo al ncente. El prmer channel cut fue utlzao para reucr la vergenca vertcal el haz monocromatzao por el pre-monocromaor mentras que el seguno actúa como analzaor el haz que nteracconó con la muestra. El ancho e la C el sstema es ecr la transmtanca para stntas poscones el analzaor fue e 5 µra. as mensones el haz en la poscón e la muestra eran e 5 mm e ancho mm e alto. as mágenes se tomaron escanenao la muestra e moo que ésta era lentamente atravesaa en la traectora el haz al gual que el etector esto fue posble utlzano un traslaor lneal e alta precsón con una resolucón e µm. Como etector se utlzó una cámara CCD e conversón recta refrgeraa con agua. u área actva está efna con 4 5 pel e.5.5 µm caa uno que fue colocaa perpencular al haz emergente el analzaor. 4

46 Capítulo 5: esultaos scusones Fgura 5.: mágenes meas en stntas poscones angulares el crstal analzaor. Poscones que se corresponen con las ncaas en la C. Tempo e eposcón: 85 s. E o.7 kev e tomaron 8 mágenes en stntas poscones el crstal analzaor. En la fgura 5. a moo e ejemplo se muestran 7 e las mágenes meas la poscón apromaa en la C el sstema a la que fueron tomaas. El tempo e eposcón e caa una e las mágenes fue e 85s. Fgura 5.: etup epermental utlzao para la mplementacón el métoo A con un crstal analzaor en geometría e ragg. 4

47 Capítulo 5: esultaos scusones A partr e los algortmos e reconstruccón escrptos en el capítulo anteror su mplementacón en el software MATA se procesaron estas mágenes obtenénose las mágenes propuestas por caa técnca. En resumen las mágenes reconstruas para caa técnca fueron las sguentes: Absorcón efraccón Dspersón DE - E-DE - - M_W M_P G-DE Tabla 5.: mágenes reconstruas para caa técncas. Para los algortmos e DE E-DE se utlzaron las msmas mágenes para su comparacón posteror. En este caso corresponen a las poscones angulares el analzaor para las cuales el valor e la C es gual a la mta e su valor mámo. Para la técnca G-DE se utlzaron tambén estas msmas mágenes más la corresponente al mámo e la C. En los métoos Mr_P Mr_W se reconstrueron las mágenes para stntas cantaes e mágenes meas es ecr en caa caso se obtuveron los resultaos para un conjunto 5 8 mágenes. En esta últma técnca se conseró la mplementacón el algortmo con teracones. 5. Análss cualtatvo 5.. AOCON as mágenes reconstruas e absorcón aparente se observan en la fgura 5. one para ambas técncas M se comparan las mágenes obtenas para 8 mágenes e entraa. Téngase presente que esta magen tene nformacón sobre absorcón etncón nepenentemente e las técncas utlzaas. Notar aemás que no ha magen reconstrua para la técnca E-DE ver tabla 5. ao que los autores sólo presentaron un algortmo para la magen e refraccón. 4

48 Capítulo 5: esultaos scusones Fgura 5.: mágenes reconstruas e absorcón aparente calculaas para las stntas técncas conseraas. a DE b G-DE c M_W M_P. Con la técnca M_W se obtene una magen nversa respecto a la e las otras técncas. Con la ntencón e compararla con las emás ésta se nvrtó sn ntroucr esta transformacón cambos en el análss. e observa en toas las mágenes que los bores el tubo corresponentes a los raos nteror eteror one se ubcan las nterfaces entre el tubo el ambente aparecen ben elneaos este efecto es el que prouce el contraste por etncón. Por otro lao se pone e manfesto en las mágenes por meo e líneas oscuras vertcales las nhomogeneaes en el haz ncente ebo a efectos e la óptca preceente espejo monocromaor sagtal en estao plano el premonocromaor. Este efecto que puo pasar esapercbo en la maoría e las mágenes meas se vo realzao en la reconstruccón e estas mágenes. e observa aemás que tanto en la magen obtena con la técnca DE G-DE en menos proporcón en la e M_P el papel e fono tanto como los recortes ncluos presentan un leve contraste. Este efecto que s ben puee ocurrr en las regones el papel con stnto espesor no es esperao que presente señales e la mcroestructura el msmo esto quere ecr que en estas técncas la spersón es un efecto presente en estas mágenes reconstruas. En la magen proporconaa por la técnca M_W el efecto anteror no es mu notoro pero tambén está presente. Con respecto a esta magen se puee observar aemás que al aro e referenca no ofrece una atenuacón total ao que no presenta un color negro sno más ben un tono oscuro e grs esto se confrmó verfcano que en esa regón el valor e ntensa era ferente a la el mínmo este hecho tenrá consecuencas observables en la magen e refraccón. 4

49 Capítulo 5: esultaos scusones Con la ntensón e comparar los resultaos obtenos con un valor teórco se realzó el perfl teórco e absorcón para el tubo e acrílco a la energía el haz ncente éste sólo consera el tubo no el papel e fono se la comparó con el perfl obteno e la magen reconstrua e absorcón el métoo M_P para 8 mágenes e entraa. El perfl e la magen es obteno a la mta e la escala horzontal promeano 5 píeles ~.4 mm. En la fgura 5.4 se presentan los resultaos one aemás se agregó la magen el tubo para facltar la comprensón e los msmos. e observa que el comportamento general escrpto por los perfles es smlar eceptuano en las regones corresponentes a las nterfaces one el perfl e la magen presenta un abrupto ecrecmento el cual se trauce en un bore elneao. En las regones entre los raos nteror eteror se observa un comportamento ferente en caa etremo en el e la zquera el perfl sgue ecepto los ecrecmentos el comportamento teórco sn embargo en el e la erecha el comportamento teórco es opuesto a observao en el perfl. Este hecho se trauce en una smnucón en la ntensa el bore erecho e la magen en la fgura 5.4 que correspone al bore nferor e la fgura 5.- este efecto e absorcón esgual e un lao el otro es un efecto e la magen prouca por los otros efectos e los que eventemente no se logra nepenzar por completo. Fgura 5.4: Comparacón entre los perfles teórco calculaa e la magen reconstrua e absorcón aparente e la técnca M_P EFACCÓN as mágenes e refraccón reconstruas con caa una e las técncas se presentan en la fgura 5.5 one las corresponentes a la técnca M_P M_W son el nverso e las mágenes orgnales mostraas para facltar la comparacón entre los técncas. e observa en las mágenes que en las regones e la nterfaz a ferenca que en las mágenes e absorcón los bores realzaos an un efecto trmensonal a las mágenes. e pueen observar etalles como ser los efectos nterores el tubo con maor ntez que en las mágenes e absorcón. e puee observar tambén que en las técncas M el fono el nteror el tubo muestran señales e la presenca el papel mentras que en los resultaos obtenos con DE E-DE G-DE el papel el fono no logra stngurse pero se puee observar que se estacan la superposcón e papeles resaltano sus bores. Esto nca que 44

50 Capítulo 5: esultaos scusones en las mágenes e refraccón obtenas por las técncas M el efecto e spersón está levemente conserao. e puee aprecar claramente en estas mágenes a ferenca e las mágenes reconstruas por absorcón o spersón que el métoo A tene sensbla a las esvacones el haz en la reccón paralela al plano e fraccón lo cual fue menconao anterormente en la escrpcón teórca e A. En la fgura 5.5 puee observase este hecho en el etremo el tubo one la reccón vertcal no es resaltaa. Fgura 5.5: mágenes paramétrcas e refraccón calculaas para las stntas técncas conseraas. a DE b E-DE c G-DE M_W e M_P. En la fgura 5.6 se presentan los perfles e caa una e las mágenes anterores. Estos fueron obtenos a la mta e la escala horzontal promeano 5 píeles ~.4 mm. a longtu e los msmos abarca la regón el tubo mm a los laos e los bores eterores. e observa claramente la ferenca e ntensa en la pare el tubo regón entre los raos nterno eterno superor e nferor e las mágenes. e observa e los perfles que las técncas M elnean los bores e una forma más marcaa que las otras técncas. Aemás puee observarse que las técncas DE G-DE presentan perfles mu smlares ecepto que en el prmero la magen presenta maor ruo. 45

51 Capítulo 5: esultaos scusones. DE E-DE G-DE Mr _W 8 Mr _P8.8.6 / mm Fgura 5.6: Perfles obtenos corresponentes al centro el tubo perpencular al msmo e toas las mágenes reconstruas e refraccón. En la fgura 5.7 se presenta a moo e ejemplo la magen amplaa e refraccón obtena con la técnca G-DE para estacar lo sguente: puee aprecase claramente la presenca el aro e referenca. Como se menconó en la subseccón anteror el aro no ofrece una atenuacón total e moo que el haz es refractao en su nteror ano lugar a una estructura realzaa en la magen e refraccón como se observa a en la fgura 5.5. e pueen aprecar tambén los efectos nternos el tubo os rajauras burbujas. e observa tambén que el recorte e papel aparece como una estructura realzaa respecto el fono s ben no está resuelta como el tubo o el aro. Estos etalles observaos pueen verse tambén en las otras mágenes por refraccón e las otras técncas. Fgura 5.7: magen e refraccón obtena con la técnca G-DE. 46