PROCEDIMIENTO ME- 021 PARA LA CALIBRACIÓN DE COLUMNAS DE LÍQUIDO MANO Y BAROMÉTRICAS

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1 PROCEDIMIENTO ME- 0 PARA LA CALIBRACIÓN DE COLUMNAS DE LÍQUIDO MANO Y BAROMÉTRICAS 0 Edcón dgtal

2 Este procedmento ha sdo revsado, corregdo y actualzado, s ha sdo necesaro. La presente edcón se emte en formato dgtal. Hay dsponble una edcón en papel que se puede adqurr en nuestro departamento de publcacones. Este procedmento de calbracón es susceptble de modfcacón permanente a nstanca de cualquer persona o entdad. Las propuestas de modfcacón se drgrán por escrto, justfcando su necesdad, a cualquera de las sguentes dreccones: Correo postal Centro Español de Metrología C/ del Alfar,, 8760 Tres Cantos, Madrd Correo electrónco cem@cem.es Edcón dgtal

3 ÍNDICE Págnas.- OBJETO ALCANCE DEFINICIONES GENERALIDADES Abrevaturas DESCRIPCIÓN Equpos y materales Operacones prevas Procedmento de calbracón Toma y tratamento de datos RESULTADOS Cálculo de ncertdumbres Interpretacón de resultados REFERENCIAS ANEXOS...4 Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 3 de 38

4 . OBJETO El presente procedmento tene por objeto dar a conocer un método de calbracón para columnas de líqudo destnadas a la medda de presón..- ALCANCE El presente procedmento es de aplcacón a columnas de líqudo tanto barométrcas como manométrcas. Se aplca úncamente a columnas donde la presón se ndca medante una escala, ya sea drectamente o medante un nonus o verner. 3.- DEFINICIONES Barómetro Instrumento que mde la presón atmosférca. Calbracón [] (.39 Operacón que bajo condcones especfcadas establece, en una prmera etapa, una relacón entre los valores y sus ncertdumbres de medda asocadas obtendas a partr de los patrones de medda, y las correspondentes ndcacones con sus ncertdumbres asocadas y, en una segunda etapa, utlza esta nformacón para establecer una relacón que permta obtener un resultado de medda a partr de una ndcacón. NOTA Una calbracón puede expresarse medante una declaracón, una funcón de calbracón, un dagrama de calbracón, una curva de calbracón o una tabla de calbracón. En algunos casos, puede consstr en una correccón adtva o multplcatva de la ndcacón con su ncertdumbre correspondente. NOTA Convene no confundr la calbracón con el ajuste de un sstema de medda, a menudo llamado ncorrectamente autocalbracón, n con una verfcacón de la calbracón. NOTA 3 Frecuentemente se nterpreta que úncamente la prmera etapa de esta defncón corresponde a la calbracón. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 4 de 38

5 Correccón [] (.53 Compensacón de un efecto sstemátco estmado. NOTA Véase la Guía ISO/IEC 98-3:008, 3..3, para una explcacón del concepto de efecto sstemátco. NOTA La compensacón puede tomar dferentes formas, tales como la adcón de un valor o la multplcacón por un factor, o ben puede deducrse de una tabla. Derva nstrumental [] (4, Varacón contnua o ncremental de una ndcacón a lo largo del tempo, debda a varacones de las característcas metrológcas de un nstrumento de medda. NOTA La derva nstrumental no se debe a una varacón de la magntud medda, n a una varacón de una magntud de nfluenca dentfcada. Desvacón típca expermental Para una sere de n medcones de un msmo mensurando, la magntud s que caracterza la dspersón de los resultados, dada por la fórmula: s n = ( x x n sendo x el resultado de la -ésma medcón y x la meda artmétca de los n resultados consderados. NOTA. Consderando la sere de n valores como muestra de una dstrbucón, x es un estmador nsesgado de la meda μ, y s es un estmador nsesgado del varanza σ de dcha dstrbucón. s n NOTA. La expresón es una estmacón de la desvacón típca de la dstrbucón de x y se denomna desvacón típca expermental de la meda. NOTA 3. La desvacón típca expermental de la meda en ocasones se denomna, ncorrectamente, error de la meda. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 5 de 38

6 Incertdumbre de medda [] (.6 Parámetro no negatvo que caracterza la dspersón de los valores atrbudos a un mensurando, a partr de la nformacón que se utlza. NOTA La ncertdumbre de medda ncluye componentes procedentes de efectos sstemátcos, tales como componentes asocadas a correccones y a valores asgnados a patrones, así como la ncertdumbre debda a la defncón. Algunas veces no se corrgen los efectos sstemátcos estmados y en su lugar se tratan como componentes de ncertdumbre. NOTA El parámetro puede ser, por ejemplo, una desvacón típca, en cuyo caso se denomna ncertdumbre típca de medda (o un múltplo de ella, o una semampltud con una probabldad de cobertura determnada. NOTA 3 En general, la ncertdumbre de medda ncluye numerosas componentes. Algunas pueden calcularse medante una evaluacón tpo A de la ncertdumbre de medda, a partr de la dstrbucón estadístca de los valores que proceden de las seres de medcones y pueden caracterzarse por desvacones típcas. Las otras componentes, que pueden calcularse medante una evaluacón tpo B de la ncertdumbre de medda, pueden caracterzarse tambén por desvacones típcas, evaluadas a partr de funcones de densdad de probabldad basadas en la experenca u otra nformacón. NOTA 4 En general, para una nformacón dada, se sobrentende que la ncertdumbre de medda está asocada a un valor determnado atrbudo al mensurando. Por tanto, una modfcacón de este valor supone una modfcacón de la ncertdumbre asocada. Manómetro Instrumento que mde la presón relatva. Es dferencal s mde la presón dferencal. Presón absoluta Presón total medda con referenca al vacío absoluto. Presón dferencal Presón total medda con referenca a otra presón. Presón relatva Presón total medda con referenca la presón atmosférca. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 6 de 38

7 Resolucón (de un dspostvo vsualzador [] (4.5 Mínma dferenca entre ndcacones vsualzadas, que puede percbrse de forma sgnfcatva. 4.- GENERALIDADES Las columnas de líqudo fueron uno de los prmeros medos de medr la presón. Se basa en la compensacón entre el empuje generado por la presón a medr y el empuje que ejerce el líqudo. Hay muchos dseños dependendo de s la presón a medr es relatva, absoluta o dferencal y el rango de medda. La columna de líqudo básca, de la que dervan todas las demás por smplfcacón es el tubo en U, formado por dos columnas undas en su parte nferor. S el nvel de referenca vene dado por la superfce del líqudo en la columna y, por tanto, es el orgen de la escala para medr la dferenca de alturas h, se tene P P = ρ L g l h ( sendo P la presón en la columna, P la presón en la columna, ρ L es la densdad del líqudo de la columna, g l es la gravedad local y h es la dferenca en altura entre el nvel del líqudo en la columna y el nvel del líqudo en la columna. La columna será la columna de medda y es donde se colocará la escala para medr. S P es cero, es decr, está en vacío, estaremos en el caso de un barómetro y, s es dstnto de cero, tendremos un manómetro. Densdad del líqudo ρ L El líqudo utlzado depende de la presón que se quera obtener. El mercuro se utlza para altas presones absolutas, ya que por su alta densdad se necestará menos altura de columna. Otros líqudos son el agua o el acete, que se utlzan para medr pequeñas dferencas de presón con más exacttud ya que, al ser menos densos, la altura de la columna aumenta y con ello la resolucón de la escala. Para el mercuro la densdad vendrá dada por la ecuacón de Ambrose, Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 7 de 38

8 con ρ Hg ( t = + a t + a ρ Hg t ( t = 0 + a 3 t 3 + a 4 t ρ Hg (t = 0 =3 595,08 kg/m 3 a =, ºC - a = 5, ºC - a 3 = 3, ºC -3 a 4 =, ºC -4 4 ( y t la temperatura en ºC. La ncertdumbre expandda de esta fórmula es 0,0 kg/m 3 de 0 ºC a 30 ºC y 0,0 kg/m 3 de 0 ºC a 0 ºC y de 30 ºC a 40 ºC. La referenca más actual sobre la densdad del mercuro y donde además e ncluye esta fórmula y mucha más nformacón sobre el tema es la [5]. Otra expresón mejor para la determnacón de la densdad del mercuro vene dada por la sguente expresón [9]: con: p ρ t, = ρ( 0º C, p0 ( t 0º C + B ( t 0º C [ + A ] A =.8 0 x 0-4 ºC - B = 8 x 0-9 ºC - χ = 4 x 0 - Pa - p χ p 0 Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 8 de 38

9 p 0 = 0 35 Pa ρ(0 ºC, p 0 = 3 545,854 kg m -3 Después de estudar la referenca [5] se puede asumr una contrbucón a la ncertdumbre de 3.0 x 0-6 ρ(0 ºC, p 0, k =. Esta ecuacón se ha ncludo a título nformatvo. S el líqudo es agua, la ecuacón más recente es la de Tanaka, que para agua bdestlada sn composcón sotópca determnada puede asumrse como la más ademada con una ncertdumbre expandda de 0,0 kg/m 3, con ρ = b5 w ( t + b ( + ( t b b3 t + b4 b = -3, b = 30,797 b 3 = 5 58,9 b 4 = 69,348 8 b 5 = 999, kg/m 3 y t la temperatura en ºC. La referenca más completa que contene esta fórmula y otras como las de Bggs y Kell es la [6]. Aunque las referencas [5] y [6] contenen nformacón sobre compresbldades en general dada la exacttud de este tpo de nstrumentos dcha nfluenca se consderará desprecable. S P y P son presones relatvas se habrá de restar la densdad del líqudo la densdad del are ρ a. Bastará con suponer que es (, ± 0, kg/m 3 (k=. Este térmno es desprecable para exacttudes peores del 0,%. Gravedad local g l La gravedad local g l, en el caso de no haber sdo medda drectamente, vendrá en m/s dada según la referenca [7] por la fórmula Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 9 de 38

10 3 6 6 ( + 5, sen ( + 5, 9 0 sen ( 3, 086 H g l= 9, φ φ 0 (3 sendo φ la lattud y H la alttud respecto del nvel del mar en m. Esta fórmula da el valor de la gravedad local con una ncertdumbre del 0,005% (k=. Escala Al varar la presón el nvel de referenca, es decr, la poscón de la superfce del líqudo en la columna, varía. Ese efecto se mnmza s la seccón de la columna, A, es mucho mayor que la de la columna, A. Aún así habrá que corregr convenentemente. Hay dos formas posbles: -Añadendo o dsmnuyendo líqudo al sstema de forma que el nvel de referenca permanezca constante. Esto se llama ajuste del nvel de referenca y se puede hacer en algunos dspostvos como el barómetro de Fortín. -El fabrcante corrge el espacado entre marcas de la escala según la ecuacón d d = A + A (4 sendo d la dstanca entre trazos sn ajuste del nvel de referenca y d dstanca entre trazos corregda. Efecto por nclnacón de la escala El efecto por nclnacón de la escala será de la forma d = d cosϕ (5 sendo d la dstanca entre trazos real, d dstanca entre trazos corregda y ϕ el posble ángulo de nclnacón. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 0 de 38

11 La columna en sí podrá estar nclnada, especalmente para medr pequeñas presones dferencales. Esto se hace para dsmnur el efecto de caplardad, pues la seccón del líqudo aumenta. Efecto de la temperatura en la escala La escala puede r grabada en la columna o estar ndcada medante una regla metálca adosada a la columna. La escala vendrá nfluencada por la dlatacón según ( + [ t ] d = d α t 0 (6 sendo d la dstanca entre trazos real, d dstanca entre trazos corregda, α el coefcente de dlatacón de la escala, t la temperatura ambente en ºC y t 0 la temperatura de referenca de la escala en ºC, que s el efecto de dlatacón es mportante vene dado por el fabrcante (normalmente es 0ºC, así como el coefcente de dlatacón con su ncertdumbre. Correccón por dferenca de alturas En prncpo se colocará la columna y el patrón al msmo nvel de referenca. S no es posble se tomará en cuenta la varacón de presón por dferenca de alturas, que vendrá dada por la expresón Δ R ( g L = ρ ρ (7 g a l donde ρ g es la densdad del fludo trasmsor de la presón, ρ a es la densdad del are, g l es la gravedad y L la dferenca de alturas entre el nvel de referenca del patrón y el de la columna. a Densdad del are Bastará con tomar la densdad del are como, kg/m 3 para estas exacttudes. b Densdad del fludo de calbracón S el fludo es un gas la densdad vendrá dada por la ley de los gases deales, Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna de 38

12 P R ρ (8 R T M = g sendo P R la presón de referenca, ρ g la densdad, M la masa molecular del gas, R la constante de los gases deales, y T la temperatura. En nuestro caso basta con tomar R como 8,3 J mol - K -. Para que la densdad esté en kg/m 3 hay que tomar la presón en Pa, la temperatura en K y la masa molecular en kg/mol. S el fludo es líqudo su densdad vendrá dada por el fabrcante o vendrá dada por otras fórmulas. Un referenca útl de fórmulas a utlzar puede ser [8]. c Dferenca de alturas La dferenca de alturas L, será postva cuando el nvel de referenca de la columna a calbrar se encuentra más bajo que el patrón Abrevaturas α Coefcente de dlatacón de la escala de la columna δ hs Correccón por hstéress de la columna. ( C δ ( der PR Correccón por derva del patrón de presón. δ ( res C Correccón por resolucón de la columna. δ ( res PR Correccón por resolucón del patrón de presón. δ ( amb PR Correccón en el patrón a calbrar por la temperatura. δt Máxma varacón de temperatura, en valor absoluto, desde la calbracón del patrón a cualquer momento de la calbracón actual o, s fuese más desfavorable, entre cualquer momento de la calbracón actual. ( α C δ Correccón por el coefcente de dlatacón de la columna Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna de 38

13 δ ( ϕ C Correccón por la nclnacón de la columna. δ ( ρ L C Correccón por la densdad del líqudo de la columna. δ ( t C Correccón por la temperatura de la columna (densdad del líqudo y dlatacón de la escala. Δ R Correccón por dferenca de alturas ϕ Inclnacón de la escala de la columna. φ Lattud en radanes. Densdad del are. Densdad del fludo transmsor de la presón. Densdad del fludo que forma parte de la columna. Densdad del mercuro. Densdad del agua destlada. Grados de lbertad de la contrbucón a la ncertdumbre (ver referenca [3]. ν eff Grados efectvos de lbertad (ver referenca [3]. ρ a ρ g ρ L ρ Hg ρ w ν a Constantes para la ecuacón de Ambrose. A Seccón de la columna A Seccón de la columna. b Constantes para la ecuacón de Tanaka C Correccón de calbracón para la presón. C max Máxma correccón que tene un nstrumento tomando en cuenta todos sus puntos de calbracón. der(p Derva del patrón de presón. g l Gravedad local. g n Gravedad normal. H Altura sobre el nvel del mar en metros. h Altura de la columna. h j Altura de la columna para cada ensayo j y presón nomnal. hs Hstéress. k Factor de cobertura (ver referenca [3]. L Dferenca de alturas entre nveles de referenca de columna y patrón M Masa molecular del gas n Entero que se refere al número de meddas consderadas en un certo cálculo. P R Indcacón del patrón de presón de referenca. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 3 de 38

14 (P -P Meda de las ndcacones de la columna para una msma presón nomnal. (P -P j Presón ndcada por la columna en el ensayo j para la presón nomnal. (P -P Rj Indcacón de presón de la columna con escala en undades de presón en condcones de referenca (P -P sub Meda de las ndcacones de la columna para una msma presón nomnal cuando la sguente presón nomnal es mayor. (P -P baj Meda de las ndcacones de la columna para una msma presón nomnal cuando la sguente presón nomnal el menor. res(c Resolucón de la columna en undades de presón. res(h Resolucón de la columna en undades de longtud. res(p Resolucón del patrón de presón. r P Porcentaje de varacón de la ndcacón del patrón con la temperatura. R Constante de los gases deales s Desvacón típca (ver referenca [3]. t Temperatura en ºC. T Temperatura en K. t 0 Temperatura de referenca de la escala en ºC (normalmente 0ºC. t Temperatura meda en ºC para cada presón nomnal. t j U cert P u U max Temperatura en ºC en cada ensayo j para cada presón nomnal. t R Temperatura de referenca en ºC (normalmente la del laboratoro. U Incertdumbre expandda (ver referenca [3]. u( Contrbucón a la ncertdumbre de... Incertdumbre del certfcado del patrón de presón. Cada una de las contrbucones a la ncertdumbre. Incertdumbre máxma entre todos los puntos de calbracón. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 4 de 38

15 5. DESCRIPCIÓN 5.- Equpos y materales 5.. Patrones Se utlzará un patrón de presón o varos s fuera necesaro dependendo del rango. La ncertdumbre del patrón será adecuada a la ncertdumbre máxma esperada en la calbracón. Deberá tener vgente su certfcado de calbracón trazable a un laboratoro naconal o acredtado. 5.. Controlador de presón Se dspondrá de un sstema que genere las presones necesaras de forma lenta y suave y las pueda mantener de forma estable Meddores de condcones ambentales Se utlzarán para controlar las condcones del laboratoro. En especal se tendrá un termómetro calbrado con ncertdumbre de uso de 0,ºC (k= Accesoros Se dspondrá de los tubos y racores adecuados para el rango de presones y un nvel u otro sstema para asegurar la vertcaldad e la escala. 5.- Operacones prevas 5.. Identfcacón Se comprobará que el nstrumento está dentfcado con su marca, modelo y número de sere o códgo del propetaro y se tomará nota de estos datos. S está sn dentfcar se le Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 5 de 38

16 asgnará una dentfcacón que se le fjará adecuadamente. Se tomará nota tambén de cualquer posble anomalía y se nformará al clente de ésta. 5.. Emplazamento En la sala de calbracón las condcones ambentales estarán sufcentemente controladas, en especal la temperatura y serán adecuadas para el buen funconamento de los nstrumentos. El nvel de vbracón será tal que no afecte a los nstrumentos Comprobacones ncales Se asegurará la vertcaldad de la escala de la columna y la lmpeza del líqudo de la columna. Se colocará el nvel de referenca del nstrumento patrón al msmo nvel de referenca que la columna (comenzo de la escala o s no se medrá esta dferenca de alturas de forma adecuada (con una regla y un nvel topográfco, por ejemplo. Tambén se verfcará la ausenca de fugas en el crcuto comprobando la establdad de la ndcacón del patrón. En el caso de que haya fuga se buscará con la ayuda de una solucón jabonosa Perodo de establzacón Antes de la calbracón la columna tendrá que consegur la establdad térmca con el ambente de la sala. Para ello será recomendable al menos doce horas Procedmento de calbracón La calbracón se llevará a cabo por el método de comparacón drecta entre las ndcacones de la columna y el nstrumento Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 6 de 38

17 patrón. Se conectarán la columna y el nstrumento patrón entre sí con los tubos y racores adecuados y de gual forma a un controlador o generador de presón que sea capaz de generar las presones requerdas Modo de operacón Se rá ntroducendo presón en el crcuto con el generador hasta que la ndcacón del nstrumento patrón corregda se aproxme a la presón nomnal deseada y se ajustará la presón hasta que el nstrumento patrón dé la lectura de forma estable. Después se tomará la lectura de columna tomando como referenca la parte superor del mensco de la columna de medda así como la temperatura. En columnas con ajuste del nvel de referenca se ajustará éste antes de tomar la lectura. Sempre se medrá con el mensco curvado haca arrba y este hecho se hará constar en el certfcado. Para consegur que el mensco se curve haca arrba para presones decrecentes se decrecerá la presón un poco menos del valor requerdo y luego se ajustará subendo. En general, para cada presón medda, la últma modfcacón de la presón será crecente para consegur que el mensco se curve haca arrba Puntos de calbracón La calbracón se realzará en tres cclos y cada cclo estará consttudo por cnco puntos o más ncluyendo el más alto y el más bajo del rango de medda y tomados prmero en sentdo crecente y luego en sentdo decrecente. Estos puntos podrán ser elegdos por el clente. Para vglar el buen funconamento del nstrumento patrón se harán los controles convenentes entre calbracones, que consstrán en la comparacón de ndcacones con otro nstrumento patrón de guales o mejores característcas metrológcas. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 7 de 38

18 5.4- Toma y tratamento de datos 5.4. Toma de datos Todos los datos estarán recogdos en su correspondente regstro de calbracón. Entre ellos estarán como mínmo los sguentes: a Códgo de dentfcacón de la calbracón y procedmento b Identfcacón del nstrumento patrón y su resolucón c Identfcacón de la columna y resolucón de la escala d Indcacones del nstrumento patrón P R, la columna (P - P j y la temperatura ambente t j para cada presón e Correccón por dferenca de alturas, Δ R, s la hay f Condcones ambentales durante la calbracón g Fludo utlzado h Cualquer anomalía detectada durante la calbracón Fechas de realzacón j Técnco que la realzó k Correccones a realzar 5.4. Tratamento de datos Para cada presón nomnal se calcularán: a Presón corregda del patrón, P R Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 8 de 38

19 b Meda artmétca de las ndcacones de la columna S la escala de la columna está en undades de presón las ndcacones de la columna habrán de referrse a gravedad normal, g n gual a 9, m/s y a una temperatura de referenca t r, que suele ser la de referenca del laboratoro y constará luego en el certfcado, según la sguente ecuacón ( P P = ( P P Rj j L ( t ( t r n ( + α [ t t ] ρ L j gl j 0 (9 ρ g ( + α [ t t ] r 0 con (P -P j es la presón ndcada por la columna a temperatura t jj en cada ensayo j para la presón nomnal y (P -P Rj la que ndcaría en condcones de referenca (gravedad normal y temperatura de referenca. S la escala está en undades de longtud se tene ( P P R = ( t g h ( + α [ t ] ρ (0 j L j l j j t0 La meda artmétca para cada presón nomnal vendrá dada por ( P P = n ( P P j= n Rj ( con (P -P Rl la presón de cada ensayo j para cada presón nomnal, ya puesta en condcones de referenca y n el número de meddas para cada presón nomnal. c Correccón Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 9 de 38

20 Vendrá dada por la ecuacón (. C PR - ( P P + ΔR = ( d Incertdumbre para una probabldad de cobertura del 95,45% La desvacón típca expermental de las ndcacones de la columna según las ecuacones (9 y (0 para cada presón nomnal deberá ser del orden de la resolucón. 6. RESULTADOS 6.. Cálculo de ncertdumbres El calculo de ncertdumbres se realzará aplcando los crteros establecdos en la Guía para la expresón de la Incertdumbre de Medda [] y la guía EA-4/0 Expresson of the Uncertanty of Measurement n Calbraton [3]. En el Anexo 8. se ncluye el desarrollo del cálculo de ncertdumbres y la explcacón de cómo se calcula cada contrbucón a la ncertdumbre. A contnuacón se faclta la tabla resumen a partr de la cual se puede realzar el cálculo de la ncertdumbre asocada a la calbracón de columnas de líqudo de acuerdo con este procedmento. En el Anexo 8. se ncluye un ejemplo numérco de aplcacón del cálculo de ncertdumbres. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 0 de 38

21 Magntud X Presón de referenca del patrón Derva del patrón Condcones ambentales del patrón Resolucón del patrón Indcacón de la columna Resolucón de la columna Hstéress de la columna Densdad del líqudo Gravedad local Temperatura Coefcente de dlatacón Inclnacón Dferenca de altura Valor estmado X Incertdumbre típca u(x Dstrbucón de probabldad Coefcente de sensbldad c P R u(p R normal δ ( der PR u( δ ( der PR rectangular δ ( amb PR u( δ ( amb PR rectangular δ ( res PR ( ( res PR u δ rectangular Contrbucón a la ncertdumbre u (y U certp k der ( P 3 rp P δ t 3 res ( P 3 (P -P u((p -P normal - -s(p -P res( C δ ( res C u( δ ( res C rectangular - 3 ( P P baj-( P P sub δ ( hs C u( δ ( hs C rectangular - 3 ( P P u δ ( ρ L C u ( ρ L ( ρ L ( P P rectangular ρ L ( t R 3 ρ L ( tr ( P P ( P P δ ( g l C u ( g l normal u( gl gl gl L δ ( t ( tr C u ( t normal ρ ρ + α ( P P L( tr ( t L R ( P P u( t ρ + α ( t ρl R u δ ( α C u ( α rectangular ( t tr max ( P P ( ( ( α t tr max P P 3 cos( ϕ cos δ ( ϕ C rectangular ( P P ( ( ϕ P P 3 3 Δ ( R u Δ R Ver anexo Ver anexo 8. Incertdumbre combnada Número de grados efectvos de lbertad ν ef = Factor de cobertura k = u( C = ν eff u = n u k= ( C 4 k = Ver referenca [3] anexo E Incertdumbre expandda U k u( Correccón no realzada máxma Incertdumbre global de calbracón 4 n u ν = C C max U = U + max Cmax Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna de 38

22 6.. Interpretacón de resultados A contnuacón se mostrará cómo corregr los datos a partr del certfcado. S la escala de la columna está en undades de presón los resultados habrán de corregrse según la gravedad local g l del lugar y la temperatura ambente t de acuerdo con la ecuacón sguente, P P = ( C + ( P P L ( t ( t r n ( + α [ t t0] ( + α [ t t ] ρ L g (3 l ρ g con t r la temperatura de referenca que conste en el certfcado de calbracón y C es la correccón de la ndcacón. S la escala está en undades de longtud y las correccones en undades de presón se tenen con las notacones anterormente utlzadas P ( t g h ( + α [ t ] P = C + L l t0 ρ (4 S la presón está muy próxma a una presón del certfcado de calbracón la correccón será la msma que establece el certfcado para esa presón. En caso contraro se hace una nterpolacón lneal de las correccones, es decr, dado que conocemos las correccones en la presón - y en la presón + la correccón en la presón será r 0 ( P P ( P P + [( P P ( P C+ C C = C + P (5 con (P -P las presones de referenca del certfcado. Para las columnas de líqudo no exsten normas que especfquen tolerancas o crteros de aceptacón de los resultados de la calbracón. Cuando en algún caso concreto se establezcan, la declaracón de cumplmento o no cumplmento con los msmos, Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna de 38

23 se hará sempre consderando los errores o desvacones obtendos tenendo además en cuenta las ncertdumbres. El perodo de recalbracón dependerá de la conservacón de la cantdad del líqudo de la columna, excepto para los que se puede ajustar el nvel de referenca, así como del mantenmento de su pureza. S el líqudo se contamna o se varía su cantdad y no hay posbldad de ajuste del nvel de referenca será necesara una nueva calbracón. Los perodos de recalbracón serán establecdos en funcón de la establdad, propósto y uso del nstrumento, de manera que se asegure que la varacón del error producdo mentras se está utlzando el nstrumento, entre dos calbracones sucesvas, no son superores a la ncertdumbre típca debda a la derva del nstrumento, consderada en el cálculo de ncertdumbres. No obstante el responsable fnal de asgnar el período de recalbracón, y revsarlo cuando sea precso, es sempre el usuaro del equpo. 7. REFERENCIAS [] Vocabularo Internaconal de Metrología. Conceptos fundamentales y generales y térmnos asocados. CEM. 3ª Edcón 008. [] Evaluaton of measurement data Gude to the expresson of uncertanty n measurement. JCGM 00:008. (GUM 995 wth mnor correctons. [3] Guía EA-4/0. Expresson of the uncertanty of measurement n calbraton. EA. December 999. [4] Procedmento para la realzacón de procedmentos de calbracón. CEM. Edcón [5] Densty of mercury measurements and reference values. H Bettn y H Fehlauer. Metrologa 4(004 S6-S3 [6] The selecton of water property formaulae for volume and flow calbraton. E. Batsta y R. Paton. Metrología 44 ( Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 3 de 38

24 [7] The Pressure Balance: Theory and Practce. R.S.Dadson, S.L.Lews, G.N.Peggs. Natonal Physcs Laboratory. Ed 98 [8] Sold and lqud densty determnaton: F:Speweck, H: Bettn. Technsches Messen 59 (99. [9] Supplementary Informaton for the Internatonal Temperature Scale of 990, Sèvres, BIPM,990, 7p. 8. ANEXOS 8.. Desarrollo del cálculo de ncertdumbres La ecuacón modelo para la correccón de calbracón para cada punto C será la sguente, C = PR + δ( der PR + δ( amb PR + δ( res PR +ΔR - ( P P + δ( res + δ( hs + δ( ρ + δ( g + δ( t + δ( α + δ( ϕ C C L C l C C C C (6 Las correccones de la forma δ( son de valor esperado nulo. Las ncertdumbres asocadas serán: a Incertdumbre asocada al patrón de presón de referenca, u(p R Será la ncertdumbre, U certp, dada en su últmo certfcado de calbracón. Se tomará dvdda por su factor de cobertura, normalmente. En el caso de que en el certfcado del patrón no fgure el punto de calbracón, o uno muy próxmo en el que se haya calculado la ncertdumbre se podrá tomar como el valor máxmo de U certp /k de los ndcados en el certfcado de calbracón del patrón, en valor absoluto o, s resultase más convenente, trabajando con valores relatvos. b Incertdumbre por derva del patrón de presón, u(δ(der PR. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 4 de 38

25 Se tomará la derva como dstrbucón rectangular, es decr, s la derva del patrón es der(p se tene der ( ( P (7 u δ ( der PR = 3 sendo der(p la dferenca máxma, en valor absoluto, entre las correccones obtendas para el meddor en dos certfcados de calbracón consecutvos. Cuando sólo se tene una calbracón se pueden utlzar las especfcacones del fabrcante del equpo. c Incertdumbre asocada a nfluenca de las condcones ambentales en el patrón de presón, u(δ(amb PR. Las ndcacones de los sensores de presón suelen estar muy nfluencadas por la temperatura. Normalmente la electrónca corrge estos efectos y los fabrcantes suelen especfcar el comportamento de los equpos con la temperatura como un porcentaje, r P, respecto de la ndcacón o del fondo de escala de la varacón de la presón con la varacón de la temperatura δt. En este caso el ntervalo de posbles lecturas será r P P δt, sendo P la presón leída o el fondo de escala en su caso y δt para el patrón de presón sería la máxma varacón de temperatura, en valor absoluto, desde la calbracón del patrón a cualquer momento de la calbracón actual o, s fuese más desfavorable, entre momentos de la calbracón actual. Tomándolo como una dstrbucón rectangular se tene u ( δ( amb PR rp P δt (8 = 3 d Incertdumbre debda a la resolucón del patrón de presón, u(δ(res PR Es la ncertdumbre debda a la resolucón del patrón de presón tratada como una dstrbucón rectangular. Esto es, Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 5 de 38

26 ( δ( res u PR ( P res = 3 (9 sendo res(p la resolucón del patrón de presón. e Incertdumbre asocada a la ndcacón de la columna, u((p -P Esta contrbucón vendrá dada por la desvacón típca expermental de la meda de las presones meddas en cada presón nomnal en los dferentes cclos. Esto es u ( P P = s( P P = n n ( ( P P Rj ( P P j= n (0 sendo (P -P Rj cada una de las meddas de la columna para un msmo valor de presón nomnal referdas a condcones de referenca según las ecuacones (9 o (0. f Incertdumbre debda a la resolucón de columna, u(δ(res C Es la ncertdumbre debda a la resolucón con que medmos la ndcacón de la columna, que puede ser mejorada s lleva un nonus acoplado. Será tratada como una dstrbucón rectangular. Esto es, ( δ( res u C ( C res = 3 ( sendo res(c la resolucón de la columna en undades de presón. S la escala está en undades de longtud y res(h es la resolucón de la escala se tene res ( C ( t g res( h ( + α [ t ] ρ ( L R l R t0 g Incertdumbre debda a la hstéress de la columna, u(δ(hs C, Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 6 de 38

27 Este factor de ncertdumbre se debe a que las ndcacones del nstrumento a calbrar pueden varar dependendo de s se obtene decrecendo o ncrementado la presón. Vendrá dado por la dferenca entre los valores medos obtendos ncrementando o decrecendo la presón tomada como dstrbucón rectangular, es decr, u ( δ ( hs C = ( P P - ( P baj P sub 3 (3 sendo (P -P baj la meda artmétca de las ndcacones meddas decrecendo la presón y (P -P sub la meda de las ndcacones meddas ncrementando la presón para cada presón nomnal generada. h Incertdumbre debda a las característcas del líqudo de la columna, u(δ(ρ L C, La ncertdumbre dependerá de su pureza, composcón y conocmento que se tenga de la densdad. Normalmente el fabrcante o sumnstrador del líqudo dará una toleranca u(ρ L, que se tomará como una dstrbucón rectangular, es decr, u ( δ ( ρ L C u ( ρ L ( P P ρ ( t 3 L R (4 Incertdumbre asocada a la gravedad local, u(δ(g l C Vendrá dado por el nforme de medda de la gravedad local o será 0,005% con k = s se utlza la ecuacón (3. Se toma como dstrbucón rectangular, es decr, u ( δ ( g l U = k ( g ( P P l g l (5 j Incertdumbre debda a la temperatura, u(δ(t C, La ncertdumbre en temperatura nflurá en la densdad del líqudo Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 7 de 38

28 y en la dlatacón de la regla. S la ncertdumbre en temperatura es u(t se tene ρ L ( t R ( δ ( t + α ( P P u t ( t ( ρ u C L R (6 con ρ L(t la dervada de la funcón que da la densdad respecto de la temperatura. La ncertdumbre en la medda de la temperatura u(t dependerá del nstrumento de medda y en general nclurá varas contrbucones tales como la asocada al certfcado de calbracón, derva, resolucón, etc. k Incertdumbre debda al coefcente de dlatacón de la escala de la columna, u(δ(α C, La dlatacón de la escala dependerá de s es una regla adosada o está marcada en la msma columna. S u(α es la ncertdumbre del coefcente de dlatacón se tratará como una dstrbucón rectangular, es decr u ( δ ( α ( t t ( P P C R max u ( α 3 (7 con (t R -t max la máxma dferenca entre la temperatura medda y la de referenca para la presón de referenca. La ncertdumbre en el coefcente de dlatacón se obtendrá de las especfcacones del fabrcante. l Incertdumbre debda a la nclnacón de la escala de la columna, u(δ(ϕ C, La correccón máxma por nclnacón de la escala de la columna dependerá del nstrumento con la que se asegure su vertcaldad. Se tene u ( δ ( ϕ ( P P C cos 3 ( ϕ (8 Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 8 de 38

29 con ϕ el error máxmo que se puede cometer al asegurar la vertcaldad, por ejemplo, con un nvel de burbuja puede ser º. m Incertdumbre asocada a la dferenca de alturas entre patrón e nstrumento a calbrar, u(δ R Esta correccón vene dada por la ecuacón (8. Su ncertdumbre típca vendrá dada por: R ( g L u( ρ + ( ρ ρ g u( u( Δ L l g g a l (9 Las contrbucones debdas a la ncertdumbre de la gravedad y a la ncertdumbre de la densdad del are son desprecables. a Incertdumbre asocada a la densdad del fludo, que será g l L u( ρ g. Se obtendrá de tomar la ecuacón de los gases perfectos (8 s el fludo es un gas o vene dada por el fabrcante en el caso de que el fludo sea líqudo o por otras fórmulas [8]. b Incertdumbre asocada a la medda de la dferenca de alturas, ρ g u L. que será ( ( g ρ a l La ncertdumbre en la altura dependerá del nstrumento con el que se mda y el método. Consderando que todas las varables de entrada son ndependentes entre sí, es decr, las correlacones son cero aplcaremos la expresón de la propagacón de varanzas de la referenca [3] por lo que se tene para la ncertdumbre combnada u( C = n u k= k (30 Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 9 de 38

30 donde u k es cada una de las contrbucones a la ncertdumbre que se han vsto. Una vez obtenda la ncertdumbre combnada se calculan los grados de lbertad efectvos, ν eff, a partr de la ncertdumbre combnada y sus contrbucones medante la aplcacón de la fórmula de Welch-Satterthwate, según la referenca [3] ν eff u = 4 n = ( C u ν 4 (3 donde ν es nfnto s la dstrbucón es rectangular, n- s la dstrbucón es normal sendo n el número de meddas en cada punto y en condcones de repetbldad o el valor de ν conocdo (por ejemplo el ndcado en el certfcado de calbracón en su caso. En nuestro caso se tene ν eff = u 4 u ( C ( P P u( δ ( t u( Δ n - + ν t + ν R Δ (3 con ν t y ν Δ los grados efectvos de lbertad para la ncertdumbre de la medda de la temperatura y la asocada a la dferenca de alturas respectvamente. Estos grados efectvos de lbertad se calcularán medante la fórmula de Welch-Satterthwate [3] dependendo de cada caso. Según la tabla sguente a partr del número de grados de lbertad efectvos obtendo se obtene el factor de cobertura k. Esta tabla se basa en una dstrbucón t de Student para una fraccón del 95,45%. ν eff k 3,97 4,53 3,3,87,65,5,43,37,8,09,05,00 Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 30 de 38

31 Se obtendrá la ncertdumbre expandda para un ntervalo de confanza del 95,45% multplcando a la ncertdumbre combnada por el factor de cobertura, esto es ( U = k u C (33 Según la referenca [] en su punto F..4.5 en el caso de que no se puedan realzar correccones de calbracón se tomará como ncertdumbre el valor absoluto de máxma correccón de la calbracón sumada artmétcamente a la máxma ncertdumbre, esto es, U = U + max C max (34 Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 3 de 38

32 8.. Ejemplo numérco Se quere calbrar un barómetro tpo Fortín de 800 hpa a 00 hpa. Las condcones en las que se realza la calbracón son las sguentes: Temperatura: (0 ± ºC Humedad: <60% Gravedad local 9,79985 m/s, U(k==0,005% Fludo de trabajo: Are a Datos de la columna Regstro: 0000 Marca: --- Modelo: Fortín Nº sere: --- Rango: (800 a 00hPa Fludo: Mercuro Resolucón: 0, hpa Coefcente de dlatacón: (8,4±0, 0-6 ºC - (bronce Temperatura de referenca de la escala: 0 ºC El efecto de la pureza del mercuro es desprecable así como la ncertdumbre del coefcente de dlatacón de la escala. Para la densdad se utlzará la ecuacón de Ambrose ( ya descrta anterormente. La máxma nclnacón de la escala es 0,5º. b Datos del patrón de presón. El patrón de presón de referenca es un manómetro dgtal con las sguentes característcas: Regstro: Patrón-0 Marca: --- Modelo: Pezoeléctrco Nº sere: --- Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 3 de 38

33 Rango: (0 a 300 hpa Incertdumbre: 0 Pa (k = Derva: 0 Pa Resolucón: Pa Influenca de la temperatura: 0,004% de la lectura por grado Celsus Temperatura de calbracón: 0ºC En la ncertdumbre se ha sumado la correccón máxma del equpo. Como consecuenca no se van a realzar correccones de las ndcacones del patrón por sus desvacones de calbracón. El termómetro tene una ncertdumbre de uso de 0,ºC (k =, habéndose tambén sumado la correccón máxma del termómetro. La correccón por dferenca de alturas es desprecable para estas presones. Para la presón de referenca de 800 hpa, que es gual a la presón patrón se obtene la presón en condcones de referenca utlzando la ecuacón (0. La temperatura de referenca es 0ºC. Presón ndcada (hpa Temperatura (ºC Presón en condcones de referenca (hpa 800,8 0,07 800,7 800,8 0,03 800,6 800,7 0,05 800,6 800,6 0,0 800,07 800,8 0,08 800,7 800,6 0,06 800,06 La correccón es -0, hpa, que se obtene a partr de las ecuacones (0, ( y (3. Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 33 de 38

34 La evaluacón de ncertdumbres para esta presón es Magntud X Presón de referenca del patrón Derva del patrón Condcones ambentales del patrón Resolucón del patrón Indcacón de la columna Resolucón de la columna Hstéress de la columna Gravedad local Valor estmado X 800 hpa Incertdumbre típca u(x 0, hpa 0, hpa , 800 hpa 3 0, 0 hpa Dstrbucón de probabldad Coefcente de sensbldad c Contrbucón a la ncertdumbre u (y normal 0,05 hpa rectangular 0,058 hpa rectangular 0,008 hpa rectangular 0,009 hpa 800, hpa 0,049 hpa ( normal - -0,04 hpa 0 0, hpa rectangular - -0,09 hpa 0 800, , hpa rectangular - -0,09 hpa 9, , 005 % m/s normal -800, hpa -0,0 hpa Temperatura 0 ºC Inclnacón 0 0, ºC normal -0,6 hpa/ºc ( -0,008 hpa ( 0, 5 cos º 3 rectangular -800, hpa -0,08 hpa Incertdumbre combnada 0,0 hpa Número de grados efectvos de lbertad ν eff = 90 Factor de cobertura k =,0 Incertdumbre expandda 0, hpa (3 Correccón no realzada máxma 0 Incertdumbre global de calbracón 0, hpa ( Desvacón típca según ecuacón (0. ( Se obtene de aplcar la ecuacón (6 a la ecuacón de Ambrose ( y el valor dado del coefcente de dlatacón junto con el valor de la presón patrón. (3 Se ajusta la ncertdumbre a la resolucón de la columna. Los datos obtendos durante la calbracón son los sguentes: Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 34 de 38

35 Presón ndcada por el patrón (hpa Presón ndcada por el barómetro (hpa Temperatura (ºC ,8 0, ,8 0, ,7 0, ,6 0, ,8 0, ,6 0, ,7 0, ,8 0, ,6 0, ,6 0, ,7 0, ,8 0, ,9 9, , ,7 0, ,9 0, ,8 0, ,7 0, , 0,0 00 0, 0,0 00 0, 0,0 00 0, 0, , ,0 0, ,0 0, , 0, , 0, , 0, , 0, ,0 0,0 Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 35 de 38

36 Los resultados son: Presón patrón (hpa Presón ndcada por el barómetro en condcones de referenca (hpa Correcón (hpa Incertdumbre (hpa (k = , -0, 0, , , -0, 0, 00 00,4-0,4 0, 00 00, -0, 0, Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 36 de 38

37 Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 37 de 38

38 NIPO: Procedmento ME-0. Edcón Dgtal Págna 38 de 38