Karl Fischer. Reactivos ERBAqua para la valoración volumétrica y coulométrica para la determinación del contenido en agua

Transcripción

1 Karl Fischer Reactivos ERBAqua para la valoració volumétrica y coulométrica para la determiació del coteido e agua

2 El método La literatura química preseta umerosas técicas y métodos para la determiació del coteido e agua. Etre todos los métodos dispoibles, el método Karl Fischer es probablemete el más eficaz y polivalete gracias a su selectividad y su amplio campo de aplicació. El método Karl Fischer para la determiació del agua fué desarrollado e 1935 por Karl Fischer 1 adaptado la reacció de Buse. Este método ofrece más adaptabilidad y ua gama más amplia de posibilidades permitiedo detectar u pequeño coteido e agua de las muestras. Ivestigacioes posteriores demostraro que la reacció Karl Fischer tiee 2 etapas: I2 + SO2 + 3Py + H2O 2PyHI + PySO 3 PySO 3 + CH 3 OH PyHSO 4 CH 3 E esta reacció, la oxidació del alkil-sulfito e alfil-sulfato cosume agua que proviee de la muestra. Estudios ciéticos ha demostrado que la reacció depede de las cocetracioes e agua, e iodo y e dióxido de azufre segú u ratio estequiométrico de 1:1:1. Esta característica permite determiar la catidad de agua presete e la muestra aalizada calculado la catidad de iodo ecesaria. Hay 2 maeras de determiar la catidad de iodo que ha reaccioado co el agua, volumétrica y coulométrica. El método coulométrico permite ua medida precisa de u coteido e agua muy pequeño, mietras que el método volumétrico permite ua medida del agua de alrededor del 1-2% de la muestra 2. CARLO ERBA Reagets propoe ua ueva gama de reactivos de la marca Erbaqua para la valoració volumétrica y coulométrica segú el método Karl Fischer caracterizada por: Fucioamieto garatizado Reacció rápida Precisió y reproducibilidad de los resultados Estabilidad del reactivo Amplia gama de disolvetes para la solubilizació de la muestra. Exeto de piridia Référeces 1. Fischer, K. Agew. Chem. 1935, 48, Meyer, A. S.; Boyd, C. M. Aal. Chem. 1959, 31, 215.

3 VALORACIÓN VOLUMÉTRICA de 1 compoete Para la valoració volumétrica Karl Fischer de 1 compoete, a ua cocetració coocida de u valorador rico e iodo se añade ua solució a valorar para cosumir el agua coteida e la muestra. Midiedo el volume del valorador añadido, se puede calcular la catidad de agua coteida e la muestra. Para este método, el valorador cotiee todos los igredietes ecesarios para la reacció Karl Fischer. Iodo, base, dióxido de sulfuro y u alcohol. La gama ERBAqua cotiee diferetes valoradores co valor de 2 a 5 mg/ml para poder cubrir u amplio abaico de aplicacioes. Vetajas ERBAqua de 1 compoete Gra capacidad de agua Rápido y estable puto de acabado Larga fecha de caducidad Práctico y fácil de usar Todos los compoetes Karl Fischer e ua úica botella VALORADORES DE 1 COMPONENTE La gama ERBAqua ofrece ua gra variedad de opcioes para seleccioar el valorador correcto. Estos productos cotiee todas las sustacias ecesarias para que la reacció se pueda producir co el agua presete e la muestra. Co su formulació si metaol, la mayoría de los productos de la gama de valoradores ERBAqua se puede utilizar para el coteido e agua e los aldehídos y cetoas Karl Fischer reactivo 2 mg Si metaol para uso geeral H2O/mL de 1 compoete Karl Fischer reactivo 2 mg Formulació alterativa, o H2O/mL de 1 compoete- reglametada para el trasporte Karl Fischer reactivo 5 mg Si metaol para uso geeral H2O/mL de 1 compoete Karl Fischer reactivo 5 mg Formulació alterativa, o H2O/mL de 1 compoete- reglametada para el trasporte Karl Fischer reactivo 5 mg H2O/mL de 1 compoete para aldehídos y cetoas - Si metaol, disolvete metoxietaol DISOLVENTES DE 1 COMPONENTE A utilizar para disolver la muestra, cuado para la valoració se utiliza u reactivo de 1 compoete. Además del metaol y del cloroformo ahidro, otros disolvetes está dispoibles. Se puede utilizar cuado la muestra cotiee aldehídos o cetoas o para muestras que cotiee aceites o sustacias o polares Metaol-RS-Ahidro-Para aálisis P02410E16 Cloroformo-RS-Ahidro- Para aálisis Pureza mi 99.9%; Agua 0.005% Estabilizado co Etaol; Agua 0,005% Disolvete Karl Fischer para aldehídos y cetoas Si metaol y disolvete halógeo - Disolvete de 1 y 2 compoetes Disolvete Karl Fischer para aldehídos y cetoas y sustacias co alto peso molecular y o polares - ERBAqua Si Metaol, cotiee Cloroformo - Disolvete de 1 y 2 compoetes Disolvete Karl Fischer para la valoració de aceites y otras muestras o polares- A base de Metaol y de Cloroformo

4 VALORACIÓN VOLUMÉTRICA de 2 compoetes Para los usuarios que ecesita u grado más importate de precisió de lo que da la valoració de 1 compoete, la valoració de 2 compoetes ofrece ua alterativa. La mayor diferecia etre los 2 métodos es la separació de los compoetes para la valoració. Vetajas ERBAqua de 2 compoetes Elimiació de estadarizacioes frecuetes Cocetració del valor preciso y rápido Valoració más rápida Fecha de caducidad más larga Mejor precisió para pequeñas catidades de agua Capacidad tampó mayor VALORADORES DE 2 COMPONENTES Para mejorar la estabilidad de los reactivos, es posible separar las sustacias para la valoració del disolvete y del reactivo. El uso de u valorador de 2 compoetes, que cotiee iodo, implica ecesariamete el uso de u disolvete e el que se pueda disolver la muestra que cotiee la base y el dióxido de azufre Karl Fischer reactivo de 1 compoete 2 mg H2O/mL Karl Fischer reactivo de 2 compoetes 5 mg H2O/mL- A combiar co u disolvete de 2 compoetes A combiar co u disolvete de 2 compoetes DISOLVENTES DE 2 COMPONENTES Cojutamete co los Valoradores de 2 compoetes, existe diferetes tipos de disolvetes. Uos disolvetes de 1 compoete ERBAqua, como idicador, cotiee Dióxido de Azufre y bases y puede ser utilizados tambié como reactivos de 2 compoetes Disolvete Karl Fischer de 2 A base de Metaol compoetes Disolvete Karl Fischer de 2 compoetes para muestra co acidez elevada RS- ERBAqua A base de Metaol co u poder tampó de 5 mmol de Acido/ml Disolvete Karl Fischer de 2 compoetes para la valoració de aceites y otras muestras o polares-rs- ERBAqua A base de Metaol y de Cloroformo

5 VALORACIÓN COULOMÉTRICA Para la mayoría de las valoracioes coulométricas so ecesarias dos solucioes, u aolito y u catolito. Mejora el método cuado la catidad de agua coteida e la muestra es limitada a 1 ppm al 1 %. El iodo se forma e la célula por el paso de la corriete. La valoració del agua tiee lugar e el compartimeto del áodo dode el iodo se forma por oxidació del ioduro. Al ivel del cátodo tiee lugar la reacció iversa co la formació de hidrógeo gaseoso. Para este tipo de valoració, existe dos tipos de células coulométricas diferetes, las células co diafragma y las células si diafragma. Si embargo, el uso de células co diafragma da mayor precisió. Vetajas de los ERBAqua Coulométricos Itervalos de detecció más pequeños (50 veces más pequeño que el volumétrico) Ideal para pequeñas muestras (meos de 10 mg de agua) Ajuste automático (la muestra reaccioa co el vapor de agua del aire) Gra precisió SOLUCIÓN ANOLITA PARA CÉLULAS CON DIAFRAGMA Cuado la valoració se realiza co ua célula co diafragma se ecesita ua solució aolita o catolita. E ciertos casos, estas solucioes se puede utilizar si diafragma Solució aolita Karl Fischer Solució aolita Karl Fischer para aldehidos y cetoas RS -ERBAqua Solució aolita Karl Fischer para muestra o polar-rs ERBAqua Solució aolita Karl Fischer, co horo-rs -ERBAqua Solució aolita Karl Fischer para aálisis de aceites- Para u célula co 500 ml diafragma para uso geeral Si Metaol, para ua célula co diafragma Si disolvete halógeo, para ua célula co diafragma 500 ml 500 ml Si disolvete halógeo, 500 ml para ua célula co o si diafragma e combiació co el horo Cotiee Metaol y 500 ml Cloroformo para ua célula co diafragma SOLUCIÓN CATOLITA PARA CÉLULAS CON DIAFRAGMA Solució catolita Karl Fischer Solució catolita Karl Fischer para aldeidos y cetoas- Para ua célula co diafragma uso geeral Si Metaol, para ua célula co diafragma 125 ml 125 ml SOLUCIÓN ANOLITA PARA CÉLULAS SIN DIAFRAGMA Cuado la valoració se efectua co ua célula si diafragma ua solucó aolita es suficiete Solució aolita Karl Fischer- Si cloroformo, para solució si diafragma 500 ml Guía de selecció para las valoracioes Coulométricas Muestra Reactivo Sugerecia Uso geeral, alcohol & Cetoa, aldehido Biodiesel/No-polar/Aceite Aálisis de petróleo bruto / Muestra sólida Si diafragma

6 MATERIALES DE REFERENCIA Los reactivos Karl Fischer so higroscópicos e el tiempo y su fiabilidad dismiuye ievitablemete. Por cosiguiete, es ecesario cotrolarlos regularmete. Esto está realizado co patroes de referecia co coteido e agua coocido. PATRONES GRAVIMÉTRICOS Patroes gravimétricos co valor certificado e el coteido e agua e mg/g y la icertidumbre. Producto Descripció Caracteristica Cdt Sodio tartrato-rs-acs-para el cotrol de los reactivos Karl Fischer Pérdida al desecado 150 C etre y 15.71% 100 g Karl Fischer patró 0.10 Validació gravimétrica 10x5 ml mg/g Karl Fischer patró 1.0 mg/g- Validació gravimétrica 10x5 ml Karl Fischer patró 10.0 Validació gravimétrica 10x5 ml mg/g- PATRONES VOLUMÉTRICOS Patroes volumétricos co valor certificado e el coteido e agua e mg/ml y la icertidumbre. Producto Descripció Caracteristica Cdt Karl Fischer patró 5.0 mg/ml - Validació volumétrica 10x5 ml

7 VALORADORES KARL FISCHER CARLO ERBA Reagets propoe varios valoradores Karl Fischer Titrolie 7500 KF para sus valoracioes volumétricas y coulométricas. Estos valoradores se puede adaptar a u amplio abaico e la determiació del coteido e agua de su muestra. Este equipo ofrece: Rapidez Métodos estádar cargados para varias aplicacioes Datos e color Volcado de resultados e USB Referecia LLG Referecia Material etregado Descripció SI Aalytics LLG LLG TitroLie 7500 KF Uidad de valoració, modulo itercambiable de 5 ml WA05, soporte de 05 volumetric valoració TM 235KF co agitador y bomba itegrada, depósito de valoració TZ KF-Titrator V 1770, electrodo de platio micro-doble KF 1100 y kit de arraque, alimetació V TitroLie 7500 KF Uidad de valoració, modulo itercambiable de 10 ml WA 10, soporte de 10 volumetric valoració TM 235KF co agitador y bomba itegrada, depósito de valoració TZ KF-Titrator V 1770, electrodo de platio micro-doble KF 1100 y kit de arraque, alimetació V LLG TitroLie 7500 KF Uidad de valoració, modulo itercambiable de 20 ml WA 20, soporte de 20 volumetric valoració TM 235KF co agitador y bomba itegrada, depósito de valoració TZ KF-Titrator V 1770, electrodo de platio micro-doble KF 1100 y kit de arraque, alimetació V LLG LLG LLG LLG TitroLie 7500 K trace M1 Coulometric KF-Titrator Module TitroLie 7500 KF trace M2 Coulometric Titrator Module TitroLie 7500 KF trace M3 Coulometric Titrator Module TitroLie 7500 KF trace M4 Coulometric KF-Titrator Module 4 Uidad de valoració, electrodo geerador TZ 1752 si diafragma, agitador magético TM 235, depósito de valoració TZ 1751, electrodo de platio microdoble KF1150 Uidad de valoració, electrodo geerador TZ 1752 si diafragma, soporte de valoració TM 235 KF co agitador y bomba itegrados, depósito de valoració TZ 1754 electrodo de platio micro-doble KF1150 Uidad de valoració, electrodo geerador TZ 1753 co membraa, agitador magético TM 235, depósito de valoració TZ 1751, electrodo de platio micro altero KF1150 Uidad de valoració, electrodo geerador TZ 1753 co membraa, soporte de valoració TM 235 KF co agitador y bomba itegrados, depósito de valoració TZ 1754 electrodo de platio micro-doble KF1150

8 Karl Fischer CARLO ERBA Reagets S.A. Calle Filadors 35, 6 a Plata Puerta Sabadell (BCN) Servicio Cliete serviciocliete@cer.dgroup.it Tel.: Fax: CER ESP/Karl Fischer/ /Ed 01 I this brochure all pictures ad specificatios are purely idicative ad may vary without otice.