6. Estudio por Microscopía Electrónica de Transmisión. La secuencia de las morfologías identificadas por SEM en las distintas zonas del tubo

Transcripción

1 6. Estudio por Mirosopí Eletróni de Trnsmisión L seueni de ls morfologís identifids por SEM en ls distints zons del tuo retor (Fig. 41), será l mism pr l presentión de ls mirográfis otenids por TEM. Direión de flujo Tuo de vidrio Vyor Slid de Gses C 820 Entrd Preursor Prtiuls Algodón Vrills Flores Prtiuls Esfers Fig. 41 Morfologís enontrds en el tuo retor 42

2 y z y z z y Fig. 42 Imgen por TEM. ), ) SAED y ) prtíuls y ristl modeldo. Fig. 43 Imgen por TEM. ) SAED y ) prtíuls y ristl modeldo Ls Figs. 42 y 43 orresponden mirogrfís otenids por TEM de ls prtíuls tipo flores otenids en l seión 4 del tuo retor. Tmién son monoristles según el ptrón de difrión djunto en l imgen. Los ristles miden proimdmente 1.6 µm de longitud y 400 nm de diámetro. En l Fig. 42 se oserv ptrón de difrión otenido en el origen del ristl, el ul se muestr en l prte superior dereh de l figur, los puntos más érnos se inden on l fmili de plnos (-110) y (001) on eje de zon [-220], en l prte inferior se muestr el ptrón de difrión otenido en l punt de l prtíul, uyos puntos más ernos se inden on l fmili de plnos 43

3 (10-1) y (0-11) on eje de zon [111]. A l prtíul de l Fig. 43 se le tomo ptrón de difrión en l punt donde el espesor es menor, los plnos inden on l fmili de plnos (200) y (1-01) en l direión [020]. En d figur se gregó el ristl modeldo en Crine orrespondiente d seión de l prtíul donde se tomo el ptrón de difrión. 50 1/nm 0.5 µm 500 nm 1 µm 1 µm Fig. 44 Imgen por TEM. Fig. 45 Imgen por TEM. ) SAED, ) y ) imgen CC de prtíuls de Flores. ) y ) imgen CC de Flores. 44

4 Ls Figs. 44 y 45 son mirogrfís de mpo lro en el modo TEM, en ls que se oservn prtíuls que onformn l morfologí de flores, ests reen en ls zons 4, 5 y 6 justo donde l tempertur es de 820 C. Ests prtíuls reen desde un punto hi tods ls direiones y d rmifiión v de un diámetro menor de 100 nm un diámetro myor de 500 nm, ests prtíuls se les oservn utro rs on terminión en un punt gud. 500nm Fig. 46 Imgen por TEM de un esfer olpsd. L morfologí de esfers olpsds se loliz en ls zons 7 y 8 del tuo retor, en l Fig.46 se tiene un imgen típi de ests prtíuls otenids por TEM, uyo diámetro es de proimdmente 1 µm. En los ordes se prei l deformión de l esfer, l ul onfirm que no es ompletmente esféri. 45

5 d Fig. 47 Imgen de vrills en modo STEM. ) CC, ) CO, ) mpeo de Sn y d) mpeo de O 2. A d fmili de prtíuls se le hizo un nálisis elementl, en l Fig.47 se present un mpeo típio en el modo STEM, donde se prei un distriuión uniforme del Sn y O, est distriuión homogéne se ve en tods prtes del mteril nlizdo. 200n Fig. 48 Imgen por TEM de nnovrills. ) CC, ) imgen myor mplifiión y ) imgen HREM CC. 46

6 En l Fig. 48 se oservn nnovrills on diámetros de 80 nm proimdmente, est morfologí l enontrmos en ls seiones 13 l 17 del tuo. Est morfologí ree en su myorí de mner linel y lgunos ristles reen on prtíuls dherids ells. 200nm zy y z Fig. 49 Imgen por TEM de vrills. ) SAED, Fig. 50 Imgen por TEM de vrills. ) seión mplifid, ) imgen CC y ristl ) SAED, ) imgen CC y ristl modeldo modeldo. Ls Figurs 49 l 52 orresponden prtíuls que se hn otenido entre ls seiones 13 l 17 del tuo retor, después de trvesr l zon de lt tempertur. 47

7 L Fig. 49 orresponde un vrill sólid on 200 nm de diámetro y más de 5 µm de longitud. Alrededor de est vrill podemos preir prtíuls de pro. 20 nm, ests prtíuls están inrustds. En l mism imgen, se muestr su ptrón de difrión en el eje de zon [0-11], l ul muestr que l vrill es un monoristl. L Fig. 50 orresponde un vrill on 200 nm de diámetro y 10 µm de longitud, del mismo modo reen nnoprtíuls lrededor de ell. El ptrón de difrión muestr que l vrill es monoristlin orientd en el eje de zon [200]. z y Fig. 51 Imgen por TEM de vrills Fig. 52 Imgen por TEM de vrills. ) SAED, ) imgen CC y ristl modeldo 48

8 L Fig. 51 muestr un imgen de TEM de un vrill de óido de estño on prtíuls en un etremo, est vrill tiene 10 µm de longitud y 150 nm de diámetro, l imgen muestr un prtíul que h reido de form linel. L Fig. 52 muestr un myor mgnifiión del etremo de l vrill, l ul se le tomó ptrón difrión en el eje de zon [1-30]. Fig. 53 Imgen CC en modo STEM Fig. 54 Imgen CO en modo STEM Ls Figs. 53 y 54 orresponden mirogrfís de mpo lro CC y mpo osuro CO en modo STEM tomds ls vrills y nnoprtiuls, quí se pueden oservr vrills monoristlins que en su myorí reen linelmente y lguns tienen un reimiento on mios de direión. L myorí de ls vrills tienen un diámetro uniforme de proimdmente 100 nm y 5 µm de longitud, en lguns vrills se lnz oservr frnjs lrs triuids ls diferentes fmilis de plnos oservds en direión l hz eletrónio del mirosopio. En ls imágenes se enuentrn ls vrills ompñds de prtíuls monoristlins más pequeñs y ligermente lrgdos on dimensiones de proimdmente 50 nm de longitud. Est 49

9 morfologí es otenid en ls seiones del tuo retor, dihs seiones están después de l zon de myor tempertur nm d e Fig. 55 Imgen por TEM de vrills de SnO 2. ), ) y e) SAED, ) Imgen CO y d) Imgen CC En l Fig. 55 se oserv l rmifiión de un vrill, en mpo lro y osuro respetivmente. Los ptrones de difrión de ls tres zons indids, muestrn que es un monoristl on el mismo eje de zon. 50

10 100 nm Fig. 56 Imgen por TEM de nnovrills de SnO2. ) Imgen CBED CC, ) imgen CO, ) imgen SAED. En l Fig. 56 se oservn los ptrones de difrión on hz onvergente de un nnovrill. Se Muestrn ls zons de HOLZ (High Order Lue Zone) y línes de Kikuhi, respetivmente. Donde se puede preir l simetrí de l eld unitri de form lr, pr este eje de reimiento. 51

11 d 50nm 4 nm Fig. 57 Imgen por TEM. ) Imgen CC de nnoprtíuls de SnO 2, ) imgen mplifid CC, ) imgen HREM CC y d) SAED. En l Fig.57 se pueden oservr ls mirogrfís de lt resoluión de un prtíul perteneiente l morfologí de lgodones, ests ompñn ls nnovrills desde l zon 13 hst l 17 del retor. Cd un de ls prtíuls es de proimdmente 50 nm de diámetro, ests prtíuls presentn un ligero lrgmiento. Cd prtíul es ristlin, rzón por l ul preimos imágenes de lt resoluión. El ptrón de difrión del onjunto de prtíuls se muestr en l mism figur y pertenee mteriles poliristlinos, deido l tmño de ls prtíuls. 52